Grupo B ASTM D 525, D381,445

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

AREA ACADÉMICA DE INGENIERÍA QUÍMICA

PROCESOS DE REFINACIÓN DE PETRÓLEO Y GAS


PI-475 A

Pruebas ASTM D525, ASTM D381, ASTM 445

PROFESOR:

 ING. PORRAS SOSA EMILIO FERMIN

ALUMNOS:

 LAZO DE LA CRUZ CESAR


 ORTIZ ARACAYO DIEGO

2018-I

Lima - Perú

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INDICE

ASTM D 525-MÉTODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA ESTABILIDAD DE OXIDACIÓN DE


GASOLINA...........................................................................................................................................................4
1. ALCANCE:................................................................................................................................................4
2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA......................................................................................................4
3. TERMINOLOGÍA..................................................................................................................................4
4. RESUMEN DEL MÉTODO DE ENSAYO.............................................................................................4
5. SIGNIFICADO Y USO.............................................................................................................................5
7. APARATOS..............................................................................................................................................5
8. REACTIVOS Y MATERIALES:..................................................................................................................7
9. MUESTREO:................................................................................................................................................7
10. CALIBRACION Y ESTANDARIZACION:..............................................................................................7
11. PROCEDIMIENTO..................................................................................................................................8
12. CÁLCULOS:.............................................................................................................................................9
13. REPORTE.................................................................................................................................................9
ASTM D381-MÉTODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA LA DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE
GOMAS EN COMBUSTIBLES DE AVION POR EVAPORACION.............................................................10
1. ALCANCE:..................................................................................................................................................10
2. DOCUMENTOS DE REFENCIA..............................................................................................................10
3. TERMINOLOGIAS.....................................................................................................................................10
4. RESUMEN DEL MÉTODO DE ENSAYO:..............................................................................................11
5. APARATOS:...............................................................................................................................................11
6. REACTIVOS Y MATERIALES:................................................................................................................12
7. IMPORTANCIA Y USO:............................................................................................................................12
8. CALIBRACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN:................................................................................................12
9. PROCEDIMIENTO:...................................................................................................................................13
10. CÁLCULOS:...........................................................................................................................................15
11. RESUMEN:.............................................................................................................................................15

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Método de Prueba Estándar para Viscosidad Cinemática de Líquidos Transparentes y Opacos
(Cálculo de la Viscosidad Cinemática) - ASTM D 445 – 06.........................................................................16
1. Ámbito de aplicación.................................................................................................................................16
2 Documentos de referencia.......................................................................................................................16
3 Terminología...............................................................................................................................................17
4 Resumen del Método de Prueba.............................................................................................................18
5 Significado y Uso.......................................................................................................................................18
6 Aparato........................................................................................................................................................18
7 Reactivos y Materiales..............................................................................................................................20
8 Estándares de Referencia de Viscosidad Certificada...........................................................................20
9 Calibración y Verificación.........................................................................................................................21
10 Procedimiento General para Viscosidad Cinemática........................................................................21
11 Procedimiento para Líquidos Transparentes.....................................................................................23
12 Procedimiento para Líquidos Opacos.................................................................................................24
13 Limpieza del Viscosímetro....................................................................................................................25
14 Cálculo.....................................................................................................................................................26
15 Expresión de Resultados......................................................................................................................26
16 Reporte....................................................................................................................................................26
17 Precisión.................................................................................................................................................27
18 Palabras claves......................................................................................................................................28
Anexos................................................................................................................................................................ 29

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ASTM D 525-MÉTODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA ESTABILIDAD DE OXIDACIÓN DE


GASOLINA

1. ALCANCE:
Este método de ensayo cubre la determinación de la estabilidad de la gasolina solo en su forma
final, bajo condiciones de oxidación acelerada. Este método de ensayo no está destinado a
determinar la estabilidad de los componentes de la gasolina, particularmente aquellos con un alto
porcentaje de compuestos insaturados y de bajo punto de ebullición, ya que pueden causar
condiciones explosivas dentro del aparato.

Sin embargo, debido a la naturaleza desconocida de ciertas muestras, el recipiente a presión


ensamblado incluirá un disco de explosión de seguridad para salvaguardar al operador.
Para la medición de la estabilidad de oxidación de la gasolina por la medida del potencial de goma,
consulte el método de prueba D 873, o método de prueba IP 138. Los datos de precisión fueron
desarrollados con gasolinas derivadas que provienen de fuentes de hidrocarburos sólo sin
compuestos oxigenados.

Las unidades aceptadas en el SI son las siguientes: para la presión, kilo Pascal (kPa); y para la
temperatura, grados centígrados (°C).

Esta norma no pretende dirigir todos los problemas de seguridad si los hubiere, asociadas con su
uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer adecuadas medidas de seguridad y
prácticas de salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reguladoras antes de su uso.

2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA

2.1.Normas ASTM:

- D 873: Método de prueba para la estabilidad a la oxidación de combustibles de avión


- D 4057: Práctica para el muestreo manual de petróleo y productos derivados del petróleo
- E 1: Especificaciones para termómetros ASTM
2.2.Normas IP

- IP – 138: método de prueba para la estabilidad a la oxidación en gasolinas de avión

3. TERMINOLOGÍA

Definiciones de términos específicos para esta norma:


3.1. Punto de ruptura: El punto en la curva de presión-tiempo que es precedida por una caída de
presión de exactamente 14 kPa a 15 min y sucedido por una caída de no menos de 14 kPa en
15 min.
3.2. Período de inducción: El tiempo transcurrido entre la colocación de la vasija de presión en el
baño y el punto de ruptura a 100°C.

4. RESUMEN DEL MÉTODO DE ENSAYO

La muestra se oxida en un recipiente a presión inicialmente llena a 15 a 25 ° C con oxígeno a una a


presión de 690 a 705 kPa y calentada a una temperatura entre 98 y 102 ° C.
La presión es registrada continuamente o leída a una frecuencia indicada hasta que el punto de
ruptura se alcanza. El tiempo requerido para que la muestra alcance este punto es el período de
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inducción a la temperatura de la prueba, y finalmente el período de inducción en 100°C puede ser
calculado.
Nota:
Precaución: Además de otras precauciones, para proporcionar una protección contra la posibilidad
de ruptura explosiva del recipiente a presión, el recipiente a presión debe ser operada detrás de un
escudo de seguridad apropiado.

5. SIGNIFICADO Y USO
El periodo de inducción se puede utilizar como una indicación de la tendencia de la gasolina de
motor para formar la goma durante el almacenamiento. Debería ser reconocido; sin embargo, que su
correlación con la formación de goma en el almacenamiento puede variar notablemente bajo
diferentes condiciones de almacenamiento y con diferentes gasolinas.

7. APARATOS

7.1. La oxidación de la vasija de presión, envase de cristal para las muestras y la tapa, accesorios,
Manómetro de presión y baño de oxidación.
7.2. Termómetro, que tienen un rango como se muestra a continuación y conforme a los requisitos
prescritos en la especificación para termómetros.
7.3. Otros dispositivos de detección de temperatura que cubren el intervalo de temperatura de
interés, tales como termopares o termómetros de resistencia de platino, que pueden
proporcionar exactitud y precisión equivalente o mejor, se pueden usar en lugar de los
termómetros IP.

Rango de Numero de termómetro


temperatura
95 a 103 º C ASTM IP
22C 24C

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Nota: The dimensiones en el tubo de salida de Burt dis son: diámetro interior ± 3.7 mm ID, min radio ±
14.95 mm, longitud mínima de ± 35 por 75 mm, típica o aproximada.

FIG. 1 Recipiente de presión compuesto por Test de estabilidad de oxidación de


gasolina

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FIG. 2 (recipiente de vidrio o porcelana)

8. REACTIVOS Y MATERIALES:

a. Solventes de goma: mezcla de volúmenes iguales de tolueno y acetona, ambos con el 99% de
pureza, mínimo.
b. Oxigeno: oxigeno extra seco disponible comercialmente con una pureza de no menos del 99.6
%.

