Imforme Solubilidad

INFORME DE LABORATORIO
SOLUBILIDAD Y RECRISTALIZACIÓN.
Facultad de Ingeniería
Camilo Pérez Duran, David espinosa
Kenny Vásquez Blanco; Iván Fernández
Estudiantes de Ing. Química, Universidad del Atlántico, Colombia.
Juan medina sierra. Docente, Universidad del Atlántico.
Resumen.
Teniendo en cuenta que la solubilidad es un parámetro que se determina
experimentalmente y se define como la cantidad de soluto que se disuelve en un
solvente a una temperatura determinada para formar una mezcla homogénea. En esta
práctica se determinó la solubilidad de algunos compuestos orgánicos (Acetanilida,
acido benzoico, urea, glucosa, aceite cristal, 1-butanol, hexano), en varios solventes, si
no eran solubles se sometieron a calentamiento (baño de agua caliente), se tuvo en
cuenta que la solubilidad fuese alta en caliente y muy baja en frio. , se seleccionó el
solvente para realizar la recristalización. Los productos sólidos que se obtienen en una
reacción suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder
disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El método más
adecuado para la eliminación de la impureza que contamina un sólido es por
cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de
disolventes. Se realizó la purificación de un sólido impuro y este fue el ácido benzoico.
Introducción: Comúnmente se refiere a la interacción

de dos sustancias para formar una
mezcla homogénea. De igual manera
se puede referir a soluciones
La solubilidad es un parámetro
insaturadas y sobresaturadas de
determinado experimentalmente y que
manera relativa sin indicar la cantidad
se define como la cantidad de sustancia
de sus componentes. Una solución es
que se disuelve en 100 g de solvente a
insaturada cuando contiene una
una temperatura determinada.
cantidad menor de soluto de la que se
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puede disolver a una temperatura

determinada. Las soluciones Proceso de solubilidad
sobresaturadas contienen una cantidad
mayor de soluto disuelto que la que se Ya sabemos que se forma una
podría disolver a una temperatura disolución cuando una sustancia se
determinada, estas soluciones implican dispersa de manera uniforme con la
un equilibrio inestable. Las soluciones otra. Con la excepción de las mezclas
saturadas implican un equilibrio estable de gases. En todas las disoluciones
entre el soluto disuelto y el soluto sin intervienen sustancia en fase
disolver a una temperatura determinada condensada. La disolución se forma
cuando las fuerzas de atracción entre
Solubilidad de una sustancia las partículas de soluto y de disolvente
son de magnitud comparable con la de
Se define solubilidad (S), a la cantidad las existentes entre las partículas de
de soluto que se disuelve en una soluto mismas o entre las partículas de
cantidad de disolvente a una (T) dada. disolvente.
Dependiendo de esa cantidad, las Hay varios factores que afectan la
disoluciones pueden ser: solubilidad, entre estos se encuentran .
Diluidas: si la proporción del soluto con 1) la naturaleza tanto del soluto como
respecto a la del disolvente es muy del disolvente ,2) la temperatura y 3)
pequeña. presión ( en el caso sólo de gases).
Concentradas: si la proporción del
soluto con respecto al disolvente es
alta.
Saturadas: si la cantidad de soluto es
máxima. (si añadimos más soluto este
no se disolverá).
Recristalización
La cristalización o recristalización es la llegar a formar cristales, los cuales

técnica más sencilla y efectiva para la son bastante usados en la química
purificación de sólidos y se basa en el con la finalidad de purificar una
hecho de que la solubilidad de los sustancia de naturaleza sólida. Por
compuestos varía con el disolvente y la medio de la cristalización se separa un
temperatura. Consiste en la disolución componente de una solución en
de un sólido impuro en la menor estado líquido pasándolo a estado
cantidad posible de un disolvente en sólido a modo de cristales que
caliente para obtener una disolución precipitan. La cristalización es un
saturada que al enfriar se sobresaturará proceso de equilibrio y origina
separándose el sólido en forma de normalmente sólidos de elevada pureza
cristales. Es muy importante que la disolución se
En este proceso los iones, moléculas enfríe lentamente para que las
o átomos que forman una red en la moléculas se separen construyendo la
cual van formando enlaces hasta red cristalina de forma ordenada.
Objetivos:
 Observar la solubilidad de la estructura de las sustancias
algunos compuestos orgánicos utilizadas.
en varios solventes y
 Purificar un sólido por
correlacionar este parámetro con
recristalización utilizando el
criterio de buena solubilidad en  Desarrollar habilidad y destreza

