Preparación y Estandarización D

Junio 20 del 2019
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PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN D E SOLUCIÓN DE HCl ≅ 0,1000 M
ANÁLISIS DE COMPONENTES Y/O MEZCLAS ALCALINAS: METODO DE WARDER
Yeison Cantillo, Mileidys Mantilla Ardila y Eliana Pico Tovar.
[email protected],[email protected],[email protected]
Palabras claves: Desviación estándar, varianza, estandarización, prueba de hipótesis y método de warder.
.
elevada pureza. Para una correcta estandarización
se debe utilizar un patrón que tenga la mínima
Introducción
cantidad de impurezas que puedan interferir con la
Las valoraciones son uno de los procedimientos titulación. 3. Debe ser estable a temperatura
analíticos más exactos. En una valoración, el analito ambiente. No se pueden utilizar sustancias que
reacciona con un agente estándar (el titulante) en cambien su composición o estructura por efectos de
una forma estequiométrica conocida. Normalmente temperaturas que difieran ligeramente con la
la cantidad de titulante se varía hasta alcanzar la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentaría
equivalencia química, la cual es indicada por el el error en las mediciones. 4. Debe ser posible su
cambio de color de un indicador químico o por un secado en estufa. Además de los cambios a
cambio en la respuesta de un instrumento. La temperatura ambiente, también debe soportar
cantidad del reactivo estandarizado necesaria para
temperaturas mayores para que sea posible su
alcanzar la equivalencia química puede relacionarse
secado. Normalmente debe ser estable a
mediante la estequiometria con la cantidad de
analito presente [1] para ello se usa la técnica de temperaturas mayores que la del punto de ebullición
volumetría que se basa en la reacción de dos del agua. 5. No debe absorber gases. Ya que este
volúmenes de dos soluciones, una hecho generaría posibles errores por interferentes,
de las cuales es de concentración conocida y así como también degeneración del patrón. 6. Debe
de la otra se quiere determinar [2]. reaccionar rápida y estequiometricamente con el
Para esta práctica se va a preparar y estandarizar titulante. De esta manera se puede visualizar con
una solución de ácido clorhídrico (HCl) que no es un mayor exactitud el punto final de las titulaciones por
patrón primario y para ello se hace necesario volumetría y entonces se puede realizar los cálculos
valorarlo para conocer su concentración exacta. Un respectivos también de manera más exacta y con
patrón primario también llamado estándar primario menor incertidumbre y 7. Debe tener un peso
es una sustancia utilizada en química como equivalente grande. Ya que este hecho reduce
referencia al momento de hacer una valoración o considerablemente el error de la pesada del patrón
estandarización. Usualmente son sólidos que [3].
cumplen con las siguientes características: 1.
ANÁLISIS DE COMPONENTES Y/O
Tienen composición conocida. Es decir, se ha de
MEZCLAS ALCALINAS: METODO DE
conocer la estructura y elementos que lo componen,
WARDER
lo cual servirá para hacer los cálculos
estequiométricos respectivos. 2. Deben tener
1
Fundamentos de química analítica Skoog west, F. James Holler, stanley r. crouch, novena edición 7, editorial,Cengage
learning,capítulo 8.
2
F.J.Welcher "Standard Methods Of Chemical Analysis" (Edición 6ª). (1966).
3
Martín A. "Introducción General al Análisis Cualitativo y Cuantitativo".
Se denominan mezclas alcalinas a las formadas por
combinaciones compatibles de sosa (hidróxido
sódico), carbonato y carbonato ácido (bicarbonato ó
hidrogenocarbonato). Estas mezclas tienen gran
importancia tanto en Química Industrial, como
Medio-Ambiental, Alimentaria o Clínica, por lo que
su determinación analítica tiene un gran interés.
Hay mezclas de interés en análisis químico,
formadas generalmente por carbonatos y otros
componentes que pueden distinguirse fácilmente
mediante valoraciones en las que se utilizan dos
indicadores; generalmente fenolftaleína y
anaranjado de metilo.
El método de Warder consiste en titular una
mezcla alcalina con ácido clorhídrico valorado
usando sucesivamente dos indicadores de pH:
fenolftaleína y anaranjado de metilo. Puede llevarse
a cabo sobre una porción única de muestra (esto es
lo habitualmente usado) o sobre dos iguales de ella.
Cualquiera sea el caso, permite decidir qué
componentes se encuentran presentes y la
concentración de cada uno de ellos.
Figura 5. Fórmula de la dilución.
Objetivos Los resultados fueron tabulados para una mejor