9. MUESTREO:

Muestra de acuerdo con el procedimiento de estabilidad a la oxidación descrito en la práctica D 4057

10. CALIBRACION Y ESTANDARIZACION:

10.1. Lavar el recipiente de vidrio con la muestra con disolvente de goma hasta que se
encuentre libre de la goma. Enjuague bien con agua y sumerja el recipiente y la tapa en
solución con detergente. El tipo de detergente y las condiciones para su uso deben coincidir
con la limpieza obtenida por el uso de un agente fuertemente oxidante como ácido cromo
sulfúrico, peroxidisulfato de amonio en ácido sulfúrico concentrado a aproximadamente 8 g / l,
o ácido sulfúrico en sí mismo, en remojo durante al menos 12 horas. seguido de enjuagues
con agua del grifo, agua destilada y luego con acetona. Para comparar, se puede usar el
aspecto visual y el peso para calentar el material de vidrio en condiciones de prueba. El
material de vidrio no debe mostrar signos de decoloración o partículas en la superficie. El
peso de los artículos de vidrio no debe cambiar en más de ± 0,5 mg entre los ciclos de
limpieza y de calefacción / enfriamiento.
La limpieza con detergente evita el riesgo potencial y molestias relacionadas con el manejo
soluciones corrosivas de ácido crómico.

10.2. Quitar el contenedor y la cubierta de la solución de limpieza con pinzas resistentes a la


corrosión de acero y maneje todo a partir de entonces solo con pinzas.
Lávese a fondo, primero con el agua del grifo, después con el agua destilada, y secar en un
horno en 100 a 150°C por lo menos 1 h.

10.3. Drenar toda la gasolina del depósito a presión y limpie el interior de dicho depósito
incluyendo su tapa; primero con un paño limpio humedecido con solvente de goma y luego con
un paño limpio y seco.
Retire la varilla de relleno del vástago y limpie con cuidado cualquier resto de goma o gasolina
del vástago, la barra, y la válvula de aguja con el disolvente de goma.
El recipiente de presión, la válvula y todas las líneas de enlace debe estar completamente seco
antes de cada prueba.
Nota:
Precaución: Se puede formar peróxidos volátiles durante la prueba anterior y se pueden
acumular en el equipo, produciendo un ambiente potencialmente explosivo. Se debe tener

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especial cuidado en la limpieza después de cada prueba es necesario para asegurar que estén
libres de peróxidos la barra de relleno, el vástago, y la válvula de aguja.

11. PROCEDIMIENTO

11.1. Llevar el recipiente a presión y la gasolina que se probará a una temperatura de 15 a 25 °


C. Coloque el contenedor de vidrio de la muestra en el recipiente de presión y añadir 50 ± 1 ml
de la muestra de prueba. Por otra parte, transferir primero 50 ± 1 mL de la muestra de prueba
dentro del contenedor de vidrio de la muestra, antes de colocar el contendor de vidrio de la
muestra en el recipiente a presión.

Cubrir el contenedor de la muestra, cerrar el recipiente de presión, y usando un acoplamiento


de aire introducir oxígeno a una presión de 690 a 705 kPa.

Deje que el gas en la bomba escape lentamente, para eliminar el aire originalmente presente.
(Suelte la presión a un ritmo lento uniforme a través de la válvula de aguja a una tasa no
superior a 345 kPa / min). Introducir el oxígeno de nuevo hasta que se tenga una presión de
690-705 kPa y observar si hay fugas, haciendo caso omiso de una caída inicial rápida de la
presión (por lo general no más de 40 kPa), que puede observarse por la solución de oxígeno
en la muestra.
Cuando la tasa de caída de presión no sobrepase los 7 kPa en 10 minutos, asume la ausencia
de fugas y proceder a la prueba.

11.2. Coloque el recipiente a presión cargada en el baño de agua hirviendo vigorosamente, o


en el baño líquido apropiado equipado con agitación mecánica, teniendo cuidado de no parar la
agitación, y registrar el tiempo de inmersión como el tiempo de partida.
Mantener la temperatura del baño de líquido entre 98 y 102 ° C. Observe la temperatura con una
precisión de 0,1 ° C, en intervalos durante la prueba, y registrar la temperatura de la prueba con
la temperatura media con una precisión de 0,1 ° C.
Hacer un registro continuo de la presión en el recipiente de presión, o utilizar un manómetro,
tomar lecturas de la presión a intervalos de 15 minutos o menos. Escuchar y leer fonéticamente
Si durante los primeros 30 minutos de la prueba, se produce una fuga (según lo indicado por una
caída sostenida de la presión considerablemente superior a 14 kPa en 15 min) deseche la
prueba.
Continuar la prueba hasta llegar a un punto precedida por una caída de presión de exactamente
14 kPa en 15 minutos y seguidas de un descenso de no menos de 14 kPa en 15 minutos o hasta
que el período de inducción supera el pliego de condiciones.
Nota:
Precaución: si la temperatura de ebullición del baño de agua es utilizada y el test se realiza o en
una región donde la presión atmosférica esta consistentemente debajo de lo normal (101.3 Kpa),
está permitido agregar un líquido con punto de ebullición superior como el glicol de etileno, al
agua, a fin de mantener la temperatura de funcionamiento del baño en el barrio de 100°C.
11.3. Registrar el número de minutos desde el momento de la vasija de presión se coloca en el
baño hasta que se ha alcanzado el punto de interrupción como las observadas en el período de
inducción, temperatura de la prueba.

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11.4. Enfriar el recipiente a presión a aproximadamente habitación temperatura dentro de 30
minutos después de la eliminación de la bañera, con agua o aire ambiente _ 35°C, antes de
soltar la presión lentamente de la vasija de presión a través de la aguja de la válvula a una
tasa que no exceda 345 kPa por minuto.

12. CÁLCULOS:

12.1. El número de minutos desde el momento en que se coloca el recipiente de presión en el


baño hasta el punto de interrupción que se ha alcanzado es el período de inducción observada
en la temperatura de la prueba.

12.2. Método de cálculo: Calcular el período de inducción a 100 ° C de una de las siguientes
ecuaciones:

(a) Cuando la temperatura de ensayo es superior a 100 ° C:


Periodo de inducción a 100 ºC: ((IPt) (1+0.101(ta -100)) …. (1)

(b) Cuando la temperatura de ensayo es inferior a 100 ° C:


Periodo de inducción a 100 ºC: ((IPt) (1+0.101(100 - tb)) …. (2)

Dónde:
IPt = periodo de inducción a la temperatura de la prueba
Ta = temperatura de la prueba cuando este a más de 100º C
Tb = temperatura de la prueba cuando este a menos de 100ºC

13. REPORTE

13.1. Reportar el periodo de inducción a 100 0C, calculado como en el punto 11.2 al minuto más
cercano
13.2. Si la prueba se detuviera antes de observar la caída de presión requerida en 10,2 pero
después de que se excediera la especificación del producto, informe el resultado como mayor
que N min, donde N es la especificación del producto en minutos

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ASTM D381-MÉTODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA LA DETERMINACIÓN


DEL CONTENIDO DE GOMAS EN COMBUSTIBLES DE AVION POR
EVAPORACION

1. ALCANCE:

1.1.Con este método de ensayo se determina el contenido de gomas en los combustibles de


aviación y el contenido de gomas en motores de gasolina y otros destilados volátiles en su
forma terminada al momento del ensayo.
1.2.Las condiciones son dadas solo para la parte insoluble del heptano presentes en los residuos
de combustibles que no son para aviación.
1.3.El sistema internacional de unidades es utilizado como estándar. La unidad de presión
aceptada es el Pascal (Pa); la unidad de temperatura aceptada es el grado Celsius (°C).
1.4.Esta norma no aborda las precauciones de seguridad asociados con su uso. Es
responsabilidad del usuario de esta norma establecer las prácticas de seguridad y la salud y
determinar la aplicabilidad de las limitaciones antes de su uso.

