BENEMERITA UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

COLEGIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL

LABORATORIO DE ANÁLISIS DE AGUA

Dra. María Emelia López Zamora

DETERMINACIÓN DE DQO

Equipo 3

Primavera 2020
 PRÁCTICA 17 . DETERMINACIÓN DE
DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO
DQO

INTRODUCCION
Se entiende por demanda química de oxígeno (DQO), la cantidad de materia orgánica e
inorgánica en un cuerpo de agua susceptible de ser oxidada por un oxidante fuerte. El método
que involucra el uso de dicromato es preferible sobre procedimientos que utilizan otros
oxidantes debido a su mayor potencial redox y su aplicabilidad a una gran variedad de
muestras. Se describen dos métodos para la determinación de DQO con dicromato. El método
a reflujo abierto es conveniente para aguas residuales en donde se requiera utilizar grandes
cantidades de muestra. El método a reflujo cerrado es más económico en cuanto al uso de
reactivos, pero requiere una mayor homogeneización de las muestras que contienen sólidos
suspendidos para obtener resultados reproducibles.
Una gran cantidad de compuestos orgánicos e inorgánicos son oxidados con una mezcla de
ácido crómico y sulfúrico a ebullición. La muestra se coloca a reflujo en una disolución de ácido
fuerte con un exceso conocido de dicromato de potasio (K 2 Cr 2 O 7 ). Después de la
digestión, el dicromato no reducido se mide por titulación o espectrofotométricamente para
determinar la cantidad de dicromato consumido y calcular la materia oxidable en términos de
oxígeno equivalente.
El dicromato de potasio es el agente oxidante capaz de oxidar una gran variedad de sustancias
orgánicas casi completamente a CO 2 y agua. Sin embargo, debe considerarse que no todos
los compuestos orgánicos son oxidables por dicromato de potasio, por ejemplo, los
hidrocarburos aromáticos y la piridina.
Otros compuestos orgánicos como alcoholes y aminoácidos no son oxidados por el dicromato a
menos que exista un catalizador; los iones plata cumplen efectivamente con esta función y por
eso se adiciona Ag 2 SO 4 como catalizador.
El valor de DQO es usado extensivamente en el análisis de aguas residuales; junto con el valor
de DBO permite determinar las condiciones de biodegradabilidad y el contenido de sustancias
tóxicas de la muestra, así como la eficiencia de las unidades de tratamiento.

OBJETIVO
Determinar la demanda química de oxígeno en una muestra de agua, de acuerdo con la norma
NMX-AA-030-SCFI-2001.

MATERIAL Y EQUIPO
 Probeta de 50 mL
  Matraz Erlenmeyer de 500 mL
 Perlas de ebullición
 Condensador tipo Friedrich
 Parrilla de calentamiento
 Probeta de 100 mL
 Recirculador
 Balanza analítica

SUSTANCIAS
 Sulfato mercúrico
 Disolución estándar de dicromato de potasio 0,041 7 M
 Disolución ácido sulfúrico-sulfato de plata
 Disolución Indicadora de 1,10 fenantrolina
 Disolución de sulfato ferroso amoniacal 0.25 M

PROCEDIMIENTO
A) RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE
MUESTRAS
 La muestra se debe analizar inmediatamente después de su toma, en caso contrario
debe conservarse en refrigeración a 4°C, además de la adición de ácido sulfúrico hasta
pH 2.
 El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 28 días.

