INTRODUCCION

El punto de fusión es la temperatura de transición del estado sólido al estado

líquido. Es un valor constante, característico de cada sustancia química, a una
determinada presión. Por ello, se ha venido utilizando para identificar
sustancias y también como ensayo de pureza (porque el punto de fusión es
algo más bajo en la sustancia con impurezas).
Si se calienta un sólido lentamente, se observa que éste aumenta su
temperatura; cuando se alcanza la temperatura de fusión, y mientras dura ésta,
la temperatura permanece constante. En este momento, el líquido está en
equilibrio con el sólido. Cuando toda la sustancia se ha fundido, si se sigue
calentando, la temperatura vuelve a aumentar.
 DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSIÓN

I. OBJETIVOS

 Determinar el punto de fusión de sustancias puras, para poder diferenciarlas.

 Interpretar los resultados en la determinación del punto de fusión.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

DEFINICIÓN: Se puede definir como la temperatura a la cual una sustancia sólida pasa al
estado líquido o como la temperatura en la cual la fase sólida y líquida coexisten en equilibrio.

NOTACION: El punto de fusión se anota p.f. ºC, ejemplo p.f. 98 ºC. También se usa M.p., que
son iniciales de Melting point.

USOS: Ninguna otra constante física de los sólidos es tan utilizada por los químicos orgánicos
como el punto de fusión. En una sustancia pura, el cambio de estado es generalmente muy
rápido y la temperatura es característica, no experimentando mayores cambios por una
variación moderada de presión. Por esto se usa el p.f. como dato para identificar sólidos.
Debido a que además, el p.f. se altera sensiblemente por la presencia de impurezas, esta
constante constituye un valioso criterio de pureza.1

 INFLUENCIA DE LA PRESION: La presión no tiene un efecto apreciable sobre p.f.

 INFLUENCIA DE IMPUREZAS: Las impurezas hacen descender el p.f.

LECTURA DE LA TEMPERATURA:
Las lecturas se efectúan de la siguiente manera:

Primera lectura: cuando se notan pequeñas ranuras transparentes en la sustancia a fundir. Se

determina T1.

Segunda lectura: cuando la sustancia queda totalmente transparente se determina T2. El p.f.
está dado por la media aritmética, de la suma de las dos temperaturas:

AMBITO DE FUSION:

Es el intervalo de temperatura que transcurre desde que la sustancia empieza a fundir

hasta que está totalmente líquida. Es igual a:

Si la sustancia es pura el ámbito no es mayor de O,5 ºC. Si el ámbito es mayor se

debe purificar la sustancia.
Para determinar el p.f. es conveniente que la sustancia problema se encuentre:

a) Pura: esto se logra con recristalizaciones sucesivas.

b) Anhidra: se debe eliminar la humedad porque el agua actúa como impureza.
c) Finamente dividida: para que el calor se difunda en forma homogénea.1

METODOS PARA DETERMINAR PUNTO DE FUSION

Se dividen en macrométodos y en micrométodos:

MACROMETODOS: METODO DE LANDOLT

En una cápsula de porcelana colocar 5 o 10 grs. de muestra, introducir un termómetro

hasta la mitad del bulbo y calentar hasta fusión. Efectuar la lectura del p.f., retirar la
fuente de calor, observar el termómetro y determinar la temperatura en la que la
sustancia solidifica: el p.f. coincide con el punto de solidificación. No siempre es
posible utilizar este método porque requiere varios gramos de sustancia problema.

MICROMETODOS: Se clasifican en:

Antes de analizar cada método, haremos referencia a los baños más usados y a la
preparación de la muestra para micrométodos.3

TIPOS DE BAÑOS

El baño a emplear depende del p.f. de la muestra, los más comunes son:

1 - agua: para determinar p.f. menor de 100 ºC

2 - glicerina o parafina: para determinar p.f. hasta 200ºC
3 - ácido sulfúrico concentrado: para determinar p.f. hasta 300 ºC
4 - ácido sulfúrico concentrado más sulfato de potasio para determinar p.f. superiores
a 350ºC 5- cloruro de Zinc: para determinar p.f. hasta 500 ºC