2. DOCUMENTOS DE REFENCIA

2.1.Normas ASTM
- D 4057: Práctica para el muestreo manual de petróleo y productos derivados del petróleo
- E 1: Especificaciones para termómetros ASTM
- E 29: Practica para el uso de dígitos significativos en los datos de prueba para determinar la
conformidad con las especificaciones
2.2.Normas IP
- Métodos estándar para análisis y testeo de productos de petróleo

3. TERMINOLOGIAS
3.1.Definición de términos específicos en esta norma:
3.1.1. Goma existente: La evaporación de residuos de combustibles de aviación, sin ningún
tratamiento adicional
3.2.Para combustibles distintos de aviación, se aplican las siguientes definiciones
3.3.Contenido de goma lavada en solvente
3.3.1. Discusión: Para motores de gasolina de no aviación, el contenido de goma lavada en
solvente se denominaba anteriormente goma existente
3.4.Contenido de goma no lavada: El residuo de evaporación de los productos o componentes bajo
prueba, sin algún tratamiento

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4. RESUMEN DEL MÉTODO DE ENSAYO:

Bajo condiciones controladas de temperatura y flujo de aire o vapor, se evapora una cantidad de
combustible. Para aeronaftas (gasolina de aviación), combustibles para turbinas de aviación, el
residuo resultante se pesa y se entregan en miligramos por cada 100 mL. Para motonaftas, el
residuo se pesa antes y después de extraerlo con heptano y los resultados se entregan en
miligramos por cada 100 mL

5. APARATOS:

 Embudo de Filtrado de Vidrio Sinterizado, de porosidad gruesa, de 150 mL de capacidad.


 Indicador de Flujo, equivalente a 1000 mL/s por cada salida.
 Balanza, pesa especímenes de ensayo con precisión de 0.1 mg. Vasos de Precipitado, de 100
ml. de capacidad.
 Baño de Evaporación.
 Recipiente de Enfriamiento.
 Sensor de Temperatura, termómetro de vidrio con líquido de acuerdo con los requerimientos en
las especificaciones para los ASTM 3C/IP73C.
 Manejo del Equipamiento.
 Probetas Graduados, con pico, capaz de medir 50  0.5 ml.
 Vapor, a una temperatura de 232 a 246° C a la entrada del baño.

Aparato para determinar el contenido de gomas por evaporación por eyección

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FIG.3 Aparato para determinar el contenido de gomas

6. REACTIVOS Y MATERIALES:

 Aire – Suministro de aire filtrado a una presión de no más de 35 kPa.


 Solvente de Goma – Una mezcla de volúmenes iguales de tolueno y acetona.
 Heptano – Pureza mínima de 99.7 %.
 Vapor – Suministro de vapor libre de aceite residual y a una presión de no menos de 35 kPa.

7. IMPORTANCIA Y USO:

Mediante este método ha sido demostrado que un alto contenido de goma puede causar que
depósitos y pegado de las válvulas de admisión, y en la mayoría de casos, puede ser que un bajo
contenido de gomas provoque dificultades en el sistema de inducción. sin embargo, debe saber
que la prueba del método en si no es correlativa a depósitos en el sistema de inducción. Su
importancia se da en este método de ensayo, tal como se aplica a motores a gasolina, es la
medición de los productos de oxidación formados en la muestra antes de o durante la comparación
en las condiciones del procedimiento de ensayo.

Con respecto a los combustibles de turbina de aviación, grandes cantidades de goma son
indicadores de contaminación de combustible por aceites de mayor punto de ebullición o partículas
y reflejan en general las malas prácticas en la distribución downstream en la refinería.

8. CALIBRACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN:

8.1. Flujo de Aire

 Ensamblar el aparato eyector de aire como muestra la Fig. 1.


 Ajustar el flujo de aire para dar un caudal de 600  90 mL/s para la salida en condiciones de ensayo.
A temperatura de ambiente.
 Verificar o calibrar el flujo de aire para asegurar que todas las salidas satisfagan como medida el
flujo requerido a 600  90 mL/s a temperatura ambiente y presión atmosférica. En caso de
calibración referirse al manual de instrucciones del fabricante del instrumento.

8.2. Flujo de Vapor

 Verificar o calibrar el flujo de vapor para asegurar que todas las salidas satisfagan el flujo requerido
a 1000  150 mL/s. En caso de calibración referirse al manual de instrucciones del fabricante del
instrumento. Consulte las instrucciones del fabricante del instrumento para obtener instrucciones
específicas sobre cómo realizar el procedimiento de calibración de flujo de vapor. Tenga en cuenta
la configuración para la prueba posterior
 Una forma de calibrar el flujo de vapor es conectar un tubo de cobre a una salida de vapor y
extender el tubo en un cilindro graduado de 2 L que se ha llenado con hielo triturado y agua que ha
sido previamente pesado. Agote el vapor en el cilindro durante aproximadamente 60 segundos.
Ajuste la posición del cilindro de modo que el extremo del tubo de cobre se sumerja en el agua a
una profundidad de menos de 50 mm para evitar una contrapresión excesiva. Después de que haya

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transcurrido el tiempo apropiado, retire el tubo de cobre del cilindro y pese el cilindro. La ganancia
en masa representa la cantidad de vapor condensado. Calculando la velocidad de vapor (mL/s):
R=( M−m)1000/kt
R = Velocidad de vapor (mL/S)
M = Masa de cilindro graduado con vapor condensado, g
m = Masa de cilindro y hielo graduado
k = Masa de 1000 mL de vapor a 232 oC a presión atmosférica = 0,434 g
t = Tiempo de condensación, s

9. PROCEDIMIENTO:

 Lavar los vasos de precipitado y de tara con el solvente para goma hasta que queden limpios.
 Enjuagar perfectamente con agua y sumergirlos en una solución de limpieza de detergente de
laboratorio de pH neutro o levemente alcalino.

 La limpieza con detergente evita los peligros potenciales e inconvenientes relacionados al


manejo de soluciones de ácido crómico corrosivo. La última se mantiene como práctica de
limpieza de referencia y como tal puede funcionar como una alternativa.

 Remover los vasos de precipitado de la solución de limpieza por medio de pinzas de acero
inoxidable o tenazas y manejarlos solo con éstas. Lavar los vasos de precipitado perfectamente,
primero con agua corriente y luego con agua destilada y, luego, secar en un horno a 150° C por
al menos 1 hora. Enfriar los vasos por lo menos durante 2 horas en un recipiente de enfriamiento
cerca de la balanza.

 Seleccionar las condiciones operativas, correspondientes para aeronaftas o para combustible


para turbinas de aviación a ensayar, de acuerdo a la información dada en la Tabla 1. Calentar el
baño a la temperatura operativa prescripta. Introducir aire o vapor al aparato y ajustar el flujo
total. Si se utiliza un precalentador externo, regular la temperatura del medio de vapor para lograr
la temperatura de la abertura de ensayo prescripta.

TABLA Guía para las Condiciones de Ensayo


Medio de Temperatura de Operación
Tipo de Muestra vaporizació Pared del
n Baño
Orificio
Aeronaftas Aire 160 a 165°C 150 a 160°C
Combustible de Turbina de
Vapor 232 a 246°C 229 a 235°C
Aviación

 Pesar los vasos de tara y ensayo con precisión de 0.1 mg. Registrar las masas.

 Si se presenta materia sólida asentada o suspendida, mezclar o agitar los contenidos del envase
de la muestra perfectamente usando un método adecuado. Filtrar inmediatamente, a presión

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atmosférica, una cantidad de la muestra a través de un embudo de vidrio sinterizado de
porosidad gruesa.

 Medir un espécimen de ensayo de 50  0.5 mL en una probeta graduada y transferirlo al vaso de


precipitado pesado. Usar un vaso de precipitado para cada espécimen a ser ensayado más uno
como vaso de tara. Ubicar los vasos de precipitado y el de tara en el baño de evaporación,
manteniendo al mínimo el tiempo entre la colocación del primer vaso y el último. Cuando se
utilice aire como medio de evaporación en un baño de evaporación sin medios mecánicos para
levantar o bajar los eyectores cónicos, usar pinzas o tenazas para reemplazar el eyector cónico a
medida que cada vaso es ubicado en el baño. Cuando se utilice vapor, dejar calentar los vasos
de 3 a 4 minutos antes de utilizar las pinzas o tenazas para reemplazar el eyector cónico (o
bajando los eyectores cónicos por medios mecánicos), que serán precalentados en el flujo de
vapor ubicándolos en la salida de vapor y poniendo el eyector entre las aberturas de los vasos o
encima del baño caliente de evaporación antes de anexarlos a las salidas. Usando pinzas o
tenazas, centrar cada eyector cónico por encima de la superficie del líquido y comenzar con el
flujo de aire o vapor, ajustándolo en el régimen especificado. Mantener la temperatura y el
régimen de flujo y permitir evaporar el espécimen por 30  0.5 min.

