INFORME 5. Hierro-Cenizas en Vegatales

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DETERMINACIÓN DE CENIZAS Y HIERRO EN VEGETALES POR MÉTODO

DE FENANTROLINA (ESPECTROFOTOMETRÍA)

INTEGRANTES:
YURI RUIZ PINEDA
LAURA DANIELA GARCIA
MARÍA DANIELA TIRIA BECERRA

CENTRO DE DESARROLLO AGROPECUARIO Y AGROINDUSTRIAL


CEDEAGRO
2017
DETERMINACIÓN DE CENIZAS Y HIERRO EN VEGETALES POR MÉTODO
DE FENANTROLINA (ESPECTROFOTOMETRÍA)

INTEGRANTES:
YURI RUIZ PINEDA
LAURA DANIELA GARCIA
MARÍA DANIELA TIRIA BECERRA

PRESENTADO A: YINETH KARINA BARRERA

CENTRO DE DESARROLLO AGROPECUARIO Y AGROINDUSTRIAL


CEDEAGRO
2017
1. OBJETIVOS

1.1 Objetivo general


o Determinar la concentración cenizas y hierro en los vegetales (brócoli)
por medio del método de fenantrolina (espectrofotometría)

1.2 objetivos específicos


o Prepara la curva de calibración de hierro para determinar la
concentración de este en los vegetales
o Reconocer el funcionamiento de un espectrómetro y adecuada
utilización.
o Determinar la concentración en mg de hierro por cada 100 g del vegetal
a analizar (brócoli)
2. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

2.1 MATERIALES
 2 vasos precipitados de 250 ml.
 1 vaso precipitado de 600 ml.
 1 vidrio reloj.
 1 embudo de vidrio.
 2 valones aforados de 50 ml.
 3 balones aforados de 100 ml.
 1 balón aforado de 500 ml.
 1 pipeta aforada de 25 ml.
 Pipetas graduadas de 5 ml, 1 ml, 2 ml, 10 ml.
 Agua destilada.
 Cuchara metálica.
 Micro espátula.
 Pipeteadores en cremallera.

2.2 EQUIPOS
 Balanza analítica
 Cabina extractora
 Mufla
 Espectrofotómetro

2.3 REACTIVOS
 Hierro
 Ácido clorhídrico concentrado.
 Ácido acético glacial concentrado.
 Solución de ácido sulfúrico concentrado.
 Hidroxilamina (NH2OH.HCl).
 Acetato de sodio (CH3COONa.3H2O)
 Acetato de amonio (NH4C2H3O2).
 Orto-fenantrolina monohidratada (C12H8N2.H20).
 Permanganato de potasio.

3. INTRODUCCIÓN

El hierro es un mineral que se encuentra en cada célula del cuerpo y debido a


esto se le considera como un mineral esencial, debido a que se necesita para
formar sus células sanguíneas, esta práctica se realizó con el objetivo de
determinar la concentración de hierro en un vegetal como el brócoli atravez del
método de fenantrolina (espectrometría).
4. MARCO TEÓRICO
BRÓCOLI

 Es una planta de la familia de las brasicáceas antes llamadas crucíferas  el


brócoli es un cultivo de clima fresco al que le van mal los climas de veranos
calurosos. Crece mejor en una temperatura media durante el día entre 18 y
23 °C. Para cortar esta cabeza se utilizan tijeras de podar a una pulgada de la
punta.

NUTRICION

El brócoli tiene un alto contenido en vitamina C y fibra alimentaria también


contiene múltiples nutrientes con potentes propiedades anti-cancerígenas,
como diindolilmetanoy pequeñas cantidades de selenio Una sola ración
proporciona más de 30 mg de vitamina C y media-taza proporciona 52 mg. El
brócoli también contiene el compuesto glucorafanina, que puede ser convertido
en el compuesto anti-cancerígeno sulforaphane, aunque los beneficios del
brócoli se reducen considerablemente si el vegetal es hervido

CONSERVACIÓN

Luego de cortadas, las cabezas florales comestibles de color verde tienen


como condición óptima de conservación una temperatura de 0 °C. A esa
temperatura, el brócoli puede permanecer de color verde durante varias
semanas, mientras que a 10°C comienza a amarillear en menos de diez días, y
a 20°C en dos días.

BENEFICIOS

o 1 Reduce el riesgo de cáncer


o 2. Contiene poderosos antioxidantes
o 3. Asiste en la desintoxicación del organismo
o 4. Fortalece la salud de los ojos
o 5. Ayuda a retrasar el proceso de envejecimiento
o 6. Fortalece la salud cardiovascular y baja el colesterol
o 7. Previene la osteoartritis
o 8. Reduce la inflamación
o 9. Fortalece la salud de los huesos

5. METODOLOGÍA: CADA MÉTODO EN DIAGRAMA DE FLUJO


ÚNICAMENTE.