B) MÉTODO DE REFLUJO ABIERTO / MÉTODO DE TITULACIÓN

 Para niveles mayores de 50 mg/L de demanda química de oxígeno:
 Transferir una muestra de 50 mL (o dilución) al matraz Erlenmeyer de 500 mL. Agregar
una cantidad adecuada de sulfato mercúrico (aproximadamente 1 g, la relación de
sulfato mercúrico/cloruros debe ser 10 a 1) y algunas perlas de vidrio. Adicionar una
alícuota de 25,0 Ml de la disolución estándar de dicromato de potasio 0,041 7 M y
mezclar mediante un movimiento circular. Se pueden utilizar cantidades menores de
muestra conservando la proporción de los reactivos.
 Conectar el matraz Erlenmeyer al condensador tipo Friedrich y hacer circular el agua de
enfriamiento.
 Por el extremo superior del condensador agregar lentamente 75 mL de la disolución de
ácido sulfúrico-sulfato de plata y agitar con movimiento circular para homogeneizar.
 Calentar el matraz que contiene la mezcla y mantener a reflujo durante 2 h a partir del
momento en que empieza la ebullición. Dejar enfriar y lavar el condensador con 25 mL
de agua.
 Añadir agua por el extremo superior del condensador hasta completar un volumen
aproximado de 300 mL, retirar el matraz del condensador y enfriar a temperatura
ambiente.
  Agregar 3 gotas de disolución Indicadora de 1,10 fenantrolina como indicador y titular
con la disolución de sulfato ferroso amoniacal 0,25 M. Tomar como punto final el primer
cambio de color de azul verdoso a café rojizo.
 Llevar simultáneamente un testigo preparado con agua y todos los reactivos que se
utilizan en el procedimiento.

CÁLCULOS Y RESULTADOS
(V 1 −V 2)( N )(8)(1000)
DQO mgO 2 / L=
ml de lamuestra

V1: Volumen en mililitros de sulfato ferroso amoniacal utilizados

para la titulación del blanco
V2:Volumen en mililitros de sulfato ferroso amoniacal utilizados
para la titulación de la muestra
1000: Factor de conversión
N; Normalidad del sulfato ferroso amoniacal (0.25)

CUESTIONARIO
1. ¿Cuáles son los dos métodos para determinar la DQO?
● Método a reflujo abierto
● Método a reflujo cerrado
2. ¿Cuál es la importancia de determinar la DQO en una descarga de agua residual?
La DQO es un parámetro importante y lo suficientemente rápido para determinar el grado de
contaminación del agua y puede ser empleada para estimar la eficiencia de una planta de
tratamiento de aguas residuales. Mediante este parámetro se realiza un seguimiento monitorio
y se puede dar un seguimiento en línea de la calidad del agua residual en tratamiento,
midiendo la DQOInf (a la entrada) y la DQOEfl (a la salida).
3. ¿Es el agente oxidante usado en el procedimiento estándar para determinar DQO?
Dicromato de potasio (K2Cr2O7), agente oxidante.
4. ¿Con qué sustancia se mezcla el dicromato de potasio para determinar DQO, y por
qué?
Una gran cantidad de compuestos orgánicos e inorgánicos son oxidados con una mezcla de
ácido crómico y sulfúrico a ebullición. La muestra se coloca a reflujo en una disolución de ácido
fuerte con un exceso conocido de dicromato de potasio (K2Cr2O7). Después de la digestión, el
