UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA

FACULTAD DE INGENIERÍA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE INGENIERÍA DE
LAS REACCIONES QUÍMICAS
PÉNSUM VI

Práctica 1
Saponificación del acetato de etilo con hidróxido de sodio en reactores por lotes,
semi-lotes y continuos

1. Introducción

La reacción de saponificación del acetato de etilo con hidróxido de sodio, ecuación (1),
se utilizará para aplicar los conceptos relacionados con la ley de velocidad y
estequiometría (unidad 2), diseño de reactores isotérmicos (unidad 3) y no isotérmicos
en estado estacionario (unidad 7.1), cinética de las reacciones (unidad 4).

CH3COOC2H5 + NaOH → CH3COONa + C2H5OH (1)

Algunas de las ecuaciones a tener en cuenta para la realización de esta práctica son las
siguientes:

Para un reactor de flujo laminar donde se realiza una reacción de segundo orden [1-2],
con cantidades equimolares de los reactivos, la conversión fraccional del reactivo límite
se calcula con la ecuación (2).

 kC   2 
x  kCA0 1  A0 ln 1   (2)
 2  kCA 0 

El balance de energía para un reactor que opera en condiciones adiabáticas está dado
por la ecuación (3):

x
 C
i pi0 (T  T0 )
(3)
 H RX (T )

2. Objetivos
Objetivo Determinar los parámetros cinéticos de la saponificación del acetato
general de etilo con hidróxido de sodio y modelar diferentes tipos de reactores
(batch, semi-batch, CSTR, PFR) en los que se realice esta reacción.
Unidad Objetivos específicos
2 - Determinar el efecto de la temperatura en la velocidad de reacción.
3 - Establecer la ecuación de diseño de reactores batch, semi-batch,
PFR y CSTR.
- Determinar el efecto de la variación del flujo volumétrico en el
tiempo de residencia y la conversión en un reactor PFR.
4 - Determinar la cinética de la saponificación del acetato de etilo con
hidróxido de sodio a partir de datos experimentales.
7.1 - Calcular los cambios de entalpía que acompañan las reacciones
químicas.
- Determinar el perfil de temperatura en un reactor PFR y el batch.

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3. Desarrollo experimental

3.1 Materiales y equipos

Verificar que todos los equipos y reactivos a utilizar se encuentren en el espacio

destinado para esta práctica o de lo contrario solicitar los faltantes al técnico de
laboratorio.

Tabla 1. Reactivos y equipos requeridos

Reactivos
Cantidad
Compuesto Concentración Sistema por
Sistema en
lotes y PFR
Serie y CSTR
semilotes
Hidróxido de sodio (NaOH) 0.2 M 20 mL 50 mL 75 mL
Acetato de etilo
0.2 M 20 mL 50 mL 75 mL
(CH3COOC2H5)
Cantidad requerida para el sistema de
Agua
intercambio de calor
Equipos
Reactor con chaqueta 50 mL 1
Baño criostático 8L 1
Beaker 200 mL 1
Reactor tubular Tubo de 1
longitud 294,
200, 400 y 500
cm, diámetro
0.3 cm
Reactor CSTR con chaqueta 2
y con bafles (Figura 1(a))
Reactor CSTR con chaqueta 2
y sin bafles (Figura 1(b))
Erlenmeyer 125 mL 2
Plancha de calentamiento con 1
agitación magnética
Bomba masterflex con N/A 2
cabezotes de alimentación y
mangueras
Conductímetro Marca Mettler 1
Toledo con
celda de flujo
Computador Interfase a 1
conductímetro
Implementos de seguridad
Gafas Protectoras Una por persona
Bata de laboratorio Manga larga Una por persona

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3.2 Procedimiento

IMPORTANTE: Para el desarrollo satisfactorio de las prácticas, es indispensable

conocer claramente el procedimiento experimental a realizarse en la misma. Por lo
tanto, si los estudiantes no responden adecuadamente las preguntas relacionadas
con los reactivos, cantidades, equipos y el montaje a utilizar, procedimientos,
conceptos y modelos de cálculo relacionados, no podrán continuar realizando la
práctica y no tendrán la opción de realizarla en otra fecha. Lo anterior implica que
no podrán entregar ni el informe ni la post-sustentación de dicha práctica.

