Métodos Electrometricos

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MÉTODOS ELECTROMÉTRICOS

Autor: Odalis Guevara


UNIVERSIDAD DE LAS FUERZAS ARMADAS ESPE
NRC:2292

I. OBJETIVO GENERAL
Determinar los métodos analíticos de una muestra de agua, mediante métodos
potenciométricos, para obtener datos que nos permitan tener un estimado del criterio de
calidad de la muestra de agua.
II. OBJETIVOS ESPECÍFICOS

 Determinar la medida de pH, conductividad, oxígeno disuelto y sólidos disueltos


totales de una muestra de agua, con su valor de error.
 Realizar la correcta calibración del instrumento de medida.
 Analizar los valores obtenidos de cada parámetro.

III. MARCO TEÓRICO

1. Medidor Multiparamétrico

Diseñado para aplicaciones de agua, el medidor portátil HQ30d de Hach es un medidor


de vanguardia que elimina las conjeturas en las mediciones. El medidor portátil mide los
parámetros de calidad del agua importantes sin la necesidad de tener que usar muchos
instrumentos. Un único canal de entrada para realizar mediciones flexibles de pH,
conductividad, oxígeno disuelto (DO), DBO, ORP, amoníaco, amonio, fluoruro,
cloruro, sodio y temperatura: sonda inteligente IntelliCAL.[ CITATION JEN16 \l 22538 ]

2.  Potencial Hidrógeno (pH)


El pH es la medida de la actividad de iones hidrógeno en soluciones. Es la medida de la
acidez de una solución. Se define como el logaritmo negativo de la actividad de los
iones hidrógeno: pH=-log[H+]
El pH indica el grado de acidez o basicidad de una solución, éste se mide por la
concentración del ión hidrógeno; los valores de pH están comprendidos en una escala de
0 a 14, el valor medio es 7; el cual corresponde a solución neutra por ejemplo agua, los
valores que se encuentran por debajo de 7 indican soluciones ácidas y valores por
encima de 7 corresponde a soluciones básicas o alcalinas. Debido a que el pH indica la
medida de la concentración del ión hidronio en una solución, se puede afirmar entonces
que, a mayor valor del pH, menor concentración de hidrógeno y menor acidez de la
solución.
Los ácidos y las bases tienen una característica que nos deja poder medirlos, es la
concentración de los iones de hidrógeno. Los ácidos fuertes tienen altas concentraciones
de iones de hidrógeno y los ácidos débiles tienen concentraciones bajas. El pH entonces
es un valor numérico que expresa la concentración de iones de hidrógeno.
Imagen 1.- Escala de pH
Fuente: EcuRed pH

3. Relación entre el pH y la temperatura


En una medición correcta de pH, los resultados deben expresarse siempre acompañados
del valor de la temperatura a la cual se realiza la lectura. La pendiente del electrodo
varía con la temperatura de forma conocida

Imagen 2.- Relación de pH y temperatura


Fuente: https://www.all-about-ph.com/ph-versus-temperature.html

4. Ecuación de Nernst
La ecuación de Nernst se utiliza para calcular el potencial de reducción de
un electrodo fuera de las condiciones estándar (concentración 1 M, presión de 1 atm,
temperatura de 298 K o 25 °C). Se llama así en honor al científico alemán Walther
Nernst, que fue quien la formuló en 1889.

De donde ε , hace referencia al potencial del electrodo.


E0 = potencial en condiciones estándar.
R= constante de los gases. (8,314 J K −1 mol−1 ¿)
T= temperatura absoluta (en grados Kelvin: 298K).
n= número de moles que tienen participación en la reacción.
F= constante de Faraday (96485 coulombios)
Q= cociente de reacción:
5. Oxígeno disuelto
El (DO), es el oxígeno que esta disuelto en el agua. Esto se logra por difusión del aire
del entorno, la aireación del agua que ha caído sobre saltos o rápidos; y como un
producto de desecho de la fotosíntesis.
Dióxido de + Agua -------- Oxígeno + nutriente rico en carbono
carbono >
CO2 H2O O2 C6H12O6

¿Qué es y por qué es importante? En un cuerpo de agua se produce y a la vez se


consume oxígeno. La producción de oxígeno está relacionada con la fotosíntesis,
mientras el consumo dependerá de la respiración, descomposición de sustancias
orgánicas y otras reacciones químicas. También puede intercambiarse oxígeno con la
atmósfera por difusión o mezcla turbulenta. La concentración total de oxígeno disuelto
([OD]) dependerá del balance entre todos estos fenómenos. Si es consumido más
oxígeno que el que se produce y capta en el sistema, el tenor de O2 caerá, pudiendo
alcanzar niveles por debajo de los necesarios para la vida de muchos organismos. Los
peces son particularmente sensibles a la hipoxia.
Tabla 1.- Rangos de concentración de oxígeno disuelto y consecuencias ecosistémicas frecuentes

