Discusión Destilacion

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Resumen

La siguiente experimentación tuvo como finalidad general la extracción de aceites


esenciales y el aislamiento de etanol mediante la destilación por arrastre con vapor y
destilación fraccionada respectivamente. En primer lugar, se realizó una recopilación
teórica para comprender como se da el funcionamiento de ambas técnicas. Iniciando con
la experiencia se procedió con la destilación por arrastre con vapor donde se obtiene un
--- % de aceite esencial de clavito de olor conformado de eugenol. Seguidamente, se
obtuvo un 15,54 % de aceite de hierba de limón que presentó geranial como componente
principal. Al mismo tiempo, se obtuvo 3,2 mL (2,5 %) de etanol en la destilación
fraccionada del fermentado de jugo de caña y 16,8 mL (9,6 %) del fermentado de jugo de
piña. La diferencia de ambos resultados radicó en la longitud del tubo de Vigreux. Al
culminar con el ensayo, se concluyó que el rendimiento en ambas técnicas dependerá de
factores como el tiempo de extracción, cantidad de muestra, tamaño de las partículas de
la muestra, destrezas empleadas y de las condiciones que presenta el equipo a utilizar
donde el experimentador deberá analizar criterios como el rendimiento y pureza del
analito a extraer.
Discusión

En el presente experimento se empleó la destilación por arrastre con vapor como técnica
de extracción de aceites esenciales en muestras de clavito de olor y hierba de limón; y la
destilación fraccionada para la obtención de etanol a partir de sistemas de fermentación
alcohólica.
Iniciando con las extracciones de destilación por arrastre con vapor con la muestra de
clavito de olor comercial. En este proceso se obtuvo un mayor porcentaje de rendimiento
(----) debido a que este sistema se mantuvo en funcionamiento más tiempo
(aproximadamente 40 minutos) en comparación con el sistema que contenía la muestra
de hierba de limón (aproximadamente 20 minutos). En primer lugar, se puede destacar
que el funcionamiento del sistema durante el proceso fue satisfactorio ya que se
encuentra cumpliendo lo expuesto en la Ley de Dalton: cuando dos o más gases o
vapores, que no reaccionan entre sí, se mezclan a temperatura constante, cada gas
ejerce la misma presión que si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno, es
igual a la presión total del sistema (Domínguez & Domínguez, 1990). Al trabajar con agua
y a la presión atmosférica, se podrá separar un componente de mayor punto de ebullición
que el agua a una temperatura inferior a 100ºC. Esto es muy importante cuando el
compuesto se descompone a su temperatura de ebullición o cerca de ella (Mendoza,
Salgado, Alcantar & Soto, SF). Una vez detenida el proceso de extracción, se procede
aislar el aceite esencial recuperado mediante el embudo de separación. Luego de eliminar
las posibles partículas acuosas presentes en el extracto utilizando sulfato de sodio
anhidro se recupera finalmente el aceite esencial de clavito de olor. Verificando con
experiencias llevadas a cabo por diversos investigadores se comprueba que la
composición del aceite esencial del clavito de olor contiene eugenol (84 %), acetato de
eugenilo (12 %) y cariofileno (11,6 %) como componentes mayoritarios, sin embargo, se
puede destacar que las proporciones de composición del aceite puede variar. Adicionando
a esta información se puede encontrar -humuleno en trazas (Aguilar & López, 2013). El
Eugenol es un derivado fenólico (ver anexos) presente en grandes cantidades en la
esencia del clavo (Syzygium aromaticum) el cual también puede ser llamado 2 metoxi-4-
(2-propenil) fenol (IQB, 2010). Se recomienda tener cuidado con el manejo de este
extracto ya que a pesar de que su aplicación es común, el eugenol puede llegar a
provocar lesiones cáusticas o quemaduras superficiales cuando es colocado en forma
directa y en altas concentraciones en los tejidos blandos (Aguilar & López, 2013).
Seguidamente se procedió con la extracción del aceite esencial presente en la muestra de
hierba de limón, dicha muestra fue preparada y cortada en tramos cortos para facilitar su
extracción. En esta extracción se consiguió obtener 5,1 mL de aceite esencial el cual
representa un 15,45 %. Cabe destacar que en esta sección de la experimentación
también se cumplieron con los cuidados necesarios para cumplir con el principio de la
destilación por arrastre con vapor. Finalizando con el aislamiento, fue importante el uso de
sulfato de sodio anhidro para mejorar la pureza del aceita a extraer. Corroborando con la
literatura, se confirma que el principal componente del aceite de hierba de limón
corresponde al geranial, citral o 3,7-dimethyl-2,6-octadienal , cuya estructura es de un
aldehído (ver anexos), el cual encuentra en proporciones de 65% a 85% (Anónimo, 2013).
El producto comercial es una mezcla de los dos estereoisómeros, el citral A (trans) o
geranial y el citral B (cis) o neral (Pineda, 2005).
Para añadir, es pertinente destacar que los aceites extraídos en esta técnica pueden ser
clasificados según su consistencia en esencias fluidas, y según du origen en esencias
naturales (González, 2004). Cabe señalar que, en los vegetales, los aceites esenciales
están almacenados en glándulas, conductos, sacos, o simplemente reservorios dentro del
vegetal, por lo que es conveniente desmenuzar el material o disminuir el tamaño de
partículas de la muestra para exponer esos reservorios a la acción del vapor de agua
(Domínguez & Domínguez, 1990).
Continuando con la experiencia se procedió a realizar la destilación fraccionada con
muestras preparadas en sistemas de fermentación 4 días antes del ensayo final. La
obtención de etanol mediante fermentación el cual es un proceso anaeróbico realizado
por las levaduras y algunas clases de bacterias. Estos microorganismos transforman el
azúcar en alcohol etílico y dióxido de carbono. Debido a que los sistemas utilizan jugo de
caña y jugo de piña, el sistema se encuentra en un medio ácido. Es necesario que el
sistema se encuentre en un intervalo no menor a 4,5 y no mayor a 6,5 ya que podríamos
encontrar la formación de subproductos como glicerol y ácido acético (Daszenies, 2016).
Durante la preparación del sistema se utilizó urea. El empleo de la Urea en el proceso de
fermentación es muy importante, tanto para la fase de multiplicación como para la fase de
fermentación debido a la síntesis de proteínas y ácidos nucleicos, además sirve nutriente
durante la propagación de la levadura proporcionándole el nitrógeno necesario vitalizando
a la levadura para que ésta se mantenga activa y pueda transformar la glucosa en alcohol
(Borges, 2011).
Una vez tomado en cuenta los factores que afectan al proceso de fermentación, se
procede a realizar la destilación fraccionada en dos sistemas diferentes. Al finalizar los
procesos en un intervalo de tiempo similar, se obtuvieron 3,2 mL que equivalen a un 2,5
% de rendimiento en un sistema y 16,8 mL en otro que equivalen a un 9,6 %. La
diferencia del rendimiento y la pureza del etanol obtenido en ambos sistemas radica
mayoritariamente en la longitud del tubo de Vigreux de cada sistema. En la destilación
que se obtuvo mayor volumen de etanol (16,8 mL), la longitud de la columna era menor,
por ende, los vapores del componente más volátil llegarán más rápido al recipiente donde
se están extrayendo. Sin embargo, la pureza de este extracto será menor, por
consiguiente, el etanol aislado en el sistema que presentó menor rendimiento (3,2 mL),
tendrá un mayor grado de pureza. En este caso, la columna tiene mayor longitud; por
consiguiente, una mayor cantidad de “platos” que ayudan a la purificación del analito a
extraer. La destilación fraccionada permite un mayor contacto entre los vapores que
ascienden con el líquido condensado que desciende, por la utilización de diferentes
"platos". Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que ceden) y los líquidos
(que reciben). Ese intercambio produce un intercambio de masa, donde los líquidos con
menor punto de ebullición se convierten en vapor, y los vapores con mayor punto de
ebullición pasan al estado líquido (Iván, 2009). Las columnas realizan el equivalente a
cientos de destilaciones sencillas separadas y son eficaces incluso en la separación de
líquidos cuyos puntos de ebullición se diferencian en una fracción de grado. Finalizando la
extracción se utilizó hielo para facilitar el aislamiento del etanol, permitiendo así que el
líquido no se volatilice de inmediato.
Conclusiones

