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    Ánalisis Instrumental

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    Marcela Sánchez
    Este documento presenta los resultados de un experimento de análisis instrumental para determinar la concentración de hierro en una solución desconocida. Se prepararon varias soluciones patrón y una solución problema. Se midió la absorbancia de cada solución y se construyó una curva de calibración. Usando la curva, se calculó que la concentración de hierro en la solución problema era de 133.5 ppm, con un error de 0.25 ppm.

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    Ánalisis Instrumental

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    Este documento presenta los resultados de un experimento de análisis instrumental para determinar la concentración de hierro en una solución desconocida. Se prepararon varias soluciones patrón y una solución problema. Se midió la absorbancia de cada solución y se construyó una curva de calibración. Usando la curva, se calculó que la concentración de hierro en la solución problema era de 133.5 ppm, con un error de 0.25 ppm.

    Descripción original:

    Método de Adición Estándar

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    4.

    DATOS
    4.1. Datos Experimentales:
    Tabla 4.1-1. Datos Experimentales
    mL de mL de mL de mL de
    Disolución H2O2 HNO3 NH4SCN
    estándar
    Solución 0 1 5 20 Aforar a
    Blanco 100 mL
    Solución 1 1 1 5 20
    Solución 2 2 1 5 20
    Solución 3 3 1 5 20
    Solución 4 4 1 5 20
    Solución 1 1 5 20
    problema
    Elaborado por: APELLIDO, Nombre. Laboratorio Análisis Instrumental, ____2019
    5. CÁLCULOS Y RESULTADOS
    5.1. Datos Adicionales:
    5.1.1. Concentración de la Disolución estándar:
    FeSO4*7H2O = 0,0622g / 250mL
    Tabla 5.1-1. Datos de Absorbancia de las soluciones
    Concentración 0,49992 0,99984 1,49976 1,99968 X0
    (ppm)
    Absorbancia 0,086 0,129 0,15 0,162 0,137
    Elaborado por: APELLIDO, Nombre. Laboratorio Análisis Instrumental, ____2019
    5.2. Cálculos específicos:
    5.2.1. Determinación de las concentraciones:
    5.2.1.1. Concentración de Hierro en la disolución estándar:
    muestra∗p . m .analito
    g analito=g
    p . m. muestra
    ( FeS O 4∗7 H 2 O)∗55,84 g Fe
    g Fe=0,0622 g
    277,9 g (FeS O 4∗7 H 2 O)

    g Fe=0,012498 g
    mganalito
    ppm=
    L muestra
    0,012498 g Fe
    ∗1000 mg Fe
    0,25 L
    ppm=
    1 g Fe
    mg
    ppm=49,992
    L
    5.2.1.2. Concentración de las disoluciones
    C 1 V 1=C 2 V 2

    Solución 1:

    C V
    C 2= 1 1 =
    ( 49,992 mgL )∗(1 x 10 −3
    L)
    =0,49992
    mg
    V2 (0,1 L) L

    5.2.1.3. Parámetros estadísticos (errores de los valores medidos):


    Tabla 5.1-2. Parámetros Estadísticos del experimento realizado
    Coeficiente de Correlación ( r ) Intercepción ( b ) Pendiente ( a )
    0,94265594 0,04980797 0,0695
    Elaborado por: APELLIDO, Nombre. Laboratorio Análisis Instrumental, ____2019
    Tabla 5.1-3. Valores de absorbancia y concentración
    Pronóstico Residuos (Y ¿¿ i−Y^i )¿ (Y ¿¿ i−Y^i )2 ¿ ( X i− X́ i )
    X i)2 ¿
    ( X ¿ ¿i− ^
    Absorbancia (
    Yi¿
    0,0944 -0,00840000000000002 7,056E-05 -0,74988 0,56232001
    0,1193 0,0097 0,00009409 -0,24996 0,06248
    0,1442 0,0058 0,00003364 0,24996 0,06248
    0,1691 -0,0071 5,041E-05 0,74988 0,56232001
    Elaborado por: APELLIDO, Nombre. Laboratorio Análisis Instrumental, ____2019
    - Determinación de los errores de los valores calculados:
    S y / x =¿ ¿
    1/ 2
    0,0002487
    Sy / x= { 4−2 } ={ 0,00012435 }
    1/ 2

    S y / x =0,01115123

    S y/ x
    Sb = 1 /2
    {∑ ( X i− X́ )2 }
    0,01115123 0,01115123
    Sb = =
    {1,24960003 }
    1 /2
    1,1178551

    Sb =0,00997556
    1
    ∑ X i2
    Sa =S y/ x
    { n ∑ ( X i− X́)2 }2

    1
    7,49760019 2 (
    Sa =( 0,01115123 ) { ( 4 ) ( 1,24960003 )}= 0,01115123 ) (1,22474487)

    Sa =0,01365742
    - Cálculo de la concentración de la disolución desconocida:
    Absorbancia medida (y0) = 0,137
    y=0,04980797 x +0,0695
    y 0−0,0695 0,137−0,0695
    x 0= =
    0,04980797 0,04980797
    x 0=1,33520482

    1,33520482 mg Fe 1000 mL solución


    0,133520482 mg = X 100 mL
    0,133520482 mg Fe 1 mL muestra
    133,520482 ppm = X 1000 mL solución
    - Cálculo del error de la concentración obtenida:
    S y/ x
    Sx = ¿¿
    0
    b
    1
    0,01115123 1 (2,75625 x 10−5)
    Sx =
    0
    0,04980797
    1+ + {
    4 (0,00248083) ( 1,24960003 ) } 2

    S x =0,251199051
    0

    5.3. Resultados:
    5.3.1. Curva de calibración:
    Grafica N°1: Curva de calibración

    Concentracion (ppm) Curva de regresión


    ajustada
    0.2
    Absorvancia

    Absorvancia
    f(x) = 0.05 x + 0.07
    0.1 Linear (Absorvancia)

    0
    0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 2.2
    Concentracion (ppm)

    Elaborado por: APELLIDO, Nombre. Laboratorio Análisis Instrumental, ____2019


    5.3.2. Errores:
    Tabla 5.3-1. Errores obtenidos de los parámetros estadísticos
    Intercepción ( b ) 0,00997556
    Pendiente ( a ) 0,01365742
    Concentración calculada ( x0 ) 0,251199051
    Elaborado por: APELLIDO, Nombre. Laboratorio Análisis Instrumental, ____2019
    5.3.3. Concentración de las soluciones preparadas:
    Tabla 5.3-2. Concentración de las soluciones preparadas
    Concentración (ppm)
    Solución 1 0,49992
    Solución 2 0,99984
    Solución 3 1,49976
    Solución 4 1,99968
    Solución problema 133,520482
    Elaborado por: APELLIDO, Nombre. Laboratorio Análisis Instrumental, ____2019

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