4er Informe de Analisis
4er Informe de Analisis
4er Informe de Analisis
1. INTRODUCCIÓN: ......................................................................................................................... 1
2. RESUMEN: .................................................................................................................................... 2
3. OBJETIVOS: .................................................................................................................................. 3
4. FUNDAMENTO TEÓRICO:.......................................................................................................... 4
5. MATERALES Y REACTIVOS: .................................................................................................6
6. PROCEDIMIENTO .....................................................................................................................7
7. RECONOCIMIENTO DE COBALTO Y MANGANESO .........................................................16
8. CONCLUSIONES: ......................................................................................................................18
9. RECOMENDACIONES ..............................................................................................................18
10. CUESTIONARIO: .......................................................................................................................19
11. REFERENCIAS: ..........................................................................................................................23
Laboratorio N°4: Separación de cationes del grupo III 1 de septiembre de 2019
INTRODUCCIÓN:
La marcha analitica del grupo 3 de cationes, asi como de los demás grupos, escencial para el
trabajo de identificación de estos en el laboratorio. Al trabajar en el laboratirio muchas veces no
se conoce lo que contiene una solución y la tarea del análisis químico es, precisamente,
reconocer lo que puede contener dicha solución y lo aue podría ocurrir y se hace reaccionar
con otras sustancias conocidas o no conocidas. La marcha analítica es primordial para el
entendimiento de de muchas reacciones relacionadas a los cationes pertenecientes a cada grupo
RESUMEN:
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Laboratorio N°4: Separación de cationes del grupo III 1 de septiembre de 2019
El presente informe describe el procedimiento para separar los diferentes cationes del grupo III,
a través de diferentes reacciones. Se van observar numerosos casos de precipitación en forma
de compuestos poco solubles de un ion o de grupo de iones. Para estar bien preparado para las
operaciones en el análisis cualitativo, es necesario estar familiarizado con la teoría del proceso
de precipitación y del proceso inverso: la disolución de los precipitados.
Se debe tener en cuenta los diferentes factores que influyen en una reacción como el medio en
el cual se realiza la reacción (ácido, neutro y base), la temperatura, la solubilidad, etc. Esto
importante para la precipitación del catión que deseemos precipitar y así poder observarlo, ya
sea en un compuesto o elemento.
También de la importancia de los EPP (Equipos de Protección Personal), ya que la mayoría de
reactivos a usar en las diferentes reacciones son toxicas (dañinas para la salud).
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OBJETIVOS:
GENERALES:
Separar e identificar los cationes del grupo III contenidos en una solución.
ESPECÍFICOS:
Identificar qué reacciones se desarrollan a lo largo del proceso de separación.
Describir los cambios en la solución al agregar los reactivos que provocan la
separación de cada elemento de la solución.
Ahondar el conocimiento de los grupos de cationes (marcha analítica),
específicamente el grupo III.
Reconocer el medio en el cual se realiza la reacción.
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FUNDAMENTO TEÓRICO
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Hidrólisis de las sales formadas por la reacción de una base débil y un ácido fuerte. En
las soluciones acuosas de estas sales tiene lugar la fijación de los iones 𝑂𝐻− del agua,
mientras que los iones 𝐻+ se van acumulado de la solución.
Hidrólisis de las sales formadas por la reacción de una base débil y un ácido débil. Las
soluciones de las sales tendrán una reacción neutra sólo si la base y el ácido que se forman
mediante la hidrólisis se caracterizan por constantes de ionización casi iguales por su
magnitud, es decir, son prácticamente iguales por su fuerza. Las sales formadas por la
reacción de ácidos fuertes y bases fuertes.
No se someten a la hidrólisis, puesto que al disolverse en agua no puede producirse la fijación
de los iones 𝐻+ y 𝑂𝐻− que resultan de la ionización del agua.
Puesto que los iones del agua no se fijan, tampoco cambia el pH. Por consiguiente, el pH en
las soluciones de las sales formadas por ácido fuerte y base fuerte es igual a la del agua pura
(pH 7).