 Se utilizó de manera adecuada la destilación por arrastre con vapor para extraer el
aceite esencial de muestras con clavito de olor y hierba de limón.
 Aplicamos la destilación fraccionada para obtener etanol utilizando dos columnas
de Vigreux con diferente longitud.
 Colocar hielo en el recipiente de extracción en la destilación fraccionada
proporciona al experimentador un incremento de rendimiento.
 Utilizar papel aluminio permite concentrar los vapores que pasan de un matraz al
otro, mejorando el arrastre del aceite esencial.
 Se determinó que una columna de Vigreux con mayor longitud permite obtener
etanol más puro, pero con menos rendimiento.
 Se utilizó el hexano y sulfato de sodio anhidro para aislar con mayor eficacia el
aceite esencial de hierba de limón obteniendo un 15,45 % de rendimiento.
 Se comprobó que el componente principal de los aceites esenciales clavito de olor
y hierba de limón son eugenol y citral, respectivamente.
 Se determinó que la cantidad de etanol obtenido en ambos sistemas fueron de 3,2
mL y 16,8 mL.
 Confirmamos que el uso de urea permite que la fermentación sea más eficaz.
 Se recomienda disminuir el tamaño de las muestras que serán sometidas a
destilación por arrastre con vapor para facilitar y mejorar la extracción.
 Se recomienda elegir una columna de Vigreux que se adapte a las condiciones
que se requieren (grados de pureza y rendimiento).
 Se comprobó que es importante controlar la temperatura en la destilación
fraccionada para evitar el paso de agua al recipiente de extracción.
Bibliografia

 Domínguez, X. A. & Domínguez S. (1990). Química Orgánica Experimental.


Limusa-Noriega, México.
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azeotropos-y-columnas-de-fraccionamiento

Anexos

Figura No.1. Estructura química del Eugenol


Figura No.2. Estructura De geranial (citral A) y neral (citral B)

Cuestionario

1. ¿Qué es una mezcla azeotrópica?


R: Un azeótropo (o mezcla azeotrópica) es una mezcla líquida de dos o más
componentes que posee un único punto de ebullición constante y fijo, y que al pasar al
estado de vapor (gaseoso) se comporta como un compuesto puro, o sea como si fuese un
solo componente. Por tal motivo no es posible separarlos por destilación.

¿Qué diferencia existe entre el alcohol comercial y el alcohol absoluto?


Alcohol absoluto es alcohol deshidratado, no tiene agua, y su pureza esta cercana al
100%, en cambio el alcohol comercial desnaturalizado, es aquel, que se le agrega una
sustancia toxica, para que no pueda ser utilizado como bebida alcohólica, ya diluida.

¿Qué otros productos se producen durante la fermentación?


Además del etanol y dióxido de carbono, se obtienen productos secundarios como ácido
acético, ácido succínico, alcoholes de alto peso molecular, ésteres volátiles, vinil fenoles,
acetoina, diacetilo y 2-3 butanodiol que son originados por el metabolismo de la levadura,
durante la fermentación alcohólica.

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