Titulación de Sustancias

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Titulación

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errores presentados durante la práctica. (Vargas, Baeza,


Urzúa, Rodriguez, & Cáceres, 2004, p. 25)
Titulación ácido-
Las titulaciones se clasifican por el tipo de reacciones
base químicas producidas. Entre las cuales se puede encontrar:
valoración ácido-base, valoración redox, valoración de
Izurieta Leslie1; Jácome precipitación y valoración de formación de complejos.
Jéssica1; Jiménez Pamela1;
Salazar Daniel1 La valoración ácido-base, utilizada en esta práctica, se basa
1
Escuela Politécnica Nacional, en la reacción de neutralización entre ácidos y bases. A través
Facultad de Ingeniería Química de la titulación se consigue una neutralización entre los iones
y Agroindustrial, Quito,
H3O+ y OH- al llegar al punto de equivalencia. Mismo, que se
Ecuador
visualiza al agregar un indicador que cambia de color al
alcanzar el punto final entre el titulante y el analito. (Liso &
Torres, 2002, pp. 451,454)

El punto de equivalencia se alcanza cuando el número de


moles de la solución de concentración conocida es igual al
Resumen: El objetivo de la presente práctica fue determinar
número de moles de la solución de concentración
la concentración de una solución desconocida de KOH con
desconocida. En cambio, el punto final indica el fin de la
HCl estandarizado y la concentración del ácido
titulación cuando se produce un cambio de color en el
acetilsalicílico presente en la aspirina comercial con NaOH
indicador. (Herrera & López, 2007, p. 156)
estandarizado. Para ello, se estandarizó una solución de HCl
(0,1 N) con una solución de Na2CO3 junto con el indicador
Un indicador es una sustancia que sufre un cambio de color
naranja de metilo. Procedimiento que arrojó un factor de
cuando se modifica el pH de una solución. (Skoog, West,
estandarización de 0,99. Por otro lado, se usó KHC8H4O4
Holler , & Crouch, 2015, p. 323) Debe ser elegido de modo
junto con el indicador fenolftaleína para estandarizar una
que el intervalo de viraje del indicador coincida con el punto
solución de NaOH (0,1 N) cuyo factor de estandarización
de equivalencia de la valoración, tal como se muestra en la
calculado fue de 0,95. Al titular la solución problema de
Tabla 1 presente en el Anexo. Así, se tiene como objetivo
KOH con HCl estandarizado y 3 gotas de fenolftaleína se
determinar la concentración de una solución de KOH con
determinó que la concentración de la solución desconocida
HCl estandarizado y la concentración de C 9H8O4 presente en
fue de 0,26 N. Posteriormente, se tituló una solución de
la aspirina comercial con KOH estandarizado.
aspirina comercial con NaOH estandarizado y 3 gotas de
fenolftaleína para dar como resultado una concentración de
2. METODOLOGÍA
ácido acetilsalicílico en disolución de 9,5 x 10 -3 N y con base
al cálculo se estableció que la masa utilizada fue de 417,25
2.1 Estandarización de soluciones
mg de aspirina que en comparación con el valor real de 500
mg se presentó un error del 14,5%. Así, se logró determinar
2.1.1 Estandarización de HCl 0,1N
las concentraciones de varias soluciones desconocidas usando
soluciones estandarizadas en reacción ácido–base con la
Para este proceso, se secó y enfrió en el desecador el
ayuda de un indicador.
carbonato de sodio (patrón primario) a 260-270°C por 30
minutos. Se tomó 0,2036 g de Na2CO3 anhidro para preparar
Palabras clave: estandarización, titulación, ácido–base,
una disolución con 50 mL de agua destilada en un matraz
fenolftaleína, aspirina.
Erlenmeyer. Se tituló la solución preparada anteriormente
con HCl y como indicador se usó naranja de metilo.