dicromato no reducido se mide por titulación o espectrofotométricamente para determinar la
cantidad de dicromato consumido y calcular la materia oxidable en términos de oxígeno
equivalente.
5. ¿Qué sustancia se usa como catalizador para oxidar alcoholes y aminoácidos?
Otros compuestos orgánicos como alcoholes y aminoácidos no son oxidados por el dicromato a
menos que exista un catalizador; los iones plata cumplen efectivamente con esta función y por
eso se adiciona Ag2SO4 como catalizador.
6. Menciona tres sustancias que no se oxidan con el dicromato de potasio:
● Piridina
● Alquitrán mineral
● Tolueno
7. ¿Cuál es la relación entre la DQO y la DBO?
La DQO siempre va a ser superior a la DBO debido a que las sustancias orgánicas pueden
oxidarse químicamente pero no biológicamente. La diferencia es que los gramos o miligramos
de oxígeno se refieren en la DBO a los requeridos por la degradación biológica de la materia
orgánica. En el caso de DQO será para la degradación química de la materia orgánica.
El valor de la D. Q. O. siempre será superior al de la D. B. O. debido a que muchas sustancias
orgánicas pueden oxidarse químicamente pero no biológicamente.
La relación entre la DBO5 y la DQO da un aproximado del nivel de contaminación de las
aguas. (DBO5/DQO)
-Si la relación (DBO5/DQO)<0,2 entonces hablamos de unos vertidos de naturaleza industrial,
poco biodegradables y son convenientes los tratamientos fisicoquímicos.
-Si la relación (DBO5/DQO)>0,5 entonces hablamos de unos vertidos de naturaleza urbana, o
clasificables como urbanos y tanto más biodegradables, conforme esa relación sea mayor.
Estas aguas residuales, puede ser tratada mediante tratamientos biológicos.
8. ¿Cómo se evita la interferencia causada por cloruros en esta determinación?
Citado de la norma NMX-AA-073-SCFI-2001
INTERFERENCIAS
11.1
Los iones bromuro, yoduro y cianuro se registran como concentraciones
equivalentes de cloruro.
11.2
Los iones sulfuro, tiosulfato y sulfito interfieren.
11.3
El ortofosfato en concentraciones mayores de 25 mg/L interfiere ya que precipita como fosfato
de plata.
11.4
El hierro con concentraciones arriba de 10 mg/L interfiere porque enmascara el punto final de la
valoración.“
La materia orgánica debe eliminarse. Los Br- , I- , y CN- se registran como concentraciones
equivalentes de Cl-. Los iones sulfuro, tiosulfuro y sulfito interfieren, pero se eliminan con agua
oxigenada, al 30%. Los fosfatos interfieren por encima de 25 ppm por precipitar como Ag3PO4.
El Fe2- interfiere por encima de 10 ppm al reaccionar con K2CrO4 y enmascarar el punto final.
Las sustancias orgánicas e inorgánicas oxidables presentes en la muestra, se oxidan mediante
reflujo en solución fuertemente ácida (H2SO4) con un exceso conocido de dicromato de potasio
(K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actúa como agente catalizador, y de
sulfato mercúrico (HgSO4) adicionado para remover la interferencia de los cloruros.

