Grupo B ASTM D 525, D381,445
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Grupo B ASTM D 525, D381,445
PROFESOR:
ALUMNOS:
2018-I
Lima - Perú
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INDICE
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1. ALCANCE:
Este método de ensayo cubre la determinación de la estabilidad de la gasolina solo en su forma
final, bajo condiciones de oxidación acelerada. Este método de ensayo no está destinado a
determinar la estabilidad de los componentes de la gasolina, particularmente aquellos con un alto
porcentaje de compuestos insaturados y de bajo punto de ebullición, ya que pueden causar
condiciones explosivas dentro del aparato.
Las unidades aceptadas en el SI son las siguientes: para la presión, kilo Pascal (kPa); y para la
temperatura, grados centígrados (°C).
Esta norma no pretende dirigir todos los problemas de seguridad si los hubiere, asociadas con su
uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer adecuadas medidas de seguridad y
prácticas de salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reguladoras antes de su uso.
2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
2.1.Normas ASTM:
3. TERMINOLOGÍA
5. SIGNIFICADO Y USO
El periodo de inducción se puede utilizar como una indicación de la tendencia de la gasolina de
motor para formar la goma durante el almacenamiento. Debería ser reconocido; sin embargo, que su
correlación con la formación de goma en el almacenamiento puede variar notablemente bajo
diferentes condiciones de almacenamiento y con diferentes gasolinas.
7. APARATOS
7.1. La oxidación de la vasija de presión, envase de cristal para las muestras y la tapa, accesorios,
Manómetro de presión y baño de oxidación.
7.2. Termómetro, que tienen un rango como se muestra a continuación y conforme a los requisitos
prescritos en la especificación para termómetros.
7.3. Otros dispositivos de detección de temperatura que cubren el intervalo de temperatura de
interés, tales como termopares o termómetros de resistencia de platino, que pueden
proporcionar exactitud y precisión equivalente o mejor, se pueden usar en lugar de los
termómetros IP.
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Nota: The dimensiones en el tubo de salida de Burt dis son: diámetro interior ± 3.7 mm ID, min radio ±
14.95 mm, longitud mínima de ± 35 por 75 mm, típica o aproximada.
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8. REACTIVOS Y MATERIALES:
a. Solventes de goma: mezcla de volúmenes iguales de tolueno y acetona, ambos con el 99% de
pureza, mínimo.
b. Oxigeno: oxigeno extra seco disponible comercialmente con una pureza de no menos del 99.6
%.
9. MUESTREO:
10.1. Lavar el recipiente de vidrio con la muestra con disolvente de goma hasta que se
encuentre libre de la goma. Enjuague bien con agua y sumerja el recipiente y la tapa en
solución con detergente. El tipo de detergente y las condiciones para su uso deben coincidir
con la limpieza obtenida por el uso de un agente fuertemente oxidante como ácido cromo
sulfúrico, peroxidisulfato de amonio en ácido sulfúrico concentrado a aproximadamente 8 g / l,
o ácido sulfúrico en sí mismo, en remojo durante al menos 12 horas. seguido de enjuagues
con agua del grifo, agua destilada y luego con acetona. Para comparar, se puede usar el
aspecto visual y el peso para calentar el material de vidrio en condiciones de prueba. El
material de vidrio no debe mostrar signos de decoloración o partículas en la superficie. El
peso de los artículos de vidrio no debe cambiar en más de ± 0,5 mg entre los ciclos de
limpieza y de calefacción / enfriamiento.
La limpieza con detergente evita el riesgo potencial y molestias relacionadas con el manejo
soluciones corrosivas de ácido crómico.
10.3. Drenar toda la gasolina del depósito a presión y limpie el interior de dicho depósito
incluyendo su tapa; primero con un paño limpio humedecido con solvente de goma y luego con
un paño limpio y seco.
Retire la varilla de relleno del vástago y limpie con cuidado cualquier resto de goma o gasolina
del vástago, la barra, y la válvula de aguja con el disolvente de goma.
El recipiente de presión, la válvula y todas las líneas de enlace debe estar completamente seco
antes de cada prueba.
