INTRODUCCIÓN

Medir la concentración de un alimento, resultaría una tarea muy tediosa de no ser por la
gran ayuda proporcionada por la Refractometría.

La Refractometría tiene variadas aplicaciones en el aspecto cualitativo y cuantitativo, en el

análisis de los alimentos. Esta técnica es usada con fines de identificación y
caracterización de aceites y grasas, en el control de la pureza de los alimentos, en la
medición de jugos azucarados, determinación aproximada del contenido de alcohol en
licores, entre otros.

Es por todas estas razones, además de otras como la facilidad de uso del refractómetro, el
uso de poca muestra, la obtención de resultados al momento, etc. que el conocimiento de
la refractometría es de suma importancia al momento de analizar los alimentos.

Es comúnmente usado en las industrias de:

 Industria de la celulosa y papel

 Industria Química
 Industria de las bebidas
 Industria alimentaria
 Industria Textil

Durante la práctica realizada lo que se buscó fue conocer el fundamento del uso del
refractómetro y su aplicación en la determinación del índice de refracción (IR), como un
método de análisis que permita determinar el contenido de sólidos soluble

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 OBJETIVOS

o El alumno conocerá y aplicará las técnicas refractométricas que le permitan

cuantificar las propiedades de índice de refracción (D) y º Brix.
o El alumno interpretará la ecuación de Lorentz.
o El alumno determinará el % de alcohol en una muestra, % de sacarosa en frutas,
sólidos totales y % de proteínas.

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 MARCO TEÓRICO

El fenómeno de la refracción está basado en el cambio de velocidad que

experimenta la radiación electromagnética al pasar de un medio a otro, como
consecuencia de su interacción con los átomos y moléculas del otro medio. Dicho
cambio de velocidad se manifiesta en una variación en la dirección de
propagación.

La medida relativa de la variación entre dos medios tomando uno fijo como
referencia se le conoce como índice de refracción n y en general está expresado
con respecto al aire. El instrumento para medir n, es básicamente un sistema
óptico que busca medir el ángulo que se ha desviado la radiación, utilizando para
ello dos prismas: uno fijo de iluminación sobre el cual se deposita la muestra y uno
móvil de refracción. Los prismas están rodeados de una corriente de agua
termostatizada, ya que la temperatura es una de las variables que afecta a la
medida

Cuando la radiación electromagnética atraviesa un límite entre dos medios,

cambia su velocidad de propagación. Si la radiación incidente no es perpendicular
al límite, también cambia su dirección. El cociente entre la velocidad de
propagación en el espacio libre (vacío) y la velocidad de propagación dentro de un
medio se llama índice de refracción del medio. En este artículo se estudian
métodos para la medición del índice de refracción en la región visible del espectro,
aunque la mayoría de los métodos que se describen pueden emplearse también
en las regiones infrarroja y ultravioleta cuando se usan detectores de radiación

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adecuados. Sólo se consideran aquí las sustancias homogéneas isótropas que
son transparentes en este intervalo espectral. Las sustancias anisótropas o
fuertemente absorbentes requieren métodos de medición especiales. Los aquí
descritos exigen ciertas precauciones para evitar errores.

Según la ley de SNELLIUS, cuando una luz de longitud de onda  pasa del vacío a
otro medio, a la temperatura 0, se verifica que:

donde


= índice de refracción (número de refracción, cociente de refracción)
n

c = velocidad de la luz en el vacío

v = velocidad de la luz en el otro medio

= ángulo de incidencia

 = ángulo de refracción
Como el índice de refracción es característico para cada sustancia o mezcla de
sustancias, puede aplicarse en el análisis cualitativo y cuantitativo de sustancias
transparentes. No se comete gran error operando en el aire, en lugar del vacío
(índice de refracción del aire frente al vacío: 10003).
Para la medida de índices de refracción se hace uso de refractómetros

DEL ÁNGULO LIMITE

El método del ángulo límite para la reflexión total es el que se usa comúnmente y
por ello se discute en primer lugar. Se describirán tres instrumentos típicos: los
refractómetros de Pulfrich, de Abbe y de inmersión

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REFRACTÓMETRO DE PULFRICH:

El refractómetro de Pulfrich es útil para la medición del índice de refracción de

muestras sólidas o líquidas. Con gran cuidado en el uso del instrumento y con los
ajustes mejores posibles, se alcanza una precisión del orden de 1 x 10 -4 en el
índice de refracción. La diferencia del índice entre dos muestras cuyos índices
difieren muy poco, se puede determinar con un error de ± 2x 10-5.

