Practica #05

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA
ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA
PRACTICA DE LABORATORIO Nº 05
“DETERMINACIONES TURBIDIMETRICAS”
ASIGNATURA: ANÁLISIS INSTRUMENTAL (QU-342)
PROFESOR: M. Sc. Jorge García Blásquez Morote
ALUMNO: apaico
SERIE: 300
DIA DE PRÁCTICA: LUNES HORA: 8 a.m. -11 a.m.
FECHA DE EJECUCION: 01/09/2014
FECHA DE ENTREGA: 08/09/2014
AYACUCHO-PERU
2014
DETERMINACIONES TURBIDIMETRICAS
I. OBJETIVOS:
 Aprender a calibrar y utilizar un turbidímetro.
 Determinar la turbidez de diferentes muestras de agua.
 Determinar sulfatos por turbidimetría.
II. FUNDAMENTO TEORICO:

MARCO TEÓRICO
Los componentes insolubles presentan problemas para su análisis de concentración en una
solución por medios ópticos. Bajo ciertas condiciones es posible determinar la concentración
de un ion que precipita en su forma de sal a partir de sus propiedades ópticas.
Tales propiedades de una solución varían de acuerdo a la concentración de la fase dispersa en
la suspensión. Cuando se hace incidir una fuente de radiación electromagnética, como por
ejemplo la luz de una bombilla, la energía radiada a la suspensión es disipada en parte por
absorción, y en parte por reflexión y refracción, mientras que la restante es transmitida.
Mediante la aplicación de la ley de Lambert – Beer es posible determinar el valor de la
concentración de una solución en base a la relación entre la energía emitida por una fuente y
la absorbida por un cuerpo. Es posible medir así con la ayuda de un espectrofotómetro la
relación entre la energía emitida y la energía absorbida por la muestra mediante la medición
de los valores de transmitancia y absorbancia.
La ley de Lambert – Beer establece que:
A = - log (T) = K b C
Donde:
A: Valor de la absorbancia.
T: Valor de la transmitancia.
K: Constante de absortividad.
b: Ancho de la cubeta donde se encuentra la muestra.
C: concentración de la muestra.
De esta forma, como k y b son constantes para diferentes muestras de una misma sustancia a
concentraciones diferentes, es posible establecer que la absorbancia en función de la
concentración debe ser una línea recta que pasa por el origen.
Utilizando este principio es posible con ayuda de un espectrofotómetro determinar el valor de
la concentración de una muestra desconocida a partir de una curva de calibración de
absorbancia en función de la concentración.
En el caso de una suspensión, realizar un análisis de la concentración con ayuda de un
espectrofotómetro implica el control de ciertas variables que pueden alterar los valores de
lectura. Cuando bajo ciertos ángulos se hace incidir una radiación electromagnética, debido a
las partículas en suspensión se producen reflexiones de radiación que afectan y hacen perder
un porcentaje de radiación, y por lo tanto se altera la lectura de transmitancia y absorbancia.
La energía dispersada por la fase dispersa de una suspensión es la base del análisis
nefelométrico. De igual forma la relación de la energía transmitida a través de la fase dispersa
como función de la concentración de esta fase es función del análisis turbidimétrico.
Es posible de esta forma aplicando la ley de Lambert – Beer determinar la concentración de la
fase dispersa de una suspensión. Un ejemplo de la aplicación de este análisis es la
determinación de la concentración de suspensiones diluidas de sulfato de bario.
Debido a que los valores de energía transmitida y dispersada por la fase dispersa de la
suspensión dependen de la concentración de los iones que se unen para formar el precipitado
(en este caso el sulfato y el bario), las cantidades de las demás sustancias presentes, la
temperatura y la velocidad de la mezcla, se deben controlar.
En el caso de la formación de sulfato de bario a partir de una sustancia sulfatada y cloruro de