2.1.2 Estandarización de NaOH 0,1N

Se secó y enfrió en un desecador el ftalato ácido de potasio


(patrón primario) a 120°C. Se pesó 0,6036 g de KHC 8H4O4
para preparar una disolución con 75 mL de agua hervida. Se
1
 1. INTRODUCCIÓN
tituló esta soluciónFormato
con NaOH y como /0.5 indicador se usó
fenolftaleína. Resúmen /0.5
La titulación o valoración, método analítico cuantitativo
sencillo, permite determinar una concentración desconocida Introducción /1.0
de una solución, adicionándole un reactivo previamente
2.2 Titulación Metodología /1.0
estandarizado. (Fritz, Schenk, & Ortega, 1989, p. 201). Al
estandarizar la solución se determina con exactitud la Discusión /3.0
2.2.1 Determinación de la concentración de una solución
concentración del titulante, con el propósito de disminuir los
problema de KOH Conclusiones /1.0
[email protected] TOTAL /7.0

1
Izurieta Leslie; Jácome Jéssica; Jiménez Pamela; Salazar Daniel
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Se ensambló el equipo de titulación y se homogenizó la La titulación acido-base es una técnica de análisis químico
bureta con HCl (agente titulante). Se tomaron 10 mL de la cuantitativo que permite determinar la concentración de una
solución de KOH en un matraz Erlenmeyer, se añadieron 3 solución desconocida mediante su neutralización con otra
gotas de fenolftaleína y se tituló con la solución solución de concentración conocida (Carrasco, Monserrat &
estandarizada de HCl. Se repitió por dos ocasiones la Madueño, 2015, p. 1). En la Tabla 2 se registraron los
titulación. resultados de dos procesos de titulación: La determinación de
la concentración de una solución de KOH con HCl (0,1 N)
2.2.2 Determinación de la cantidad de aspirina previamente estandarizado como titulante y la determinación
efervescente de la cantidad de aspirina (ácido acetilsalicílico, AAS) en un
sobre comercial (500 mg) con una disolución NaOH (0,1 N)
Se disolvió 1 sobre de aspirina efervescente en 250 mL de previamente estandarizada como titulante.
agua destilada (solución madre). Se ensambló el equipo de
titulación y se homogenizó la bureta con KOH (agente Los cálculos de las cantidades de KOH y AAS se realizaron
titulante). Se tomaron 20 mL de esta solución en un matraz mediante la estequiometria dada por las Ecuaciones [3.3] y
Erlenmeyer, se colocaron 3 gotas de fenolftaleína y se tituló [3.4] respectivamente como se observa en los anexos.
con una solución NaOH estandarizada. Este proceso se
repitió por dos ocasiones. Tabla 2. Concentración de una solución de KOH y cantidad de aspirina en
una tableta comercial
Concentración KOH Concentración de Aspirina
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN [HCl](N) 0,1 [NaOH] (N) 0,1
Factor de Factor de
0,99 0,95
3.1 Estandarización de soluciones corrección corrección
[KOH] (N) 0,26 Masa C9H8O4 427,5
[KOH] (M) 0,26 % Error 14,5
La estandarización es un procedimiento usado para
determinar la concentración exacta de un reactivo en solución
que se desea usar en otro análisis. La estandarización se HCl(ac) + KOH (ac) → KCl(ac) + H 2 O( l)
realiza por la reacción de una solución que contiene un patrón [3.3]
estándar o primario que posee alta pureza y estabilidad con
otra solución que posee el reactivo de interés (Hernández, C 9 H 8 O 4 (ac) + NaOH (ac) → NaC 9 H 7 O 4 (ac) + H 2 O(l)
2011, p. 2). En la Tabla 1 se registraron los resultados de dos [3.4]
procesos de estandarización: La de una solución de HCl (0,1
N) con patrón primario Na2CO3 y la de una solución de Se obtuvo una concentración 0,26 N para la solución de KOH
NaOH (0,1 N) con patrón primario KHC8H4O4. Se determinó y se determinó una masa de aspirina de 427,25 mg que al
el factor de estandarización de cada solución, como se comparar con el valor real de 500 mg indica un porcentaje de
observa en los anexos, mediante la estequiometria dadas por error de 14,5%. Una de las causas atribuidas a esta desviación
las Ecuaciones [3.1] y [3.2]. se debe a que el ácido acetilsalicílico es un ácido débil y sufre
un proceso de hidrolisis lo que genera una disminución en su
Tabla 1. Resultados de la estandarización de una solución de HCl (0,1 N) y
una solución de NaOH (0,1 N) concentración (Espinal, Lovret, Rojas, Issamar y Treminio,
Estandarización HCl (0,1 N) Estandarización NaOH (0,1 N) 2014, p. 6). Además, el ácido acetil salicílico presenta una
Masa
0,2036
Masa
0,6036 baja solubilidad en agua en comparación con otros ácidos
Na2CO3 (g) KHC8H4O4 (g) orgánicos debido a su baja polaridad (González, 2010, p. 3).
VHCl teorico (mL) 11,53 VNaOH teorico (mL) 5,91
Factor de Factor de
0,99 0,95 4. CONCLUSIONES
estandarización estandarización