caliente y poca solubilidad en en el empleo de la filtración a
frío. gravedad, filtración al vacío y la
selección del solvente adecuado
para la cristalización.
Diseño experimental:
Reactivos.
La práctica de laboratorio se llevó a  ácido benzoico impuros
cabo utilizando los siguientes  Agua destilada
implementos:  Acetanilida
 Ácido benzoico
 1 Embudo de caña corta o sin  Urea
caña
 Glucosa
 6 Tubos de ensayo y gradilla.
 Aceite cristal o glicerina
 1 Equipo para filtración al vacío,
 1-butanol
de escala pequeña escala.
 Etanol Hexano.
 1 Vidrio de reloj.
 1 Equipo para punto de fusión.
Procedimiento:
 Papel de filtro
Solubilidad
 1 Capilar cerrado en un extremo.
 1 Equipo de calentamiento. Inicialmente se toman 6 tubos de
 1 Baño de hielo. ensayo limpios, a cada uno se le agrega

1 mililitro de agua destilada. Se toma el
 Balanza
primer tubo de ensayo con los mililitros
 Bomba para filtración al vacío
de agua y se agrega una pisca de cuando todo el sólido se haya disuelto.

acetanilidad, al segundo una pizca de La ebullición no debe de hacerse en
urea, al tercero una pizca de glucosa, al forma brusca para evitar la pérdida de
cuarto una pizca de ácido benzoico, al solvente por evaporación. Cuando todo
quinto 5 gotas de aceite cristal y al el sólido esté disuelto Filtrar en caliente
sexto 5 gotas de 1-butanol. por gravedad a través de un embudo de
tallo corto. Esto se hace con el fin de
Se procede a observar las muestra a
impedir que haya recristalización en el
ver en cuales hubo solubilidad se
papel de filtro o en el embudo. Si
anota el resultado. Las muestras donde
aparecen cristales en el papel o en el
no hubo solubilidad completa se
embudo se adicionan pequeñas
proceden a colocarlas en un baño de
porciones de agua caliente, El filtrado
agua caliente. Durante unos minutos, se
se deja enfriar en un baño de agua y
analiza si se pudo solubilizar y se anota
luego en un baño de hielo y agua por 5
los resultados
minutos hasta que precipite todo el Para
separar el solvente se filtra al vacío en
Recristalización:
un embudo Buchner, cuando todo el
En este procedimiento iniciaremos
líquido se haya filtrado mantener el
Pesar un gramo de ácido benzoico
vacío por 3 minutos para hacer un
impuro y colocarla en un Erlenmeyer de
drenaje completo.
125 mL, adicionar 30 mL de agua y se
observa si es soluble a temperatura Resultados y discusión:
ambiente, y si no es llevar la mezcla a
ebullición .Al notar que no disuelve
Tabla 1. Solubilidad de los reactivo por orden de
completamente la sustancia, adicionar
mayor soluble a menor soluble.
porciones de 2 o 3 mL de agua dejando
Reactivo Solubilidad en
hervir lentamente la mezcla hasta
agua fría carbonos en la cadena de un alcohol,

Urea soluble su solubilidad disminuye rápidamente
glucosa Soluble
Butanol soluble en agua, porque el grupo hidroxilo (–
OH), polar, constituye una parte
relativamente pequeña en comparación
con la porción hidrocarburo.
Reactivo Solubilidad en
agua fría
Hexano Insoluble
acetanilidad Muy poco soluble
Acido benzoico Insoluble
Aceite de cristal Insoluble
1 Determinación de la solubilidad de los reactivos También podemos observar que el

En el desarrollo de práctica de ácido benzoico y la acetanlidad no
solubilidad Se observó que la urea, la fueron solubles en agua fría pero si
glucosa y el 1- butanol se solubilizaron solubilizaron un poco más en agua
con el agua, siendo la urea la que más caliente, debido a que este ácido es un
rápido se disolvió. Este comportamiento grupo carbonilo conectado a un anillo
se debe que Debido a su momento bencénico. La parte polar de la
dipolar, la urea es soluble en agua, por molécula, o la que es soluble en agua,
otra parte la glucosa y el agua son es el grupo carbonilo, que es muy
sustancias polares, y el aguan disuelve pequeño en comparación al anillo
la mayoría de sustancias polares o bencénico. Debido a que el anillo
iónicas, a diferencia de las otras dos bencénico es insoluble en agua y ocupa
sustancias el 1-butanol se vuelve la mayor parte de la molécula no deja
soluble en agua ya que A partir de 4 que el agua disuelva la molécula que
encuentra dificultades de llegar al grupo