bario, la velocidad de reacción depende de la cantidad de cloruro de bario presente. Para
controlar la turbulencia de la suspensión, garantizar la suspensión del sulfato de bario y
minimizar el efecto de otros iones presentes en la solución es necesaria la utilización de una
solución acondicionadora formada por cloruro de sodio, ácido clorhídrico y una mezcla de
glicerol y alcohol isopropílico. La finalidad de esta solución es controlar el tamaño de los
cristales de sulfato de bario, los cuales alteran los valores de radiación que se desean medir y
minimizar el efecto de otros iones con la presencia del cloruro de sodio y el ácido clorhídrico.
Por otra parte la mezcla glicerol-alcohol isopropílico se utiliza para lograr estabilizar la
turbulencia de la mezcla y hacerla uniforme a lo largo de la cubeta que contiene los iones.
Adicionalmente se hace necesario que el tiempo de mezclado de la solución y de reacción sea
el mismo y a una velocidad igual, para garantizar las mismas condiciones con todas las
muestras que se desean analizar.
FUNDAMENTO:
Varios ácidos y bases pueden obtenerse en forma suficientemente pura para ser utilizado
como patrones primarios; sin embargo el NaOH y KOH no son patrones primarios; puesto que
aun puros contienen carbonato (de su reacción con el CO 2 atmosfera) y agua adsorbido. Las
soluciones de NaOH y KOH deben estandarizarse con un patrón primario, el ftalato acido de
potasio. La solución de NaOH se prepara a partir de una solución acuosa de NaOH al 50% (P),
donde el carbonato de sodio es muy poco soluble y sedimenta en el fondo.
Las soluciones de NaOH deben protegerse de la acción atmosférica (absorción de CO 2).
Como solución valorada de asido se prefiere el HCI; porque la mayoría de los cloruros son
solubles. Se prepara por dilución y se valora con carbonato de sodio anhidro de preferencia.
III. EQUIPOS Y MATERIALES:
 Turbidimetrico.  Probeta graduada.

 Vaso precipitado.  Varilla de vidrio.
 Fiola.  Balanza analítica.
 Luna de reloj.  Papel de filtro.
 Espátula.  Embudo.
 Pipeta graduada.  Erlenmeyer
IV. REACTIVOS:
o Solución de buffer: Pesar 3g. de MgCl 2; 0.5de NaCH3COO y 0.1g de KNO3 y disolver en
agua, adicionar 2ml de ácido acético concentrado y enrazado a 100ml con agua.
o Solución estándar de sulfato: 1.00mL ≈100µg. de sulfato; puede ser una de las
siguientes:
 Diluir 10.4mL de ácido sulfúrico 0.02N y llevar a 100mL.
 Disolver 0.1479g de sulfato de sodio anhidro y seco y llevar a 1000mL.
o Cloruro de bario -------- BaCl 2
o Agua potable.
o Agua del rio (Yucae)
V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
5.1. CALIBRACION DEL TURBIDIMETRO:
 Encendimos el equipo.
 Colocamos en la celda la solución de 800 NTU, pulsamos CAL luego READ.
 El equipo pidió CAL 2, entonces colocamos la solución de 100 NTU y pulsamos READ.
 Procedimos de forma similar con las otras soluciones patrones.
5.2. DETERMINACION DE LA TURNIDEZ DE MUESTRAS DE AGUA:

 Una vez calibrado el equipo se coloca en una celda la muestra de agua.
 Pulsamos READ y anotamos la turbidez.
 Repetimos con otras muestras de agua.
5.3. DETERMINACION DE SULFATO POR TURBIDIMETRÍA:

a) Principio:
El ion sulfato es precipitado en un medio de ácido acético con cloruro de bario,
formándose cristales de BaSO4 de tamaño uniforme. La turbidez producida por el sulfato
de bario en suspensión se mide y la concentración se determina por comparación de la
lectura con una curva estándar.
b) Reactivos:
b.1. solución buffer:
Pesar 3 g de Mg Cl 2; 0.5g de NaCH 3 COO Y 0.1 g de K NO3 y disolver en agua,
adicionar 2 mL de ácido acético concentrado y enrazar a 100 mL con agua
b.2. solución estándar de sulfato:

1.00 ml=100 µg S O 4−2 ; puede ser una de las siguientes:
 Diluir 10,4 mL de H 2 S O 4 0.002 N y llevar a 100Ml
 Disolver 0.1479g de Na2 S O 4 anhidro y seco y llevar a 1000Ml
c) Preparación de la curva de calibración:

 Disponemos de cinco Erlenmeyer de 125mL, debidamente enumeradas.
 Medimos a la Nº1, 50mL de agua destilada.
 Preparamos 50mL de cada una de las soluciones de 5, 10, 15 y 20ppm de SO 4=, a partir
de la solución estándar original y trasvasamos cada una a los Erlenmeyer numerados.
 Agregamos a cada uno de los Erlenmeyer 10mL de solución buffer y cristales deBaCl 2 en
forma aproximada.
 Agitamos vigorosamente por lo menos por un minuto.
 Esperamos 5 minutos y leímos la turbidez de cada estándar y anotamos.
d) Procedimiento:
 Medimos 50mL de muestra a una erlenmeyer de 125mL, agregamos 10mL de solución
buffer y mezclamos si es posible en equipo de agitación por un minuto.
 Durante la agitación agregamos cristales de BaCl 2 (0.2- 0.3g)
 Esperamos 5 minutos y luego llevamos a la celda para leer la turbidez.
 Determinamos la concentración de SO4= en la curva de calibración.
VI. CALCULOS
HALLAN DO LA CONCENTRACION DEL SO4=:
Solución estándar 1.0mL= 100µg de SO4=
100 µg
→100 ppm →Co
1 mL
Por dilución:
Erlenmeyer
N° V(Agua)mL ¿)ppm buffer V ¿)mL T(NTU)
1 50 0 10 0 13.5
2 37.5 5 10 2.5 23.3
3 35 10 10 5 44.1
4 32.5 15 10 7.5 63.9
5 30 20 10 10 79.1
Co∗Vo=Cf ∗Vf
Cf = 0ppm:
Cf ∗Vf
Vo=
Co
50 mL∗0 ppm
Vo= =0 mL
100 ppm
Cf = 5ppm:
Cf ∗Vf
Vo=
Co
50 mL∗5 ppm
Vo= =2.5 mL
100 ppm
Cf = 10ppm:
Cf ∗Vf
Vo=
Co
50 mL∗10 ppm
Vo= =5 mL
100 ppm
Cf = 15ppm:
Cf ∗Vf
Vo=
Co
50 mL∗15 ppm
Vo= =7.5 mL
100 ppm
Cf = 20ppm:
Cf ∗Vf
Vo=
Co
50 mL∗20 ppm
Vo= =10 mL
100 ppm
GRAFICA(1 y 4)
MUESTRAS ANALIZADOS CON LOS REACTIVOS RESPECTIVOS

muestras de agua V(Agua)mL V(buffer)mL T(NTU) C ¿ )ppm
Agua Rancha sin filtrar 50 10 100 26.0710128
agua de rancha filtrado 50 10 99.4 25.8963912
Agua Potable 50 10 174 47.6076834
Y =3.436 X +10.42
 Hallando la concentración de sulfato en Agua de Rancha filtrado:(T(NTU) =100)
100=3.436C +10.42
100−10.42
C= =26.0710128 ppm
3.436
Observación: en esta muestra hay 25.896 ppm de concentración de sulfato.
 Hallando la concentración de sulfato en agua de rancha filtrado:(T(NTU) = 99.4)

99.4−10.42
C= =25.8963912 ppm
3.436
 Hallando la concentración de sulfato en el Agua Potable:(T(NTU) = 174)