FUNCIÓN DEL BAÑO

La función del baño es asegurar un calentamiento uniforme, pues atenúa el efecto que
puede producir el calor directo de la llama.
Cuando no se tiene una idea clara respecto al probable p.f. de la sustancia problema,
se debe hacer una prueba de tanteo previa. Esta prueba consiste en cargar un capilar
con la muestra y efectuar una primera determinación aproximada del p.f. calentando
rápidamente. En base al resultado obtenido se elige el baño adecuado y se repite la
determinación del p.f. calentando de tal forma que la temperatura aumente de 1ºC a
2ºC por minuto.2
Una sustancia para ser empleada como baño debe reunir las siguientes
condiciones:

a) Punto de ebullición mayor que el p.f. a determinar (por lo menos 20ºC).

b) Estable: no debe descomponerse, degradarse o desprender vapores por acción del
calor.
c) No debe ser volátil.
d) Debe ser transparente y económico.3

PREPARACION DE LA MUESTRA

Se hacen tubos capilares a partir de tubos de ensayo bien limpios y secos, a los que
se calientan con Bünsen y se estiran fuera de la llama. Se cortan trozos de 6 a 7 cm. y
se cierran en una de las puntas. El diámetro es de 1 a 2 mm.

La sustancia seca y finamente pulverizada se deposita sobre un vidrio reloj. Se toma

un capilar y con el extremo abierto se presiona sobre la sustancia, parte de esta se
adhiere a la boca del capilar, luego se efectúan golpes secos sobre el mesón, para
conseguir que la muestra se deposite en el fondo. Esto también se logra dejando caer
el capilar a través de un tubo de vidrio. Se repite esta operación varias veces hasta
acumular 1 o 2 cm. de muestra. El capilar cargado se adosa a un termómetro
empleando 3 una arandela de goma; la parte del capilar que contiene la sustancia
debe quedar a la altura del bulbo del termómetro. Se introduce el termómetro con
capilar en el aparato elegido, que contiene el baño correspondiente.3

METODO COMUN: En un vaso de

precipitación se coloca el líquido elegido como
baño. Se introduce allí el termómetro con el
capilar que contiene la sustancia problema. El
bulbo no debe tocar el fondo ni las paredes del
recipiente. El baño debe cubrir completamente
el bulbo del termómetro, pero no debe estar
por encima del extremo superior del capilar.
Se calienta sobre tela de amianto, se efectúan
las lecturas y se calcula el p.f. Es necesario
efectuar una corrección del p.f.3

CORRECCIÓN DEL P.F.

El p.f. determinado con un aparato como el descripto anteriormente es inexacto, pues

sólo una pequeña parte de la columna mercurial se encuentra dentro del baño y por lo
tanto la dilatación del mercurio no es uniforme. En las determinaciones perfectas todo
el mercurio del termómetro debe estar a la misma temperatura del baño. Cuando no
sucede esto, se debe realizar la siguiente corrección:

Corrección: 0,000154 (T0 –Tm) N

0,000154 = coeficiente de dilatación aparente del mercurio en el vidrio.

N = número de grados de la columna mercurial que emerge del baño.
T0 = p.f. leído.
Tm = temperatura media de la columna emergente. Este dato se toma con un
termómetro auxiliar.
El valor obtenido aplicando la fórmula anterior se suma al p.f. leído. Es decir: p.f.
corregido = p.f. leído + corrección.4

METODO DE THIELE:

El nivel del líquido usado como baño debe estar 1 cm., por encima de la tabuladora
lateral. Se coloca el termómetro con el capilar cargado de tal modo que el bulbo este
sumergido en el baño y a la altura indicada en la figura. El termómetro se ajusta en la
boca del aparato, mediante un corcho que lleva una ranura con el objeto de permitir el
escape de vapores.

El calentamiento se efectúa en el brazo lateral, generándose así una corriente de

convección que homogeniza la temperatura del baño. Se determina el p.f. y se hace la
corrección indicada solo si la porción de la columna que emerge del aparato es
importante.4

METODO DE KENT Y TOLLENS:

El tubo central tiene cuatro pequeñas protuberancias que le permiten sostenerse en el
borde del balón, quedando (entre ambos) cuatro aberturas que dan salida a los
vapores del baño. Es un método de doble baño, lo que contribuye a una uniforme
transmisión del calor.

