UNIVERSIDAD NACIONAL

MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUIMICA E INGENERIA QUIMICA

DEPARTAMENTO DE QUIMICA INORGANICA
LABORATORIO DE SISNTESIS INORGANICA

ALUMNO: TABOADA CHINCHAY IVAN

TEMA: TECNICAS UTILIZADAS PARA LA SINTESIS
CODIGO: 11070022
 OBJETIVOS

Conocer las principales técnicas avanzadas de laboratorio: Secado y

purificación de disolventes, trabajos con atmósfera inerte y bajo control
de temperatura. Realizar síntesis de compuestos bajo condiciones
específicas y discernir en su uso, además de conocer las limitaciones que
cada una presenta y las normas de seguridad que se deben emplear.
o Aprender los materiales necesarios para poder realizar estas
técnicas.
o Estudiar la técnica de Schlenk y como se aplica esta técnica
anaeróbica.
o aprender técnicas a bajas temperaturas como técnicas a altas

Temperaturas.
PARTE TEORICA
Síntesis de complejos

Se entiende que debido al extenso número de compuestos con que se cuenta en la literatura,
solamente nos limitaremos a describir algunos ejemplos adecuadamente elegidos,
considerando que no sean muy complicados, para que se pueda entender mejor las principales
rutas sintéticas. Esta no es una tarea fácil y no es posible realizar una división de una manera
muy estricta

Planificación y ejecución de una síntesis Primeramente es necesario el estudio muy severo de

la literatura existente. Luego es necesario comparar las ventajas y desventajas de los métodos
conocidos FIGURA 1.74 La otra ruta consiste en la unión de dos moléculas del ligando A y el ión
metálico formando el complejo B, que es la plantilla para la reacción con otras dos moléculas
del reactivo C, para formar el complejo del catenano D (ver el esquema general en la FIGURA
1.74a). Un ejemplo real se observa en la FIGURA 1.74b. Como se puede notar, los ligandos
previos (es decir los “precursores”) deben de cumplir algunas condiciones estéricas, que se
tomarán en consideración cuando se diseñe la síntesis del catenano correspondiente. 152
Química de Coordinación La síntesis de catenanos por otra ruta b C-D A-C B-A A-B +2 -4D-B A A
B C D C-D C-A C-A A-C M M B-A A-B A-B A-B OH Cu N N N N HO OH Cu N N N N B D II Complejo
de Cu de +(CN-) [2] -catenano [2]- catenano +2 ICH ( ) 2 CH OCH CH I 2 2 4 2 B-A C (Base) -4Hl +
+ M II B-A OH ejemplo: abreviación del nombre de la persona, seguido de un número, para
evitar complicaciones y confusiones. Al final, se debe comparar los resultados con la
bibliografía (si se trata de un experimento ya conocido) para encontrar los posibles errores en
la ejecución de la síntesis y explicar el mayor o menor rendimiento del producto. 2.1.2.
Protección de la salud y seguridad en el trabajo Aquí en este manual, no pretendemos
proporcionar a los lectores una obra completa sobre la protección de la salud y seguridad del
trabajo en el laboratorio. Para cumplir con este propósito, es necesario tomar conocimiento de
las normas generales y reglas específicas de cada facultad, departamento o empresa. Sin
embargo, dirigimos la atención del lector algunos aspectos importantes relacionados con los
trabajos en la síntesis de complejos metálicos (ver Mario Ceroni: “Seguridad Química”,
Lima2004). Por norma general se recomienda ejecutar las reacciones bajo una campana
extractora, para evitar la fuga de gases tóxicos y dañinos para la salud. Durante estas
reacciones y la manipulación de los reactivos siempre se debe de utilizar los anteojos de
protección. En los trabajos de síntesis de complejos es recomendable como medida de
prevención, que en el laboratorio exista como mínimo dos persona trabajando, nunca se debe
permitir a una sola persona trabajar en el laboratorio. Por otro lado, es importante que las
acciones que realizamos en el laboratorio no deben de causar lesiones o afecciones a otras
personas que trabajan en el laboratorio, por su constante exposición al medio. Cuando se
manipulan gases tóxicos (CO, ácidos volátiles, H S, fosgeno, 2 SOCl, etc) se debe de trabajar
utilizando como mínimo un equipo básico: que 2 consiste de una mascarilla, con los filtros
correspondientes y los anteojos de protección. Asimismo la manipulación de sustancias tóxicas
se debe hacer con un par de guantes de goma, (por ejemplo para trabajos con aminas, que
ingresan al organismo con mucha facilidad a través de la piel). Los frascos para guardar los
reactivos deben de tener siempre un rotulo con el nombre y fórmula correspondiente, para
evitar cambios inesperados. Muchos 155 Química de Coordinación respecto al rendimiento (el
rendimiento en forma general se refiere al producto obtenido, expresado por la relación entre
el peso del producto obtenido y el peso teórico-calculado por 100), la cantidad de etapas
intermedias, tiempo de reacción, reactivos necesarios (considerando en promedio, el costo y el
grado de pureza), el equipamiento para la síntesis (aparatos, gases inertes, equipo de
extracción Schlenck, refrigerador (nevera), etc.), la seguridad en el trabajo con los reactivos
(toxicisidad, capacidad de explosión de los reactivos), de las medidas de seguridad para
almacenar, desechar, recuperar y guardar algunos productos intermedios sin peligro
(disolventes, productos tóxicos), sobre todo cuando se tiene la necesidad de la purificación de
los eductos (sustancias reactantes), productos intermedios y productos finales. Es importante
tener una visión panorámica de todos los pasos que se deben seguir (ruta de síntesis, reactivos
que serán utilizados, disolventes, medidas de seguridad, necesidades de equipos, materiales
de vidrio, etc.). Todo esto bien detallado en un plan de trabajo bien elaborado. No tiene
sentido, por ejemplo empezar la síntesis de un complejo y luego de la tercera de cuatro
etapas, no tener un reactivo para continuar. Todos los trabajos experimentales deben ser
ejecutados con mucho rigor y con mucho cuidado. Es importante prestar mucha atención a las
cantidades que se utilizan en la reacción, tratando de pesar y medir los volúmenes con mucha
precisión, además de estar seguros que los eductos y productos intermedios sean puros
(destilación de los disolventes poco antes de utilizarlos (frescos), purificación de los reactivos
por: recristalización, destilación, cromatografía; verificación de la pureza de los reactivos a
través de sus espectros, punto de fusión, etc.). Es indispensable tener la mayor limpieza en
todas las manipulaciones: los equipos usados deben estar siempre en un buen estado,fijos,
completos y limpios. Es necesario, elaborar un protocolo de la síntesis, que debe ser muy
preciso (debe indicar peso de los eductos utilizados, volumen de los disolventes, temperatura
de la reacción, observaciones durante de la ejecución de la síntesis; construcción de los
equipos, tiempo que tarda la reacción, fecha de la realización del experimento, etc.). Sin
embargo el protocolo no debe ser extenso. Además se recomienda en forma estricta,
denominar a cada ensayo y cada producto obtenido con un código por 154 Química de
Coordinación ejemplo: abreviación del nombre de la persona, seguido de un número, para
evitar complicaciones y confusiones. Al final, se debe comparar los resultados con la
bibliografía (si se trata de un experimento ya conocido) para encontrar los posibles errores en
la ejecución de la síntesis y explicar el mayor o menor rendimiento del producto.