Nota:
Precaución: Se puede formar peróxidos volátiles durante la prueba anterior y se pueden
acumular en el equipo, produciendo un ambiente potencialmente explosivo. Se debe tener
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11. PROCEDIMIENTO
Deje que el gas en la bomba escape lentamente, para eliminar el aire originalmente presente.
(Suelte la presión a un ritmo lento uniforme a través de la válvula de aguja a una tasa no
superior a 345 kPa / min). Introducir el oxígeno de nuevo hasta que se tenga una presión de
690-705 kPa y observar si hay fugas, haciendo caso omiso de una caída inicial rápida de la
presión (por lo general no más de 40 kPa), que puede observarse por la solución de oxígeno
en la muestra.
Cuando la tasa de caída de presión no sobrepase los 7 kPa en 10 minutos, asume la ausencia
de fugas y proceder a la prueba.
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12. CÁLCULOS:
12.2. Método de cálculo: Calcular el período de inducción a 100 ° C de una de las siguientes
ecuaciones:
Dónde:
IPt = periodo de inducción a la temperatura de la prueba
Ta = temperatura de la prueba cuando este a más de 100º C
Tb = temperatura de la prueba cuando este a menos de 100ºC
13. REPORTE
13.1. Reportar el periodo de inducción a 100 0C, calculado como en el punto 11.2 al minuto más
cercano
13.2. Si la prueba se detuviera antes de observar la caída de presión requerida en 10,2 pero
después de que se excediera la especificación del producto, informe el resultado como mayor
que N min, donde N es la especificación del producto en minutos
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1. ALCANCE:
2. DOCUMENTOS DE REFENCIA
2.1.Normas ASTM
- D 4057: Práctica para el muestreo manual de petróleo y productos derivados del petróleo
- E 1: Especificaciones para termómetros ASTM
- E 29: Practica para el uso de dígitos significativos en los datos de prueba para determinar la
conformidad con las especificaciones
2.2.Normas IP
- Métodos estándar para análisis y testeo de productos de petróleo
3. TERMINOLOGIAS
3.1.Definición de términos específicos en esta norma:
3.1.1. Goma existente: La evaporación de residuos de combustibles de aviación, sin ningún
tratamiento adicional
3.2.Para combustibles distintos de aviación, se aplican las siguientes definiciones
3.3.Contenido de goma lavada en solvente
3.3.1. Discusión: Para motores de gasolina de no aviación, el contenido de goma lavada en
solvente se denominaba anteriormente goma existente
3.4.Contenido de goma no lavada: El residuo de evaporación de los productos o componentes bajo
prueba, sin algún tratamiento
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Bajo condiciones controladas de temperatura y flujo de aire o vapor, se evapora una cantidad de
combustible. Para aeronaftas (gasolina de aviación), combustibles para turbinas de aviación, el
residuo resultante se pesa y se entregan en miligramos por cada 100 mL. Para motonaftas, el
residuo se pesa antes y después de extraerlo con heptano y los resultados se entregan en
miligramos por cada 100 mL
5. APARATOS:
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6. REACTIVOS Y MATERIALES:
7. IMPORTANCIA Y USO:
Mediante este método ha sido demostrado que un alto contenido de goma puede causar que
depósitos y pegado de las válvulas de admisión, y en la mayoría de casos, puede ser que un bajo
contenido de gomas provoque dificultades en el sistema de inducción. sin embargo, debe saber
que la prueba del método en si no es correlativa a depósitos en el sistema de inducción. Su
importancia se da en este método de ensayo, tal como se aplica a motores a gasolina, es la
medición de los productos de oxidación formados en la muestra antes de o durante la comparación
en las condiciones del procedimiento de ensayo.
Con respecto a los combustibles de turbina de aviación, grandes cantidades de goma son
indicadores de contaminación de combustible por aceites de mayor punto de ebullición o partículas
y reflejan en general las malas prácticas en la distribución downstream en la refinería.
8. CALIBRACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN:
Verificar o calibrar el flujo de vapor para asegurar que todas las salidas satisfagan el flujo requerido
a 1000 150 mL/s. En caso de calibración referirse al manual de instrucciones del fabricante del
instrumento. Consulte las instrucciones del fabricante del instrumento para obtener instrucciones
específicas sobre cómo realizar el procedimiento de calibración de flujo de vapor. Tenga en cuenta
la configuración para la prueba posterior
Una forma de calibrar el flujo de vapor es conectar un tubo de cobre a una salida de vapor y
extender el tubo en un cilindro graduado de 2 L que se ha llenado con hielo triturado y agua que ha
sido previamente pesado. Agote el vapor en el cilindro durante aproximadamente 60 segundos.