Preparación de la curva de calibración

INICIO

Se prepara una serie de patrones de 0.05,


0.40, 0.60, 0.80, 100 y 150 ppm

Se marcan 8 balones aforados de 100ml como


indico 0.05, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 15 ppm

Se adiciona 10ml de agua destilada con la


ayuda de la bureta de 25ml a cada balón
correspondiente

A cada balón se le agrega 1ml de hidroxilamina


y agite

Se agrega 5 ml de solución reguladora de


acetato de amonio

Se agrega 5ml de amonio regulador

Fin
Calcinación para análisis minerales criterios

INICIO

Calcular a peso constante el crisol 2hrs en


la mufla a 550ºc

Pesar de 3 a 5 de muestra en el crisol, la


muestra no debe sobrepasar

Calcinar la muestra en la mufla por 4hrs a


550ºc

Enfriar en desecador y pesar

Fin
Tratamiento y disolución de cenizas

INICIO

AL CRISOL FRIO AÑADIR CON LA PIPEPETA 2ML DE


HCL CONCENTRADO

DISOLVER LAS CENIZAS

EVAPORAR EN LA CAMPANA

ENFRIAR

AÑADIR 1ML DE HCL CONCENTRADO Y 35ML DE


AGUA DESTILADA

CON EL AGITADOR DE VIDRIO TRATAR DE


DISOLVER LAS CENIZAS EN SU TOTALIDAD

PASR CUANTITATIVAMENTE EL LIQUIDO EN UNA


MATRIZ AFORADA DE 50ML

VOLVER A LAVAR EL CRISOL CON AGUA 2 0 3


VECES

PASAR EL LÍQUIDO AL BALON Y AFORAR

FIN
CUANTIFICACION DEL HIERRO

INICIO

FILTRAR LA SOLUCION DE CENIZAS Y TOMAR ALICUOTOS DDE 10ML

COLOCAR EN UN BALON AFORADO DE 50ML

DESARROLLAR EL COLOR SIGUIENDO EL SIGUIENTE ORDEN

1ML DE HIDROXIDO DE SODIO, 5ML DE BUFFER DE ACETATOS Y 2ML


D3E ORTO-ANATROLINA

DEJAR EN REPOSO ENTRE 10Y 15MIN

AÑADIR LOS REACTIVOS EN EL ORDEN DESCRITO

LA CONCENTRACION DE HIERRO SE OBTIENE INTERPOLANDO A UNA


CURVA PATRON

PREPARANDO APARTIR DE UNA SOLUCION DE SULFATO FERROSA DE


AMONIACO

CONCENTRACIONES ENTRE 0.5 Y1.5PPM DE HIERRO

FIN
6. RESULTADOS: CÁLCULOS Y ANÁLISIS DE RESULTADOS.
6.1 Realice un diagrama de flujo del procedimiento y otro para el manejo
del equipo de acuerdo a lo observado en el laboratorio. (LECTURA DE
CURBA PATRON)

UTILIZACION DE ESPECTOFOTOMETRO

INICIO

Verificar él toma corriente y enchufar

Calibrar modo blanco

Lavar la cubeta de vidrio con agua destilada y posteriormente con el


patrón a utilizar

Utilizar el patrón blanco en la cubeta de vidrio plenamente limpia y


seca

Introducir la cubeta en el espectrofotómetro y taparlo

Tomar los datos arrojados

Realizar las otras lecturas del patrón

FIN
6.2 Cuál es el principio, reacciones y las interferencias de este método.
Rta:
LEY DE BOURGUER LAMBERT BEER 

Se da a través de sus observaciones establecieron relaciones de la variación


de la intensidad de luz transmitida por una muestra con el espesor de ella o con
la concentración de la sustancia, para materiales translúcidos. Estas relaciones
se conocen como la ley de BOURGUER LAMBERT BEER o ley general de la
espectrofotometría que permite hallar la concentración de una especie química
a partir de la medida de la intensidad de luz absorbida por la muestra. e esta
ley se puede expresar en términos de potencia de luz o de intensidad de luz,
asumiendo luz monocromática,.

