UNIVERSIDAD NACIIONAL JOSE FAUSTINO SANCHEZ CARRION

FACULTAD DE INGDENIERIA PESQUERA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA ACUICOLA
CAPITULO VIII

ANALISIS GRAVIMETRICO Y VOLUMETRICO

Los métodos gravimétricos
Se entiende por análisis gravimétricos el conjunto de técnicas de análisis en las que se mide la
masa de un producto para determinar la masa de un analito presente en una muestra. Se
cuentan entre los métodos más exactos de la Química Analítica Cuantitativa.

¿CÓMO SE CLASIFICAN LOS MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS?

Los métodos gravimétricos se pueden clasificar según la técnica que se utiliza aislar el
componente de interés. Así, tenemos los grupos:

1.- Métodos de precipitación

Técnica analítica clásica que se basa en la precipitación de un compuesto de composición
química conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente
estequiométricas, la cantidad original de analito en una muestra.

Como hemos indicado previamente, la precipitación es el modo más corriente de proceder

en gravimetría. Se llevan a cabo sobre la muestra en disolución, de la que se separa la
especie a determinar por adición de un reactivo que provoca la formación de un
precipitado insoluble que contendrá nuestro analito. Después, el precipitado se debe
separar de la disolución (por filtración), lavar y secar o calcinar para pesar el residuo final.

Por ejemplo, se puede utilizar la gravimetría para determinar el níquel de una disolución,
que precipita con el compuesto dimetilglioxima. El precipitado que se forma se filtra, se
seca en estufa a unos 100ºC y se pesa posteriormente. Cálculos estequiométricos nos
permiten determinar la concentración de níquel inicial. En el caso de la determinación
gravimétrica, por ejemplo, de hierro o aluminio, el precipitado producido no se seca, sino
que se calcina a temperaturas muy elevadas.
Para que este método pueda aplicarse, el analito requiere cumplir con las siguientes
propiedades:
• Baja solubilidad
• Alta pureza
• Alta filtrabilidad
• Composición química definida
 Para que este método pueda aplicarse, el analito requiere cumplir con las siguientes
propiedades:
Baja solubilidad
Alta pureza
Alta filtrabilidad

Composición química definida

Un análisis gravimétrico por precipitación, consiste es un número de operaciones
importantes para obtener un precipitado puro y adecuado para pesarse, por lo que
requiere de su manipulación cuidadosa en todo momento. Después de disolver la
muestra los pasos necesarios para llevar a cabo el análisis son los siguientes:
Preparación de la disolución. Se deben ajustar las condiciones de la disolución para
mantener la baja solubilidad del precipitado, algunos factores que interfieren son:
volumen de la disolución durante la precipitación; intervalo de concentración de la
sustancia de prueba; concentraciones de otros constituyentes; temperatura y pH.
Precipitación. El precipitado debe ser lo suficientemente insoluble para que, la
cantidad pérdida por solubilidad, sea inapreciable; debe estar constituido por
partículas grandes, que puedan facilitar su filtración y su contaminación por agentes
externos debe ser despreciable. Durante este proceso se debe minimizar la
sobresaturación para obtener cristales grandes, no se debe agregar demasiado
exceso de agente precipitante, para no aumentar la adsorción en la superficie del
precipitado, y se debe verificar que la precipitación sea completa.
Digestión. Proceso en el cual se permite al precipitado estar en la solución madre
de donde precipitó, para obtener partículas más grandes y con mayor pureza puede
acelerar el proceso a temperaturas elevadas.
Filtración. Muchos precipitados se pueden recoger en un embudo o crisol de vidrio
fitrado.
Lavado. Las impurezas se pueden eliminar lavando el precipitado después de filtrar,
de igual manera, al realizar este procedimiento se remueven restos de la solución
madre. Muchos precipitados no se pueden lavar con agua destilada debido la
peptización, proceso en el que el precipitado se revierte al estado coloidal y se
pierde. Se debe realizar una prueba para determinar cuándo se ha completado el
proceso de lavado.
Secado. El precipitado se debe calentar para remover el disolvente y el líquido
absorbido en el lavado, si el precipitado se debe convertir a una forma más
adecuado para pesarse, se requiere de incineración.
Pesado. La masa de un precipitado gravimétrico se mide pesando un crisol de placa
filtrante seco y vacío antes de realizar la operación, y de nuevo al acabarla junto con
el producto seco.
Cálculo. El precipitado que se pesa por lo regular está en una forma diferente a la
del analito cuyo peso se quiere informar. En general, para convertir el peso de una
sustancia al peso de otra, se utilizan relaciones molares estequiométricas, además
de hacer uso del factor gravimétrico, que representa el peso del analito por unidad
de peso del precipitado.