Desecante: Sustancia utilizada para eliminar humedad del aire o de alguna otra
sustancia. Los desecantes son sustancias que forman sales hidratadas y anhidras. La
sal anhidra se introduce en el recipiente con la sustancia a desecar y absorbe la
humedad hidratándose. Ejemplo: La sílice, se emplea para absorber la humedad de
aparatos ópticos, electrónicos y en el laboratorio.
DESECANTES PARA DISOLUCIONES:

El sulfato de sodio anhidro (Na2SO4) tiene una gran capacidad deshidratante y es económico
pero lento. Se utiliza para secar disoluciones de productos orgánicos. El cloruro de calcio
anhidro (CaCl2) es un deshidratante barato, no es muy eficaz y bastante lento. Es capaz de
reaccionar con alcoholes, fenoles, amidas y compuestos que contiene carbonilos, lo cual
algunas veces permite eliminar trazas de alcohol de un disolvente. El sulfato de magnesio
anhidro (MgSO4) al igual que el sulfato de sodio es económico, rápido y de gran capacidad
deshidratante. El sulfato de magnesio a diferencia del sulfato de sodio reacciona como un
ácido de Lewis y su rapidez es mayor.
 TECNICAS DE TRABAJO EN EL LABORATORIO
 CAJA DE GUANTES

Una caja de guantes (o caja seca) es una cabina o contenedor sellado que forma parte del
equipamiento del laboratorio. Está diseñada para permitir una manipulación de objetos
cuando se desea que estén separados del operador.

 REACCIONES EN ATMOSFERA INERTE

Determinadas reacciones químicas necesitan llevarse a cabo en una atmósfera

libre de oxígeno y de humedad para evitar oxidaciones o descomposiciones de
reactivos y productos. En estos casos el aire atmosférico del interior del
recipiente de reacción se sustituye por un gas inerte como el nitrógeno o el
argón.
  El trabajo con gases

El trabajo con reactivos gaseosos puede ser más problemático o

complicado que trabajar directamente con líquidos debido a su toxicidad,
dificultad de síntesis y manipulación, o porque se tengan que emplear
montajes sofisticados para generar una corriente estable de gas.