 Al final del periodo de calentamiento, remover los eyectores cónicos usando pinzas, tenazas u
otro medio adecuado, y llevar los vasos de precipitado del baño al recipiente de enfriamiento.
Ubicar el recipiente de enfriamiento cerca de la balanza durante al menos 2 horas. Registrar las
masas.

 Separar los vasos de precipitado que contengan los residuos de motonaftas para la terminación.
Los vasos restantes se pueden lavar y re-usar.

 Se puede obtener evidencia cualitativa de contaminación en motonaftas pesando el residuo en


este punto si las muestras conservadas de la nafta original terminada están disponibles para
ensayo de referencia. El ensayo de referencia es esencial ya que la nafta para motor puede
contener materiales agregados deliberadamente que son no volátiles. Si se obtiene evidencia de
contaminación, se indica una investigación posterior.

 Para combustibles que no son para aviación, que tienen resultados no lavados < 0.5 mg/100 mL,
no es necesario realizar los pasos de lavado identificados en esta sección, así como en aquellos
que siguen ya que el valor de goma lavada siempre será  que el valor de goma no lavada. Si
los resultados de la goma no lavada no son < 0.5 mg/100 mL, agregar a cada uno de los vasos
que contienen los residuos del combustible, aproximadamente 25 mL de heptano y revolver
suavemente por 30 seg. Permitir que la mezcla repose por 10  1 min. Tratar al vaso de tara de
la misma manera.

 Decantar y descartar la solución de heptano, con la precaución de evitar la pérdida de todo


residuo sólido.

 Repetir la extracción con una segunda porción de aprox. 25 mL de heptano. Si después de la


segunda extracción el extracto permanece coloreado, repetir la extracción una tercera vez. No
realizar más de tres extracciones.

 Ubicar los vasos de precipitado, incluyendo el de tara, en el baño de evaporación mantenido de


160° a 165° y, sin reemplazar los eyectores cónicos, permitir secar los vasos por 5  0.5 min.

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 Al final del período, remover los vasos de precipitado del baño de evaporación usando pinzas o
tenazas, ubicarlos en el recipiente de enfriamiento y permitirles enfriarse cerca de la balanza por
los menos durante 2 horas. Pesar los vasos de precipitado y registrar las masas.

10. CÁLCULOS:

Calcular el contenido de goma existente de combustibles de aviación de la siguiente manera:


A=2000(B – D+ X – Y ) . . . . . (1)

Calcular el contenido de goma lavada con solvente de motonaftas de la siguiente manera:


S=2000(C – D+ X – Z) . . . . . (2)

Calcular el contenido de goma no lavada de motonaftas de la siguiente manera:


U =2000( B – D+ X – Y ) . . . . . (3)

Donde:
A = contenido de goma existente en mg/100 mL
S = contenido de goma lavada con solvente en mg/100 mL
U = contenido de goma no lavada en mg/100 mL
B = masa registrada 6 para el vaso de la muestra más residuo en g
C = masa registrada para el vaso de la muestra más residuo en g
D = masa registrada para el vaso de la muestra vacío en g
X = masa registrada para el vaso de tara en g
Y = masa registrada para el vaso de tara en g
Z = masa registrada para el vaso de tara en g

11. RESUMEN:

Esta prueba abarca la determinación del contenido de gomas de algunos productos del petróleo
como gasolinas (extra, corriente y aviación) y Turbo combustible Jet - A1.

Todos estos productos presentan hidrocarburos insaturados. En términos generales, esto significa
su tendencia a combinarse con otros materiales tales como el oxígeno del aire, y de esta
combinación se producen compuestos insolubles en el combustible a los que se le llaman gomas.
Un exceso en el contenido de estas tendrá como consecuencia depósitos en el sistema de
combustibles, en los cilindros y alrededor de las válvulas. Como se ve estos depósitos pueden ser
peligrosos sobre todo en combustibles de aviación y restan eficiencia a todo tipo de motores.

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Método de Prueba Estándar para Viscosidad Cinemática de Líquidos


Transparentes y Opacos (Cálculo de la Viscosidad Cinemática) - ASTM D 445 –
06

1. Ámbito de aplicación

1.1 Este método de prueba especifica un procedimiento para la determinación de la viscosidad


cinemática, ν, de derivados del petróleo líquidos, tanto transparentes y opacas, al medir el
tiempo para que un volumen de líquido fluya por gravedad a través de un viscosímetro capilar
de vidrio calibrado. La viscosidad dinámica, η, puede obtenerse multiplicando la viscosidad
cinemática, ν, por la densidad, ρ, del líquido.

NOTA 1 – Para la medición de la viscosidad cinemática y la viscosidad de bitumens, consulte


también los Métodos de Prueba D 2170 y D 2171.
NOTA 2 – ISO 3104 corresponde al Método de Prueba D445

1.2 El resultado de este método de prueba depende de si el comportamiento de la muestra y se


destina para su aplicación en líquidos para que principalmente la tensión de corte y velocidades
de cizallamiento sean proporcionales (comportamiento de flujo newtoniano). Si, sin embargo, la
viscosidad varía significativamente con la velocidad de cizallamiento, se pueden obtener
resultados diferentes en viscosímetros de diferentes diámetros capilares. Se han incluido los
valores de precisión y procedimiento para aceites combustibles residuales que, bajo ciertas
condiciones, muestran un comportamiento no-newtoniano.

1.3 El rango de viscosidades cinemáticas cubiertas por este método de prueba es de 0.2 a 300
000 mm2 / s (Véase la Tabla A1.1) a todas las temperaturas (véase 6.3 y 6.4). Sólo se
determinó para esos materiales la precisión, los rangos de viscosidad cinemática y las
temperaturas como se muestra en las notas al pie de la sección de precisión.

1.4 Los valores declarados en unidades de medición del Sistema Internacional deben ser
considerados como los estándares. Los valores entre paréntesis son sólo a título informativo.

1.5 Esta norma no pretende señalar todos los problemas de seguridad, si las hay, asociadas con
su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer la seguridad apropiada
y prácticas sanitarias y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su
uso.

2 Documentos de referencia
2.1 Normas ASTM

D 446 Especificaciones e Instrucciones de Operación para Viscosímetros Cinemáticos Capilares


de Vidrio
D 1193 Especificación para Agua como Reactivo

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D 1217 Método de Prueba para Densidad y Densidad Relativa (Gravedad Específica) de Líquidos
por Picnómetro de Bingham
D 1480 Método de Prueba para Densidad y Densidad Relativa (Gravedad Específica) de
Materiales Viscosos por Picnómetro de Bingham
D 1481 Método de Prueba para Densidad y Densidad Relativa (Gravedad Específica) de
Materiales Viscosos por Picnómetro Bicapilar de Lipkin
D 2162 Método de Prueba para la Calibración Básica de Viscosímetros Maestros y Estándares de
Viscosidad del Aceite
D 2170 Método de Prueba para Viscosidad Cinemática de Asfaltos (Bitumens)
D 2171 Método de Prueba para Viscosidad de los Asfaltos por Viscosímetro Capilar de Vacío
D 6074 Guía para la Caracterización de los Aceites de Base Lubricante de Hidrocarburos
D 6617 Práctica para la Detección de Desviación de Laboratorio Utilizando el Resultado de
Prueba Individual del Material Estándar
E 1 Especificación de Termómetros de Líquido en Vidrio de ASTM
E 77 Método de Prueba para la Inspección y Verificación de Termómetros

2.2 Normas ISO:

ISO 3104 Productos Derivados del Petróleo — Líquidos Transparentes y Opacos —


Determinación de la Viscosidad Cinemática y Cálculo de la Viscosidad Dinámica
ISO 3105 Viscosímetros Cinemáticos Capilares de Vidrio – Especificación e Instrucciones de
Operación
ISO 3696 Agua para Uso de Laboratorio Analítico – Especificación y Métodos de Prueba
ISO 5725 Exactitud (Veracidad y Precisión) de Resultados y Métodos de Medición.
ISO 9000 Normas de Gestión de Calidad y de Aseguramiento de Calidad – Directrices para la
Selección y Uso
ISO 17025 Requisitos Generales para la Competencia de Laboratorios de Calibración y Prueba
2.3 Normas NIST:
Nota técnica de NIST 1297, Directriz para la Evaluación y Expresión de la Incertidumbre de los
Resultados de la Medición de NIST
NIST GMP 11
Publicación Especial de NIST 819

3 Terminología

3.1 Definiciones de Términos Específicos para Esta Norma:

3.1.1 viscosímetro automatizado, n — aparato que, en parte o en su totalidad, ha mecanizado uno


o más de las etapas del procedimiento indicaros en la Sección 11 o 12 sin cambiar el principio o la
técnica del aparato manual básico. Los elementos esenciales del aparato con respecto a las
dimensiones, diseño y características operativas son las mismas que las del método manual.
3.1.1.1 Discusión — Los viscosímetros automatizados tienen la capacidad de imitar alguna
operación del método de prueba reduciendo o eliminando al mismo tiempo la necesidad de
intervención manual o la interpretación. Los aparatos que determinan la viscosidad cinemática
mediante técnicas físicas que son diferentes a las utilizadas en este método de prueba no se
consideran Viscosímetros Automatizados.
3.1.2 densidad, n – la masa por unidad de volumen de una sustancia a una temperatura dada.