Fuente:http://imasd.fcien.edu.uy/difusion/educamb/propuestas/red/curso_2007/cartillas/tematicas/OD.pd
f
Relación entre la cantidad de oxígeno y la temperatura

Tabla 1.- Relación cantidad de oxígeno vs temperatura


Fuente: https://peces-tropicales.idoneos.com/generalidades/aireacion/

6. El efecto de la temperatura
Si el agua está demasiado caliente no habrá suficiente oxígeno el agua. Cuando hay
muchas bacterias o minerales acuáticos en el agua, forman una sobrepoblación, usando
el oxígeno disuelto en grandes cantidades.
7. Conductividad del agua
La conductividad es la capacidad que tiene un material de dejar pasar a través de él la
corriente eléctrica. Para conocer la conductividad del agua hay que saber de qué tipo de
agua hablamos. El agua pura, H2O, no conduce la electricidad. Sin embargo,
prácticamente toda el agua con la que estamos en contacto (en el grifo, mineral, lluvia,
mar…) no es agua pura, sino que es agua con una disolución de sales en diferente
concentración. Las sales dentro del agua tienen la capacidad de transportar la energía
eléctrica. Dado que toda el agua con el que estamos en contacto tiene sales disueltas, el
agua con el que estamos en contacto si conduce electricidad. Dada esta relación tan
directa entre la salinidad y la conductividad, la conductividad se utiliza para medir la
salinidad del agua.
Relación entre la conductividad y la temperatura

Figura 1.-Relación entre la conductividad y la temperatura


Fuente: http://noria.mx/lublearn/monitoreo-de-condicion-del-lubricante-por-medio-de-la-conductividad-
electrica/

8. Sólidos Disueltos Totales

TDS engloba sales inorgánicas y pequeñas cantidades de materia orgánica disueltas en


el agua. Los principales constituyentes de TDS son los cationes de calcio, magnesio,
sodio y potasio y los aniones de carbonato, bicarbonato, cloro, sulfato y, especialmente
en aguas subterráneas, nitrato. TDS se expresa en unidades de mg por unidad de
volumen de agua (mg/L) o como partes por millón (ppm). Se utiliza la fórmula para
hallar: +500 ppm corresponden a 1000 mS/cm ó 1 EC de la conductividad eléctrica a
TDS.

9. Análisis estadístico

Tabla 2.- Fórmulas estadísticas


n

Media:  Xi Moda: Mediana:


x i 1

Rango: Varianza: Desviación Estándar:

Coeficiente de Variación: Error Típico:


Fuente: Odalis Guevara

IV. MATERIALES
Tabla 3.- Materiales de seguridad y laboratorio
Materiales de seguridad Materiales de laboratorio
Guantes de Nitrilo 3 Vasos de precipitación
Mandil Bastidor
Gafas de seguridad Piceta
Mascarilla
Fuente: Odalis Guevara

Tabla 4.- Equipos y Reactivos


Equipos Reactivos
Multiparamétrico HACH Agua destilada
Sonda de pH Muestra de agua (grifo)
Sonda de conductividad Solución Buffer (pH 4, pH 7,
Sonda de Oxígeno disuelto pH10)
Fuente: Odalis Guevara

V. PROCEDIMIENTO

A. USO DE EQUIPOS DE LABORATORIO


1. Verificar que las baterías del multiparamétrico estén colocadas correctamente.
2. Ingresar el electrodo para la instalación del equipo.
3. Identificar las diferentes opciones que se tiene para medir en el equipo.

B. CALIBRACIÓN DEL MULTIPARAMÉTRICO (pH)


1. Retirar el capuchón del sensor de la sonda (debe estar en un medio acuoso).
2. Conectar la sonda de pH en el multiparamétrico
3. Encender el multiparamétrico.
4. Lavar el sensor con agua destilada.
5. Secar el sensor con papel absorbente (toallas de papel).
6. Calibrar el equipo con los buffers de estandarización de pH 4, 7 y 10.
7. Introducir el sensor en la muestra a experimentar.
8. Observamos que la medida en la pantalla sea estable, es decir, esperamos que ya
no exista variación en la medida.
9. Repetimos el proceso desde el punto 4, con cada buffer.