Se pueden emplear dos baños líquidos o bien, líquido-aire (líquido en el ba!ón y aire
en el tubo central). Se coloca el termómetro con el capilar, cuidando que los dos baños
cubran el bulbo. Se calienta sobre tela de amianto y se efectúa la lectura como se
indicó. La corrección se hace sólo en caso necesario.2

METODO DE ANSCHULTZ y SCHULTZ:

Es también un método de doble baño, se procede como en el caso anterior. Aquí la

unión entre balón y tubo central está cerrada y los probables vapores del baño
escapan por la tubuladura lateral del balón.2
III. MATERIALES

 Tubo de Thiele.
 Termómetro.
 Soporte Universal.
 Capilares.
 Tapón de hule monohoradado (con abertura lateral).
 Mechero de Bunsen con manguera.
 Mortero.
 Liga de Neopreno.

IV. SUSTANCIAS REACTIVAS

 Naftaleno.

V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
a. Cogimos los capilares y sellamos con la llama del mechero (llama no luminosa),
uno de los extremos de cada capilar y asegúrese de que estén bien limpios y secos.

Capilares sellados

b. Trituramos la muestra, haciendo uso de un mortero de porcelana (molimos hasta

obtener pequeños cristales que pudieron pasar por el diámetro del capilar).
 Obtención de pequeños cristales que pasaron por el diámetro del capilar

c.

Tomamos una pequeña cantidad de muestra molida con el extremo abierto del capilar y
con el extremo cerrado hacia abajo golpeamos suavemente para que estos caigan
al fondo del capilar. Repetimos esta operación hasta que la muestra alcanzó una
altura de 2 cm, aproximadamente en el fondo del capilar.

Altura de 2 cm, aproximadamente en el fondo del capilar.

d. Sujetamos el capilar al termómetro usando una liga (banda de cacho) haciendo que
el extremo que contiene la muestra quede a la altura del bulbo del termómetro.
 La muestra quedo a la altura del bulbo del termómetro

e. Llenamos con glicerina el

tubo de Thiele hasta las dos terceras partes y fijamos adecuadamente el conjunto
del termómetro y el capilar, cuidando de que el bulbo quede cubierto por la glicerina
unos 1.5 cm.
f. Encendimos el
mechero y lo calentamos suavemente. Estuvimos atentos al primer indicio de
fusión de la muestra y registramos la temperatura correspondiente a ese momento
(temperatura inicial de fusión).
 Registro de la temperatura inicial

g. Cuando se produjo la fusión total de los cristales de la muestra registramos la

nueva temperatura (temperatura final de fusión).
h. Después de registrar los datos de la primera muestra, procedimos a enfriar el
tubo de Thiele.

i. Una vez
enfriado
el tubo de
thiele,
Aplicamos el mismo procedimiento para la segunda muestra de naftalina, pero
con el termómetro en 60 ℃ , obteniendo la temperatura inicial y la temperatura
final de manera mas rápido.
 VI. RESULTADOS

1) TEMPERATURA FINAL DE LA PRIMERA MUESTRA:

Ti=78 ℃
Tf =81℃

Ti+Tf
Tf 1=
2
78℃ + 81℃
Tf 1=
2
159℃
Tf 1=
2
Tf 1=79.5 ℃

2) TEMPERATURA FINAL DE LA SEGUNDA MUESTRA:

Ti=77 ℃
Tf =86℃

Ti+Tf
Tf 2=
2
77 ℃+ 86 ℃
Tf 2=
2
163℃
Tf 2=
2
Tf 2=81.5 ℃
3) TEMPERATURA FINAL DEL NAFTALENO:

Tf 1+Tf 2
Tf NAFTALENO =
2
79.5℃ + 81.5℃
Tf NAFTALENO =
2
161℃
Tf NAFTALENO =
2
Tf NAFTALENO =80.5 ℃

4) PORCENTAJE DE ERROR:

Vt−Vp
%E= ×100
Vr
80 ℃−80.5 ℃
%E= ×100
80 ℃
0.5℃
%E= ×100
80℃
%E=0.00625 ℃ × 100
%E=0.625 %

TABLA DE CONTROL

Temperatura Temperatura Promedios Punto de %Error

inicial de fusión. final de de T 0 y T f fusión
fusión. teórico.
1 78 ℃ 81 ℃ 79,5 ℃
80 ℃ 0,625 ℃
2 77 ℃ 86 ℃ 81,5 ℃
 VII. CUESTIONARIO

1. ¿Qué cambio cualitativo observo durante la fusión de las muestras?