3.1.3 viscosidad dinámica, n – el cociente entre la tensión de cizalladura aplicada y la velocidad


de cizallamiento de un líquido.

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3.1.3.1 Discusión — A veces se denomina coeficiente de viscosidad dinámica o, simplemente,
viscosidad. Por lo tanto, la viscosidad dinámica es una medida de la resistencia al flujo o a la
deformación de un líquido.

3.1.3.2 Discusión — El término viscosidad dinámica puede utilizarse también en un contexto


diferente para denotar una cantidad dependiente de la frecuencia en la cual la tensión de
cizalladura y la velocidad de cizallamiento tienen una dependencia del tiempo sinusoidal.

3.1.4 viscosidad cinemática, n — la resistencia al flujo de un fluido por gravedad.

3.1.4.1 Discusión — Para el flujo de gravedad bajo una presión hidrostática determinada, la
altura de la presión de un líquido es proporcional a su densidad, ρ. Para cualquier
viscosímetro particular, el tiempo de flujo de un volumen fijo de un líquido es directamente
proporcional a su viscosidad cinemática, ν, donde ν = η/ρ y η es el coeficiente de viscosidad
dinámica.

4 Resumen del Método de Prueba

4.1. El tiempo se mide a un volumen fijo de líquido para fluir por gravedad a través de los
capilares de un viscosímetro calibrado bajo una cabeza de conducción reproducible y a una
temperatura estrechamente controlada y conocida. La viscosidad cinemática (valor determinado)
es el producto del tiempo de flujo medido y la constante de calibración del viscosímetro. Se
necesitan dos de esas determinaciones para calcular un resultado de viscosidad cinemática que
es el promedio de dos de los valores determinados aceptables.

5 Significado y Uso

5.1 Muchos productos derivados del petróleo y algunos materiales no derivados del petróleo, se
utilizan como lubricantes, y el funcionamiento correcto del equipo depende de la viscosidad
adecuada del líquido utilizado. Además, la viscosidad de muchos combustibles derivados del
petróleo es importante para estimar las condiciones de almacenamiento óptimo, de manejo y de
funcionamiento. Así, la determinación precisa de la viscosidad es esencial para muchas de las
especificaciones del producto.

6 Aparato

6.1 Viscosímetros — Utilizar sólo viscosímetros calibrados del tipo capilar de vidrio, capaces de
ser utilizados para determinar la viscosidad cinemática dentro de los límites de precisión dados en
la sección de precisión.

6.1.1 Los viscosímetros que cumplen estos requisitos son los que figuran en la Tabla A1.1, cuyas
especificaciones cumplen las indicadas en las Especificaciones D 446 e ISO 3105. No se
pretende restringir este método de prueba para el uso de sólo los viscosímetros que figuran en la
Tabla A1.1. El Anexo A1 proporciona una orientación adicional.
6.1.2 Viscosímetros Automatizados — El aparato automatizado puede utilizarse siempre que imite
las condiciones físicas, operaciones o procedimientos del aparato manual. Cualquier viscosímetro,
dispositivo para la medición de temperatura, control de la temperatura, baño de temperatura
controlada o dispositivo de cronometraje incorporado en el aparato automatizado se ajustará a la
especificación de estos componentes como se indica en la Sección 6 de este método de prueba.
Están permitidos los tiempos de flujo de menos de 200 segundos, no obstante, debe aplicarse

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una corrección de la energía cinética en conformidad con la Sección 7 sobre cinemática cálculo
viscosidad de especificaciones D 446. La corrección de la energía cinética no excederá el 3.0%
de la viscosidad medida. El aparato automatizado debe ser capaz de determinar la viscosidad
cinemática de un estándar de referencia de viscosidad certificada dentro de los límites
establecidos en el punto 9.2.1 y la Sección 17. La precisión debe ser de equivalencia estadística
a, o mejor (tiene menor variabilidad) que el aparato manual.

NOTA 3 – No se ha determinado la precisión y la desviación de las mediciones de viscosidad


cinemática para los tiempos de flujo de menos de 200 segundos. La precisión indicada en la
Sección 17 no se conoce que sea válida para las mediciones de la viscosidad cinemática con
tiempos de flujo de menos de 200 segundos.

6.2 Soportes del Viscosímetro — Utilizar los soportes del viscosímetro para permitir que todos los
viscosímetros que tengan el menisco superior directamente sobre el menisco inferior se
suspendan verticalmente dentro de 1 ° en todas las direcciones. Aquellos viscosímetros cuyos
meniscos superiores se desplacen directamente encima del menisco inferior deben suspenderse
verticalmente dentro de 0.3 ° en todas las direcciones (Ver Especificaciones D 446 e ISO 3105).

6.2.1 Los viscosímetros deben ser montados en el baño de temperatura constante de la misma
manera que cuando se calibraron y se declararon en el certificado de calibración. Ver
Especificaciones D 446, ver las Instrucciones de Funcionamiento en los Anexos A1–A3. Para los
viscosímetros que tengan el Tubo L (Ver Especificaciones D 446) sostenido en forma vertical, la
alineación vertical deberá confirmarse mediante el uso de (1) un soporte que asegure sostener en
forma vertical el Tubo L, o (2) un nivel de burbuja montado en una barra diseñada para encajar
dentro del Tubo L o (3) una línea de plomada suspendido desde el centro del Tubo L, o (4) otros
medios internos de apoyo proporcionado en el baño de temperatura constante.

6.3 Baño de Temperatura Controlada — Utilizar un baño líquido transparente de tal suficiente
profundidad, que en ningún momento durante la medición del tiempo de flujo, cualquier parte de la
muestra en el viscosímetro sea inferior a 20 mm por debajo de la superficie del líquido del baño o
menor a 20 mm por encima de la parte inferior del baño.

6.3.1 Control de Temperatura — Para cada serie de mediciones del tiempo de flujo, el control de
la temperatura del líquido del baño deberá ser tal que, dentro del rango de 15 a 100 ° C, la
temperatura del medio de baño no varíe en más de ±0.02 ° C de la temperatura seleccionada a lo
largo del viscosímetro, o entre la posición de cada viscosímetro, o en la ubicación del termómetro.
Para las temperaturas fuera de este rango, la desviación de la temperatura deseada no debe
exceder de ±0.05 °C.

6.4 Dispositivo de Medición de Temperatura en el Rango de 0 a 100 ° C — Para ello pueden


utilizarse termómetros de líquido en vidrio calibrados (Anexo A2) de una exactitud después de la
corrección de ±0.02°C o más exacta, o cualquier otro dispositivo termométrico de igual o mejor
exactitud.

6.4.1 Se recomienda el uso de dos termómetros si se utilizan termómetros de líquido en vidrio


calibrados. Los dos termómetros deben coincidir en 0.04°C.

6.4.2 Fuera del rango de 0 a 100 ° C, pueden utilizarse termómetros de líquido en vidrio
calibrados, de una exactitud después de la corrección de ±0.05°C o más exacta, o cualquier otro
dispositivo termométrico de exactitud igual o mejor. Cuando dos dispositivos de medición de
temperatura se utilizan dentro del mismo baño, deben coincidir en ±0.1°C.