2.- Método por volatilización

 En este método se miden los componentes de la muestra que son o pueden ser
volátiles. El método será directo si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a
través de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada así la ganancia
de peso corresponderá al analito buscado; el método será indirecto si volatilizamos
el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilización, así pues, la pérdida de
peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado.

El método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la única

sustancia volátil o si el absorbente es selectivo para el analito.

3.- Método por electrodeposición

Este método se basa en la deposición, sobre un electrodo, de un compuesto (de
relación conocida) con el analito que se requiere cuantificar. La cuantificación se
realiza mediante la diferencia de peso que se produce en los electrodos antes y
después de realizar una reacción redox en la solución problema, que se moldea
ocasionando la precipitación del analito o de un compuesto formado por el mismo.

PARA QUE SIRVE

Es un instrumento utilizado en gravimetría para medir el campo gravitacional local
de la Tierra. Un gravímetro es un tipo de acelerómetro especializado en medir la
constante aceleración descendente de la gravedad, la cual varía alrededor de un
0.5% sobre la superficie terrestre.

METODO VOLUMETRICO
¿Qué es el análisis volumétrico?
el análisis volumétrico es una técnica basada en las mediciones de volúmenes para
calcular la cantidad de sustancia en solución y consiste en una valoración
(titulación), que es el proceso de determinación del volumen necesario de solución
(solución patrón) que reacciona con una masa o volumen determinados

Valorador potenciométrico, modelo «905 Titrando».

Dosificación mediante 2 buretas externas de 10 y 20 mL «800 Dosino».

Soportes «801 Stirrer» para agitación automática y manual.
Visualización de la curva de valoración en tiempo real.
Métodos de valoración, medida y dosificación disponibles

CARACTERISTICAS DE UNA REACCION PARA SU EMPLEO EN VOLUMETRIAS

De la gran cantidad de reacciones químicas conocidas, solo un número relativamente
pequeño pueden servir de base a un procedimiento volumétrico.
 Estequiométrica. La reacción debe ocurrir de acuerdo a una ecuación química
definida. Los productos de la reacción deben ser conocidos y permanecer inalterados al
variar las condiciones experimentales del medio.
 Constante de equilibrio favorable. Esto quiere decir que la reacción debe transcurrir
virtualmente hasta completarse.
 Rápida. Es fundamental que la reacción sea completa antes de cada nueva adición de
reactivo.
 Disponer de indicador adecuado. para detectar cuando se ha completado la reacción.
Un indicador es, generalmente, un compuesto que posee una propiedad física
(normalmente el color) que cambia bruscamente en las proximidades del punto de
equivalencia. El cambio se debe a la desaparición del analito o aparición del exceso de
reactivo valorante.
 Interferencias. El resto de las sustancias presentes en la disolución no deben
reaccionar ni interferir con la reacción principal. Además, debe considerarse siempre la
interferencia potencial de los componentes de la atmósfera, pues hay que tener en
cuenta que vivimos en un ambiente ácido (CO2) y oxidante (O2).
Una titulación o valoración comienza con un vaso de precipitados o matraz
Erlenmeyer conteniendo un volumen preciso del reactivo a analizar y una pequeña
cantidad de indicador, colocado debajo de una bureta que contiene la disolución
estándar. Controlando cuidadosamente la cantidad añadida, es posible detectar el
punto en el que el indicador cambia de color. Si el indicador ha sido elegido
correctamente, este debería ser también el punto de neutralización de los dos
reactivos. Leyendo en la escala de la bureta sabremos con precisión el volumen de
disolución añadida. Como la concentración de la disolución estándar y el volumen
añadido son conocidos, podemos calcular el número de moles de esa sustancia (ya
que ). Luego, a partir de la ecuación química que representa el proceso que tiene lugar,
podremos calcular el número de moles de la sustancia a analizar presentes en la
muestra. Finalmente, dividiendo el número de moles de reactivo por su volumen,
conoceremos la concentración buscada.
Las valoraciones se clasifican por el tipo de objeto a analizar:

 Valoraciones ácido-base: basadas en la reacción de neutralización entre el

analito y una disolución de ácido o base que sirve de referencia. Para determinar el
punto final, usan un indicador de pH, un pH-metro, o un medidor de conductancia.
 Valoraciones redox: basadas en la reacción de oxidación-reducción o reacción
redox entre el analito y una disolución de oxidante o reductor que sirve de
referencia. Para determinar el punto final, usan un potenciómetro o un indicador
redox aunque a veces o bien la sustancia a analizar o la disolución estándar de
referencia tienen un color suficientemente intenso para que no sea necesario un
indicador adicional.
 Valoraciones de formación de complejos o complexometrías: basadas en la
reacción de formación de un complejo entre el analito y la sustancia valorante.
El agente quelante EDTA es muy usado para titular iones metálicos en disolución.
Estas valoraciones generalmente requieren indicadores especializados que forman
complejos más débiles con el analito. Un ejemplo es Negro de eriocromo T para
valoración de iones calcio, magnesio o cobre
 Valoraciones de precipitación: Son aquellas basadas en la precipitación. Uno de
los tipos más habituales son las Argentometrías: precipitación de aniones como
los halógenos ( F-, Cl-, Br-, I-) y el tiocianato (SCN-) con el ion plata. Ag+. Esta
titulación está limitada por la falta de indicadores apropiados.
 Valoración de datos
 Color en medio Rango de cambio de Color en medio
Indicador
ácido color básico

Violeta de metilo Amarillo 0.0 - 1.6 Violeta

Azul de
Amarillo 3.0 - 4.6 Azul
bromofenol

Naranja de metilo Rojo 3.1 - 4.4 Amarillo

Rojo de metilo Rojo 4.4 - 6.2 Amarillo

Tornasol Rojo 5.0 - 8.0 Azul

Azul de
Amarillo 6.0 - 7.6 Azul
bromotimol

Fenolftaleína Incolora 8.3 - 10.0 Rosa

Amarillo de
Amarillo 10.1 - 12.0 Rojo
alizarina

Estas valoraciones están basadas en la reacción de neutralización que ocurre entre un

ácido y una base, cuando se mezclan en solución. La solución valorante, ya sea un
[ácido]] (o una base), se añade a una bureta, previamente lavada con el mismo ácido
(o base). El analito, o muestra, con comportamiento ácido o básico, se añade, disuelto
en un disolvente adecuado, a un matraz Erlenmeyer. En las normalizaciones, la
solución en el matraz, generalmente, es una solución de referencia; cuya
concentración es exactamente conocida, y la solución en la bureta es el patrón
secundario, cuyo título o concentración debe ser determinada por el procedimiento de
titulación. El indicador usado en una valoración ácido-base, a menudo, depende de la
naturaleza de los componentes, como se ha descrito en la sección anterior. Los
indicadores más comunes, sus colores y el rango de pH en el que ocurre el cambio de
color (vire), se muestran en la tabla anterior. Cuando se requieren resultados más
exactos o cuando los analitos son ácidos o bases débiles, se realiza una titulación
potenciométrica, utilizando un pH metro y un electrodo combinado de vidrio.
INSTRUMENTAL VOLUMETRICO
El instrumental utilizado en volumetrías está fabricado en vidrio y es de dos tipos: de
contenido, que mide la cantidad de líquido que contiene cuando se llena hasta la marca
del enrase (matraces aforados) y de vertido, que mide la cantidad de líquido que deja
salir cuando se vacían (pipetas y buretas).
Matras aforado
Un matraz aforado o matraz de aforo es un recipiente de vidrio de fondo plano,
posee un cuello alargado y estrecho, con un aforo que marca dónde se debe
efectuar el enlace, el cual nos indica un volumen con gran exactitud y precisión.