carbonilo. Y por último el aceite cristal
en el cual tuvimos un error al
momento de observar la solubilidad
de este ya que no es soluble en agua
ni fría ni caliente porque molécula de
agua (H2O) se comporta como un imán.
Tiene un polo positivo y otro negativo.
El aceite, por su parte, se comporta de
una forma completamente opuesta. Es
un compuesto neutro. No tiene
polaridad. Es decir, no se comporta
2 proceso de recristalización.
como un imán. Por eso, no siente ni
En este experimento se parte de una
atracción ni repulsión por las moléculas
muestra contaminada de ácido
de agua. El efecto es el mismo que si
benzoico, con el fin de llegar a la
acercas un imán a un trozo de madera.
purificación de este, se hace por medio
de una recristalización utilizando agua
como disolvente. Se utilizó el agua
como disolvente ya que el compuesto
muestra poca solubilidad a baja
temperatura y una parte de las
impurezas se disolvieron. Al realizar una
filtración en caliente, la mayor parte del
ácido se puso recuperar, quedando las
impurezas en el papel filtro, esto se hizo
con agua destilada caliente para evitar
una cristalización prematura o una sobresaturada lo que favorece la

solidificación a temperatura ambiente. formación de cristales de este al
encontrarse en mayor proporción. La
formación y crecimiento de cristales
Preguntas. en una red ordenada de forma lenta
favorece la incorporación de
1. En qué se basa, estructuralmente, el moléculas del compuesto excluyendo
proceso de recristalización como de esta red cristalina las moléculas
método de purificación? de las impurezas, de modo que al
final se obtiene un sólido enriquecido
Recristalización es una técnica en el compuesto que queremos
instrumental muy utilizada en los purificar.
laboratorios para llevar a cabo la
purificación de sustancias sólidas que 1. ¿Por qué es necesario utilizar un
contienen pequeñas cantidades de embudo de caña corta y filtrar la
impurezas. Esta técnica se basa en solución en caliente en la primera
el hecho de que la mayoría delos filtración que se hace para remover
compuestos incrementan su impurezas insolubles?
solubilidad con la temperatura, de Es necesario utilizar un embudo de
modo que la muestra a recristalizar caña corta con el fin de impedir que
se disuelve en un disolvente o haya recristalización en el papel de filtro
mezcla de disolventes a su en el embudo. Se filtra en caliente para
temperatura de ebullición. elimina las impurezas insolubles en la
Posteriormente, tras una serie de solución, si se dejara enfriar más la
operaciones sencillas, se deja enfriar mezcla el soluto comenzaría a
lentamente de modo que se genera cristalizarse y cuando se lleva a cabo la
una disolución del compuesto filtración, además de filtrar las
impurezas comenzaría a filtrarse tipo de reacción a realizar. Por ejemplo,

algunos de los cristales, que a fin de la polaridad del solvente puede influir en
cuenta es el producto que se está reacciones de sustitución nucleofílica.
buscando 1. Relacione los pares de disolventes
1. ¿Cuáles son las condiciones a tener de uso más frecuente para la
en cuenta para elegir una mezcla de recristalización en química orgánica.
solventes determinada?
La elección del solvente está

 Metanol-agua
directamente relacionada con el tipo de
 Etanol-agua,
reacción y requiere tener en cuenta
 Acetato de etilo-etanol
ciertas consideraciones. A la hora de
escoger el solvente se debe tener
perfectamente estudiada la solubilidad 2. Explique el procedimiento
de los reactivos a la temperatura a la (experimental) usual para elegir el
cual se tiene que realizar el solvente, o mezcla de solventes, de
experimento. Cuando se deben realizar recristalización más adecuado.
experimentos a temperatura elevada se

tienen que seleccionar disolventes de ● Debe disolver el producto a
puntos de ebullición altos. purificar a temperatura alta

(P.E. solvente). No disolverlo
Si se requiere trabajar a baja o disolverlo muy poco, a bajas
temperatura se suelen emplear temperaturas (temperatura
disolventes de bajo punto de fusión ambiente o baño de hielo). Es
como el THF o el éter. decir que el cociente entre la
solubilidad enfrío y en caliente
Además de la temperatura también se
debe ser apreciable.
debe tener especial atención con del
● Debe disolver las impurezas a debido a que, el carbón puede

baja temperatura y no actuar como superficie de
disolverlas a altas ebullición
temperaturas.
● Debe ser químicamente inerte 1. Explique ¿En qué consiste la
al sólido a cristalizar. siembra de cristales y cuáles son las
● Debe poseer un punto de técnicas de sembrado más
ebullición inferior al punto de empleadas?
fusión del sólido a cristalizar.
● Debe dar cristales bien Un material no se cristaliza
formados del sólido a porque no se ha iniciado el
cristalizar. proceso de nucleación. Se
● No debe ser inflamable, ni entiende por nucleación la
tóxico. formación de un núcleo sobre el
que puede empezar a formarse
1. ¿Cuál es el uso del carbón activado cristales. El método más seguro
en el proceso de recristalización? consiste en añadir un cristal del
¿De la celita? producto (cristal de siembra) y
con ello inducir la nucleación, en
El carbón se utiliza ya que este procedimiento se
absorbe las impurezas. El carbón proporciona al material una
favorecerá la producción de superficie sobre la que pueda
burbujas si no se acompaña el crecer y de este modo catalizar el
proceso de calentamiento de una proceso de cristalización. La
agitación enérgica haciendo girar mejor superficie de nucleación es
erlenmeyer. Generalmente es realmente un genuino cristal de
una buena idea añadir el carbón, siembra. para obtener un cristal
de siembra, resulta algunas Benzaldehido y etanol, ya que estás

