Proceso de Liofilizacion

PROCESO DE LIOFILIZACION
La liofilización es un proceso que tiene como objetivo separar el agua (u otro solvente)
de una disolución mediante congelación y posterior sublimación del hielo a presión reducida.
La liofilización es el proceso más suave para secar productos y es el mejor método parasecar compuestos orgá
nicos o inorgánicos sin alterar su composición cualitativa o cuantitativa.
El proceso de liofilización se realiza a vacío y baja temperatura y así, porejemplo, es posible evitar la desnatura
lización de las proteínas.
Los alimentos ylos materiales biológicos tales como células, tejidos, bacterias y vacunas se convierten en prod
uctos secos, evitando el paso por su fase líquida, y en consecuencia los cambios
enzimáticos, biológicos y químicos.
En este apartado nos centraremos enliofilizador de laboratorio, que se utiliza para liofilizar muestras pequeñas
de productos químicos.
4.2 El liofilizador
El liofilizador es el aparato empleado para llevar a cabo la liofilización (Fig
4.1). Consta de las siguientes partes:
 Cámara seca o cámara de liofilización: es el lugar donde se coloca la sustancia a liofilitzar. Puede
tener formasdiferentes con compartimentos donde se realiza la sublimación, pasando el agua de sólido a
vapor. El cierre es herméticoy se trabaja bajo el vacío.
 Condensador con circuito de refrigeración: comunica con
la cámara seca y es donde se condensa el vapor que se va produciendo en la sublimación.
Un refrigerante lo mantiene a una temperatura más baja que la cámara seca (entre-50 y -125 ºC).
 Sistema de vacío: El vacío se produce con una bomba de aceite que trabaja sobre 10-2 mbar
conectada a una trampapara que no pasen vapores del solvente a su interior.
El sistema de vacío elimina primero el aire de la cámara seca al iniciar el proceso de liofilización,
y luego ayuda a la sublimación.
4.3 Procedimiento
A nivel de laboratorio, para pequeñas cantidades de muestra se utilizan viales, tubos o matraces de fondo redo
ndo (mayor resistencia, con posibilidad de cierre dentro del liofilizador).
A nivel industrial, para grandes cantidades de material
a liofilizarse utilizan bandejas. Este apartado se centra en el liofilizador de laboratorio.
El procedimiento para liofilizar la muestra constade varias etapas:
Congelación de la muestra a bajas temperaturas
En las liofilizaciones, la congelación de
los productos es una etapa importante puesto que influye directamente en la apariencia y en
la calidad del producto final. Habitualmente se introduce la muestra en nitrógeno líquido (-196ºC) o en
un baño de nieve carbónica y acetona (-78ºC) hasta que congele totalmente.
Los productos congelados tienen que presentar una apariencia opaca y mantenerla durante todo el proceso de
secado.
Secado del producto congelado por sublimación
Se introduce la muestra congelada en uno de los recipientes de la cámara de sublimación y se conecta el vacío
con cuidado. Si existen otros productos que se están liofilizando en otros recipientes conectados a la cámara,
tendremos que cerrar las llaves de cada uno de ellos, abrir la nuestra, y cuando éste haya llegado al vacío,
abrir todas las demás.
Finalizada la liofilización se debe realizar el proceso inverso para romper el vacío de nuestra muestra con
mucho cuidado, dejando entrar aire lentamente. En caso contrario se pueden crear turbulencias provocando
que la muestra sólida salga del vial y quede dispersada en lasparedes de la cámara. Seguidamente se cierra la
llave, se desconecta de la cámara, se saca el vial y se tapa a fin de evitar la entrada de humedad.
Almacenamiento del producto
Los productos liofilizados y adecuadamente cerrados se pueden guardar por largos períodos de tiempo con la
retención de las propiedades físicas, químicas, biológicas y organolèptiques de sus estados originales.
La liofilización reduce las pérdidas de calidad producidas por reacciones químicas, por degradación enzimática
y no enzimática.
Los procesos de oxidación se pueden controlar guardando los productos liofilizados en recipientes impermeabl
esal oxígeno. El almacenamiento de
los productos liofilizados en lugares con temperaturas bajas evita la desnaturalización de proteínas.
4.4 Ventajas respecto a otras técnicas

 Se obtienen productos que se pueden volver a regenerar muy rápidamente.
 La forma y características del producto final son esencialmente las originales.
 Es un proceso idóneo para secar sustancias termolábiles.
 Los constituyentes oxidables están protegidos.
 El contenido de humedad final es muy bajo.
A pesar de todo, la liofilización presenta algunos inconvenientes, como puede ser la larga duración de la
operación, el coste elevado de los equipos, instalaciones y mantenimiento, así como el gran consumo
energético requerido (están funcionando contínuamente).

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