El componente central de este instrumento es un bloque de vidrio, que ha de ser

de excelente calidad, con dos superficies planas formando ángulo recto, una en el
plano horizontal y otra en el vertical. La luz, ligeramente convergente, de un foco
que da líneas espectrales netas, bien espaciadas, es incidente sobre la superficie
horizontal. Los rayos que inciden casi en ángulo de 900 con la normal, esto es,
casi paralelos a la superficie horizontal, se refractan en el bloque Pulfrich en el
ángulo límite, lo cual depende del índice de refracción del bloque y del líquido. Si
la dispersión del líquido es diferente de la del vidrio, como por lo general es el
caso, el ángulo límite será diferente para longitudes de onda distintas. Los rayos
que inciden sobre la superficie horizontal en ángulo de menos de 900 con la
normal, también se refractan en el bloque. Los rayos incidentes en ángulos
mayores que 900 naturalmente no entran en el bloque por la superficie horizontal.
Por lo tanto, los rayos refractados en ángulos menores que el ángulo límite, o
iguales a esté, emergerán de la cara vertical del bloque de Pulfrich, mientras que
no aparecerán los que inciden en ángulos mayores que el crítico.

Para la medición de muestras sólidas con el refractómetro de Pulfrich, se saca la

celda cilíndrica de la parte alta del bloque y se coloca la muestra sobre la
superficie horizontal del bloque, con una fina capa de líquido entre las dos
superficies.

El líquido debe tener un índice de refracción algo mayor que el de la muestra y

algo menor que el del bloque. La superficie de la muestra en el lado adyacente al
bloque debe estar pulida y ser plana. La superficie de la muestra frente al foco

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luminoso debe ser transparente y formar aproximadamente ángulo de 900 con la

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superficie de contacto, aunque no es necesario que sea plana. La intersección de
las dos superficies ha de ser afilada, y no biselada ni esmerilada.

En trabajos de precisión, la superficie plana de la muestra debe estar casi paralela

a la del bloque de Pulfrich. Esto se determina por observación de las franjas de
interferencia formadas por reflexiones entre estas dos superficies, que pueden
verse directamente o mirando en la pupila de salida del anteojo con una lupa. Un
tercio de franja por centímetro del área de contacto, cuando las franjas son
perpendiculares al rayo de luz incidente, produce un error de 1x10 -5 en el índice de
refracción medido. La muestra se mueve sobre el bloque hasta que el ángulo de
cuña quede dentro de los límites tolerables.

El procedimiento para medir los ángulos de emergencia y para determinar el

índice de refracción es el mismo para sólidos y líquidos.

REFRACTÓMETRO DE Abbe:

Este refractómetro, basado también en el principio del ángulo límite, está ideado
para realizar la operación con comodidad y rapidez. Requiere sólo cantidades muy
pequeñas de la muestra y da una precisión del orden de  2 x l0-4. La escala está
graduada directamente en índices de refracción para las líneas D a 20° C. En su
forma usual se puede usar con luz de sodio o con luz blanca. Los modelos de alta
precisión se limitan en general al uso de luz de sodio, aunque los fabricantes
suministran tablas de corrección para las líneas C y F.

En este instrumento, se mantiene una capa fina del líquido que se mide contra la
hipotenusa del prisma de refracción P, mediante el prisma auxiliar P', cuya
hipotenusa está finamente esmerilada. Se ilumina el prisma auxiliar y la luz que se
difunde en la superficie esmerilada choca en ángulos diversos sobre el límite entre
el líquido y el prisma principal. Esta luz entra en el prisma de refracción en ángulos
que varían hasta el ángulo limite. Por consiguiente, cuando se mira con un anteojo
la luz que emerge del prisma de refracción, se ve un campo dividido, que se halla
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en parte oscuro y en parte iluminado con una línea divisoria neta entre las dos
porciones, igual que en el refractómetro de Pulfrich.