2 HCl(ac) + Na2 CO 3(ac) → NaCl(ac ) + H 2 O( l) +CO2 (g) El factor de estandarización calculado por titulación ácido–
base de HCl (0,1 N) con NaCO3 fue de 0,99.
[3.1]
El factor de estandarización de la solución de NaOH (0,1 N)
KHC 8 H 4 O 4(ac) + NaOH (ac) → KNaC 8 H 4 O 4 (ac ) + H 2 O (l) se determinó gracias a la titulación con KHC8H4O4 y
[3.2] fenolftaleína. Mismo que fue de 0,95.

Se obtuvo un factor de estandarización de 0,99 para la Se concluyó que la concentración de la solución desconocida
solución de HCl (0,1 N) y un factor de estandarización de de KOH determinada mediante titulación ácido-base fue de
0,95 para la solución de NaOH (0,1 N). Los factores de 0,26 N.
estandarización presentan valores cercanos a 1 esto indica
que las soluciones de HCl y NaOH presentan alta pureza Por titulación ácido-base se estableció que la concentración
(Martínez, 2014, p. 1). de la solución de aspirina comercial (ácido acetilsalicílico)
fue de 9,5 x 10-3 N, y se calculó que la masa utilizada fue de
3.2 Titulación de soluciones 417,25 mg de aspirina que comparando con la masa real de la
aspirina 500 mg presenta un error del 14,5% (error generado
principalmente por composición de la aspirina comercial).
REFERENCIAS

Fritz, J., Schenk, G., & Ortega, M. (1989). Química Analítica


Cuantitativa. Limusa, Mexico: Reverté.

Herrera , J., & López, O. (2007). Propuesta de un idicador vegetal ácido-base a partir de las flores Tecome Stans y Jacaranda
Mimositolia. Doctoral dissertation, Universidad El Salvador, 156.

Liso, M., & Torres, M. (2002). La neutralización ácido-base a debate. Enseñanza de las ciencias: Revista de investigación y
experiecias didácticas, 20(3), 451-454.

Skoog, D., West, D., Holler , F., & Crouch, S. (2015). Fundamentos de Química Analítica (9 ed.). Mexico DF, Mexico:
Cengage Learning.

Vargas, J., Baeza, A., Urzúa, T., Rodriguez, J., & Cáceres, L. (2004). Titulaciones ácido-base a microescala química utilizando
micro sensores de pH y micro electrodos de referencia: asquisición de datos con nuevas tecnologías. Chil, Educ Cient, 2(2), 25.

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https://www.calameo.com/read/00027965952ad1fcc6ffe

Carrasco, M. G. C., Monserrat, A. G., & Madueño, M. (2015). Estimación de la incertidumbre expandida en titulaciones ácido-
base. Recuperado de: http://www.epistemus.uson.mx/revistas/articulos/18-ESTIMACION%20DE%20LA
%20INCERTIDUMBRE.pdf

Milla González, M. (2010). Valoración ácido-base de ácido acetilsalicílico (AAS) en analgésicos. Práctica simulada
interactiva. Recuperado de: http://hdl.handle.net/10498/9396

Martínez, R. (2014). “Titulación ácido/base: determinación de aspirina en tabletas comerciales”. Universidad de Puerto Rico
Humacao. Recuperado de:
https://www.cimat.mx/ciencia_para_jovenes/tcj/2016/material_curso_quimicq/titulacion_aspirina.pdf

