TITULACION DE PRECIPITACION DETERMINANDO CLORUROS

POR DIFERENTES METODOS

Daniela Alvarez*; Catalina Gonzales; Valentina Moreno
Facultad de Ciencias Básicas, Programa de química farmacéutica; Microbiologia*, Universidad Santiago de Cali
[email protected] ; [email protected]
2020

RESUMEN
En el presente trabajo se deseó determinar la concentración de cloruros presentes en una
solución, mediante diferentes métodos de titulación de precipitación como son los
métodos de Mohr y Volhard, también se realizó la estandarización de nitrato de plata y de
tiocianato de potasio, cada uno de estos procesos se realizaron con el fin de comparar los
resultados de cada método y poder mirar cuales son las ventajas en cada uno.
Primeramente, se realizó las estandarizaciones de nitrato de plata y tiocianato de potasio
para determinar la concentración de cloruros presentes, luego se realizó el método de
mohr el cual consistió en una titulación directa, utilizándose como indicador el cromato de
potasio y realizando una prueba de blanco. Finalmente, se realizó el método de volhard el
cual consiste en una titulación indirecta, debido a que se comienza precipitando el nitrato
de plata filtrándose así misma realizando una determinación indirecta de cloruros.
Los objetivos de la practica fueron aplicar el equilibrio de precipitación via valoración
titulometrica con indicadores, establecer las diferencias existentes entre los métodos de
fajans, mohr, volhard en la determinación de cloruros.

PALABRAS CLAVES: titulación de precipitación, concentración de cloruros

ABSTRACT
In the present work, it was desired to determine the concentration of chlorides present in a
solution, by means of different precipitation titration methods such as the Mohr and
Volhard methods, the standardization of silver nitrate and potassium thiocyanate was also
carried out, each of These processes were carried out in order to compare the results of
each method and to be able to see what the advantages are in each one.
First, the standardizations of silver nitrate and potassium thiocyanate were carried out to
determine the concentration of chlorides present, then the mohr method was carried out,
which consisted of a direct titration, using potassium chromate as an indicator and
performing a blank test. Finally, the Volhard method was carried out, which consists of an
indirect titration, because the silver nitrate begins by precipitating, filtering itself, making an
indirect determination of chlorides.

KEYWORDS: precipitation titration, chloride concentration

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INTRODUCCIÓN rojo causado por la formación del
complejo de tiocianato férrico.
Las titulaciones de precipitación son una
forma útil de determinar haluros como Método de Fajan
cloruros, bromuros y yoduros. Este tipo El método de Fajan aprovecha el uso de
de titulaciones involucra el uso de un una reacción entre el indicador y el
agente precipitante como nitrato de plata, precipitado formado durante la titulación.
y por ende son conocidas como Un tinte como diclorofluorecina es el
titulaciones argentino métricas. indicador, y existe como un anión en la
Dependiendo del método de detectar el solución. En una solución de cloruro, ya
punto final de la titulación, existen tres que los iones de cloruro se encuentran
métodos de titulaciones de precipitación, en exceso, forman la capa primaria del
el método de Mohr, Volhard y Fajan. precipitado, con los cationes de sodio
retenidos como la capa secundaria. Al
completar la reacción, en el punto final,
Método de Mohr los iones de plata se encuentran en
El método de Mohr involucra el uso de exceso. Como resultado, la capa primaria
una solución de nitrato de plata como es ahora la del ion de plata que se
titulante para la determinación de encuentra cargado positivamente y atrae
cloruros y bromuros en presencia de un el anión del indicador para formar la capa
indicador de cromato de potasio. Cuando secundaria. El color del indicador libre es
una solución con cloruro reacciona con la diferente al del absorbido. Esto ofrece un
solución estándar de nitrato de plata, el punto final visible para señalizar que la
resultado es la formación de cloruro de reacción se ha completado.
plata. Cuando todo el cloruro existente
en la solución precipita por completo de METODOLOGÍA
esta forma, la siguiente gota de exceso
de titulante conlleva a la reacción entre la Estandarización de Agno3
plata y los iones del indicador. La
formación de cromato de plata da un Inicialmente se tomó la estandarización
punto final visible cuando el color de la del volumen gastado entre el AGNO3 y el
solución cambia de amarillo a un NaCl, el cromato de sodio es un
precipitado rojo. indicador el cual nos ayudó para que la
solución tornara un color rojizo como se
Método de Volhard ilustra en la primera imagen, sin
El método de Volhard involucra la embargo, a partir del volumen requerido,
titulación de cloruros, bromuros y gastado y los gramos iniciales del NaCl
yoduros en un medio ácido. Aquí, una se obtuvieron las concentracion molar de
cantidad en exceso conocida de nitrato AgNO3.
de plata reacciona con la solución de A continuación los cálculos realizados
cloruro. Cuando todo el cloruro es para determinar la concentración molar
convertido a cloruro de plata, el nitrato de
plata que queda es estimado por una En esta parte cuando la solución de
titulación inversa contra una solución nitrato de plata comienza a rosear el
estándar de tiocioanato de potasio. contenido ya diluido en el Erlenmeyer el
Luego de que toda la plata se haya cual es el cloruro de sodio mas el
consumido en la reacción con tiocianato, cromato de potasio utilizado como
el siguiente exceso de tiocianato indicador, se produce una reaccion
reacciona con el indicador de sulfato fotoquímica, donde hay presencia
férrico de amonio y resulta en un color

