Informe 3 Analitica 2 PDF

SEPARACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS POR
CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA
Jiménez, Nathaly ID (4-807-1078) Franco, Luiggi ID (4-806-1856) Fuentes, Nicolle ID

(4-806-1856) Sánchez, Jherson ID (8-952-1678) Álvarez Zapata, Byron Elhyel ID (4-
833-2160) Polo Beitia, Andrea Viktoria ID (8-943-2411)
“Curso de Química analítica (QM 228), Escuela de Química, Facultad de Ciencias

Naturales y Exactas, Universidad Autónoma de Chiriquí, República de Panamá”
Resumen:
En el siguiente informe se presenta la experiencia realizada en el laboratorio en el que
estudiamos la separación de compuestos orgánicos por cromatografía en capa fina con el
objetivo de estudiar los principios de esta técnica y sus aplicaciones en la química, también
cómo aplicar esta técnica para poder separar el identificar distintos compuestos unos de
otros según su solvencia en un eluyente en específico. En está ocasión se estudiaron dos
tipos de compuestos orgánico: analgésicos (ácido acetilsalicílico, acetaminofén y cafeína)
y aminoácidos (fenilalanina, tirosina y una mezcla de ambos aminoácidos). Se prepararon
las muestras de analgésicos, macerando 1 tableta de aspirina forte y acetaminofén, se
diluyeron ambos en acetona. De la misma forma se preparan las muestras de aminoácidos,
diluidos en 1mL de n-propanol y 10mL de agua destilada. Luego se preparó una cámara
cromatografíca para ambos casos utilizando como eluyentes: Hexano: acetato de etilo en
una relación 1:2 en el caso de analgésicos y etanol: hidróxido de amonio en una relación
7:3 en el caso de aminoácidos. Se colocaron dos gotas de cada componente con la ayuda
de un capilar en la fase estacionaria (placa de aluminio con sílica gel) y se procedió a
colocar las placas dentro de las dos cámaras con sus eluyentes respectivos anteriormente
mencionados. Dejamos desarrollar la cromatografía y procedimos a medir la distancia
recorrida por el eluyente y por el compuesto (Rate Factor), en el caso del ácido
acetilsalicílico un valor de 0,7, en el acetaminofén 0,4 y en la cafeína 0,2; en cuanto a los
aminoácidos obtuvimos valores de 0,57 para la fenilalanina, 0,48 para la tirosina y 0,54 para
la mezcla de ambos compuestos. Al finalizar esta experiencia se compendió la importancia
de la técnica de cromatografía para poder determinar un compuesto orgánico de otro,
puesto que los valores que resultan de esta técnica permite diferenciarlos fácilmente.
Resultados:
En el cuadro 1 se presentan los Rf de las sustancias utilizadas en la práctica de
cromatografía de capa fina
Sustancia Rf teórico Rf experimental

Ácido acetilsalsilico 0,6 0,7
Acetaminofén 0,3 0,4
Cafeína 0,1 0,2
Cálculos de la obtención del Rf de las sustancias estudiadas en la cromatografía de