compresión y desarrollo del informe.
1. Preparar 1,0 L de solución de HCl ≅ 0,1000
M a partir de HCl concentrado. # de Peso del Volumen Volumen
2. Estandarizar la solución de HCl ≅ 0,1000 M replicas Na2CO3 (g) gastado de del blanco
HCl (mL) (mL)
con Na2CO3 estándar primario.
3. Aplicar la estadística a los datos obtenidos y 1 0,0836 19,9 0,4
determinar su confiabilidad. 2 0,0934 19,4 -----
Tabla 1. Resultados de las mediciones de las titulaciones del
Resultados grupo 6.
Para realizar los cálculos de este informe se hizo
# de Concentración Concentración
necesario el uso de las siguientes formulas:
replicas de HCl (M) de HCl (M)
grupo 5 grupo 6
1 0,087 0,0809
2 0,09 0,093
Tabla 2. Concentraciones del grupo 5 y 6.
Junio 13 del 2019.
Grupo 5 Grupo 6 mL del HCl ya preparado y para ello se tuvo en
Media 0,0885 0,08695 cuenta la reacción:
Desviación 0,00212 0,00856
estándar
Tabla 3. Comparación de media y desviación estándar entre el
grupo 5 y 6.
Figura 6. Reacción del ácido clorhídrico (HCl) con carbonato de
sodio (Na2CO3 ).
Mesa de trabajo Mesa de
2 trabajo 3 Al ser esta una reacción 1:2 es decir; 1 mol del
Media 0,088 M 0,0872 M patrón primario reacciona con 1 mol del ácido, los
Desviación 0,0052 M 0,0065 M gramos Na2CO3 calculados eran 0,079 g, pero
estándar tomamos un intervalo entre (0,08 - 0,1) g para poder
Tabla 4. Comparación de media y desviación entre la mesa de hacer nuestra estandarización que se hizo por
trabajo 2 y 3. duplicado; se usa Na2CO3 como patrón primario
Muestra Volumen Volumen porque debe reaccionar rápida y
gastado de gastado de estequiometricamente con el titulante de esta
HCl con HCl con manera se puede visualizar con mayor exactitud el
fenolftaleína naranja de punto final de las titulaciones por volumetría. Los
mL metilo mL resultados del volumen gastado de HCl del grupo 6
1 24,6 0 se encuentran en la tabla 1 en la sección de
2 0 22.3 resultados.
3 25.5 25.5 Para hallar la concentración real del ácido
4 12.7 24.9 clorhídrico (HCl) primero hallamos la molaridad del
5 24,3 13,3 Na2CO3 la cual nos dio 0,0078 M y usando la
Tabla 5. Titulación de las sustancias desconocidas. fórmula de la dilución calculamos las moles reales
de HCl para cada replica, lo mismo se hizo con el
Discusión grupo con el que compartimos la mesa de trabajo
(ver tabla 2 concentraciones del grupo 5 y 6) a partir
Para la preparación y estandarización del ácido de aquí se calculó la media para nuestro grupo cuyo
clorhídrico (HCl) primero se realizaron los cálculos resultado es de 0,08695 M (ver figura 1. Fórmula de
pertinentes para preparar nuestra solución al 0,1 M, la media) y la desviación estándar es de 0,00856
teniendo en cuenta que la “solución madre” estaba (ver figura 2. Fórmula de la desviación estándar), la
al 37%P/P, y tenia una densidad del 1,19 g/mL media para el grupo 5 es de 0,0885 y la desviación
además desconocíamos cuál era su concentración estándar es de 0,00212 respectivamente, con estos
más sin embargo; proseguimos a calcularla a partir datos se puede evidenciar el grado de dispersión
de los datos anteriores suministrados por el que se encuentra nuestras medidas con respecto al
profesor, lo cual nos dio un resultado de 12,076 valor teórico es diferente a pesar de haber usado la
mol/L .Luego con la fórmula de la dilución (ver figura misma solución de HCl 0,1 M que habíamos
5) calculamos cuantos mL debíamos tomar de esta preparado, la desviación del grupo 5 al ser la más
“solución madre” para preparar nuestra solución pequeña con respecto a la nuestra tiene mayor
deseada, eso nos dio 4,14 mL como resultado. El variabilidad esto nos indica que el dato nuestro está
siguiente paso era calcular cuántos gramos de alejado de la media.
nuestro patrón primario el cual era carbonato de Al hacer una comparación estadística entre los
sodio (Na2CO3) debíamos pesar para consumir 15 promedios entre las mesas de trabajo 2 y 3 nos da
[1] Fundamentos de química analítica Skoog west, F. James Holler, stanley r. crouch, novena edición 7, editorial,Cengage learning,capítulo 8
[2] F.J.Welcher "Standard Methods Of Chemical Analysis" (Edición 6ª). (1966).
[3] Martín A. "Introducción General al Análisis Cualitativo y Cuantitativo".