TECNICAS A BAJAS TEMPERATURAS

 Un baño refrigerante
es una mezcla usada en un laboratorio cuando se necesitan temperaturas
bajas, por ejemplo para la realización de reacciones químicas a baja
temperatura (como cuando se desea el control cinético de la reacción), cuando
se desea recuperar los líquidos altamente volátiles de una destilación.
 Nitrógeno líquido
El nitrógeno líquido, usado tal cual es, o con un solvente orgánico, puede
proveer temperaturas hasta el punto de ebullición del N2 puro, −196 °C. La
temperatura depende del punto de fusión del solvente orgánico. Se considera
que es el mejor baño refrigerante dado que no es tóxico, es económico y no
deja residuos.
TECNICAS A ALTAS TEMPERATURAS
 Baño de María
Los baños de María son muy efectivos cuando se requieren temperaturas por
debajo de 80°C. Se asegura un termómetro en contacto con el agua y puede
ser necesario cubrir el beaker con un papel de aluminio para evitar la
evaporación del agua si el experimento requiere largo tiempo, o se hace a
temperatura elevada.
  Baño en aceite

Los baños en aceite son en esencia lo mismo que los baños de María con la
diferencia de que se utiliza algún aceite en lugar del agua. Son apropiados
cuando las temperaturas que se quieren alcanzar superan lo 100°C. Para estos
baños es importante usar beakers de paredes muy gruesas para contener el
aceite. Debido a que los aceites tienen una alta capacidad calorífica y se
calientan lentamente puede resultar conveniente calentar parcialmente el aceite
del baño mientras se prepara el experimento.
 Baños de arena

En algunos casos es conveniente el uso de baños de arena, la arena

proporciona una buena vía para el calentamiento uniforme de la mezcla. Para
preparar un baño de arena se debe poner una capa de esta de alrededor de 1
cm de grueso como mínimo en un plato de cristalización sobre la plancha
calefactora y su funcionamiento y montaje es muy parecido a los baños de
aceite y de María.
 Bloques de aluminio

Otra forma de calentar frascos con la plancha calefactora es usando bloques

de aluminio. Estos bloques son planchas gruesas de aluminio en las que se
practican agujeros donde se alojan los frascos, son especialmente útiles para
calentar los matraces de fondo redondo, y en un mismo bloque puede haber
agujeros de diferente diámetro para dar cabida a frascos de distintos
volúmenes. En todos los casos existe un agujero pequeño para insertar un
termómetro y conocer la temperatura del bloque.
Conclusiones

 Al realizar una síntesis es necesario conocer que reactivos

necesitaremos, los disolventes, equipos y en que medio se
trabajará. 
 Hay varios tipos de medios, pero el caso más cuidadoso es en
atmósfera inerte, ya que en este medio se trabajará con gases
inertes que son explosivos. 
 También es necesario saber cómo secar un disolvente para
poder purificarlo, cada disolvente tiene unos agentes con los
cuales se podrá realizar este trabajo
 La purificación de los disolventes es posible por los tamices
moleculares y desecantes.
CUESTIONARIO
¿Por qué no se debe usar THF en peróxidos?
Los éteres son los compuestos más importantes que forman peróxidos, siendo
el THF, de acuerdo con la fuente consultada, un riesgo de peróxido en
concentración, por lo que no se debe destilar o evaporar sin antes realizar una
prueba para detectar la presencia de peróxidos.

Los peróxidos son menos volátiles que el compuesto del que se forman, por lo
que se concentran a medida que el producto se evapora. La peroxidación se
acelera cuando se expone el producto al calor, luz, oxígeno y el aire. El
almacenamiento de productos químicos en recipientes transparentes, abiertos
o parcialmente llenos a una temperatura elevada puede promover la
peroxidación. El efecto de la luz y el calor es, en algunos casos, impredecible
pro el efecto deloxígeno siempre provocará el incremento en la formación de
peróxidos.

¿Cómo reconocer a un peróxido?

Los siguientes procedimientos de prueba pueden usarse en la mayoría de los
productos orgánicos:
-Prueba del Ferrotiocianuro de Sodio: Una gota del producto a ser evaluado se
mezcla con una gota del reactivo de ferrotiocianuro de sodio; el color rosa o
rojo indica la presencia de peróxidos. Al momento de hacer la prueba, preparar
el reactivo de ferrotiocianuro de sodio de la siguiente forma: disolver 9 g de
sulfato de hierro heptahidratado en 50 ml de ácido clorhídrico al 18%; agregar
0.5-1.0 g de zinc granulado, seguido por 5 g de tiocianuro de sodio; cuando el
color rojo desaparece, agregar 12 g más de tiocianuro de sodio y decantar el
líquido en una botella de vidrio limpia con tapón hermético.
-Prueba del Yoduro: Agregar 0.5-1.0 ml del producto a ser evaluado a un
volumen igual de ácido acético glacial al que se le ha agregado 0.1 g de yoduro
de sodio o cristales de yoduro de potasio. El color amarillo indica una
concentración baja de peróxido en la muestra; el color castaño indica una
concentración alta. Se debe hacer una determinación blanco Preparar la
mezcla ácida yoduro / acético en el momento de hacer la prueba, porque la
oxidación aérea, lentamente, torna al;blanco; en un color marrón.