Ajuste la posición del cilindro de modo que el extremo del tubo de cobre se sumerja en el agua a
una profundidad de menos de 50 mm para evitar una contrapresión excesiva. Después de que haya
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9. PROCEDIMIENTO:
Lavar los vasos de precipitado y de tara con el solvente para goma hasta que queden limpios.
Enjuagar perfectamente con agua y sumergirlos en una solución de limpieza de detergente de
laboratorio de pH neutro o levemente alcalino.
Remover los vasos de precipitado de la solución de limpieza por medio de pinzas de acero
inoxidable o tenazas y manejarlos solo con éstas. Lavar los vasos de precipitado perfectamente,
primero con agua corriente y luego con agua destilada y, luego, secar en un horno a 150° C por
al menos 1 hora. Enfriar los vasos por lo menos durante 2 horas en un recipiente de enfriamiento
cerca de la balanza.
Pesar los vasos de tara y ensayo con precisión de 0.1 mg. Registrar las masas.
Si se presenta materia sólida asentada o suspendida, mezclar o agitar los contenidos del envase
de la muestra perfectamente usando un método adecuado. Filtrar inmediatamente, a presión
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Al final del periodo de calentamiento, remover los eyectores cónicos usando pinzas, tenazas u
otro medio adecuado, y llevar los vasos de precipitado del baño al recipiente de enfriamiento.
Ubicar el recipiente de enfriamiento cerca de la balanza durante al menos 2 horas. Registrar las
masas.
Separar los vasos de precipitado que contengan los residuos de motonaftas para la terminación.
Los vasos restantes se pueden lavar y re-usar.
Para combustibles que no son para aviación, que tienen resultados no lavados < 0.5 mg/100 mL,
no es necesario realizar los pasos de lavado identificados en esta sección, así como en aquellos
que siguen ya que el valor de goma lavada siempre será que el valor de goma no lavada. Si
los resultados de la goma no lavada no son < 0.5 mg/100 mL, agregar a cada uno de los vasos
que contienen los residuos del combustible, aproximadamente 25 mL de heptano y revolver
suavemente por 30 seg. Permitir que la mezcla repose por 10 1 min. Tratar al vaso de tara de
la misma manera.
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Al final del período, remover los vasos de precipitado del baño de evaporación usando pinzas o
tenazas, ubicarlos en el recipiente de enfriamiento y permitirles enfriarse cerca de la balanza por
los menos durante 2 horas. Pesar los vasos de precipitado y registrar las masas.
10. CÁLCULOS:
Donde:
A = contenido de goma existente en mg/100 mL
S = contenido de goma lavada con solvente en mg/100 mL
U = contenido de goma no lavada en mg/100 mL
B = masa registrada 6 para el vaso de la muestra más residuo en g
C = masa registrada para el vaso de la muestra más residuo en g
D = masa registrada para el vaso de la muestra vacío en g
X = masa registrada para el vaso de tara en g
Y = masa registrada para el vaso de tara en g
Z = masa registrada para el vaso de tara en g
11. RESUMEN:
Esta prueba abarca la determinación del contenido de gomas de algunos productos del petróleo
como gasolinas (extra, corriente y aviación) y Turbo combustible Jet - A1.
Todos estos productos presentan hidrocarburos insaturados. En términos generales, esto significa
su tendencia a combinarse con otros materiales tales como el oxígeno del aire, y de esta
combinación se producen compuestos insolubles en el combustible a los que se le llaman gomas.
Un exceso en el contenido de estas tendrá como consecuencia depósitos en el sistema de
combustibles, en los cilindros y alrededor de las válvulas. Como se ve estos depósitos pueden ser
peligrosos sobre todo en combustibles de aviación y restan eficiencia a todo tipo de motores.
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1. Ámbito de aplicación
1.3 El rango de viscosidades cinemáticas cubiertas por este método de prueba es de 0.2 a 300
000 mm2 / s (Véase la Tabla A1.1) a todas las temperaturas (véase 6.3 y 6.4). Sólo se
determinó para esos materiales la precisión, los rangos de viscosidad cinemática y las
temperaturas como se muestra en las notas al pie de la sección de precisión.