De tal manera, la causa del hidrólisis es el desplazamiento del equilibrio iónico del agua a
consecuencia de la formación de unos compuestos pocos disociados.
Formadores de sales
Hidrólisis Reacción de la solución
Base Ácido
Fuerte Débil Se produce Básica (pH >7)
Débil Fuerte Se produce Acida (pH < 7)
Depende de las fuerza relativas del
Débil Débil Se produce enérgicamente
ácido y la base
Fuerte Fuerte No se produce Neutra (pH = 7)
Tabla 4.1. La hidrólisis de las sales.
Anfoteridad
Es la propiedad de un compuesto de poder actuar como base o ácido frente un reactivo.
Compuestos complejos.
Complejos
Un complejo es la sustancia que puede ceder una partícula, es un donador.
Estructura de complejos:
Numero de coordinación. - es el número de ligandos enlazados al átomo central.
Geometría de coordinación. - se refiere a la distribución geométrica de estos átomos ligandos
y su consecuente simetría (arreglo espacial de los ligandos unidos del átomo metálico). Las
estructuras de los complejos dependen en gran parte del número de coordinación del metal.
Las moléculas o los iones que rodean a un ion metálico en un complejo se conocen como
agentes acomplejantes o ligandos.
Normalmente los ligantes son aniones o moléculas polares. Además, tienen un par de electrones
de valencia no compartidos.
MATERALES Y REACTIVOS:
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MATERIALES:
pinzas (a)
bagueta (b)
embudo ( c)
piseta (d)
ocho tubos de ensayo (e)
vaso de precipitado pequeño (g)
vaso de precipitado grande (f)
papel tornasol y papel filtro (h)
REACTIVOS:
- Dimetilglioxima C4H8N2O2 a - Agua regia h
- Hidróxido de amonio 𝑁𝐻4𝑂𝐻 15N b - (𝑁𝐻4)𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂 i
- Cloruro de amonio 𝑁𝐻4𝐶𝑙 5N c - Cloruro de bario 𝐵𝑎𝐶𝑙2 j
- Sulfuro de sodio 𝑁𝑎2𝑆 5N d - Ácido nítrico 𝐻𝑁𝑂3 6N k
- Ácido clorhídrico HCl 1.2N e - Ácido clorhídrico HCl 12N l
-
PROCEDIMIENTO
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Paso 1: se recibe una muestra de la solución que contiene cationes del grupo III.
Fig.2.1. La figura muestra la solución que contiene los cationes del grupo III.
Se recibió una pequeña cantidad en un tubo de ensayo.
Paso 2: Agregar a la solución 3 - 4 gotas de 𝑁𝐻4𝐶 . Luego, alcalanizar la solución agregando gotas
de 𝑁𝐻4𝑂𝐻 o hasta que cambie de color el papel tornasol introducido previamente de rojo a
azul.
OBSERVACIÓN:
Paso 3: Agregar gotas de 𝑁𝑎2𝑆 hasta observar la formación de un precipitado. Filtrar y desechar la
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solución pasante.
OBSERVACIÓN:
NOTA: Dejar la solución en reposo un momento hasta que precipite todos los cationes. Del
paso 1 y 2 se obtiene primero, hidroxido (Al,Cr) y sulfuros (Co,Mn,Fe,Ni,Zn) compuestos del
grupo III de cationes.
Paso 4: E l precipitado será pasado a un vaso con ayuda de 10 ml de HCl, agitar el contenido
y filtrar. Conservar la solución filtrada.
Fig.2.4. La imagen muestra el proceso del enunciado 4.
OBSERVACIÓN:
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Reacciones de neutralización
Al(OH)3 + HCl AlCl3 + H2O
Cr(OH)3 + HCl CrlCl3 + H2O
Otras reacciones
MnS +HCl MnCl2 + H2S
FeS +HCl FeCl2 + H2S
ZnS +HCl ZnCl2 + H2S
El precipitado contiene CoS y NiS ya que estos no son solubles en HCl, mientras que los
otros compuestos forman cloruros disueltos en la solución que se muestra en la imagen
anterior.
