Este documento describe la técnica de espectrometría de fluorescencia atómica (AFS), que implica la excitación de átomos mediante radiación y la detección de la fluorescencia emitida. Explica que la intensidad de fluorescencia depende de la concentración del analito, la eficiencia cuántica del proceso y la intensidad de la fuente de radiación. También describe los componentes clave de un espectrómetro AFS como la fuente de luz, el atomizador y el detector.
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Este documento describe la técnica de espectrometría de fluorescencia atómica (AFS), que implica la excitación de átomos mediante radiación y la detección de la fluorescencia emitida. Explica que la intensidad de fluorescencia depende de la concentración del analito, la eficiencia cuántica del proceso y la intensidad de la fuente de radiación. También describe los componentes clave de un espectrómetro AFS como la fuente de luz, el atomizador y el detector.
Este documento describe la técnica de espectrometría de fluorescencia atómica (AFS), que implica la excitación de átomos mediante radiación y la detección de la fluorescencia emitida. Explica que la intensidad de fluorescencia depende de la concentración del analito, la eficiencia cuántica del proceso y la intensidad de la fuente de radiación. También describe los componentes clave de un espectrómetro AFS como la fuente de luz, el atomizador y el detector.
Este documento describe la técnica de espectrometría de fluorescencia atómica (AFS), que implica la excitación de átomos mediante radiación y la detección de la fluorescencia emitida. Explica que la intensidad de fluorescencia depende de la concentración del analito, la eficiencia cuántica del proceso y la intensidad de la fuente de radiación. También describe los componentes clave de un espectrómetro AFS como la fuente de luz, el atomizador y el detector.
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ESPECTROMETRÍA DE FLUORESCENCIA ATÓMICA
(AFS) Diagrama simplificado de niveles de energía para ilustrar AFS
Transición de resonancia Transición Stokes Transición Antistokes
Líneas continuas, Absorción o emisión de radiación
Líneas discontinuas, procesos no radiantes
If = k * Ø * I0 *C
donde,
K es una constante
I0 es la intensidad de la fuente de radiación a la λ de excitación
Ø es la eficiencia cuántica del proceso fluorescente (número de átomos que fluorescen
respecto al número de átomos que se excitaron, por unidad de tiempo)
C la concentración del analito
Representación gráfica de la configuración de un espectrómetro para fluorescencia atómica
Fuente: Necesita ser de alta intensidad, usualmente lámpara de Xenón
y laser.
Chopper: La modulación de la señal (con el chopper) corrige
variaciones instrumentales.
Atomizador: más comúnmente llama, plasma, horno de grafito o
atomizadores HGAAS o CVAAS
Selector de longitud de onda y Detector: Similares a los de AAS
Interferencias: igual que AAS
Aplicaciones: Comúnmente utilizado para metales en matrices
complejas como aceites, agua de mar, sistemas biológicos, etc.
Límite de detección: normalmente 1 a 50 ppm
Fluorescencia Atómica con horno de grafito
P0 P
4 ESPECTROMETRIA DE MASAS CON PLASMA INDUCTIVAMENTE ACOPLADO
ICP-MS INTERFASE PLASMA/VACIO
5 6 La técnica de espectrometría de masas con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-MS del nombre en ingles Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry) Es una variante de las técnicas de análisis por espectrometría de masas
ICP es una fuente de ionización a presión atmosférica que junto a un
INTRODUCCIÓN
espectrómetro de masas (MS) a vacío, constituye el equipo ICP-MS
La muestra líquida es vaporizada e ionizada gracias a un plasma de Ar.
Los iones una vez formados pasan al espectrómetro de masas donde son separados mediante un analizador y detectados.
El ICP-MS analiza la mayoría de elementos e isótopos presentes en la
tabla periódica de manera simultánea en no más de un par de minutos, proporcionando información multielemental en una gran variedad de muestras
7 Llama Límites de detección
ICP-Emisión radial ICP-Emisión axial
AA Generación de hidruros
AA Horno de grafito
ICP-MS
100 10 1 0,1 0,01 0,001
Rangos aproximados de límites de detección (en µg/L)
8 Semi- conductores
Petroquímico Alimentación
Campos de Aplicación
Farmacéutica Ambiental
Campos de Aplicación
Investigación Clínico
Nuclear Forense
Geología
9 Instrumentación
10 Sistema ICP-MS
11 Instrumentación
12 Antorcha
Pasos en la generación de un plasma.
13 ICP-MS Interfase
14 El espectro de masas de esta fuente de iones es medido por medio de un espectrómetro de masas cuadrupolar, así:
Mediante una zona de interfase capaz de introducir los iones del plasma a través de un orificio (Cono) por medio de una unidad de vacio diferencial y posteriormente dentro del filtro cuadrupolar de masa (Skimmer) Conos de inicio del MS
15 Conos de inicio del MS
16 Extracción de iones al MS
17 Lentes Ionicas
18 Separación de los iones en base a su relación m/z.
Filtro de Masas Cuadrupolar
19 Multiplicador de electrones
Detector Chaneltron
Espectro de masas de una muestra de lodo por ICP-MS
20 Superposición directa de un elemento diferente con un isótopo de la misma masa nominal, es una interferencia isobárica. Sn-114 con Cd-114. Interferencias
Superposición de un ión poliatómico formado por la combinación de
especies derivadas del gas del plasma, disolvente de la muestra y/o matriz de la muestra. Ca40O16 con Fe56 .
Especies dobles cargadas formadas por la pérdida de dos electrones en
vez de uno. El cuadrupolo separa los iones en base a su relación m/z, así un ión doble cargado tendrá la masa M/2. Así 136Ba2+ se solapa con 68Zn+ .
21 Intervalo de masas de 3 a 300 uma
Capacidad de separar iones que se diferencian en una m/z de tan solo una unidad Ventajas
Bajos limite de detección (entre 0,02 y 0,7 ppb)
Costos económicos razonables, salvo en la preparación de las muestras y en
el Ar del plasma
Análisis de la mayoría de los elementos e isótopos de la tabla periódica de
manera simultanea en pocos minutos, excepto H, He, C, N, O, F, S, I, Br y gases nobles en general
