Practica Cromo

UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DE ALTAMIRA
Química Industrial
Nombre de la práctica: Práctica No.

DETERMINACIÓN DE CROMO Materia:
HEXAVALENTE ANALISIS INSTRUMENTAL
Alumno: No. Control: Grupo: IQ-8A Fecha: 23 AGOSTO 2019
DEL ANGEL MONTES
GARCIA HERNANDEZ
GUILLEN LEZAMA
SALDIERNA HERNANDEZ
TORRES ALEMAN
VALDIVIA SUAREZ
1. OBJETIVO
Establecer el método de análisis espectrofotométrico para la determinación de cromo
hexavalente
2. CAMPO DE APLICACIÓN
Es aplicable para la determinación de cromo hexavalente en aguas naturales, potables,
residuales y residuales tratadas.
3. FUNDAMENTO
Este método se basa en una reacción de óxido reducción donde el cromo hexavalente
Cr (VI) reacciona con la 1,5-difenilcarbazida en medio ácido para dar Cr3+ y
1,5difenilcarbazona de color violeta que se lee espectrofotométricamente a 540 nm. La
intensidad de color es directamente proporcional a la concentración de cromo
hexavalente
4. DEFINICIONES
Absorción espectral: Es la separación de energía térmica o radiante por cualquier
material.
Aguas naturales: Agua cruda, subterránea, de lluvia, de tormenta, de tormenta
residual y superficial
Aguas residuales: Las aguas de composición variada provenientes de las descargas
de usos municipales, industriales, comerciales, agrícolas, pecuarias, domésticos y
similares, así como la mezcla de ellas
Disolución estándar: Disolución de concentración conocida preparada a partir de un
patrón primario
Trazabilidad: Propiedad del resultado de una medición o del valor de un patrón por la
cual pueda ser relacionado a referencias determinadas, generalmente patrones
nacionales o internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de
comparaciones teniendo todas las incertidumbres determinadas.
Disolución madre: Corresponde a la disolución de máxima concentración en un
análisis.
Elaboración: Edición/Validación: Revisión: Fecha de revisión: Página:
Marco Antonio Vázquez Montoya Marco Antonio Vázquez Montoya Academia correspondiente Sep-Dic, 2018 1/5
Química Industrial
5. INTERFERENCIAS
5.1 Interfieren el vanadio, titanio y hierro en concentraciones mayores de 5 mg/L,
reduciendo la recuperación del cromo del 10-30 %. El hierro en su estado de oxidación
bivalente reduce al Cr (VI) en una relación molar teórica de 3 moles de Fe (II) por un
mol de Cr (VI), en pH ácido se favorece la reacción.
5.2 El Cobre en concentraciones mayores de 100 mg/L, reduce de un 20-30 % la
recuperación del cromo.
5.3 La reacción con la difenilcarbazida es prácticamente específica para el Cr (VI). Las
sales de molibdeno hexavalente y de mercurio reaccionarán para formar color con el
reactivo, pero las intensidades son mucho más bajas que para el cromo al pH
especificado. Pueden tolerarse concentraciones de hasta 200 mg de Mo/L o Hg/L.
5.4 El molibdeno, vanadio y cobre en la muestra pueden causar interferencias. El
vanadio interfiere fuertemente, sin embargo, en concentraciones de hasta 10 veces las
del Cr (VI) no causará problemas.
5.5 El Permanganato genera interferencias y el Fe (III) en concentraciones mayores a 1
mg/L puede producir un color amarillo.
5.6 Las concentraciones de nitritos mayores a 10 mg/L dan resultados bajos de Cr (VI).
5.7 Los sulfitos reducen al Cr (VI) en un medio ácido dando bajos resultados.
5.8 Se han identificado muestras de matrices diferentes, las cuales producen un
complejo de color amarillo-naranja que interfiere con la determinación. En este caso el
analista debe evaluar el efecto de la matriz con muestras adicionadas.
5.9 Las muestras con contenido orgánico pueden reducir el cromo (VI) a cromo (III).
5.10 Las interferencias de color y turbiedad pueden contrarrestarse con un blanco de
muestra. Este debe preparase igual que la muestra, pero sin adicionar la 1,5
difenilcarbazida, la absorbancia del blanco de muestra se resta al de la muestra.
6. SEGURIDAD Y ECOLOGIA
6.1 No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos, por lo que cada
sustancia química debe tratarse como peligro potencial a la salud. La exposición a estas
sustancias debe reducirse al menor nivel posible. Se sugiere que el laboratorio realice
inspecciones de higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el
analista y que dichos resultados estén a su disposición.
6.2 Este método puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con
su uso. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un
archivo de las normas de seguridad respecto a la exposición y manejo seguro de las
sustancias químicas especificadas en este método. Debe tenerse un archivo de