3.2.1 Para el reactor batch y semibatch

3.2.1.1 Ubicar un beaker de 50 mL (reactor) sobre la plancha de agitación e introducir la
sonda del conductímetro hasta que esta toque el fondo y un magneto.
3.2.1.2 En el mesón donde se encuentran los reactivos identificar el beaker de 25 mL
rotulado con NaOH y medir 20 mL de NaOH 0.2 M directamente de la botella y
adicionarlos al reactor.
3.2.1.3 Comenzar la agitación y seleccionar las rpm que desee, en un rango entre 200 y
400 que será la misma en todas las experiencias. Verificar que el magneto no
golpe la sonda del conductímetro.
3.2.1.4 Encender el conductímetro y verificar que se estén registrando lectura de
conductividad cada 3 segundos, la cual se transmite automáticamente al
computador ubicado a un lado de este. Se debe tener en cuenta que para detener
la toma de datos se debe ir a la opción de “configuración” del conductímetro
presionando el botón “F3”. Se debe verificar que el equipo esté sensando
correctamente al observar en la pantalla del computador.
3.2.1.5 Cuando se estabilice la lectura de conductividad y temperatura se debe proceder
a medir 20 mL de acetato de etilo 0.2 M en un beaker (ubicado en el mesón).
Una vez éste se tenga listo, proceder a suspender la toma de datos oprimiendo la
tecla “F3” del conductímetro, todo esto para saber en qué momento empiezan la
real toma de datos para cada sección. Si es posible, se puede borrar la pantalla
del computador que registra los datos para evitar confusiones.
3.2.1.6 Reiniciar la toma de datos oprimiendo la tecla “F3” del conductímetro y dejar
pasar 5 segundos antes de adicionar el acetato de etilo al reactor en alguna de las
dos opciones que se indican a continuación:
a) Adicionar rápidamente el acetato de etilo al reactor (lotes).
b) Llevar los 20 mL de acetato de etilo en una bureta y adicionarlo con la llave
completamente abierta la cual proporciona un caudal de 72 mL/min
(semilotes).
3.2.1.7 Tomar datos durante 5 minutos antes de detener el conductímetro.
3.2.1.8 Suspender la agitación y retirar la sonda del conductímetro del reactor. Este
procedimiento se realiza tomando el conductímetro de su base y mango porta
sonda, levantándolo verticalmente (con cuidado de tumbar el reactor) y llevarlo
a un lado, donde la sonda quedará arriba de un beaker para evitar derrames en el
mesón de trabajo.
3.2.1.9 Con la ayuda de un magneto sostener el que se encuentra dentro del reactor y
descartar los residuos de la práctica al bidón ubicado en el laboratorio dispuesto
para este fin.
3.2.1.10 No lavar el reactor.

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3.2.1.11 Para realizar las prácticas a una temperatura mayor o menor a la ambiente
(seleccionar temperaturas entre 15 y 35°C), seleccionar la temperatura de trabajo
en el baño criostático.
3.2.1.12 Repetir los pasos 3.2.1.1 a 3.2.1.9
3.2.1.13 Lavar el reactor y la vidriería empleada, la sonda del conductímetro con agua y
limpiar el mesón de trabajo con un trapo húmedo.

Figura 1 Montaje experimental del reactor por lotes y semilotes

3.2.2 CSTR

3.2.2.1 Dos reactores CSTR conectados en serie

3.2.2.1.1 Una vez se disponga del montaje para la práctica, conectar las mangueras de
las bombas peristálticas al reactor ubicado en la parte superior; para facilitar
este procedimiento humecte las mangueras en la parte externa con agua.
Instalar la sonda del conductímetro dentro del segundo reactor.
3.2.2.1.2 Medir desde la botella de reactivo a dos erlenmeyer rotulados y ubicados en el
mesón 75 mL de solución de NaOH 0.2 M y acetato de etilo 0.2 M
respectivamente, llevarlos al mesón de trabajo e introducir en cada uno la
manguera de succión correspondiente, Figura 2.
3.2.2.1.3 Identificar en las bombas peristálticas la perilla que regula la velocidad y
ubicar ambas en las posiciones de trabajo a 20 mL/min.
3.2.2.1.4 En las dos planchas ubicar la perilla negra que corresponde a la agitación y
girarlas de tal modo que se obtenga una agitación óptima
3.2.2.1.5 Encender ambas bombas peristálticas con la ayuda del interruptor ubicado en
la parte trasera de las bombas (recipiente trasparente), al igual que la toma de
datos del conductímetro. Una vez los reactivos entren en cada uno de los
reactores CSTR llevar al máximo la agitación en cada una de las planchas.