6.3 Investigue que alimentos son ricos en hierro y a que alimentos


preparados se le adiciona hierro y en qué forma.
RTA: Alimentos ricos en hierro
 Maricos de concha: ostras, almejas 24 mg de hierro por cada 100
gramos
 Cereales integrales entre 7 y 12 mg de hierro
 Hígado y Morcilla de sangre roja
 Legumbre: lentejas, soja, garbanzos
 Vegetales verdes: espinacas y acelgas
 Carnes: vacuna, de pollo de pescado, de pavo, de cerdo y otras
 Yema de huevo
 Frutos secos: almendras
 Frutas: uvas, mango
Alimentos que se les adiciona hierro
La disponibilidad varia con la forma en la que se adiciona hierro. El hierro
puede causar cambios de color o de sabor en los alimentos.
6.4 Importancia del consumo de hierro en la dieta diaria.
Rta:
El hierro es uno de los minerales más importantes para el correcto
funcionamiento, desarrollo y crecimiento del cuerpo. Tiene un papel esencial en
la producción de hemoglobina, presente en los glóbulos rojos, y mioglobina,
presente en los músculos, proteína que se encarga de transportar el oxígeno a
los diferentes órganos a través de la sangre, además de participar en el
proceso de producción de hormonas y creación de tejidos conectivos.
Casi la dos terceras partes de todo el hierro del organismo se encuentra unido
a la hemoglobina, la proteína de los glóbulos rojos que transporta el oxígeno a
todos los tejidos y células del organismo.
También hay pequeñas cantidades de hierro en le mioglobina, una proteína
que ayuda al aporte de oxígeno al músculo y en enzimas que participan en las
reacciones biológicas de las células. 
Alrededor del 15% del hierro total del organismo, unos 4 gramos, se almacena
para futuras necesidades y se moviliza cuando la ingesta alimentaria no es
adecuada. 
El resto se encuentra en los tejidos del cuerpo formando parte de las proteínas
que colaboran en las funciones orgánicas. 
Los hombres adultos y las mujeres posmenopáusicas pierden poco hierro
excepto cuando hay hemorragias, alrededor de 1 miligramo al día. Las mujeres
con menstruaciones abundantes pueden perder una gran cantidad de hierro,
hasta 25 miligramos en un ciclo menstrual. 
Habitualmente, el organismo mantiene un estatus normal de hierro mediante el
control de la cantidad de hierro que se absorbe a partir de los alimentos.

6.5 Porque es importante conocer la concentración de hierro en ciertos


alimentos.

Debido a que el hierro no es producido por el organismo, se considera un


nutriente esencial que debe ser suministrado al organismo mediante su
consumo a través de la alimentación en la cantidad suficiente para que se
garantice la absorción de la cantidad mínima para el funcionamiento celular
6.6 Realizar la curva patrón en Excel por medio de regresión lineal y
extrapolar el valor de la absorbancia arrojada por las muestras de
vegetales.
2gr mx 50 ml x

10 ml 50ml

Fd= 50ml * 50ml = 250 ml 2gr


10ml
0,038ml absorb 0,082mg/l concentración

0,082mg 1000ml 1ml 0,000082mg


X 1ml 150ml x

X= 0,000082mg x= 0,0205mg

0,0205mg 2,037gr peso de brócoli


X 100gr
X= 1,006gr
ppm concentración absorbancia
0 0
0,1 0,03
0,3 0,077
0,6 0,153
0,9 0,222
1,2 0,289
1,9 0,364
2,3 0,425
absorbanci concentració
muestras a n ppm

acelga 0,034 0,060

brócoli 0,038 0,082

remolacha 0,039 0,087

perejil 0,101 0,415

0.45
CURVA PATRON DE HIERRO
f(x) = 0.18 x + 0.03
0.4 R² = 0.97

0.35

0.3

0.25
absorbacia

0.2

0.15

0.1

0.05

0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
consentracion mg/ml

6.7 Registrar los datos en la hoja de recolección de resultados e incluya


las tabla para el análisis.
ANALISIS PARA DETERMINACION DE HIERRO POR
ESPECTOFOTOMETRIA
HOJA DE RECOLECCION DE RESULTADOS

Fecha: 16/03/17 hora: 2:00 pm a 6:14pm


Muestras: brócoli
Peso muestra: _2,037___ Peso cenizas: _____________________
Descripción del análisis: se determinó que por cada 100 gr de brócoli hay
1.006 mg de hierro
Longitud de onda:
1. Curva patrón de hierro:

CURVA PATRON DE HIERRO


Fecha de preparación: 16/03/17
Concentración ppm Absorbancia nm
Blanco 0.00
0.1 0.03
0.3 0.077
0.6 0.153
0.9 0.222
1.2 0.289
1.5 0.247
1.9 0.364
2.3 0.425

2. Absorbancia muestras:
Muestra Absorbancia a 510nm Concentración ppm de hierro
Brócoli 0,038 0,082

Firma analista responsable: _________________________________________


Observaciones:___________________________________________________
_______________________________________________________________

7. CONCLUSIONES
Se preparó una curva de calibración de hierro con el fin de determinar la
concentración de hierro en los vegetales, utilizando el espectrómetro.

Se elaboró una curva patrón en el cual se pudo determinar el valor de la


absorbancia arrojada por la muestra de brócoli así como también Se obtuvo
gran conocimiento en el área motriz, ya que se reconoció la manera adecuada
de utilizar un espectrofotómetro, así como también se adquirió la noción sobre
conceptos básicos, como lo es la absorbancia, y curva estándar.

Como último se determinó que por cada 100gr de brócoli hay 1,006 mg de
hierro
8. BIBLIOGRAFÍA
https://www.vitonica.com/alimentos/top-6-de-alimentos-ricos-en-hierro

http://www.cuidateplus.com/alimentacion/diccionario/alimentos-ricos-
hierro.html

https://www.medicina21.com/Articulos/V1977-
La_importancia_del_hierro_en_la_dieta.html

http://www.salud-natural.com/importancia-del-hierro-en-la-dieta/

ANEXOS:

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