El cambio cualitativo que se observó durante la fusión de las muestras fue el

cambio de estado del naftaleno pasando del estado sólido al líquido, todo
producto del calor emanado por el mechero bunsen.

2. ¿Cuál de los puntos de fusión observados durante la operación es más

significativa?

El punto de fusión más significativo fue el de la primera muestra, donde

claramente se observó cómo los cristales de naftaleno se van derritiéndose al
contacto con la calentura del mechero bunsen, en cambio la segunda muestra no
se pudo ver con claridad por que el tubo de thiele estaba a 60 ℃ y al hacer
contacto con la calentura del mechero, el punto de fusión que se dio fue
demasiado rápido impidiendo ver con total claridad el proceso de fusión de la
muestra.

3. En caso de obtener % de error mayores al 5%. ¿a qué posibles errores se

atribuye?

Al obtener un % de error mayor al 5% de debe a lo siguiente:

 La muestra en los capilares este mojado retrasando el punto de fusión.

 El capilar no esté completamente sellado ocasionando filtración de la glicerina.
 La llama del mechero bunsen este en llama luminosa retrasando el proceso de
fusión.
 El mechero bunsen este muy alejado del tubo de thiele.
 La llama no luminosa del mechero bunsen este muy cerca al tubo de thiele
acelerando el proceso e impidiendo tomar los datos correspondientes.
 Impurezas en la muestra.
 El termómetro de mercurio este roto.
 El tubo de thiele este cuarteado.

4. ¿Qué efecto producirá en los puntos de fusión la presencia de impurezas en

las sustancias analizadas?

El efecto producido por las impurezas es la disminución del punto de fusión y hace
que la muestra funda en un intervalo grande de temperaturas.2
 VIII. CONCLUSION

 Se determinó el punto de fusión de la sustancia pura naftaleno en estado sólido,

donde se pudo diferenciar el cambio de estado, que, mediante la calentura el
naftaleno estando a más de 65 ℃ empezó a cambiar del estado sólido al líquido
(donde se notó que los cristales del naftaleno empezaron a derretirse).

 Se interpretó los resultados del punto de fusión mediante la calentura que

emanaba el mechero de bunsen, pudiendo sacar la temperatura final de la
primera muestra y también la temperatura final de la segunda muestra, una vez
obtenido estos dos resultados se procedió a sacar la temperatura final del
naftaleno, que a su vez teniendo este resultado final del naftaleno, se observó
que tenía un porcentaje de error, que fue producto del mal control de la
calentura en el tubo de thiele.
IX. RECOMENDACIONES

 La recomendación a mis compañeros a que tengan más cuidado en el

uso de los reactivos, como de los equipos y materiales de laboratorio ya
que presentan una consistencia muy frágil; en algunos casos muy
delicados.

 Se recomienda al Sr. Profesor, que para la mejor comprensión de los

métodos u operaciones de laboratorio es necesario realizar más ensayos
experimentales; asimismo utilizar más reactivos e instrumentos que nos
adecue a su correcto uso; además manejar con facilidad y comprender lo
estudiado o fenómeno materia de estudio.

X. BIBLIOGRAFÍA

1. Constantes Físicas, Determinacion del punto de Fusión, accedido el 31 de

mayo del 2016, pag 1-4 Disponible en:
www.geocities.ws/todolostrabajossallo/orgaI_10.pdf

2. Brewster, R.Q., Curso Práctico de Química Orgánica, 2ª edición, editorial

Alhambra, España, 1979. Disponible en: http://organica1.org/1412/1412.pdf

3. 8.2 Domínguez X, Experimentos de Química orgánica, editorial Limusa, México

1987. Disponible en : http://rephip.unr.edu.ar/bitstream/handle/2133/4381/8502-
15%20LABORATORIO%20DE%20QUIMICA%20ORGANICA.pdf?sequence=2

4. Hess G, Química general experimental, 4a edición, editorial C.E.C.S.A, México

1982. Disponible en : https://www.academia.edu/20366436/Bombas