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    Semana 1B

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    Lucero Calderón Angulo
    Este documento describe los parámetros de calidad de un método analítico, incluyendo las propiedades analíticas fundamentales como la representatividad, exactitud, precisión, sensibilidad y selectividad. También explica cómo determinar el límite de detección y cuantificación de un método a través de la medición del blanco y el cálculo de la desviación estándar. El documento proporciona ejemplos numéricos de cómo aplicar estos conceptos.

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    PARÁMETROS DE CALIDAD DE UN MÉTODO ANALÍTICO

    La Química analítica es una ciencia metrológica cuya misión fundamental es


    generar información química de calidad ya sea cualitativa, cuantitativa y/o
    estructural de un sistema, para resolver problemas científicos, técnicos o
    sociales.
    1. PROPIEDADES ANALÍTICAS
    A. Propiedades analíticas supremas

    Representatividad y exactitud (definen la calidad de un resultado).

    • Representatividad: Propiedad que está relacionada con la coherencia de los


    resultados, las muestras recibidas, el objeto, el problema analítico o el problema
    económico social planteado.
    • Exactitud: Es el grado de concordancia entre un resultado, o de la media de un
    conjunto de los mismos, y el valor considerado como verdadero.

    Representatividad + Exactitud → Resultado de Calidad


    B. Propiedades analíticas básicas
    Precisión, sensibilidad y selectividad (constituyen el soporte básico de las propiedades
    analíticas supremas junto a un “muestreo adecuado”).

    • Precisión: Es el grado de concordancia de un grupo de resultados entre sí. Dispersión de


    estos resultados alrededor de su media.
    • Sensibilidad: Define la capacidad de un método para poder determinar pequeñas
    cantidades de analito en la muestra. También puede definirse como la capacidad para
    discriminar entre concentraciones (cantidades) semejantes de analitos. Corresponde a la
    pendiente de la curva de calibración (a mayor pendiente, mayor sensibilidad).
    • Selectividad: Se define como la capacidad para originar resultados que dependan en forma
    exclusiva del analito para su identificación y/o cuantificación.

    Representatividad Exactitud

    Muestro Adecuado Precisión


    Sensibilidad → PROCESO DE
    Selectividad MEDIDA QUIMICO

    (Fuera del laboratorio) (Dentro del Laboratorio)


    2. Propiedades de un proceso de medida
    Un resultado de mala calidad, si es exacto y no es representativo. O sea, si un muestreo
    no es el adecuado, el resultado obtenido será de mala calidad.
    El muestro es un aspecto clave en los proceso de PMQ.

    Muestra → Resultado representativo

    “Plan de muestreo y Muestreo correcto (adecuado)”

    Tipos generales de toma de muestra:

    1.- Muestreo Puntual: se toma una muestra de un punto específico


    2.- Muestreo Integrado: se toman diferentes muestras y se reúnen.
    3.- Muestra Compuesta: se toman muestras en diferentes tiempos. Se tiene una
    idea temporal de la muestra.
    3. Limites de Detección y Cuantificación.

    • Límite de detección: Concentración de analito que origina una señal analítica que puede
    diferenciarse estadísticamente de un blanco analítico.

    • Límite de cuantificación: Concentración de analito que origina una señal analítica que
    puede estadísticamente cuantificarse. Corresponde al límite inferior del intervalo lineal de
    la curva de calibrado.

    Procedimiento para determinar el límite de detección y cuantificación


    Medir la respuesta de al menos 10 blancos analíticos independientes, de los que se deduce
    la media YB y la desviación estándar σB. De acuerdo a la IUPAC,

    • El límite de detección se define como la magnitud mínima que puede detectarse en un


    ensayo pero no cuantificarse con un valor exacto. (se expresa en unidades de
    concentración) :
    YLD = YB + 3 σB
    • El limite de cuantificación se define como la magnitud mínima que puede determinarse con
    un nivel aceptable de exactitud. (se expresa en unidades de concentración):
    YLC = YB + 10σB
    Ejemplo:
    Para estudiar la sensibilidad de un método de determinación de mercurio en agua se han
    realizado dos series de experimentos. En la primera, se realizan 11 medidas repetidas del
    blanco (agua en ausencia de mercurio suministrada por el fabricante) y se obtiene los siguientes
    datos de intensidad de fluorescencia: 0,70; 0,74; 0,72; 0,71; 0,73; 0,71; 0,73; 0,74; 0,70; 0,69 y
    0,75. En otra serie de experimentos, al agua sin mercurio, se le añaden cantidades crecientes
    de mercurio para preparar 7 muestras artificiales, obteniéndose los siguientes resultados:

    Mercurio, ug/L 1,0 2,0 3,0 4,0 6,0 8,0 10,0


    Intensidad de
    2,51 4,60 6,52 8,60 12,71 16,68 20,81
    Fluorecscencia
    Determinar la sensibilidad y límite de detección del método
    En un laboratorio se analizaron una serie de disoluciones estándar de plata por
    espectrometría de absorción atómica de llama, obteniendo los resultados que aparecen en el
    cuadro siguiente:
    Ag (ng/mL) A
    0 0,003
    5 0,127
    10 0,251
    15 0,390
    20 0,498
    25 0,625
    30 0,763

    a) Determinar la pendiente, la ordenada en el origen de la gráfica de calibración.


    b) Se realizó, por triplicado, un análisis de una disolución de plata en las mismas condiciones
    que el calibrado anterior, obteniendo absorbancias de 0,308; 0,314 y 0,312. Calcular la
    concentración de la citada disolución.
    c) El límite de detección (YLD) de un método de análisis se puede definir como la cantidad de
    concentración de analito que proporciona una señal igual a la señal del blanco, yB, más tres
    veces la desviación estándar del blanco, sB. Calcular el LOD con los datos experimentales
    siguientes: yB = a; sB (= sx/y ) = 0,007, para un ajuste lineal tipo y = a + bx.
    Un método de análisis de plomo en leche en polvo consiste en digerir las muestras sólidas en un
    digestor de microondas cerrado y analizar la solución obtenida mediante Voltametría de
    Redisolución Anódica. Se digieren 0,25 g de leche con 10 mL de ácido y se los lleva a un
    volumen final de 25 mL con agua destilada. Se realiza una curva de calibrado utilizando
    patrones acuosos cuya concentración está entre 0 y 60 ng de Pb/mL y se obtiene la recta de
    regresión y = 0,002 + 0,00291x. Para estimar el límite de detección se realizan 10 réplicas
    idénticas del blanco, incluida la digestión. Se obtienen las siguientes señales (áreas de pico en
    unidades arbitrarias).
    Blanco ng Pb/mL
    1 0.025
    2 0.037
    3 0.012
    4 0.029
    5 0.048
    6 0.026
    7 0.024
    8 0.015
    9 0.041
    10 0.019
    Determine el límite de detección de Pb en la muestra sólida expresado en microgramos de
    Plomo por gramo de leche.

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