1.4 Los valores declarados en unidades de medición del Sistema Internacional deben ser
considerados como los estándares. Los valores entre paréntesis son sólo a título informativo.
1.5 Esta norma no pretende señalar todos los problemas de seguridad, si las hay, asociadas con
su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer la seguridad apropiada
y prácticas sanitarias y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su
uso.
2 Documentos de referencia
2.1 Normas ASTM
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3 Terminología
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3.1.4.1 Discusión — Para el flujo de gravedad bajo una presión hidrostática determinada, la
altura de la presión de un líquido es proporcional a su densidad, ρ. Para cualquier
viscosímetro particular, el tiempo de flujo de un volumen fijo de un líquido es directamente
proporcional a su viscosidad cinemática, ν, donde ν = η/ρ y η es el coeficiente de viscosidad
dinámica.
4.1. El tiempo se mide a un volumen fijo de líquido para fluir por gravedad a través de los
capilares de un viscosímetro calibrado bajo una cabeza de conducción reproducible y a una
temperatura estrechamente controlada y conocida. La viscosidad cinemática (valor determinado)
es el producto del tiempo de flujo medido y la constante de calibración del viscosímetro. Se
necesitan dos de esas determinaciones para calcular un resultado de viscosidad cinemática que
es el promedio de dos de los valores determinados aceptables.
5 Significado y Uso
5.1 Muchos productos derivados del petróleo y algunos materiales no derivados del petróleo, se
utilizan como lubricantes, y el funcionamiento correcto del equipo depende de la viscosidad
adecuada del líquido utilizado. Además, la viscosidad de muchos combustibles derivados del
petróleo es importante para estimar las condiciones de almacenamiento óptimo, de manejo y de
funcionamiento. Así, la determinación precisa de la viscosidad es esencial para muchas de las
especificaciones del producto.
6 Aparato
6.1 Viscosímetros — Utilizar sólo viscosímetros calibrados del tipo capilar de vidrio, capaces de
ser utilizados para determinar la viscosidad cinemática dentro de los límites de precisión dados en
la sección de precisión.
6.1.1 Los viscosímetros que cumplen estos requisitos son los que figuran en la Tabla A1.1, cuyas
especificaciones cumplen las indicadas en las Especificaciones D 446 e ISO 3105. No se
pretende restringir este método de prueba para el uso de sólo los viscosímetros que figuran en la
Tabla A1.1. El Anexo A1 proporciona una orientación adicional.
6.1.2 Viscosímetros Automatizados — El aparato automatizado puede utilizarse siempre que imite
las condiciones físicas, operaciones o procedimientos del aparato manual. Cualquier viscosímetro,
dispositivo para la medición de temperatura, control de la temperatura, baño de temperatura
controlada o dispositivo de cronometraje incorporado en el aparato automatizado se ajustará a la
especificación de estos componentes como se indica en la Sección 6 de este método de prueba.
Están permitidos los tiempos de flujo de menos de 200 segundos, no obstante, debe aplicarse
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6.2 Soportes del Viscosímetro — Utilizar los soportes del viscosímetro para permitir que todos los
viscosímetros que tengan el menisco superior directamente sobre el menisco inferior se
suspendan verticalmente dentro de 1 ° en todas las direcciones. Aquellos viscosímetros cuyos
meniscos superiores se desplacen directamente encima del menisco inferior deben suspenderse
verticalmente dentro de 0.3 ° en todas las direcciones (Ver Especificaciones D 446 e ISO 3105).
6.2.1 Los viscosímetros deben ser montados en el baño de temperatura constante de la misma
manera que cuando se calibraron y se declararon en el certificado de calibración. Ver
Especificaciones D 446, ver las Instrucciones de Funcionamiento en los Anexos A1–A3. Para los
viscosímetros que tengan el Tubo L (Ver Especificaciones D 446) sostenido en forma vertical, la
alineación vertical deberá confirmarse mediante el uso de (1) un soporte que asegure sostener en
forma vertical el Tubo L, o (2) un nivel de burbuja montado en una barra diseñada para encajar
dentro del Tubo L o (3) una línea de plomada suspendido desde el centro del Tubo L, o (4) otros
medios internos de apoyo proporcionado en el baño de temperatura constante.