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3.2.2.1.6 Una vez alcanzado el estado estacionario, señalar con un marcador el volumen
alcanzado en los reactores CSTR.
NOTA: tenga en cuenta que deben conocer el volumen de reacción y que los
CSTRs no pueden ser retirados
3.2.2.1.7 Inclinar los erlenmeyer de la alimentación a medida que vaya disminuyendo el
nivel de los reactivos y no permitir el ingreso de aire a las mangueras. Retirar
ambas mangueras de los erlenmeyer cuando se agote alguno de los reactivos y
esperar que los mismos salgan completamente de las mangueras antes de
apagar las bombas peristálticas.
3.2.2.1.8 Una vez se agoten los reactivos en el primer reactor CSTR apagar la agitación
de este y esperar a que suceda lo mismo en el segundo reactor, luego suspender
la toma de datos de conductividad.
3.2.2.1.9 Retirar las mangueras de reactor, aflojar los reactores de la pinza y verter los
residuos a la celda de flujo ubicada a la salida del segundo reactor, volverlos a
su posición y descartar los residuos en el bidón ubicado en el laboratorio
dispuesto para este fin.
3.2.2.1.10 Medir el volumen alcanzado en cada uno de los CSTR aforando el reactor
espejo marcado con agua (junto con agitador magnético adentro del reactor)
hasta la marca y traspasando el agua a una probeta.

Figura 2 Montaje experimental de dos CSTRs en serie.

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3.2.2.1 Un reactor CSTR

3.2.2.2.1 Conectar las mangueras de las bombas peristálticas al reactor ubicado en la

parte inferior y realizar el mismo procedimiento 3.2.2.1 que se llevó a cabo
con los dos reactores en serie.

Figura 3. Reactores CSTR con (a) y sin (b) bafle

Figura 4. Montaje experimental de un CSTR

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3.2.2.2 Reactor CSTR conectado en serie con un reactor tubular (Figura 5)

3.2.2.3.1 Realizar el montaje mostrado en la figura 5. Conectar las mangueras de la

bomba peristáltica a la entrada del reactor PFR (tener en cuenta la longitud de
este) y la salida de este a una de las entradas del CSTR.
3.2.2.3.2 El procedimiento de trabajo es el mismo que en el ítem 3.2.2.1, solo hay que
tener en cuenta que es necesario evacuar los reactivos dentro del reactor PFR
antes de apagar las bombas peristálticas.

Figura 5. Montaje experimental de CSTR en serie con un PFR

3.2.3 PFR (Figura 6)

3.2.3.1 Instalar la celda de flujo a la sonda del conductímetro.

3.2.3.2 Conectar la mangueras de las bombas peristálticas a la entra del reactor PFR, la
salida de este a la entrada de la celda de flujo y un beaker a la salida de esta para
recolectar los residuos de la práctica.
3.2.3.3 Identificar en las bombas peristálticas la perilla que regula la velocidad y ubicar
ambas en una de las dos posiciones de trabajo.
3.2.3.4 Pasar desde la botella a dos erlenmeyer rotulados y ubicados en el mesón de
reactivos, 50 mL de solución de NaOH 0.2 M y acetato de etilo 0.2 M
respectivamente, llevarlos al mesón de trabajo e introducir en cada uno la
manguera de succión que corresponda.
3.2.3.5 Encender las bombas peristálticas y la toma de datos de conductividad.
3.2.3.6 Inclinar los erlenmeyer a medida que vaya disminuyendo el nivel de los
reactivos y no permitir el ingreso de aire a las mangueras. Retirar las mangueras
de los erlenmeyer cuando se agote alguno de los reactivos y esperar que los
mismos salgan completamente del reactor PFR antes de apagar las bombas y
toma de datos.
3.2.3.7 Retirar cuidadosamente la manguera que se encuentra a la salida de la celda de
flujo ubicada en la sonda del conductímetro para evacuar los residuos y
conectarla nuevamente. Disponer los residuos al bidón dispuesto en el
laboratorio para dicho fin.
3.2.3.8 En las bombas peristálticas ubicar la otra posición de trabajo (20 ó 30 mL/min) y
repetir el procedimiento de 3.2.3.4 a 3.2.3.7.
NOTA: para el reactor de flujo se deben trabajar con las dos velocidades de
flujo.