Fig.2.5. La imagen muestra el proceso de disolución.
OBSERVACIÓN:
Reacción
El NiS es inerte con la mayoria de reactivos por ello solo se puede disolver en agua regia.
Paso 5: Alcalinizar la solución del vaso con 𝑁𝐻4𝑂𝐻, si observa formaciones de precipitado filtre,
caso contrario agregar gotas de dimetilglioxima hasta la formación de un precipitado.
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OBSERVACIÓN: Al agregar agua regia en la reacción con NiS se obtuvo azufre sólido
(precipitado). Por ello, se filtra.
Otras reacciones
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Paso 7: Calentar unos segundos la solución, dejar enfríar y filtrar. Conservar la solución
filtrada y el filtrado.
Paso 8: Traspasar el precipitado a un vaso con ayuda del HCl, calentar unos segundos. Dejar
enfriar.
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Fig.2.10.La imagen muestra el proceso para una reacción de precipitación.
OBSERVACIÓN:
Es necesario que se diluya la solución para que 𝐾4𝐹(𝐶𝑁)6 y Fe(OH)3 se separen en iones y se
produzca la reacción de precipitación de KFe[Fe(CN)8].
Paso 9: Acidificar la solución filtrada de 7) con 𝐻𝑁𝑂3, luego agregar 4 – 5 gotas de 𝑁𝐻4𝐶𝑙.
Finalmente, alcalanizar la solución con 𝑁𝐻4𝑂𝐻.
OBSERVACIÓN:
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Paso 10: Calentar por unos segundos y observar la formación de un precipitado. Filtrar.
Paso 11: Pasar la solución de 10) a un vaso y acidificar con 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 luego añadir 10 – 15
gotas de(𝑁𝐻4)𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂. Calentar hasta hervir.
Paso 12: Agregar de forma inmediata gotas de 𝐵𝑎𝐶𝑙2 hasta observar la formación de un
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precipitado. Filtrar
observar la formación de un precipitado.
Fig.2.14.La imagen muestra el proceso para una reacción de precipitación.
Fig.2.15. La imagen muestra una reacción de precipitación.
Se recibió una pequeña cantidad en un tubo de ensayo.
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MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES:
Mechero (b)
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REACTIVOS:
Bórax (c)
Paso 2: Calentar la perla en llama reductora como en llama oxidante, hasta que adquiera un
color azul.
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Observación:
El bórax aumenta su volumen debido a que esta hidratado y va eliminando la molécula de agua
a medida que se calienta, lo que permite que al alambre se pueda girar y formar así una perla
uniforme. La perla al final va adquirir un color azul. Indicando la presencia del cobalto.
Paso 2: Calentar directamente en la llama oxidante luego retirar la perla e incorporar cristales
de KClO3 y seguir calentando por unos segundos, se observará una perla de color verde.
Observación:
CONCLUSIONES:
GENERALES
•
se logra separar los cationes del grupo I mediante diferentes reacciones que forman
precipitados de cada elemento o su dilución completa.
ESPECÍFICOS:
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RECOMENDACIONES
• el uso de EPP es importe ya que se está al contacto de soluciones que pueden ser
peligrosas si no se toma las precauciones necesarias.
• es importante echar gota agota cada solución ya que esto permitirá verificar los cambios
más detenidamente además de evitar excesos considerables que luego se tendrán que
revertir agregando mayor cantidad de gotas de otro reactivo que contrarreste el exceso.
• Se debe filtrar la solución de manera cuidadosa para que no se pierda producto y para
que éste no se combine con la solución de la que se está separando.
CUESTIONARIO:
PREGUNTAS TEORICAS
1. Realice en forma ordenada las reacciones que se producen en medio alcalino
Aluminio:
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Las siguientes ecuaciones explican las distintas reacciones que involucraron al niquel, comenzando
como un cloruro hasta la última ecuación.