6.3 Baño de Temperatura Controlada — Utilizar un baño líquido transparente de tal suficiente
profundidad, que en ningún momento durante la medición del tiempo de flujo, cualquier parte de la
muestra en el viscosímetro sea inferior a 20 mm por debajo de la superficie del líquido del baño o
menor a 20 mm por encima de la parte inferior del baño.
6.3.1 Control de Temperatura — Para cada serie de mediciones del tiempo de flujo, el control de
la temperatura del líquido del baño deberá ser tal que, dentro del rango de 15 a 100 ° C, la
temperatura del medio de baño no varíe en más de ±0.02 ° C de la temperatura seleccionada a lo
largo del viscosímetro, o entre la posición de cada viscosímetro, o en la ubicación del termómetro.
Para las temperaturas fuera de este rango, la desviación de la temperatura deseada no debe
exceder de ±0.05 °C.
6.4.2 Fuera del rango de 0 a 100 ° C, pueden utilizarse termómetros de líquido en vidrio
calibrados, de una exactitud después de la corrección de ±0.05°C o más exacta, o cualquier otro
dispositivo termométrico de exactitud igual o mejor. Cuando dos dispositivos de medición de
temperatura se utilizan dentro del mismo baño, deben coincidir en ±0.1°C.
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6.5 Cronómetro — Usar cualquier cronómetro que sea capaz de tomar las lecturas con una
diferencia de 0.1 segundos o superior y tener una exactitud de dentro de ±0.07% (Ver Anexo A3)
de la lectura cuando sea probado en los intervalos de mínimos y máximos de los tiempos de flujo
esperados.
6.5.1 Pueden utilizarse cronómetros eléctricos si la frecuencia de la corriente se controla con una
exactitud de 0.05% o superior. Las corrientes alternas, proporcionados por algunos sistemas de
energía públicos, son de forma intermitente en vez de ser controladas continuamente. Cuando se
utiliza para activar los cronómetros eléctricos, dicho control puede ocasionar grandes errores en
las medidas del tiempo de flujo de la viscosidad cinemática.
7 Reactivos y Materiales
7.1 Solución Limpiadora de Ácido Crómico, o una solución limpiadora ácida fuertemente oxidante
que no contiene cromo, (Advertencia — El ácido crómico es un peligro para la salud. Es tóxico,
carcinógeno reconocido, altamente corrosivo y potencialmente peligroso en contacto con materias
orgánicas. Si utiliza, llevar una máscara protectora completa y ropa protectora de larga duración,
incluyendo guantes adecuados. Evitar la inhalación de vapor. Desechar cuidadosamente el ácido
crómico utilizado ya que sigue siendo peligroso. Las soluciones limpiadoras ácidas fuertemente
oxidantes que no contienen cromo también son altamente corrosivas y potencialmente peligrosas
en contacto con materiales orgánicos, pero no contienen cromo, el cual tiene problemas de
eliminación especial.)
7.2 Solvente de la Muestra, completamente miscible con la muestra. Filtrar antes de utilizar.
7.2.1 Es conveniente para la mayoría de las muestras un éter de petróleo volátil o nafta. Para los
combustibles residuales, un prelavado con un solvente aromático como tolueno o xileno puede
ser necesario eliminar el material asfalténico.
7.3 Solvente de Secado, un disolvente volátil miscible con el solvente de la muestra (Ver 7.2) y el
agua (Ver 7.4). Filtrar antes de utilizar.
8.1 Los estándares de referencia de viscosidad certificada deben certificarse por un laboratorio
que haya demostrado para cumplir los requisitos de la Norma ISO 17025 mediante una
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9 Calibración y Verificación
9.2 Estándares de Referencia de Viscosidad Certificada (Tabla A1.2) — Estos son para uso como
pruebas de confirmación en el procedimiento en el laboratorio.