veces útil. Poner una o dos gotas distancia no reaccionan con los solutos,
de disolución sobre un vidrio reloj son económicos y fáciles de conseguir
y dejar que se evapore el
disolvente, la pequeña cantidad 1. Un ácido carboxílico superior sólido
de cristales formados en este está contaminado con impurezas
proceso puede rascarse del orgánicas. Explique ¿cómo
vidrio y añadirse a la mezcla a purificaría usted el ácido por
cristalizar. cristalización utilizando agua y
acetona como una mezcla de
1. Basándose en los puntos de fusión solventes?
obtenidos ¿qué puede decirse de la
Básicamente primero miramos la
recristalización como proceso de
solubilidad ya que si es soluble en un
purificación?
solvente te m p e ra t u r a a mb i e n t e o
1. Basándose en lo porcentajes de
por medio del baño de agua
recuperación obtenidos ¿qué puede
c a l i e n t e . Y a cu a n d o determinamos
usted decir de la cristalización como
la solubilidad podemos hacer el método
método cuantitativo de purificación?
de la cristalización. Ya qué tomamos
¿Por qué se pierde compuesto a
el reactivo en este caso es acido
purificarse?
carboxílico. Lo calentamos en una
1. ¿Cuáles solventes utilizaría para
temperatura de ebullición, cuando
purificar por recristalización los
terminamos de calentarla lo filtramos.
siguientes compuestos: naftaleno, p-
Cuando pasemos a este método lo
nitroacetofenona, p-
dejamos reposar a temperatura
nitrobenzaldehído, o-fenilendiamina y
ambienté para que se forme la
benzalacetona?
cristalización. Después de esto
separamos los cristales en una demasiado bajo ni demasiado alto , que

presión reducida al tener esto no sea perjudicial para el medio
miramos el final donde nos muestra ambiente , y que la solubilidad del
el ácido carboxílico purificado. soluto sea mínima en agua fría y
máxima en caliente
Conclusiones.
Webgrafías
Para la recristalización del ácido
https://www.euston96.com/ebullicion/
benzoico la relación muestra impura –
solvente, temperatura, tiempo son
http://www.wikipedia.org/
fundamentales para el éxito de la
Paula, Y. B.
práctica se sabe que la solubilidad es
Fundamentos de Química Orgánica,
un proceso. El ácido benzoico posee Primera Edición; Pearson Educación:
una estructura en una parte polar que México, 2007 2.
es el ácido carboxílico y una parte Lamarque, A.

apolar definida por el anillo fenilico , Fundamento teórico prácticos de
Química Orgánica
tiene la capacidad de interactuar con
solventes apolares y polares aplicando
en esta forma lo que se conoce como lo
semejante disuelve lo semejante , para
el proceso de purificación y
posteriormente la recristalización , se
utilizó agua como disolvente ya que
cumple con la mayoría de requisitos
para que el proceso se diera
adecuadamente , tales requisitos como
que no tenga un punto de ebullición

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INFORME DE LABORATORIO

Introducción: Comúnmente se refiere a la interacción

puede disolver a una temperatura

La cristalización o recristalización es la llegar a formar cristales, los cuales

criterio de buena solubilidad en  Desarrollar habilidad y destreza

 1 Baño de hielo. ensayo limpios, a cada uno se le agrega

de agua y se agrega una pisca de cuando todo el sólido se haya disuelto.

agua fría carbonos en la cadena de un alcohol,

1 Determinación de la solubilidad de los reactivos También podemos observar que el

encuentra dificultades de llegar al grupo

una cristalización prematura o una sobresaturada lo que favorece la

impurezas comenzaría a filtrarse tipo de reacción a realizar. Por ejemplo,

La elección del solvente está

de los reactivos a la temperatura a la (experimental) usual para elegir el

cual se tiene que realizar el solvente, o mezcla de solventes, de

experimento. Cuando se deben realizar recristalización más adecuado.

experimentos a temperatura elevada se

puntos de ebullición altos. purificar a temperatura alta

● Debe disolver las impurezas a debido a que, el carbón puede

de siembra, resulta algunas Benzaldehido y etanol, ya que estás

separamos los cristales en una demasiado bajo ni demasiado alto , que

es el ácido carboxílico y una parte Lamarque, A.

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