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Para las estandarizaciones generales en
esta práctica se determina el volumen
gastado de cada reactivo para que se
den las precipitaciones y las soluciones
se tornen de un color rojizo, también se
utiliza como indicador el cromato de
sodio en todas las reacciones.

la primera imagen, sin embargo, a partir

del volumen requerido, gastado y los
gramos iniciales del NaCl se obtuvieron
las concentracion molar de AgNO3.
A continuación los cálculos realizados
para determinar la concentración molar

En esta parte cuando la solución de

nitrato de plata comienza a rosear el
contenido ya diluido en el Erlenmeyer el
cual es el cloruro de sodio mas el
cromato de potasio utilizado como
indicador, se produce una reaccion
fotoquímica, donde hay presencia de
cloruros libres ocurre la reacción de
precipitación blanco de cloruro de plata y
al añadirle mas contenido de nitrato de
plata comienza la aparición del color
rojizo.
Estandarizacion de KSCN

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RESULTADOS Y DISCUSIÓN

1,6931g ->AgNO3
0,511g->KCNS

Ácido nítrico 1.0ml

Sulfato férrico 1.0ml

cálculos realizados para determinar la

concentracion Esta reaccion se produjo mucho mas
rápido por lo cual nos dio un porcentaje
de error bajo, esto se debe a la
solubilidad del cromato de plata que es
relativamente mayor a la del cloruro de
plata, este último precipito primero, al
momento en que se le añadió el primer
exceso de nitrato de plata,
específicamente esta reacción se dio por
el catión de Ag + que reacciono con el
cromato de potasio precipitando
rápidamente a cromato de plata
Metodo de Morh
(Ag2CrO4) y generando la aparición del
En este método el ion cloruro precipita
color rojo anaranjado, indicando que se
como cloruro de plata AgCl, partiendo de
llegó al momento en donde los iones
una solución de nitrato de plata con
cloruros se desgastan por la formación
cloruro de sodio y como indicador el
de cloruro de plata (AgCl) en solución, y
cromato de potasio, el cual ayudo a la
por lo tanto el Ag+ toma los iones
solución que se presentara una
cromatos ya que el AgCl es poco soluble
coloración amarilla y finalmente
que el K2CrO4.
formando un precipitado de color rojo
ladrillo de cromato de plata, como se
ilustra en la siguiente imagen. Metodo de Volhard
Por este método se determino
directamente indirectamente haluros que
precipitaron con iones plata. Para estos
últimos la solución problema se adiciono
una cantidad conocida de AgNO3
suficiente para precipitar todos los
haluros y que además quedo un exceso
A continuación los cálculos realizados de iones plata que fueron valorados por
para determinar el porcentaje de cloruro retroceso con una solución estándar de
de sodio y error experimental KCNS 0.1 M empleando como indicador
iones de hierro (III).