NOTA 4 — En ediciones anteriores del Método de Prueba D 445, se han utilizado límites de ±
0.35% del valor del certificado. Los datos que respalden el límite de ± 0.35% no pueden ser
verificados. El Anexo A4 proporciona instrucciones acerca de cómo determinar la banda de
tolerancia. La banda de tolerancia combina tanto la incertidumbre del estándar de referencia de
viscosidad certificada, así como la incertidumbre del laboratorio utilizando el estándar de
referencia de viscosidad certificada.
9.2.1.1 Como una alternativa para el cálculo en el Anexo A4, pueden utilizarse las bandas de
tolerancia aproximada de la Tabla 1.
9.2.2 Las fuentes de error más comunes son causadas por partículas de polvo alojadas en la
cavidad capilar y errores de medición de temperatura. Se debe apreciar que un resultado correcto
obtenido en un aceite estándar no excluye la posibilidad de una combinación de contrapeso de las
posibles fuentes de error.
C2 = (g2/g1) × C1
10.1 Ajustar y mantener el baño del viscosímetro a la temperatura de prueba requerido dentro de
los límites señalados en 6.3.1, teniendo en cuenta las condiciones establecidas en el Anexo A2 y
de las correcciones proporcionadas en los certificados de calibración de los termómetros.
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10.1.2 A fin de obtener la medición más confiable, se recomienda utilizar dos termómetros con
certificados de calibración válidos (Ver 6.4).
10.1.3 Deben verse con un conjunto de lentes dando aproximadamente una magnificación de
cinco veces y estar adaptados para eliminar los errores de paralaje.
10.2 Seleccionar un viscosímetro limpio, seco y calibrado con un intervalo que cubra la viscosidad
cinemática estimada (es decir, una capilaridad amplia de un líquido muy viscoso y una capilaridad
más estrecha para un líquido más fluido). El tiempo de flujo para viscosímetros manuales no
deberá ser inferior a 200 s o el tiempo señalado en las Especificaciones D 446. Se permiten
tiempos de flujo menores a 200 s para viscosímetros automatizados, siempre que cumplan los
requisitos de 6.1.2.
10.2.1 Los detalles específicos de la operación varían para los diferentes tipos de viscosímetros
enumerados en la Tabla A1.1. Las instrucciones de funcionamiento de los diferentes tipos de
viscosímetros figuran en las Especificaciones D 446.
10.2.2 Cuando la temperatura de prueba está por debajo del punto de rocío, llenar el viscosímetro
de manera normal como se requiere en 11.1. Para garantizar que la humedad no se condense o
congele en las paredes del capilar, extraer la muestra de prueba en el capilar de trabajo y bulbo
de temporización, colocar los tapones de goma en los tubos para sujetar la parte de la prueba en
su lugar e insertar el viscosímetro en el baño. Después de la inserción, permitir al viscosímetro
alcanzar la temperatura del baño y luego quitar los tapones. Al realizar las determinaciones
manuales de viscosidad, no utilizar los viscosímetros que no pueden retirarse del baño de
temperatura constante para la carga de la porción de muestra.
10.2.2.1 Se permite el uso de tubos de secado empaquetados de manera suelta fijados a los
extremos abiertos del viscosímetro, pero no es obligatorio. Si se utilizan, los tubos de secado
deberán ajustarse al diseño del viscosímetro y no restringir el flujo de la muestra por presiones
creadas en el instrumento.
10.2.3 Los viscosímetros utilizados para fluidos de silicona, fluorocarbonos y otros líquidos que
son difíciles de eliminar mediante el uso de un agente de limpieza, deberán reservarse para el uso
exclusivo de los fluidos excepto durante su calibración. Someter tales viscosímetros a controles
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11.1 Cargar el viscosímetro en la forma determinada por el diseño del instrumento, esta operación
está en conformidad con la empleada cuando se calibró el instrumento. Si se cree o se sabe que
la muestra contiene fibras o partículas sólidas, filtrar a través de una pantalla de 75 μm, antes o
durante la carga (ver las Especificaciones D 446).
Nota 5 — Para minimizar el riesgo de agregación de partículas que pasan por el filtro, se
recomienda que el lapso de tiempo entre el filtrado y la carga se mantenga a un mínimo.
11.1.1 En general, los viscosímetros utilizados para líquidos transparentes son del tipo
enumerado en la Tabla A1.1, A y B.