El uso de luz blanca, que ordinariamente produce una franja coloreada en vez de
un límite oscuro-brillante entre las dos partes del campo, se hace posible con el
uso de dos prismas de Amici, A 1 y A2, para compensar la dispersión relativa del
prisma de refracción y de la muestra. Los prismas de Amici están ideados de
modo que no se desvía la luz D del sodio, mientras que las longitudes de onda
más largas se desvían hacia un lado y las más cortas hacia el otro. Colocando dos
prismas de Amici idénticos en serie y girando uno con respecto al otro, se obtiene
un intervalo de separación angular entre las longitudes de onda largas y cortas,
desde cero al doble de la separación producida por uno de los prismas solo. Así,
con los dos prismas interpuestos entre el prisma de refracción y el anteojo, la
adecuada orientación de los dos prismas compensa la dispersión relativa del
prisma de refracción y de la muestra y produce en el anteojo una línea divisoria
neta e incolora entre las porciones oscura e iluminada del campo visual. La escala

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de rotación de estos prismas de Amici está graduada de modo que se puede
obtener un valor aproximado de la dispersión de la muestra, por sus posiciones
relativas, mientras la lectura en la escala principal da directamente el valor nD.

En el refractómetro de Abbe se miden las muestras sólidas quitando el prisma

auxiliar y colocando la muestra con contra el prisma de refracción, con un liquido

de contacto, como en el refractómetro de Pulfrich. Una ventaja peculiar del

refractómetro de Abbe es que en esta forma puede medirse el índice de refracción
de muestras opacas, aunque en este caso hay que tener el cuidado especial de
evitar películas superficiales que tengan un índice diferente del de la muestra.

REFRACTÓMETRO DE INMERSIÓN:

El principio del refractómetro de inmersión es el mismo que el de los aparatos de

Pulfrich y Abbe. Su nombre proviene de que el prisma de refracción está sujeto
rígidamente al objetivo del anteojo y se sumerge en el líquido cuyo índice de
refracción se mide. Se hace la lectura de la posición de la línea divisoria entre las
porciones oscura y brillante del campo sobre una escala en el plano focal del
anteojo mientras el prisma está sumergido en el líquido.' Las lecturas de la escala
se transforman en los índices de refracción correspondientes mediante las tablas
suministradas con el instrumento.

El refractómetro de inmersión puede usarse, como el de Abbe, con luz blanca,

aunque la compensación de la dispersión se hace por rotación de un solo prisma
de Amici, que da un valor algo menos exacto para la dispersión. En algunos
instrumentos especiales, ideados para una dispersión estrecha del intervalo del
índice, la compensación se hace con un prisma fijo.

El refractómetro de inmersión es muy cómodo para la medición de numerosas

muestras que varían poco en el índice de refracción. Su precisión es algo mayor
que la del instrumento de Abbe ordinario, pero no es tan adaptable como éste o

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 como el refractómetro de Pulfrich.

En la actualidad la determinación directa para análisis, ha sido superada por la

información obtenida por otras técnicas, no obstante, es ampliamente utilizada como
herramienta de los detectores de muchos aparatos modernos como cromatógrafos etc.

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 PARTE EXPERIMENTAL

1. Curva índice de refracción vs % Brix

 Para ello primero vamos a elaborar la solución patrón de agua
azucarada en un porcentaje de 50% p/v

Pesamos 50 g de azúcar

Diluimos en una fiola de 100 ml

 Luego de ello, procedemos a elaborar las soluciones de 1/5, 2/5, 3/5,

4/5 a partir de la muestra patrón preparada anteriormente

De la muestra preparada,
sacamos una alicota de 5 ml y
enrasamos con agua destilada
hasta 25 ml en la fiola
respectiva

De la muestra preparada,
sacamos una alicota de 10 ml y
enrasamos con agua destilada
hasta 25 ml en la fiola
respectiva

De la muestra preparada,
sacamos una alicota de 15 ml y
enrasamos con agua destilada
hasta 25 ml en la fiola
respectiva

De la muestra preparada,
sacamos una alicota de 20 ml y
enrasamos con agua destilada
hasta 25 ml en la fiola
respectiva

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  Una vez ya elaborada las respectivas soluciones, procedemos a
evaluar en el brixómetro, el porcentaje de azúcar en la solución,
obteniendo los siguientes resultados:

Solución % Brix

1/5 10.6

2/5 20.9

3/5 29.2

4/5 38.1

5/5 (patrón) 47.8

 Ahora procederemos a obtener los valores de n D a partir del %Brix

encontrado ayudados de la tabla de índice de refracción y % Brix de
agua
%Brix nD

10.6 1.34875

10.9 1.34295

29.2 1.379718

38.1 1.396192

47.8 1.4155060

%Brix vs
1.44
1.42
1.4 f(x) = 0 x + 1.33
R² = 0.99
1.38
1.36
1.34
1.32
1.3
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
% BRIX

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