174−10.42
C= =47.6076834 ppm
3.436
MUESTRAS ANALIZADOS SIN LOS REACTIVOS PREPARADOS

muestras de agua V(Agua)mL V(buffer)mL T(NTU) C ¿ )ppm
Salida de planta de Matara 50 --- 0.26 -2.95692666
Entrada de planta de Matara 50 --- 2.46 -2.31664726
agua de frasco blanco S/N sin filtar 50 --- 1.01 -2.73864959
Agua de Rio de Huanta 50 --- 1.06 -2.72409779
Agua Rancha Sin filtrar 50 --- 0.23 -2.96565774
agua de frasco blanco S/N filtrado 50 --- 0.34 -2.93364377
sequia de Huanta 50 --- 2.26 -2.37485448
Y =3.436 X +10.42
 Hallando la concentración de sulfato en Salida de planta de Matara:(T(NTU) =0.26)
0.26−10.42
C= =−2.95692666 ppm
3.436
Observación: esta respuesta nos quiere decir q no hay presencia de sulfato, no se leyó
correctamente la turbidez, las soluciones estándar fueron mal preparadas o se calibro mal el
equipo.
 Hallando la concentración de sulfato en Entrada de planta de Matara:(T(NTU) =2.46)

2.46−10.42
C= =−2.31664726 ppm
3.436
equipo.
 Hallando la concentración de sulfato en agua de frasco blanco S/N sin filtar:(T(NTU) =1.01)
1.01−10.42
C= =−2.73864959 ppm
3.436
equipo.
Agua de Rio de Huanta:(T(NTU) =1.06)
 Hallando la concentración de sulfato en
1.06−10.42
C= =−2.72409779 ppm
3.436
equipo.
Agua Rancha Sin filtrar:(T(NTU) =0.23)
0.23−10.42
C= =−2.96565774 ppm
3.436
equipo.
agua de frasco blanco S/N filtrado:(T(NTU) =0.34)
0.34−10.42
C= =−2.93364377 ppm
3.436
equipo.
 Hallando la concentración de sulfato en sequia de Huanta:(T(NTU) =2.26)
2.26−10.42
C= −2.37485448 ppm
3.436
equipo
VII. CONCLUSIONES
Como conclusión podemos ver como ambos métodos tanto el nefelómetro filtrado y
secado nos permiten ver la relación entre la turbidez y las partículas en suspensión.
La turbidez es mayor con compuestos con color y mayor cuanto mayor es la
concentración de los sólidos en suspensión e iones.
La relación entre la turbidez y la concentración de sólidos en suspensión es
directamente proporcional y lineal. Por tanto se podría usar medidas de turbidez para
medir la concentración como se hace con el espectrofotómetro.
VIII. RECOMENDACIONES
 Tener cuidado en la práctica realizado que a la hora de obtener los datos que se
puede confundir y se puede tomar datos incorrectos
 Estar atento a la hora de obtener los datos
IX. BIBLIOGRAFÍA
 http://www.foodcolors.net/contactos.html
 http://es.wikipedia.org/wiki
 Análisis Instrumental, Douglas R. Skoog and Donald M. West.

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FECHA DE EJECUCION: 01/09/2014

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II. FUNDAMENTO TEORICO:

En el caso de la formación de sulfato de bario a partir de una sustancia sulfatada y cloruro de

III. EQUIPOS Y MATERIALES:

 Turbidimetrico.  Probeta graduada.

5.2. DETERMINACION DE LA TURNIDEZ DE MUESTRAS DE AGUA:

5.3. DETERMINACION DE SULFATO POR TURBIDIMETRÍA:

b.2. solución estándar de sulfato:

c) Preparación de la curva de calibración:

Solución estándar 1.0mL= 100µg de SO4=

MUESTRAS ANALIZADOS CON LOS REACTIVOS RESPECTIVOS

 Hallando la concentración de sulfato en Agua de Rancha filtrado:(T(NTU) =100)

 Hallando la concentración de sulfato en agua de rancha filtrado:(T(NTU) = 99.4)

Observación: en esta muestra hay 25.8963912 ppm de concentración de sulfato.

 Hallando la concentración de sulfato en el Agua Potable:(T(NTU) = 174)

Observación: en esta muestra hay 47.6076834 ppm de concentración de sulfato.

MUESTRAS ANALIZADOS SIN LOS REACTIVOS PREPARADOS

 Hallando la concentración de sulfato en Entrada de planta de Matara:(T(NTU) =2.46)

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