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 Mohr: Se realiza con el indicador
Cromato de Potasio(K2CrO4) que
precipita con el Nitrato de plata
(AgNO3) Se utiliza comúnmente
Morh Volhard
Ventajas Es aplicable en la la determinación yanálisis de cloruro en medio ácido,
determinación lenta ya que los haluros no pueden titularse en
de Br- y CN- mediofuertemente ácido por el método de Mohr ni
Fajans
Desventajas No se aplica para una tener la necesidad de medir dosvolúmenes (mayor
valoración directa de error volumétrico) y la tendencia a producir un punto
iones Ag + dado que finalanticipado por fenómenos de adsorción de Ag+
el Ag2CrO4 se sobre el precipitado de AgSCN, el precipitado de
precipita al principio y tiocianato de plata adsorbe iones platas sobre su
se re disuelve en el superficie y estoocasiona que el punto final suceda
punto de equivalencia. antes.
También afecta en la
valoración la
concentración del
indicador ya que si es
muy concentrada este
interferirá visualmente
en la observación del
punto final

una solución al 5% de cromato de

potasio que ha sido neutralizado
con cloruro. Aproximadamente 1
mL de este indicador debe usarse
por 100 mL de volumen de
muestra (RICCA Chemical
Company, 2015). Las reacciones
para la titulación de Mohr son:

Ag+ + Cl– → AgCl (precipitado

blanco)

2 Ag+ (exceso) + CrO42- →

Ag2CrO4 (precipitado rojo en el
punto final)
Se logro que el resultado fuera tan
preciso que diera exactamente el Volhard: Se realiza con el
porcentaje usado, por lo que se puede indicador de Sulfato férrico
decir que hubo un excelente manejo del (Fe2(SO4)3) que reacciona con el
material y esto no lo corrobora el tioxanato( [SCN]⁻ Debido a que el
pocentaje de error en 0% indicador es muy sensible a un
exceso de tiocianato, el blanco del
indicador es muy pequeño.
PREGUNTAS Los equilibrios que tiene lugar son:

 Explique cómo funcionan cada Ag^+ + SCN^- ↔ AgSCN ↓

uno de los indicadores utilizados
en los métodos de precipitación Cuando termina de reaccionar la
aquí desarrollados: plata, un exceso ligero de SCN^-
forma el complejo de color rojo con

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 los iones férricos, hecho que indica interfiere con la detección del punto final.
el final de la valoración: El método de Volhard da mejores
resultados en un medio ácido. En
SCN^- + Fe ^3+ ↔ FeSCN^2+ soluciones neutrales, el ion férrico del
indicador de sulfato de amonio férrico
precipita como hidróxido de hierro, el
cual interfiere con la reacción.
 Encuentre el porcentaje de Cl en
la muestra y compare sus
resultados de cada método. REFERENCIAS
Desarrolle las ventajas de uno
con respecto a los otros.
ANGELES MEDEZ(2012) La guía química
Los porcentajes se encuentran en https://quimica.laguia2000.com/quimica-
cada uno de los cálculos en los organica/quimica-analitica/metodo-de-
resultados del informe volhard#:~:text=El%20m%C3%A9todo%20de
%20Volhard%20es,plata%20con
%20sulfocianuro
%20(tiocianato).&text=Debido%20a%20que
%20el%20indicador,del%20indicador%20es
 Explique porque el método de %20muy%20peque%C3%B1o.
Mohr requiere un blanco.

Es necesario añadir un exceso de https://www.geniolandia.com/13173415/tecni

reactivo con el fin de que se cas-de-titulacion-por-precipitacion
produzca cromato de plata en
cantidad suficiente por apreciarse
Douglas A. Skoog, Donald M. West, Stanley
visualmente. Estos dos factores
R. Crouch, F. James Holler(2005)
crean un error sistemático Fundamentos de química analítica
positivo en el método de Mohr
que se Vuelve importante a
concentraciones de reactivo
menores de 0.1 M. Este error se
logra corregir con facilidad
mediante una valoración blanco
de una suspensión de carbonato
de calcio sin cloruro.

CONCLUSIONES

En la práctica nos dio como conclusión

que el método de Mohr es utilizado para
determinar cloruros en soluciones
neutras. Bajo condiciones ácidas, el cual
no produce un precipitado en el punto
final. En una solución alcalina el
resultado es la formación de hidróxido de
plata, el cual tiene un color marrón que

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