capa fina
!
Rf del ácido acetilsalsilico= = 0,7
"
'
Rf de la acetaminofén= = 0,4
"
),*
Rf de la cafeína= = 0,2
"
Discusión:
El método de capa fina se puede utilizar para identificación cualitativa de compuestos como
también para hacer análisis cuantitativos (A. Andews; 1970). Para iniciar el procedimiento
de cromatografía de capa fina de analgésicos, se agregaron 2 gotas de cada analgésico
(AAS, Cafeína) en diferentes puntos marcados con lápiz (debe ser únicamente con lápiz,
ya que no reacciona con los disolventes) cuidadosamente en una línea a un centímetro de
la base de la placa de cromatografía, y también se agregó la mezcla de los analgésicos
(AAS, Acetaminofén, cafeína), seguido se colocó la cromatoplaca en el envase con los
disolventes, para permitir que el disolvente se desplace a la marca superior. En este caso
es una mezcla de disolventes en una relación de: 1:2 acetato de etilo con 1% de ácido
acético en eluyente de Hexano, luego se dejó secando para después revelar con lámpara
UV. Es necesario utilizar luz ultra violeta debido a que la mayoría de compuestos orgánicos
no poseen color como sucede en este caso, otro método seria la cámara de yodo, el mismo
forma complejos de colores mediante una reacción que es reversible (Lembrino. I; Peralta.
J, 2006). La separación de los compuestos en una placa de TLC puede ser cuantificado en
términos del valor Rf, y este sirve para la caracterización de los compuestos, ya que,
dependiendo del disolvente, el Rf es característico de cada sustancia. El acetato de etilo y
el ácido acético son disolventes relativamente polares, entonces se dice que si los
componentes de los analgésicos se ven muy desplazados por esta mezcla de disolventes,
es porque son afines al disolvente, y más polares que la placa de sílice gel (fase
estacionaria), por lo tanto serian compuestos más o menos polares, dependiendo de su
desplazamiento en la cromatoplaca, además al revelar la placa se ven separados de forma
tal que facilita el estudio. En el caso de compuestos poco polares, los cuales se desplazan
del origen con bastante facilidad, se utiliza un disolvente apolar, como en este caso, el
hexano (Valcárcel, M.; Gómez, A.; 1988). Podemos deducir por medio de los resultados
obtenidos de los analgésicos (Cuadro Nº), que el AAS es el compuesto menos polar por
tener el valor de Rf más grande, y la cafeína es más polar porque su valor de Rf es menor,
esto lo podemos corroborar si observamos las estructuras de ambas sustancias (Imagen
Nº 1, Nº2, Nº3). Cabe destacar que los datos experimentales son muy cercanos a los datos
teóricos, esto quiere decir que hubo un margen de error mínimo.
En el cuadro 2 se presentan los Rf de las sustancias utilizadas en la práctica de
cromatografía de capa fina para el caso de aminoácidos
Sustancia Rf teórico Rf experimental

Tirosina 0,58 0,54
Fenilalanina 0,60 0,57
Mezcla 0,1 0,54
Cálculos de la obtención del Rf de las sustancias estudiadas en la cromatografía de

capa fina
'."
Rf de la tirosina = = 0.54
"
..)
Rf de la fenilalanina = = 0.58
"
'."
Rf de la mezcla = = 0.54
"
Discusión:
Para finalizar realizamos la cromatografia de capa fina para los siguientes
aminoacidos: tirosina y fenilalanina, para ello preparamos las muestras de ambos
aminoácidos y la colocamos a un centímetro de la parte inferior de la fase
estacionaria con la ayuda de un capilar y luego la colocamos la fase estacionaria
dentro de el cromatógrafo el cual contenía al el disolvente o la fase móvil el cual
colocamos teniendo el cuidado de que no sobrepasara la línea a la que se
encontraban las muestras, luego de unos minutos pudimos notar como la fase móvil
subía por la lamina y anotamos la distancia final a la cual llego el disolvente. Luego
de esto para determinar la posición de las manchas de los aminoácidos utilizando
un indicador (ninhidrina) se rocía sobre la placa y se seca para observar el efecto del
indicador, obtuvimos como resultado que la distancia de recorrido de cada uno de los
aminoácidos fue de 4,9 cm para la tirosina y de 5,2 para la fenilalanina con esto pudimos
calcular los valores de Rf para ambos aminoácidos en este caso los valores teóricos
para cada uno son muy cercanos por lo que no se observo una gran diferencia entre
los recorridos de cada uno, el valor experimental de la tirosina fue de 0.54 y el de la
fenilalanina fue de 0.58 por lo que podemos compararlos con sus valores teóricos y
se noto que el rendimiento de la extracción fue bastante aceptable.
Conclusiones
• Se concluye que a medida que el analito a analizar tenga igual polaridad que el
eluyente utilizado para permitir la fase móvil, mayor será el recorrido en la placa de
sílica gel, del analito, ya que la muestra se diluirá en el eluyente.
• Se observó que, si la zona que posee la muestra con el analito, se sumerge de forma
rápida en el eluyente, este provoca que el analito recorra toda la placa, no perdiendo
el cálculo del Rf.
• Se deduce que un analito poco soluble en el eluyente utilizado, recorrerá poca
distancia de una placa de sílica gel, ya que a media que más soluble es, más
distancia atravesará.
Cuestionario:
1. ¿Qué aspectos se deben considerar en la selección de la fase estacionaria?
Los aspectos que se deben considerar son que su superficie presente un aspecto
uniforme, liso y perpendicular al eje longitudinal de la columna
2. ¿Qué factores influyen en una separación por TLC?
• Temperatura: a menor temperatura las sustancias se absorben más en la
fase estacionaria
• La cromatografía debe llevarse a cabo en un área sin corriente de aire
• Pureza de los disolventes
• Limpieza de las placas (Jimenez, 2017)
3. ¿Por qué se debe saturar la cámara con vapores eluyentes?