C. MEDICIÓN DE pH EN LA MUESTRA
1. Una vez calibrado el multiparamétrico se procede a medir el pH de la muestra
que vamos a analizar.
2. Introducimos la sonda en nuestra muestra de agua y esperamos que se estabilice
el dato para proceder a tomar nota y realizar los respectivos análisis.
3. Una vez tomados los datos, se procede a lavar la sonda y retirarla.

D. MEDICIÓN DE CONDUCTIVIDAD EN LA MUESTRA


1. Se coloca la zona de conductividad en el multiparamétrico apagado.
2. Introducimos la sonda en nuestra muestra de agua y esperamos que se estabilice
el dato para proceder a tomar nota y realizar los análisis respectivos.
3. Una vez tomados los datos, se procede a lavar la sonda y retirarla.

E. MEDICIÓN DE OXÍGENO DISUELTO EN LA MUESTRA


1. Se coloca la sonda para medir el oxígeno disuelto en multiparamétrico apagado.
2. Introducimos la sonda en nuestra muestra de agua y esperamos que se estabilice
el dato para proceder a tomar nota y realizar los análisis respectivos.
3. Una vez tomados los datos, se procede a lavar la sonda y retirarla.

VI. DATOS EXPERIMENTALES

Tabla 5.- Cálculos estadísticos del pH

Temperatura Conductividad Temperatura OD Temperatura TDS Temperatura


MUESTRA pH °C μs/cm °C mg/l °C mg/l °C
Medición 1 7.75 19.9 590 20.1 6.47 20 184 20.1
Medición 2 7.7 20 680 21.6 6.45 20.1 190 20.1
Medición 3 7.69 19.8 530 20 6.5 19.9 185 21.2
Medición 4 7.77 21.2 550 21.1 6.8 20 187 20
Medición 5 7.71 19.9 590 21.2 6.3 21.3 200 21.4

Fuente: Odalis Guevara

VII. RESULTADOS
Tabla 6.- Cálculos estadísticos del pH
pH
Media 7.724
Error típico 0.01536229
Mediana 7.71
Moda #N/D
Desviación estándar 0.03435113
Varianza de la muestra 0.00118
Curtosis -2.03820741
Coeficiente de asimetría 0.60689296
Rango 0.08
Mínimo 7.69
Máximo 7.77
Suma 38.62
Cuenta 5
Fuente: Odalis Guevara

Tabla 7.- Relación pH y temperatura


Matriz de correlación (Oxígeno Disuelto vs Temperatura)
pH 1
Temperatura 0.755536629 1
Fuente: Odalis Guevara

Tabla 8.- Cálculos estadísticos de conductividad


Conductividad
Media 588
Error típico 25.76819745
Mediana 590
Moda 590
Desviación estándar 57.61944116
Varianza de la muestra 3320
Curtosis 1.644106547
Coeficiente de asimetría 1.151615155
Rango 150
Mínimo 530
Máximo 680
Suma 2940
Cuenta 5
Fuente: Odalis Guevara

Tabla 9.- Relación conductividad y temperatura


Matriz de correlación (Conductividad vs Temperatura)
Conductividad 1
Temperatura 0.659400137 1
Fuente: Odalis Guevara

Tabla 10.- Cálculos estadísticos de oxígeno disuelto


Oxígeno Disuelto
Media 6.504
Error típico 0.081645576
Mediana 6.47
Moda #N/D
Desviación estándar 0.182565057
Varianza de la muestra 0.03333
Curtosis 2.597700814
Coeficiente de asimetría 1.181056034
Rango 0.5
Mínimo 6.3
Máximo 6.8
Suma 32.52
Cuenta 5
Fuente: Odalis Guevara
Tabla 11.- Relación Oxígeno disuelto y temperatura
Matriz de correlación (pH vs Temperatura)
Oxígeno Disuelto 1
Temperatura -0.631772382 1
Fuente: Odalis Guevara

Tabla 12.- Cálculos estadísticos de los sólidos disueltos totales


Sólidos Disueltos Totales
Media 189.2
Error típico 2.88790582
Mediana 187
Moda #N/D
Desviación estándar 6.45755372
Varianza de la muestra 41.7
Curtosis 2.54627952
Coeficiente de asimetría 1.60130725
Rango 16
Mínimo 184
Máximo 200
Suma 946
Cuenta 5
Fuente: Odalis Guevara

VIII. DISCUSIONES

En la práctica realizada se midió 5 veces una misma muestra, para los distintos
parámetros, obteniéndose resultados similares en cada resultado, por lo que se pudo
verificar que los instrumentos estaban correctamente calibrados. Sin embargo, en la
segunda medición de la conductividad, existió una alteración en el resultado, se asume
que hubo falta de limpieza en el vaso de precipitación o sonda para que se genere este
error.