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6.4.3 Cuando se utilicen termómetros de líquido en vidrio, como los indicados en la Tabla A2.1,
utilizar un dispositivo de aumento para leer el termómetro a la división de 1⁄5 más cercana (por
ejemplo, 0.01 ° C o 0.02 ° F) para asegurar que la temperatura de prueba requerida y la
capacidades de control de la temperatura se cumplan (Ver 10.1). Se recomienda que las lecturas
del termómetro (y cualquier corrección suministrada en los certificados de calibraciones de los
termómetros) sean registradas de manera periódica para demostrar el cumplimiento de los
requisitos de este método de prueba. Esta información puede ser muy útil, especialmente cuando
la investigación de temas o causas se relaciona con las pruebas de exactitud y precisión.

6.5 Cronómetro — Usar cualquier cronómetro que sea capaz de tomar las lecturas con una
diferencia de 0.1 segundos o superior y tener una exactitud de dentro de ±0.07% (Ver Anexo A3)
de la lectura cuando sea probado en los intervalos de mínimos y máximos de los tiempos de flujo
esperados.

6.5.1 Pueden utilizarse cronómetros eléctricos si la frecuencia de la corriente se controla con una
exactitud de 0.05% o superior. Las corrientes alternas, proporcionados por algunos sistemas de
energía públicos, son de forma intermitente en vez de ser controladas continuamente. Cuando se
utiliza para activar los cronómetros eléctricos, dicho control puede ocasionar grandes errores en
las medidas del tiempo de flujo de la viscosidad cinemática.

7 Reactivos y Materiales

7.1 Solución Limpiadora de Ácido Crómico, o una solución limpiadora ácida fuertemente oxidante
que no contiene cromo, (Advertencia — El ácido crómico es un peligro para la salud. Es tóxico,
carcinógeno reconocido, altamente corrosivo y potencialmente peligroso en contacto con materias
orgánicas. Si utiliza, llevar una máscara protectora completa y ropa protectora de larga duración,
incluyendo guantes adecuados. Evitar la inhalación de vapor. Desechar cuidadosamente el ácido
crómico utilizado ya que sigue siendo peligroso. Las soluciones limpiadoras ácidas fuertemente
oxidantes que no contienen cromo también son altamente corrosivas y potencialmente peligrosas
en contacto con materiales orgánicos, pero no contienen cromo, el cual tiene problemas de
eliminación especial.)

7.2 Solvente de la Muestra, completamente miscible con la muestra. Filtrar antes de utilizar.

7.2.1 Es conveniente para la mayoría de las muestras un éter de petróleo volátil o nafta. Para los
combustibles residuales, un prelavado con un solvente aromático como tolueno o xileno puede
ser necesario eliminar el material asfalténico.

7.3 Solvente de Secado, un disolvente volátil miscible con el solvente de la muestra (Ver 7.2) y el
agua (Ver 7.4). Filtrar antes de utilizar.

7.3.1 La acetona es adecuada. (Advertencia — Extremadamente Inflamable.)

7.4 Agua, desmineralizada o destilada y conforme a la Especificación D 1193 o el Grado 3 de la


ISO 3696. Filtrar antes de utilizar.

8 Estándares de Referencia de Viscosidad Certificada

8.1 Los estándares de referencia de viscosidad certificada deben certificarse por un laboratorio
que haya demostrado para cumplir los requisitos de la Norma ISO 17025 mediante una

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evaluación independiente. Estándares de viscosidad será trazable a procedimientos viscosímetro
maestro descritos en el Método de Prueba D 2162.

8.2 La incertidumbre de la norma de referencia de viscosidad certificada deberá indicarse para


cada valor certificado (k = 2. 95% de confianza). Ver ISO 5725 o NIST 1297.

9 Calibración y Verificación

9.1 Viscosímetros — Usar sólo viscosímetros calibrados, termómetros y cronómetros como se


describe en la Sección 6.

9.2 Estándares de Referencia de Viscosidad Certificada (Tabla A1.2) — Estos son para uso como
pruebas de confirmación en el procedimiento en el laboratorio.

9.2.1 Si la viscosidad cinemática determinada no concuerda dentro de la banda de tolerancia


aceptable, calculado a partir del Anexo A4, del valor certificado, para localizar la fuente del error
revisar cada paso en el procedimiento, incluyendo la calibración del termómetro y viscosímetro. El
Anexo A1 da detalles de los estándares disponibles.

NOTA 4 — En ediciones anteriores del Método de Prueba D 445, se han utilizado límites de ±
0.35% del valor del certificado. Los datos que respalden el límite de ± 0.35% no pueden ser
verificados. El Anexo A4 proporciona instrucciones acerca de cómo determinar la banda de
tolerancia. La banda de tolerancia combina tanto la incertidumbre del estándar de referencia de
viscosidad certificada, así como la incertidumbre del laboratorio utilizando el estándar de
referencia de viscosidad certificada.

9.2.1.1 Como una alternativa para el cálculo en el Anexo A4, pueden utilizarse las bandas de
tolerancia aproximada de la Tabla 1.

9.2.2 Las fuentes de error más comunes son causadas por partículas de polvo alojadas en la
cavidad capilar y errores de medición de temperatura. Se debe apreciar que un resultado correcto
obtenido en un aceite estándar no excluye la posibilidad de una combinación de contrapeso de las
posibles fuentes de error.

9.3. La constante de calibración, C, es dependiente de la aceleración gravitacional en el lugar de


calibración y ésta, por lo tanto, debe ser suministrada por el laboratorio de estandarización junto
con la constante del instrumento. Donde la aceleración de la gravedad, g, difiere por más del
0.1%, corregir la constante de calibración de la siguiente manera:

C2 = (g2/g1) × C1

Donde los subíndices 1 y 2 indican, respectivamente, el laboratorio de estandarización y el


laboratorio de prueba.

10 Procedimiento General para Viscosidad Cinemática

10.1 Ajustar y mantener el baño del viscosímetro a la temperatura de prueba requerido dentro de
los límites señalados en 6.3.1, teniendo en cuenta las condiciones establecidas en el Anexo A2 y
de las correcciones proporcionadas en los certificados de calibración de los termómetros.

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10.1.1 Los termómetros se deben mantener en posición vertical en las mismas condiciones de
inmersión como cuando se calibran.

10.1.2 A fin de obtener la medición más confiable, se recomienda utilizar dos termómetros con
certificados de calibración válidos (Ver 6.4).

10.1.3 Deben verse con un conjunto de lentes dando aproximadamente una magnificación de
cinco veces y estar adaptados para eliminar los errores de paralaje.

10.2 Seleccionar un viscosímetro limpio, seco y calibrado con un intervalo que cubra la viscosidad
cinemática estimada (es decir, una capilaridad amplia de un líquido muy viscoso y una capilaridad
más estrecha para un líquido más fluido). El tiempo de flujo para viscosímetros manuales no
deberá ser inferior a 200 s o el tiempo señalado en las Especificaciones D 446. Se permiten
tiempos de flujo menores a 200 s para viscosímetros automatizados, siempre que cumplan los
requisitos de 6.1.2.

10.2.1 Los detalles específicos de la operación varían para los diferentes tipos de viscosímetros
enumerados en la Tabla A1.1. Las instrucciones de funcionamiento de los diferentes tipos de
viscosímetros figuran en las Especificaciones D 446.

10.2.2 Cuando la temperatura de prueba está por debajo del punto de rocío, llenar el viscosímetro
de manera normal como se requiere en 11.1. Para garantizar que la humedad no se condense o
congele en las paredes del capilar, extraer la muestra de prueba en el capilar de trabajo y bulbo
de temporización, colocar los tapones de goma en los tubos para sujetar la parte de la prueba en
su lugar e insertar el viscosímetro en el baño. Después de la inserción, permitir al viscosímetro
alcanzar la temperatura del baño y luego quitar los tapones. Al realizar las determinaciones
manuales de viscosidad, no utilizar los viscosímetros que no pueden retirarse del baño de
temperatura constante para la carga de la porción de muestra.

Nota – Las bandas de tolerancia se determinaron usando la Práctica D 6617

Viscosidad del Material de Banda de


Referencia, mm2/s Tolerancia
< 10 ± 0.30%
10 a 100 ± 0.32%
100 a 1000 ± 0.36%
1000 a 10 000 ± 0.42%
10 000 a 100 000 ± 0.54%
> 100 000 ± 0.73%
Tabla 1: Bandas de Tolerancia Aproximada

10.2.2.1 Se permite el uso de tubos de secado empaquetados de manera suelta fijados a los
extremos abiertos del viscosímetro, pero no es obligatorio. Si se utilizan, los tubos de secado
deberán ajustarse al diseño del viscosímetro y no restringir el flujo de la muestra por presiones
creadas en el instrumento.