Espinal, S., Loyret, S., Rojas, T., Issamar, G., & Treminio, Y. M. (2014). Validación del método analítico para la
cuantificación de aspirina y ácido salicílico libre en tabletas de 100 mg por cromatografía líquida de alta resolución (Doctoral
dissertation). Recuperado de: http://riul.unanleon.edu.ni:8080/jspui/bitstream/123456789/4177/1/230221.pd
ANEXOS
VHCl =
2 mol HCl 1 Eq−q 1
5,76 ×10−4 mol Na 2 CO 3 × × ×
1 mol Na2 CO 3 1 mol HCl 0
Volumen teórico de HCl (0,1 N) necesario para titular 15 mL
de una solución de Na2CO3 formada a partir de 0,2036 g de
carbonato en 50 mL. Factor de estandarización del HCl
11,53 mL teórico
V1 real = 11,5 mL, f1= = 1,00
Concentración de la solución madre de Na2CO3 11,5 mL real
0,2036 g Na2 CO3 1mol Na2 CO3 1000 mL 11,53 mL te ó rico
[Na ¿ ¿ 2 CO3 ] ( M )= × × = 11,5 mL,¿f2=
V2 real = 1,00
50 mL 105,99 g Na2 CO 3 1L 11,5 mL real
= 0,0384 M 11,53 mL te ó rico
V3 real = 11,5 mL, f3= = 0,98
11,8 mL real
Moles de Na2CO3 en 15 mL de solución 1,00+1,00+0,98
f= = 0,99
n= 3
0,0384 mol Na 2 CO 3 −4
0,015 L× =5,76 × 10 mol Na2Volumen
CO3 teórico de NaOH (0,1 N) necesario para titular 15
1L mL de una solución de KHC H O formada a partir de 0,6036
8 4 4
g de ftalato en 75 mL.
Volumen de HCl teórico
Izurieta Leslie; Jácome Jéssica; Jiménez Pamela; Salazar Daniel
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Concentración de la solución madre


de KHC8H4O4 500−427,5
0,6036 g KHC 8 H 4 O4 1 mol%KHC
Error H
= O ×100 = 14,5%
8 4 4500 1000 mL
[ KHC ¿ ¿ 8 H 4 O4 ] ( M )= × × ¿
75 mL 204,23 g KHC 8 H 4 O 4 1L
= 0,0394 M

Moles de KHC8H4O4 en 15 mL de solución


n=
0,0394 mol Na2 CO 3 −4
0,015 L× =5,91 ×10 mol KHC 8 H 4 O 4
1L
Volumen de NaOH teórico
VHCl=
1mol NaOH 1 Eq−q NaOH 1 L NaOH 1000 mL
5,91 ×10− 4 mol KHC8 H 4 O 4 × × × × =5,91 mL NaO
1 mol KHC8 H 4 O 4 1 mol NaOH 0,1 Eq−qNaOH 1L

Factor de estandarización del NaOH


5,91mL teórico
V1 real = 6,4 mL, f1= = 0,92
6,4 mL real
5,91mL te ó rico
V2 real = 6,1 mL, f2= = 0,97
6,1 mL real
0,92+0,97
f= = 0,95
2
Concentración de una solución de KOH valorada con la
solución estandarizada de HCl (0,1 N)
VHCl= 26,7 mL, fHCl=0,99, VKOH=10 mL
Eq-q acido = Eq-q base
(0,99) x (0,1 N) x (26,7 mL) = [NaOH] x (10 mL)
[NaOH]= 0,26 N

Determinación de la cantidad de aspirina (Ácido


acetilsalicílico) en tabletas comerciales mediante una
valoración con la solución estandarizada de NaOH.
Vaspirina 1= 20 mL, VKOH 1= 1,9 mL
Vaspirina 2= 20 mL, VKOH 2= 2,1 mL
fKOH= 0,95

Concentración de aspirina
(0,95) ×( 0,1 N )×(2,1 mL)
[Aspirina]1(N)= = 9,975 x 10-
20 mL
3
N
(0,95) ×( 0,1 N )×(1,9 mL)
[Aspirina]2(N)= = 9,025 x 10-
20 mL
3
N

[Aspirina](N)=
9,975 ×10−3 +9,025 × 10−3 = 9,50 x 10-3
2
N

Masa de aspirina y porcentaje de error al comparar con el


valor real (500mg).
Masaaspirina(g)=
9,50× 10−3 Eq−q 1 mol aspirina 180 g aspirina 1000 mg
0,25 L× × × × =427,5 mg aspirina
1L 1 Eq−q 1 mol aspirina 1g
Izurieta Leslie; Jácome Jéssica; Jiménez Pamela; Salazar Daniel
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Tabla 3. Indicadores ácido- base

Recuperado de: Skoog, West, Holler , & Crouch, (2015), p.


326.

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