Cloroformo
Cloroformo
Cloroformo
EtOH(se estabiliza con etanol porque transforma el fosofogeno (gas tóxico)que puede
formarse en cabonato de etilo que es un gas inocuo), o de dimetilaminoazobenceno.
Purificaciones más simples implican lavar con agua para eliminar el EtOH, secado con
K CO o CaCl ,(el CaCl se usa para secar haluros de alquilo como lo es el cloroformo)
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reflujo con P O (es el desecante corriente más eficaz y se utiliza para eliminar
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el agua de las muestras. Forma ácido fosfórico), CaCl CaSO (con frecuencia se
2, 4
una sal heptahidratada) pero por encima de los 30° el heptahidrato se rompe y su
capacidad para secar se reduce a la mitad, seca disoluciones de productos orgánicos)
y destilar. No debe ser secado con sodio (El sodio forma H y NaOH con agua. Solo 2
sustancias ácidas) antes de filtrar y destilar. El etanol puede ser removido del CHCl 3
por paso a través de una columna de alúmina activada(también remueve las trazas de
agua y de ácido), o através de una columna de gel de sílice (esta y la alúmina son de
los adsorbentes más empleados, se usa para refinar la sustancia orgánica por el
proceso de deshidratación, para limpiar los aceites vegetales comestibles y los
productos de petróleo por absorción) de 4 pies de largo por 1.75 pulgadas de diámetro
a una velocidad de flujo de 3 ml / min.
La columna puede contener 8% de peso en EtOH, se regenera mediante secado al
aire y luego calentándolo a 600° por 6hrs. Se purifica lavandolo con CHCl3, después
con EtOH dejándolo en H2SO4 concentrado (El ácido sulfúrico concentrado se usa
habitualmente como un método de limpieza para compuestos orgánicos halógenados)
por 8hrs, lavándolo con agua hasta que esta sea neutro, luego secando al aire,
seguido de su activación a 600° por 6hrs. Antes de usarlo calentarlo por 2hrs.
Las impuerezas que contienen carbonilo pueden elimarse del CHCl3 por filtración a
través de una columna de celite (sirve para filtración, especialmente de agua)
impregnada con 2,4-dinitrofenilhidrazina, H PO y agua. (Para preparar la sln pese 0.5g
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celite).El cloroformo destilado se puede secar con mallas moleculares tipo 4A (se
utiliza como adsorbente de gases y líquidos, los más habituales son aluminosilicatos
de calcio y sodio con poros de tamaños definidos. Los de 4 Å absorben argón, kriptón,
xenón, amoníaco, monóxido de carbono, dióxido de carbono y alcanos pequeños,
como el eteno).
Para usar como solvente en espectroscopía IR, el cloroformo se lava con agua (para
eliminar EtOH), luego se seca durante varias horas sobre CaCl anhidro y se disuelve 2
fraccionadamente. Este tratamiento elimina el material que absorbe cerca de 1600 cm-
¹. (La filtración a través de alúmina activada aumenta esta impureza absorbente).