SÍNTESIS DE METAL ACETILACETONATOS
Síntesis de tris (acetilacetonato) cobre (III), Tris (acetilacetonato)
manganeso (III) Y tris (acetilacetonato) cobalto (III)
Laura Andrea Rojas Ramírez, José David Cerón Geovo, Yimizon Palomeque
Universidad Santiago de Cali, facultad de ciencias básicas, programa de química,
laboratorio de química inorgánica II.
RESUMEN
En la práctica realizada se sintetizaron tres complejos octaédricos de
coordinación estos fueron: tris (acetilacetonato) cobre (III), Tris (acetilacetonato)
manganeso (III) Y tris (acetilacetonato) cobalto (III), por medio de una serie de
reactivos los cuales tenían el papel de oxidar o reducir el metal, urea,
permanganato de potasio y peróxido de hidrogeno respectivamente, en los tres se
tuvo un ligando en común el acetilacetonato. En la síntesis se obtuvieron los
siguientes porcentajes de rendimiento 95,19%, 35,49% y 64 % respectivamente.
ABSTRACT
In practice, three octahedral coordination complexes were synthesized: tris
(acetylacetonate) copper (III), tris (acetylacetonate) manganese (III) and tris
(acetylacetonate) cobalt (III), by means of a series of reagents which they had the
role of oxidizing or reducing the metal, urea, potassium permanganate and
hydrogen peroxide respectively, in all three acetylacetonate was in common ligand.
In the synthesis, the following performance percentages were obtained: 95.19%,
35, 49% and 64% respectively.
RESULTADOS
Tabla 1. Pesos de los reactivos en la sintesis de los tres complejos de
coordinación.
Nombre del reactivo Peso (g)
Cloruro de cobre hexahidratado (III) 0,1318
Urea 0,5138
Cloruro de manganeso (II) 0,1029
tetrahidratado
Acetato de sodio trihidratado 0,2012
Permanganato de potasio 0,0208
Carbonato de cobalto 0,1072
Tabla 2. Pesos de los productos de la sintesis de tris (acetilacetonato) cobre (III),
Tris (acetilacetonato) manganeso (III) Y tris (acetilacetonato) cobalto(III)
Nombre del complejo de coordinación Peso (g)
Tris (acetilacetonato) cobre (III) 0,2477
Tris (acetilacetonato) manganeso (III) 0,8090
tris (acetilacetonato) cobalto(III) 0,3937
La síntesis del tris(acetilacetonato) Cobre(II) se llevo a cabo por medio de la
siguiente reacción:
Reacción 1. 2CuCl + 2CH4N2O + 4C5H8O2 2Cu(C5H8O2)2 + 2NH4Cl + 2CO
Reactivo limite:
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑜𝑐𝑙2 2mol Cu(C5H8O2)2
0,1318 g CoCl2 x134,45𝑔 CoCl2 𝑥 = 0,00098 𝑚𝑜𝑙 Cu(C5H8O2)2
2 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑢𝐶𝑙2
reactivo limite
1 𝑚𝑜𝑙 CH4N2O 2mol Cu(C5H8O2)2
0,5138 CH4N2O 𝑥 𝑥 = 0,00855 𝑚𝑜𝑙 Cu(C5H8O2)2
60,06 𝑔 CH4N2O 2 𝑚𝑜𝑙 CH4N2O
Gramos teóricos
265,54 g Cu(C5H8O2)2
0,00098 𝑚𝑜𝑙 Cu(C5H8O2)2 x = 0,2602 g Cu(C5H8O2)2
1 𝑚𝑜𝑙Cu(C5H8O2)2
% Rendimiento:
𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 0,2477𝑔
%𝑅 = 𝑥100 = 𝑥100 = 95,19 %
𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜𝑠 0,2602 𝑔
La síntesis del Tris (acetilacetonato) manganeso (III) se llevo a cabo por medio de
la siguiente reacción:
Reacción 2. 4 MnCl2 + 4H2O + 17KMNO4 + 8C2H3NaO2 + 63 HACAC 21 Mn
(acac)3 + 16 CO2 + 51 H2O+ 17KOH + 8NaCl
Reactivo limite
1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑛𝑐𝑙2 21 𝑚𝑜𝑙 Mn (acac)3
0,1029 g MnCl2 76,844 𝑔 𝑀𝑛𝑐𝑙2 𝑥 = 0,00703 𝑚𝑜𝑙 Mn (acac)3
4 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑛𝑐𝑙2
1 𝑚𝑜𝑙 C2H3NaO2 21 𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙 Mn (acac)3
0,2012 g C2H3NaO2 𝑥 𝑥 =
82 g C2H3NaO2 8 𝑚𝑜𝑙 C2H3NaO2
0,00644 𝑚𝑜𝑙 Mn (acac)3 Reactivo limite
Gramos teóricos
354,938 𝑔 Mn (acac)3
0,00644 𝑚𝑜𝑙 Mn (acac)3 𝑥 = 2,28 𝑔 Mn (acac)3
1 𝑚𝑜𝑙Mn (acac)3
0,8090
% Rendimiento= 𝑥100 = 35,39 %
2,28 𝑔
Reacción 3. 11 CoCO3 + 35C5H8O2 + 13H2O2 21Co(C5H8O2)3 + 11H2O
Gramos teóricos
1 mol CoCO3 21 𝑚𝑜𝑙 Co(C5H8O2)3 358,933 𝑔 Co(C5H8O2)3
0,1072 g CoCO3𝑥 118,933 𝑔 CoCO3 𝑥 𝑥 =
11 𝑚𝑜𝑙 CoCO3 1 𝑚𝑜𝑙 Co(C5H8O2)3
0,6117 𝑔 Co(C5H8O2)3
0,3937
% Rendimiento= 0,6177 𝑔 𝑥100 = 64,36 %
Grafico 1. IR del Tris (acetilacetonato) cromo (III)
Grafico 2. IR del Tris (acetilacetonato) manganeso (III)
Grafico 3. IR del tris (acetilacetonato) cobalto (III)
ANALISIS DE RESULTADOS
El tris(acetilacetonato) manganeso (III) [Mn(acac)3], es un complejo con
geometría octaédrica, formado por tres ligandos bidentados acetilacetonato
(acac), el metal de transición al cual se coordinan estos ligandos es
el manganeso, cuya configuración electrónica en estado fundamental es [Ar]
3d5 4s2 , y al formar el complejo adquiere un estado de oxidación de 3+, por lo
cual pierde los dos electrones ubicados en el orbital 4s y uno del orbital 3d,
dejando solo 4 electrones en este último orbital (d4).