Porque se necesita un medio en el cual la placa de sílica gel, solo este expuesta a moléculas
o partículas del eluyente.
4. ¿Qué tipo de cromatografía es la TLC basada en la interacción del analito con la
fase estacionaria?
R: La TLC, es un tipo de cromatografía plana(Wade,2016).

5. ¿Qué fuerzas intermoleculares actúan en la interacción del analito con la fase
estacionaria?
R: Interacciones dipolo – dipolo (Brown, 2012).
6. ¿Mencione las principales fases estacionarias empleadas en la TLC?
R: La fase estacionaria puede ser:
• Un sólido con propiedades adsorbentes (CLS: cromatografía líquido-sólido)
• Un líquido que impregna un sólido (CLL: cromatografía líquido-líquido)
• Un líquido que solvata un sólido formando parte integrante de él (CLG:

cromatografía líquido-gel),
• Un sólido en cuya superficie se enlazan químicamente las moléculas apropiadas
(M. López mesas, 2002).
7. ¿Qué compuestos migran más lento en la placa?

R: Los completos menos solubles en la fase estacionaria, o de igual forma los más polares.
Referencias:
ü Andews A. (1970). Introducción a la cromatografía. 3ª Ed, Alhambra, Madrid.
ü Lembrino, I.; Peralta, J. (2006). Química II. Editorial Cengage Learning. México.
ü Valcárcel, M.; Gómez, A. (1988). Técnicas Analíticas de separación. 1ra edición.
Editorial Reverte. España.
Anexo:
Imagen Nº1. Estructura del AAS
Imagen Nº2. Estructura del acetaminofen
Imagen Nº3. Estructura de la cafeína

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CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA

Jiménez, Nathaly ID (4-807-1078) Franco, Luiggi ID (4-806-1856) Fuentes, Nicolle ID

“Curso de Química analítica (QM 228), Escuela de Química, Facultad de Ciencias

Sustancia Rf teórico Rf experimental

Cálculos de la obtención del Rf de las sustancias estudiadas en la cromatografía de

Sustancia Rf teórico Rf experimental

Cálculos de la obtención del Rf de las sustancias estudiadas en la cromatografía de

3. ¿Por qué se debe saturar la cámara con vapores eluyentes?

R: La TLC, es un tipo de cromatografía plana(Wade,2016).

6. ¿Mencione las principales fases estacionarias empleadas en la TLC?

R: La fase estacionaria puede ser:

• Un sólido con propiedades adsorbentes (CLS: cromatografía líquido-sólido)

• Un líquido que impregna un sólido (CLL: cromatografía líquido-líquido)

• Un líquido que solvata un sólido formando parte integrante de él (CLG:

• Un sólido en cuya superficie se enlazan químicamente las moléculas apropiadas

(M. López mesas, 2002).

7. ¿Qué compuestos migran más lento en la placa?

Imagen Nº1. Estructura del AAS

Imagen Nº2. Estructura del acetaminofen

Imagen Nº3. Estructura de la cafeína

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