un resultado de tcal de 0,192 al compararla con las (2)Análisis químico cuantitativo,Daniel C. Harris,editorial
tablas pudimos observar que la t de la tabla es iberoamericana, capítulo 2.
(3)Estadística y quimiometria para química analítica
mayor que la calculada por eso llegamos a la
James N. Miller –Jane C. Miller Cuarta edición capitulo 3.
conclusión de que no existe evidencia para rechazar
la hipótesis nula es decir que la hipótesis nula es
verdadera.
Para la siguiente practica cuyo nombre es análisis
de componentes y/o muestras alcalinas usamos 5
muestras desconocidas y titulamos con HCl el cual
habíamos preparado en la clase anterior a esas
muestras, le adicionamos fenolftaleína (su
coloración fue violeta) a medida que se le fue
adicionando el ácido se fue tornando transparente
indicando el punto de equilibrio, luego le
adicionamos 3 gotas de anaranjado de metilo ,se le
vuelve a titular con el ácido hasta que este se torna
ligeramente rojo para la muestra 1 se determinó
que era de NaOH,para la 2 NaHCO3 ,para la 3
Na2CO3,la 4 Na2CO3 y NaHCO3 y la última Na2CO3 y
NaOH en este laboratorio pudo haber ocurrido
varios errores por eso algunos datos dan cierta
similitud ( ver tabla 5 titulación de la sustancia
desconocida) .
Conclusión
Como conclusión podemos decir que las pruebas de

comparación de medias son útiles para determinar
cuál de las dos poblaciones es mejor, siempre es
necesario compararla para determinar cuál es la
mejor forma de análisis que arroje resultados
confiables y consistentes, para el segundo
laboratorio podemos decir que el método de Warder
se basa en que durante la neutralización aparecen
dos saltos bruscos de pH, correspondientes a dos
puntos de equivalencia y que se pueden poner de
manifiesto empleando dos indicadores en nuestra
práctica se pudieron presentar errores que
afectaron los nuestros resultados .
Bibliografía
(1)Fundamentos de química analítica Skoog west, F.

James Holler, stanley r. crouch, novena edición 7,
editorial,Cengage learning,capítulo 2.

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Junio 20 del 2019

Objetivos Los resultados fueron tabulados para una mejor

[3] Martín A. "Introducción General al Análisis Cualitativo y Cuantitativo".

Como conclusión podemos decir que las pruebas de

(1)Fundamentos de química analítica Skoog west, F.

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