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Figura 6. Montaje experimental del reactor tubular

3. Resultados y análisis

Incluya las consideraciones y justifique las suposiciones que utiliza en los cálculos.

(5%) Calcular la conversión de la reacción a partir de los datos de conductividad

obtenidos para cada prueba realizada e identificar las condiciones de proceso (tiempos
espaciales, temperaturas) en cada caso. En el Anexo 2 se encuentran las curvas de
calibración del NaOH, para los dos conductímetros disponibles en el laboratorio.

(5%) Incluir una tabla que resuma las codiciones de cada de uno de los sistemas
trabajados.

(35%) Determinar la ecuación de velocidad de reacción a partir de los datos

experimentales del reactor por semi-lotes de acuerdo al Anexo 1, incluyendo orden de
reacción y los parámetros de la ecuación de Arrhenius (energía de activación en
J/(mol.K) y factor de frecuencia).

(7%) Calcular el calor de la reacción por mol de alguno de los reactivos y el total.
Incluir las referencias bibliográficas utilizadas.

(13%) Considerando condiciones adiabáticas, predecir el perfil de temperatura vs.

volumen del reactor tubular a uno de los tiempos espaciales y de temperatura vs. tiempo
para el reactor batch a temperatura ambiente, de acuerdo al Anexo 1.

(35%) Modelar los reactores analizados utilizando los parámetros cinéticos hallados con
el reactor por semi-lotes de acuerdo al Anexo 1 y compararlo con los datos
experimentales. Incluir el programa en Polymath o Matlab utilizado.

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Nota:
Para los reactores con chaqueta y fluido de enfriamiento, se debe hacer el cálculo de la
transferencia de calor con ayuda de la cuantificación del coeficiente global de
transferencia (U) para la chaqueta de intercambio de calor.

Referencias

[1] N. S. Aboghander, A. A. Shaik, “A chemical reaction engineering laboratory

experiment: isothermal laminar-flow reactor”, Journal of Chemical Engineering of
Japan, 39 (6) (2006) 678-681.
[2] Denbigh, K. G. (1951), The kinetics of continuous reaction processes: Application
to polymerization. J. Appl. Chem., 1: 227–236. doi:10.1002/jctb.5010010508

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Anexo 1

Tabla A1. Descripción de las temperaturas y tipos de reactores utilizados para el

desarrollo experimental.

Configuración de reactores
Configuración de reactores de flujo continuo
Grupo discontinuos*
Lotes Semilotes CSTR** PFR Reactores en serie

Seleccione
el reactor Seleccione
Seleccione dos
Reactor con bafles la longitud Seleccione la configuración
Para temperaturas
adiabático o sin deseada y deseada (CSTR-CSTR o
todos los entre 15 y 35°C
(chaqueta bafles y concertada PFR-CSTR) y concertada
grupos y concertelo
vacía) concertelo con el con el docente
con el docente
con el docente
docente

* El volumen total de la mezcla de reacción para los reactores lotes y semilotes es de 40 mL.
** Todos los reactores CSTR son enchaquetados.

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Anexo 2

Ecuación de calibración del conductímetro C1 para NaOH a 26 °C, semestre 2019-2

CE = 166.45*[NaOH] + 0.3783 R2 = 0.9985 (2)

Ecuación de calibración del conductímetro C2 para NaOH a 26 °C, semestre 2019-2

CE = 166.4*[NaOH] + 0.3767 R2 = 0.9985 (3)

Ecuación de calibración del conductímetro C3 para NaOH a 26 °C, semestre 2019-2

CE = 167.4*[NaOH] + 0.37 R2 = 0.9985 (3)

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