11.1.2 Con ciertos productos que muestran un comportamiento de tipo gel, tenga cuidado que se
realizan las mediciones del tiempo de flujo son hechas a temperaturas suficientemente altas para
que tales materiales puedan fluir libremente, por lo que se obtienen resultados de viscosidad
cinemática similares en viscosímetros de diferentes diámetros capilares.
11.1.4 Debido a que este tiempo variará para diferentes instrumentos, para diferentes
temperaturas y para diferentes viscosidades cinemáticas, establecer un tiempo de equilibrio
seguro mediante prueba.
11.1.4.1 Treinta minutos deberían ser suficientes, excepto para las mayores viscosidades
cinemáticas.
11.1.5 Donde el diseño del viscosímetro lo requiera, ajustar el volumen de la muestra hasta la
marca después de que la muestra haya alcanzado el equilibrio térmico.
11.2 Utilizar succión (si la muestra no contiene sustancias volátiles) o presionar para ajustar el
nivel de la cabeza de la muestra a una posición en el brazo capilar del instrumento alrededor de 7
mm por encima de la primera marca de sincronización, a menos que se indique cualquier otro
valor en las instrucciones de funcionamiento del viscosímetro. Con la muestra que fluye
libremente, medir, en segundos dentro de 0.1 s, el tiempo requerido para que el menisco pase de
la primera a la segunda marca de sincronización. Si este tiempo de flujo es menor que el mínimo
especificado (Ver 10.2), seleccione un viscosímetro con un capilar de diámetro más pequeño y
repetir la operación.
11.2.1 Repetir el procedimiento descrito en 11.2 para hacer una segunda medición de tiempo de
flujo. Anotar ambas mediciones.
11.2.2 De las dos mediciones de tiempo de flujo, calcular dos valores determinados de viscosidad
cinemática.
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12.1 Para aceites de cilindro refinados al vapor y aceites lubricantes de negro, proceder a 12.3
asegurando que se utiliza una muestra completamente representativa. La viscosidad cinemática
de los aceites combustibles residuales y productos cerosos similares puede verse afectada por la
historia térmica anterior y deberá seguirse el procedimiento siguiente en 12.1.1-12.2.2 para
minimizar esto.
12.1.1 En general, los viscosímetros utilizados para líquidos opacos son del tipo de flujo inverso
enumerado en la Tabla A1.1, C.
12.1.3 Agitar completamente la muestra con una varilla adecuada de longitud suficiente para
llegar al fondo del recipiente. Continuar la agitación hasta que no haya lodo o cera adheridos a la
varilla.
12.1.4 Volver a tapar el recipiente herméticamente y agitar vigorosamente durante 1 minuto para
completar la mezcla.
12.1.4.1 Con muestras de una naturaleza muy cérea o aceites de viscosidad cinemática alta,
puede ser necesario aumentar la temperatura de calentamiento por encima de 60 ° C para lograr
una mezcla adecuada. La muestra debe ser lo suficientemente fluida para facilitar la agitación y el
movimiento.
12.2 Inmediatamente después de completar 12.1.4, verter muestra suficiente para llenar dos
viscosímetros en un frasco de vidrio de 100 mL y sin apretar el tapón
.
12.2.1 Sumergir el frasco en un baño de agua hirviendo durante 30 minutos (Advertencia – Tener
cuidado ya que puede ocurrir un hervor vigoroso cuando los líquidos opacos que contienen altos
niveles de agua se calientan a altas temperaturas.)
12.2.2 Retirar el frasco del baño, tapar herméticamente y agitar durante 60 segundos.
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12.3.1 Los viscosímetros que se cargan antes de ser insertados en el baño pueden necesitar ser
precalentados en un horno antes de cargar la muestra. Esto es para asegurar que la muestra no
se haya enfriado por debajo de la temperatura de la prueba.
12.3.3 Permitir a los viscosímetros cargados suficiente tiempo para alcanzar la temperatura de
prueba (Ver 12.3.1). Cuando se utilice un baño para alojar varios viscosímetros, nunca añadir ni
retirar ni limpiar un viscosímetro mientras cualquier otro viscosímetro se utiliza para medir el
tiempo de flujo.
12.4 Con la muestra fluyendo libremente, medir en segundos con una precisión de 0.1 s, el tiempo
necesario para el avance del anillo de contacto para pasar de la primera marca de sincronización
a la segunda. Anotar la medida.