10.2.3 Los viscosímetros utilizados para fluidos de silicona, fluorocarbonos y otros líquidos que
son difíciles de eliminar mediante el uso de un agente de limpieza, deberán reservarse para el uso
exclusivo de los fluidos excepto durante su calibración. Someter tales viscosímetros a controles

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de calibración a intervalos frecuentes. Los lavados del disolvente de estos viscosímetros no
deberán utilizarse para la limpieza de otros viscosímetros.

11 Procedimiento para Líquidos Transparentes

11.1 Cargar el viscosímetro en la forma determinada por el diseño del instrumento, esta operación
está en conformidad con la empleada cuando se calibró el instrumento. Si se cree o se sabe que
la muestra contiene fibras o partículas sólidas, filtrar a través de una pantalla de 75 μm, antes o
durante la carga (ver las Especificaciones D 446).

Nota 5 — Para minimizar el riesgo de agregación de partículas que pasan por el filtro, se
recomienda que el lapso de tiempo entre el filtrado y la carga se mantenga a un mínimo.

11.1.1 En general, los viscosímetros utilizados para líquidos transparentes son del tipo
enumerado en la Tabla A1.1, A y B.

11.1.2 Con ciertos productos que muestran un comportamiento de tipo gel, tenga cuidado que se
realizan las mediciones del tiempo de flujo son hechas a temperaturas suficientemente altas para
que tales materiales puedan fluir libremente, por lo que se obtienen resultados de viscosidad
cinemática similares en viscosímetros de diferentes diámetros capilares.

11.1.3 Permitir al viscosímetro cargado permanecer en el baño lo suficientemente largo para


alcanzar la temperatura de prueba. Cuando se utilice un baño para alojar varios viscosímetros,
nunca añadir ni retirar ni limpiar un viscosímetro mientras cualquier otro viscosímetro está en uso
para medir el tiempo de un flujo.

11.1.4 Debido a que este tiempo variará para diferentes instrumentos, para diferentes
temperaturas y para diferentes viscosidades cinemáticas, establecer un tiempo de equilibrio
seguro mediante prueba.

11.1.4.1 Treinta minutos deberían ser suficientes, excepto para las mayores viscosidades
cinemáticas.

11.1.5 Donde el diseño del viscosímetro lo requiera, ajustar el volumen de la muestra hasta la
marca después de que la muestra haya alcanzado el equilibrio térmico.

11.2 Utilizar succión (si la muestra no contiene sustancias volátiles) o presionar para ajustar el
nivel de la cabeza de la muestra a una posición en el brazo capilar del instrumento alrededor de 7
mm por encima de la primera marca de sincronización, a menos que se indique cualquier otro
valor en las instrucciones de funcionamiento del viscosímetro. Con la muestra que fluye
libremente, medir, en segundos dentro de 0.1 s, el tiempo requerido para que el menisco pase de
la primera a la segunda marca de sincronización. Si este tiempo de flujo es menor que el mínimo
especificado (Ver 10.2), seleccione un viscosímetro con un capilar de diámetro más pequeño y
repetir la operación.

11.2.1 Repetir el procedimiento descrito en 11.2 para hacer una segunda medición de tiempo de
flujo. Anotar ambas mediciones.

11.2.2 De las dos mediciones de tiempo de flujo, calcular dos valores determinados de viscosidad
cinemática.

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11.2.3 Si los dos valores de viscosidad cinemática, calculados a partir de las mediciones del
tiempo de flujo concuerdan con lo establecido en la cifra de determinabilidad (Ver 17.1.1) para el
producto, utilizar el promedio de estos valores determinados para calcular el resultado de la
viscosidad cinemática a reportarse. Anotar el resultado. Si no, repetir las mediciones de tiempos
de flujo después de una limpieza minuciosa y secado de los viscosímetros y filtrado (en caso
necesario, consultar 11.1) de la muestra hasta que las determinaciones de la viscosidad
cinemática calculada de acuerdo con la determinabilidad establecida
.
11.2.4 Si el material o la temperatura o ambos, no aparecen en 17.1.1, para temperaturas entre
15 y 100 º C, utilizar como una estimación de la determinabilidad 0,20% y 0.35% para
temperaturas fuera de este rango.

12 Procedimiento para Líquidos Opacos

12.1 Para aceites de cilindro refinados al vapor y aceites lubricantes de negro, proceder a 12.3
asegurando que se utiliza una muestra completamente representativa. La viscosidad cinemática
de los aceites combustibles residuales y productos cerosos similares puede verse afectada por la
historia térmica anterior y deberá seguirse el procedimiento siguiente en 12.1.1-12.2.2 para
minimizar esto.

12.1.1 En general, los viscosímetros utilizados para líquidos opacos son del tipo de flujo inverso
enumerado en la Tabla A1.1, C.

12.1.2 Calentar en el envase original, en un horno a 60 ± 2 ° C durante 1 hora.

12.1.3 Agitar completamente la muestra con una varilla adecuada de longitud suficiente para
llegar al fondo del recipiente. Continuar la agitación hasta que no haya lodo o cera adheridos a la
varilla.

12.1.4 Volver a tapar el recipiente herméticamente y agitar vigorosamente durante 1 minuto para
completar la mezcla.

12.1.4.1 Con muestras de una naturaleza muy cérea o aceites de viscosidad cinemática alta,
puede ser necesario aumentar la temperatura de calentamiento por encima de 60 ° C para lograr
una mezcla adecuada. La muestra debe ser lo suficientemente fluida para facilitar la agitación y el
movimiento.

12.2 Inmediatamente después de completar 12.1.4, verter muestra suficiente para llenar dos
viscosímetros en un frasco de vidrio de 100 mL y sin apretar el tapón
.
12.2.1 Sumergir el frasco en un baño de agua hirviendo durante 30 minutos (Advertencia – Tener
cuidado ya que puede ocurrir un hervor vigoroso cuando los líquidos opacos que contienen altos
niveles de agua se calientan a altas temperaturas.)

12.2.2 Retirar el frasco del baño, tapar herméticamente y agitar durante 60 segundos.

12.3 Son necesarias dos determinaciones de la viscosidad cinemática de los materiales de


prueba. Para los viscosímetros que requieren una limpieza completa después de cada medición
de tiempo de flujo, pueden utilizarse dos viscosímetros. Un viscosímetro único en que puede
realizarse una medición de tiempo de flujo inmediato, la repetición sin limpieza puede utilizarse
también para las dos mediciones de tiempo de flujo y el cálculo de la viscosidad cinemática.

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Cargar dos viscosímetros en la forma determinada por el diseño del instrumento. Por ejemplo,
para el brazo transversal o los viscosímetros de tubo en U BS para líquidos opacos, filtrar la
muestra a través de un filtro de 75 μm en dos viscosímetros previamente colocados dentro del
baño. Para muestras sometidas a tratamiento térmico, utilizar un filtro precalentado para evitar
que la coagulación de la muestra durante la filtración.

12.3.1 Los viscosímetros que se cargan antes de ser insertados en el baño pueden necesitar ser
precalentados en un horno antes de cargar la muestra. Esto es para asegurar que la muestra no
se haya enfriado por debajo de la temperatura de la prueba.

12.3.2 Después de 10 minutos, ajustar el volumen de la muestra (donde el diseño del


viscosímetro requiera) para coincidir con las marcas de llenado como en las especificaciones
viscosímetro (ver Especificaciones D 446).

12.3.3 Permitir a los viscosímetros cargados suficiente tiempo para alcanzar la temperatura de
prueba (Ver 12.3.1). Cuando se utilice un baño para alojar varios viscosímetros, nunca añadir ni
retirar ni limpiar un viscosímetro mientras cualquier otro viscosímetro se utiliza para medir el
tiempo de flujo.

12.4 Con la muestra fluyendo libremente, medir en segundos con una precisión de 0.1 s, el tiempo
necesario para el avance del anillo de contacto para pasar de la primera marca de sincronización
a la segunda. Anotar la medida.