Se puede determinar mediante los cálculos obtenidos que la medida del pH tiene una
tolerancia o precisión de 7.724±0.0343, la medida de la conductividad de 588±57.6194,
la medida del oxígeno disuelto de 6.504±0.1825 y la medida de los sólidos disueltos
totales de 189.2±6.4575, estos cálculos han sido obtenidos por fórmulas de estadística
descriptiva y la teoría de propagación de errores.

Además, se determinó que la temperatura tiene una relación directamente proporcional


con la medida de pH, así como también con la conductividad; sin embargo, la
temperatura es inversamente proporcional a la temperatura.
IX. CONCLUSIONES

 El oxígeno disuelto en agua varía de forma inversamente proporcional a la


temperatura, es decir, una mayor temperatura implica una menor concentración
de oxígeno disuelto en el agua.
 Es importante que la muestra de agua se encuentre almacenada y preservada
correctamente, ya que si el agua está demasiado caliente no habrá suficiente
oxígeno, por lo tanto, no es un ambiente apto para la vida ya que se verá
afectado en los procesos fotosintéticos.
 Las condiciones ambientales como la temperatura pueden modificar las
mediciones que se realizan con el multiparamétrico ya sea midiendo el pH, la
conductividad o el oxígeno disuelto, por lo tanto, para realizar un muestreo este
debe estar a una temperatura estándar.
 Tener una limpieza óptima de los materiales de laboratorio puede alterar la
composición de la muestra, alterando nuestros datos y dando obteniendo datos
erróneos.
 Existe una medida representativa de conductividad, esto sucede debido a que el
agua contiene partículas finas que permita el paso de electricidad de unos
cuerpos a otros.

X. RECOMENDACIONES

1. Se recomienda realizar un plan de muestreo previo, para evitar problemas con la


muestra en laboratorio, así como su correcta etiquetación cuya información
ayudará a un mejor análisis de los resultados obtenidos.
2. Es recomendable seguir las normas de seguridad del laboratorio, tanto como el
correcto manejo de los equipos y protección personal.
3. Utilizar de manera adecuada y responsable el multiparamétrico siguiendo las
instrucciones de manera sistemática para no generar algún daño en el mismo.
4. Verificar que los instrumentos de medición estén correctamente calibrados, caso
contrario, calibrarlos antes de proceder a medir, para evitar errores en los
resultados.
5. Se recomienda realizar un lavado previo antes de sumergir las diferentes sondas
en las muestras ya que puede alterar el resultado.
6. Es recomendable tomar fotos de los resultados para después realizar una
comparación con las anotaciones realizadas de los mismos.

XI. BIBLIOGRAFIA

Barreiro, P., & Puerto, J. (2001). Población y muestra. Técnicas de muestreos. Obtenido
de Management Mathematics for European Schools: http://optimierung.mathematik.uni-
kl.de/mamaeusch/veroeffentlichungen/ver_texte/sampling_es.pdf
La Guía. (s.f.). Obtenido de http://quimica.laguia2000.com/ecuaciones-
quimicas/ecuacion-de-nernst
lenntech. (s.f.). Obtenido de
https://www.lenntech.es/calculadoras/conductividad/conductividad.htm
Infoagro.com. (25 de 03 de 2016). Infoagro.com. Obtenido de http://www.Infoagro.com
Oakton Instruments. (n.d). 4oakton.com. Recuperado el 28 de octubre de 2015, de
Medidor de PH: http://www.4oakton.com/Index_spanish.asp
Rodríguez, P. (11 de 07 de 2011). puraquimica. Recuperado el 10 de 08 de 2015, de
https://puraquimica.files.wordpress.com/2011/07/prc3a1ctica-6-qg-oxc3adgeno-
disuelto.pdf
University of Arizona. (julio de 2005). biologia.arizona.edu. Recuperado el 28 de
octubre de 2015, de El proyecto biológico-bioquímica:
http://www.biologia.arizona.edu/biochemistry/tutorials/chemistry/page3.html

XII. ANEXOS

Anexo 1.- Calibración pH 10 Anexo 2.- Calibración pH 14


Fuente: Jazmín Aguilera Fuente: Jazmín Aguilera

Anexo 3.- Medición oxígeno disuelto Anexo 4.- Medición pH


Fuente: Jazmín Aguilera Fuente: Jazmín Aguilera
Anexo 5.- Medición conductividad Anexo 6.- Buffers de calibración
Fuente: Jazmín Aguilera Fuente: Jazmín Aguilera

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