12.4.1 En el caso de muestras que requieran tratamiento térmico descrito en 12.1 mediante
12.2.1, completar las mediciones del tiempo de flujo dentro de 1 h de completar 12.2.2. Registrar
los tiempos de flujo medidos.
12.5 Calcular la viscosidad cinemática, ν, en mm 2/s, de cada tiempo de flujo medido. Considerar
como dos valores determinados de la viscosidad cinemática.
12.5.1 Para aceites combustibles residuales, si los dos valores determinados de la viscosidad
cinemática concuerdan con lo establecido en la cifra de determinabilidad (Ver 17.1.1), utilizar el
promedio de estos valores determinados para calcular el resultado de la viscosidad cinemática a
reportarse. Anotar el resultado. Si la viscosidad cinemática calculada no concuerda, repetir las
mediciones de tiempos de flujo después de una limpieza minuciosa, secado de los viscosímetros
y filtrado de la muestra. Si el material o temperatura o ambos, no aparece en 17.1.1, para
temperaturas entre 15 y 100 ° C utilizar como una estimación de la determinabilidad 1.0% y 1.5%
para temperaturas fuera de este rango; hay que reconocer que estos materiales pueden ser no
newtonianos y pueden contener sólidos que pueden proceder de la solución mientras se mide el
tiempo de flujo.
13.2 Limpiar periódicamente el viscosímetro con la solución de limpieza (Advertencia — Ver 7.1),
durante varias horas para eliminar las trazas residuales de depósitos orgánicos, enjuagar bien con
agua (7.4) y el solvente de secado (Ver 7.3) y secar con aire seco filtrado o una línea de vacío.
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14 Cálculo
14.1 Calcular cada uno de los valores de viscosidad cinemática determinado, ν1 y ν2, a partir de
los tiempos de flujo medidos, t1 y t2 y la constante del viscosímetro, C, mediante la ecuación
siguiente:
Donde:
η = ν × ρ × 10-3 (3)
Donde:
15 Expresión de Resultados
15.1 Reportar los resultados de la prueba para la viscosidad cinemática o dinámica, o ambas, a
cuatro cifras significativas, junto con la temperatura de la prueba.
16 Reporte
P á g i n a 26 | 30
17 Precisión
17.1.1 Determinabilidad (d) – La diferencia entre los sucesivos valores determinados obtenidos
por el mismo operador en el mismo laboratorio, utilizando el mismo aparato para una serie de
operaciones que conducen a un resultado único, podrían a largo plazo, en el funcionamiento
normal y correcto de este método de prueba, superar los valores indicados sólo en un caso de
cada veinte:
17.2.1 Repetibilidad (r) – La diferencia entre los sucesivos valores determinados obtenidos por el
mismo operador en el mismo laboratorio, utilizando el mismo aparato bajo condiciones de
funcionamiento constantes en material de prueba idéntico, a la larga, en el funcionamiento normal
y correcto de este método de prueba, superaría los valores indicados sólo en un caso de cada
veinte:
Aceite de base a 40 y 100°C 0.0011 x (0.11 %)
Aceites formulados a 40 y 100°C 0.0026 x (0.26 %)
Aceites formulados a 150°C 0.0056 x (0.56 %)
0.0141
Cera de petróleo a 100°C
x1.2
Aceites combustibles residuales a 80 0.013 (x
y 100°C + 8)
Aceites combustibles residuales a
0.015 x (1.5 %)
50°C
P á g i n a 27 | 30
0.00192
Aditivos a 100°C
x1.1
0.0043 (x
Gasóleos a 40°C
+ 1)
Combustibles de aviación a -20°C 0.007 x (0,7 %)
17.3 La precisión para aceites usados no ha sido determinada, pero se espera que sean más
pobres que para los aceites formulados. Debido a la extrema variabilidad de dichos aceites
usados, no se prevé que se determine la precisión de los aceites usados.
17.4 La precisión para aceites usados no ha sido determinada, pero se espera que sean más
pobres que para los aceites formulados. Debido a la extrema variabilidad de dichos aceites
usados, no se prevé que se determine la precisión de los aceites usados.
18 Palabras claves
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Anexos
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P á g i n a 30 | 30