12.4.1 En el caso de muestras que requieran tratamiento térmico descrito en 12.1 mediante
12.2.1, completar las mediciones del tiempo de flujo dentro de 1 h de completar 12.2.2. Registrar
los tiempos de flujo medidos.

12.5 Calcular la viscosidad cinemática, ν, en mm 2/s, de cada tiempo de flujo medido. Considerar
como dos valores determinados de la viscosidad cinemática.

12.5.1 Para aceites combustibles residuales, si los dos valores determinados de la viscosidad
cinemática concuerdan con lo establecido en la cifra de determinabilidad (Ver 17.1.1), utilizar el
promedio de estos valores determinados para calcular el resultado de la viscosidad cinemática a
reportarse. Anotar el resultado. Si la viscosidad cinemática calculada no concuerda, repetir las
mediciones de tiempos de flujo después de una limpieza minuciosa, secado de los viscosímetros
y filtrado de la muestra. Si el material o temperatura o ambos, no aparece en 17.1.1, para
temperaturas entre 15 y 100 ° C utilizar como una estimación de la determinabilidad 1.0% y 1.5%
para temperaturas fuera de este rango; hay que reconocer que estos materiales pueden ser no
newtonianos y pueden contener sólidos que pueden proceder de la solución mientras se mide el
tiempo de flujo.

13 Limpieza del Viscosímetro

13.1 Entre las sucesivas determinaciones de viscosidad cinemática, limpie el viscosímetro


minuciosamente mediante varios enjuagues con el solvente de la muestra, seguido por el solvente
de secado (Ver 7.3). Secar el tubo pasando una corriente lenta de aire seco filtrado a través del
viscosímetro durante 2 minutos o hasta que se elimine la última traza de disolvente.

13.2 Limpiar periódicamente el viscosímetro con la solución de limpieza (Advertencia — Ver 7.1),
durante varias horas para eliminar las trazas residuales de depósitos orgánicos, enjuagar bien con
agua (7.4) y el solvente de secado (Ver 7.3) y secar con aire seco filtrado o una línea de vacío.

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Eliminar los depósitos inorgánicos mediante tratamiento ácido clorhídrico antes del uso del ácido
de limpieza, especialmente si se sospecha la presencia de sales de bario (Advertencia — es
esencial que no se utilicen soluciones de limpieza alcalinas ya que pueden producirse cambios en
la calibración del viscosímetro.).

14 Cálculo

14.1 Calcular cada uno de los valores de viscosidad cinemática determinado, ν1 y ν2, a partir de
los tiempos de flujo medidos, t1 y t2 y la constante del viscosímetro, C, mediante la ecuación
siguiente:

v1,2 = C. t1,2 …… (1)

Donde:

ν1,2 = valores de la viscosidad cinemática determinada por ν1 y ν2, respectivamente mm2/s,


C = constante de calibración del viscosímetro, mm2/s y
t1,2 = tiempos de flujo medidos para t1 y t2, respectivamente, s.

Calcular el resultado de la viscosidad cinemática, ν, como una media de ν1 y ν2 (Ver 11.2.3 y


12.5.1).

14.2 Calcular la viscosidad dinámica, η, a partir de la viscosidad cinemática calculada, ν, y la


densidad ρ, por medio de la siguiente ecuación:

η = ν × ρ × 10-3 (3)

Donde:

η = viscosidad dinámica, mPa·s


ρ = densidad, kg/m3, a la misma temperatura utilizada para la determinación de la viscosidad
cinemática, y
ν = viscosidad cinemática, mm2/s.

14.2 La densidad de la muestra puede determinarse a la temperatura de prueba de la


determinación
de la viscosidad cinemática, mediante un método apropiado tales como los Métodos de Prueba
D1217, D1480, o D1481.

15 Expresión de Resultados

15.1 Reportar los resultados de la prueba para la viscosidad cinemática o dinámica, o ambas, a
cuatro cifras significativas, junto con la temperatura de la prueba.

16 Reporte

16.1 Reportar la siguiente información:


16.1.1 Tipo e identificación del producto sometido a prueba,

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16.1.2 Referencia a este método de prueba o una norma internacional correspondiente,
16.1.3 Resultado de la prueba (Ver Sección 15),
16.1.4 Cualquier desviación, por acuerdo o de lo contrario, del procedimiento especificado,
16.1.5 Fecha de la prueba y
16.1.6 Nombre y dirección del laboratorio de prueba.

17 Precisión

17.1 Comparación de los Valores Determinados:

17.1.1 Determinabilidad (d) – La diferencia entre los sucesivos valores determinados obtenidos
por el mismo operador en el mismo laboratorio, utilizando el mismo aparato para una serie de
operaciones que conducen a un resultado único, podrían a largo plazo, en el funcionamiento
normal y correcto de este método de prueba, superar los valores indicados sólo en un caso de
cada veinte:

Aceites de base a 40 y 100°C 0.0020 y (0,20%)


Aceites formulados a 40 y 100°C 0,0013 y (0.13%)
Aceites formulados a 150°C 0.015y (1.5%)
Cera de petróleo a 100°C 0.0080 y (0.80%)
Aceites combustibles residuales a 80 0.011 (y
y 100°C + 8)
Aceites combustibles residuales a
0,017 y (1.7%)
50°C
0.00106
Aditivos a 100°C
y1.1
0.0013
Gasóleos a 40°C
(y+1)
Combustibles de aviación a -20°C 0.0018 y (0.18%)

Donde: y es el promedio de los valores determinados al ser comparados.

17.2 Comparación de Resultados:

17.2.1 Repetibilidad (r) – La diferencia entre los sucesivos valores determinados obtenidos por el
mismo operador en el mismo laboratorio, utilizando el mismo aparato bajo condiciones de
funcionamiento constantes en material de prueba idéntico, a la larga, en el funcionamiento normal
y correcto de este método de prueba, superaría los valores indicados sólo en un caso de cada
veinte:
Aceite de base a 40 y 100°C 0.0011 x (0.11 %)
Aceites formulados a 40 y 100°C 0.0026 x (0.26 %)
Aceites formulados a 150°C 0.0056 x (0.56 %)
0.0141
Cera de petróleo a 100°C
x1.2
Aceites combustibles residuales a 80 0.013 (x
y 100°C + 8)
Aceites combustibles residuales a
0.015 x (1.5 %)
50°C

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0.00192
Aditivos a 100°C
x1.1
0.0043 (x
Gasóleos a 40°C
+ 1)
Combustibles de aviación a -20°C 0.007 x (0,7 %)

Donde: x es el promedio de los resultados al ser comparados.

17.2.2 Reproducibilidad (R) – La diferencia entre dos resultados individuales e independientes,


obtenidos por diferentes operadores que trabajan en distintos laboratorios con material de prueba
nominalmente idéntico, a largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de este método de
prueba, superaría los valores indicados a continuación sólo en un caso de cada veinte.

Aceites de base a 40 y 100°C 0.0065 x (0.65 %)


Aceites formulados a 40 y
0.0076 x (0.76 %)
100°C
Aceites formulados a 150°C 0.018 x (1.8 %)
0.0366
Cera de petróleo a 100°C
x1.2
Aceites combustibles 0.04 (x +
residuales a 80 y 100°C 8)
Aceites combustibles
0.074 x (7.4 %)
residuales a 50°C
0.00862
Aditivos a 100°C
x1.1
0.0082 (x
Gasóleos a 40°C
+ 1)
Combustibles de aviación a
0.019 x (1.9 %)
-20°C

Donde: x es el promedio de los resultados al ser comparados.

17.3 La precisión para aceites usados no ha sido determinada, pero se espera que sean más
pobres que para los aceites formulados. Debido a la extrema variabilidad de dichos aceites
usados, no se prevé que se determine la precisión de los aceites usados.

17.4 La precisión para aceites usados no ha sido determinada, pero se espera que sean más
pobres que para los aceites formulados. Debido a la extrema variabilidad de dichos aceites
usados, no se prevé que se determine la precisión de los aceites usados.

18 Palabras claves

18.1 viscosidad dinámica; viscosidad cinemática; viscosímetro, viscosidad

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Anexos

Tabla A1.1: Tipos de viscosímetros

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Tabla A1.2: Estándares de referencia de viscosidad certificados

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