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referencias de las hojas de información de seguridad el cual debe estar disponible a todo
el personal involucrado en estos análisis.
6.3 El ácido sulfúrico concentrado es un compuesto químico altamente corrosivo y debe
manipularse con extremo cuidado. La adición del ácido sulfúrico al agua produce una
reacción exotérmica fuerte y debe realizarse muy lentamente.
6.4 Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos químicos descritos en este
método, debe usar todo el tiempo equipo de seguridad, tal como: batas, guantes de látex y
lentes de seguridad.
6.5 La preparación de todos los reactivos usados en este método debe efectuarse bajo
una campana de extracción. Consulte las hojas de seguridad sobre manipulación y
disposición de estos.
6.6 El Cromo (VI) es un carcinógeno cuando es inhalado. Ingerido no hay evidencia de
que lo sea. Se debe usar mascarilla.
7. EQUIPOS E INSTRUMENTOS
Balanza analítica con precisión de 0,1 mg
Espectrofotómetro UV-vis. Para leer a 540nm.
8. MATERIALES
 1 pizeta
 5 matraces de aforación de 100 ml
 1 perilla
 1 espátula
 1 vidrio de reloj
 Vaso de precipitado
 1 pipeta
 1 bureta
9. REACTIVOS
 Acetona (C3H6O)
 Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)
 Dicromato de potasio (K2Cr2O7)
 Difenilcarbazida
10. PREPARACION DE SOLUCIONES

10.1 Disolución de difenilcarbazida: Pesar aproximadamente y con precisión 250 mg de
difenilcarbazida y disolver en 50 mL de acetona. Almacenar en frascos de color ámbar
con tapa con recubierta de teflón; esta disolución es transparente al momento de
prepararla, después toma un color amarillo claro. Descartar la disolución cuando
comience a decolorarse, debe conservarse en refrigeración.

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10.2 Disolución madre de cromo (500 mg/L): Secar aproximadamente 2 g de dicromato

de potasio en horno a 105°C por 1 h enfriar en el desecador. Pesar aproximadamente
y con precisión 141,4 mg de dicromato de potasio, disolver con agua y aforar a 100 mL,
1 mL de esta disolución es equivalente a 500,0 μg de Cr (VI).
10.3 Disolución estándar de Cr (VI) 5 mg/L: Adicionar una alícuota de 1 mL de la

disolución madre de cromo VI (ver inciso 10.2) a un matraz volumétrico de 100 mL y
aforar con agua. 1 mL de esta disolución equivale a 5,0 μg de Cr (VI).
10.4 Disolución de ácido sulfúrico 0,2 N: Agregar 5,6 mL de ácido sulfúrico concentrado
a un matraz que contenga 500 mL de agua, mezcle y deje enfriar a temperatura
ambiente. Posteriormente diluya con agua a 1 L.
10.5 Prepare una curva de calibración de 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 y 1.0 mg/L de Cr (VI), a
partir de la solución de Cr (VI) de 5 mg/L, cada nivel aforado a 100 ml. Tome 4, 8, 12,
16 y 20 ml, respectivamente para cada nivel de la solución estándar de 5 mg/L
Evidencias

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12. CALCULOS Y RESULTADOS
13. CUESTIONARIO
1.- Calcule la b, m y r, en Excel insertando la concentración y respuesta en absorbancia de
los 5 niveles de curva. Indique los valores obtenidos de cada variable.
2.- El valor obtenido del coeficiente de correlación es aceptable.
3.- Porque es importante el valor obtenido del coeficiente de correlación.
14. REFERENCIAS
14.1 NMX-AA-044-SCFI-2001. Análisis de agua - Determinación de cromo hexavalente
en aguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas.
Esta versión de norma es la base de la práctica.
14.2 NMX-AA-044-SCFI-2014 Análisis de agua.- Medición de cromo hexavalente en
aguas naturales, salinas, residuales y residuales tratadas- método de prueba.
La práctica no se actualiza aun a la última versión de norma debido a la inexistencia de
reactivos.


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