3. Como se produce el llamado ¨Azul de Prusia¨ y para que elemento sirve para identificar .
Luego de separar los cationes K+ y Fe3+ se agrega el [Fe(CN)8]4- , para que de esta manera comience a
precipitarse el KFe[Fe(CN) 8] el cual tendrá color azul de Prusia.
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En vez de usar HCl para formar cloruros utilizar HF y se obtendría fluoruros ¿Por qué no se usa así?
Se debe a su alta estabilidad formando compuestos
Otra manera de obtener la separación de los metales es por electrolisis (presentan diferentes potenciales)
o por pirolisis (en fundirlos y separarlos por temperatura de fusión como en nuestras mineras)
5. ¿Qué restricciones debo tener en cuenta para obtener una precipitación máxima de los
cationes del grupo III? Justifique su respuesta
La manera en la que se puede obtener los compuestos en alta pureza es simplemente saber qué tanto de
compuesto tengo en la solución diluida y así saber cuánto de reactivo necesito para obtener una
precipitación pura, en resumen, es cuantificar a tus componentes.
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El proceso inicia con el CrCl3 hasta la formación del BaCrO4, el cual es la última parte del proceso.
PREGUNTAS APLICATIVAS
8. ¿A que valor del pH comenzara a precipitar el Al(OH) 3 en una disolución 0.2M de AlCl3?
Kps=Al(OH) = 1.0*10-33
Resolución del #8
Tenemos una solución de AlCl3 se disociará por completo al ser una sal iónica, los coeficientes del ion
aluminio coincide con el de la sal así que tendremos la misma molaridad
El ion aluminio formara enlaces con el ion hidróxido que es una sal fuerte por lo que se disociara muy
poco por eso el valor de nuestro Kps=Al(OH) = 1.0*10-33
INCIO 0.2 0 0
REACIONA -x +x +3x
En la primera etapa nos dan los datos del oxido de zinc y nos dice que lo utilizan para valorizar al
ferrocianuro de potasio ,esto significa que los # de eq en los dos serán iguales N=#EQ/V despejando
tenemos que el #Eq=m/(MV)* =0.1830*1000*2/(81.379*38.80)
0.11592=m*1000*2/(125.387*30.60)
0.2380 100%
0.2224 x%
X%=93.4384%
NORMAS DE SEGURIDAD
10. ¿Qué precauciones debe tener al usar el ácido sulfúrico y cuando se lleve a humos
blancos?
Precauciones
Protección de los ojos: es de suma importancia el uso de gafas de seguridad. Esto con el fin de
proteger la visión pues este acido posee una sustancia que resulta corrosiva para los ojos, el
ácido puede salpicar y llegar a los ojos o evaporarse y llegar a los mismos.
Entre los daños que causa el que una persona tenga contacto por medio de la vista con el ácido
se encuentran: quemaduras y enrojecimiento (se debe evitar el uso de lentes de contacto).
Evitar el contacto con la piel: se debe tener un cuidado especial por el cual se debe proteger de
la ingestión, el contacto con la piel.
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Entre los síntomas y daños que se puede sufrir si se inhala se encuentran: llagas en el área de la
garganta, dificultad para respirar y edema pulmonar.
Para evitar el contacto del ácido con la piel se deben utilizar: botas, delantales impermeables, gafas de
seguridad y guantes.
Diluir el ácido sulfúrico: solo debe ser diluido por personas que tengan experiencia en la manipulación
de ácido sulfúrico. Es de extrema importancia llevar siempre puesta la protección tanto en la piel como
en los ojos para evitar daños.
Al momento de diluirlo se debe agregar el ácido al igual jamás debe hacerse de la forma contraria.
Incorporar el ácido de forma muy lenta y revolver. Evitar agregar soluciones que estén recién
preparadas pues pueden estar calientes.
REFERENCIAS:
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