Como el ligando acac es neutro (ver reacción 1), durante el desarrollo de la
reacción se debe realizar una oxidación (ver reacción 4), para lo cual se usa una
solución de acetato, que extrae un hidrogeno a los α grupos carbonilo,
formándose un carbocation estabilizado por resonancia.
Como resultado, el Mn 2+ (MnCl2) puede ser fácilmente oxidado para formar
Mn(acac)3 en presencia de iones acetilacetonato. El agente oxidante (solución de
permanganato de potasio) se utiliza para oxidar los cuatro equivalentes de Mn 2+
para convertirse en Mn3+ como se muestra en la ecuación 5 esto proporciona el
efecto oxidante del permanganato de potasio, debido a que si fuera un medio
básico el permanganato de potasio actuaria como agente reductor.
Los iones Mn3+ formados reaccionan con los iones acetilacetonato para producir
Mn(acac)3. Al mismo tiempo, la desprotonación de acetilacetona va a producir una
gran cantidad de H+. hasta este punto el exceso es la acetilacetona y con el fin de
mantener la acidez, se añade más acetato de sodio para neutralizar el ácido
liberado de protones, ocurre una reacción (ecuación 6 ) con el ion acetato para
formar ácido acético débil. 1
Reacción 4. MnO4- + 4Mn2+ + 8H+ 5Mn3+ + 4H2
Reacción 5. CH3COOH H+ + CH3COO-
Reacción 6. H+ + CH3COO- CH3COOH (Exceso)
Imagen 1. Tris (acetilacetonato) manganeso (III)
Por otro lado el grafico 2 ilustra el espectro IR del compuesto obtenido donde Las
bandas de estiramiento del C=O y C=C se presentaron a 1627 y 1564 cm-1
respectivamente y las bandas del Mn-O se dan entre 380 y 540cm-1. 2
En el tris (acetilacetonato) cromo (III) , El ion Cr(III) tiene una estructura atómica
3d3, disponiendo esos 3 electrones en el nivel (t2g)3 y dejando vacío el (eg)0, por
lo que es paramagnético, pero suficientemente estable (fig.1) 3
Figura 1. Teoría del campo cristalino.
En la ecuación 1, la hidrolisis de la urea forma gas carbónico y amoniaco, este
último hace que la solución se torne básica, por ende el acetilacetonato se
desprotona y se une fácilmente al cromo.
Imagen 2. Estructura del tris (acetilacetonato) cromo (III)
Para la sintesis del tris (acetilacetonato) cobalto (III) se utilizó una base, el
acetilacetonato formado por la reacción 6, y el peróxido de hidrogeno el cual
cumplió el papel de oxidar el cobalto +3, la estructura de este compuesto se ilustra
a continuación donde se puede observar su estructura octaédrica lo cual indica
que es un d6.
Imagen 3. Estructura del tris (acetilacetonato) cobalto (III)
CONCLUSIONES
Se sintetizaron tres complejos octahedricos de coordinación con un ligando común
el cual fue el acetilacetonato , estos complejos fueron: tris (acetilacetonato) cobre
(III), Tris (acetilacetonato) manganeso (III) Y tris (acetilacetonato) cobalto (III),
donde se obtuvieron buenos porcentajes de rendimiento 95,19%, 35,49% y 64 %
respectivamente, por otra parte todos los compuestos presentaron en común el
estado de oxidación +3, al cual se logró llegar por medio de reacciones de oxido-
reducción.
BIBLIOGRAFIA
1. J. Chem. Soc., Dalton Trans., 1993,0, 933-939
2. Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Compounds, Part B,
Sixth Edition, Kazuo Nakamoto.
3. J. Chem. Soc., Dalton Trans., 1972,0, 573-576