9. ¿Cuál es el indicador utilizado en esta determinación? y describe sus cambios de

color:
Se utiliza ferroína como indicador. La solución vira de verde a rojo. Se titula con una solución
de:
Fe2+(sal de Mohr: (SO4)2(NH4)2Fe.6 H20)
y como indicador redox se utiliza ferroína:
Cr2O72-+ 6 Fe2++ 2e-+ 14 H+→2 Cr3++ 6 Fe3++7 H2O
Se utiliza este indicador porque es un “indicador redox” el ingrediente activo es el ion [Fe(o-
phen)3]2+ el cual es un cromóforo que puede ser oxidado al derivado férrico [Fe(o-phen)3]3+.
El potencial de este cambio redox es de +1,06 volts en una solución 1M de H
2SO4. Es un indicador redox popular para hacer visibles las oscilaciones de la reacción
Belousov–Zhabotinsky.
10. ¿Cómo se reduce la DQO en una planta de tratamiento de aguas residuales?
Existen distintas formas de disminuir la DQO como los tratamientos físico-químicos, la
electrocoagulación y el ozono.
Mediante la coagulación y floculación se desestabilizan las cargas orgánicas de la materia
orgánica en suspensión a la vez que se forman flóculos de materia orgánica que son
fácilmente filtrables o sedimentables.
Los reactores de aireación ayudan a conseguir una mejor oxidación complementando los
procesos de coagulación y floculación logrando disminuir la DQO en algunos casos.
Este tipo de tratamientos no son del todo efectivos en la disminución de la demanda química de
oxígeno, ya sea por la propia naturaleza de la materia orgánica que contenga el agua, también
puede ser por los altos valores de DQO que impiden que consigan reducciones adecuadas
para alcanzar los parámetros de vertido.
Otro tratamiento es el de ozono este es muy efectivo en la oxidación de materia orgánica. El
ozono es una forma alotrópica de oxígeno que se distingue del oxígeno común en que la
molécula está formada por tres átomos en vez de dos. Esto le confiere un poderoso poder
oxidante por lo que resulta un tratamiento efectivo y eficaz para disminuir DQO y DBO. Para
realizar el tratamiento de reducción de demanda química de oxígeno lo más apropiado es
dimensionar correctamente la producción mínima necesaria de ozono así como el tiempo
medio de contacto para conseguir la eliminación de DQO prevista. En función del proceso,
espacio, rendimientos y otros factores la instalación puede realizarse de varias formas.
Inyección del ozono mediante un difusor en tanque de contacto, mediante venturi en
recirculación, etc. Hidritec realiza pruebas de pilotaje para conseguir el rendimiento óptimo de
calidad y precio en instalaciones de reducción de DQO mediante un correcto planteamiento
inicial del sistema con datos concretos de porcentaje de reducción de DQO. El tratamiento con
ozono, en definitiva, disminuye la carga orgánica presente en el agua. elimina olor y color y
produce una desinfección total de los microorganismos que puedan estar presentes.
Otra alternativa para logar un buen rendimiento de disminución de DQO es el tratamiento de
electrocoagulación.
El proceso de electrocoagulación es muy similar a un tratamiento químico típico de
coagulación pero utilizando energía eléctrica. Ambos procesos tienen por objetivo la
desestabilización de los coloides contenidos en un agua y se diferencian en el modo de adición
del reactivo: en coagulación convencional el reactivo se añade como sal y en
electrocoagulación se genera a partir de un metal.
Se puede definir a la electrocoagulación como un proceso electroquímico en el que a partir de
compuestos procedentes de la disolución de un ánodo, se agrupa la materia coloidal existente
en un agua residual, posibilitando su separación del agua mediante técnicas convencionales.
Como consecuencia de su disolución, los ánodos van desapareciendo conforme transcurre el
tratamiento, llegando un momento en el que es necesaria su reposición (ánodo de sacrificio).
Mediante este sistema se consiguen altos rendimientos en la eliminación de metales pesados,
grasas y aceites, fenoles y sólidos en suspensión y coloides a la vez que se eliminan virus,
bacterias y microorganismos.

BIBLIOGRAFÍA:
 NMX-030-SCFI-2001
 Romero Rojas, J.A., Calidad del Agua, Alfaomega, México D.F.,1999
 http://www.drcalderonlabs.com/Metodos/Analisis_De_Aguas/Determinacion_de_DQO.ht
m

 https://www.ambientum.com/enciclopedia_medioambiental/aguas/determinacion_de_clo
ruro.asp

 http://www.hidritec.com/hidritec/tratamiento-de-aguas-residuales-y-disminucion-de-dqo

 http://www.aniq.org.mx/pqta/pdf/NMX-AA-quimicosgpo2.pdf

 http://www.fiq.unl.edu.ar/gir/archivos_pdf/GIR-TecnicasAnaliticas-
DemandaQuimicadeOxigeno.pdf

 https://www.aguasresiduales.info/revista/blog/analisis-comparativas-y-relaciones-entre-
la-dbo-dqo-cot

 NMX-030-SCFI-2001. ANÁLISIS DE AGUA - MEDICIÓN DE LA DEMANDA QUÍMICA

DE OXÍGENO EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS. -
MÉTODO DE PRUEBA - PARTE 1 - MÉTODO DE REFLUJO ABIERTO
  M.A.I. Landy Irene Ramírez Burgos y Dra.-Ing. María del Carmen Durán Domínguez de
Bazúa . (2008). Demanda Química de Oxígeno de Muestras Acuosas. México, D.F.
México : UNAM, Facultad de Química, PIQAyQA.

RESIDUO(S) GENERADO(S) Y DISPOSICIÓN:

 Para los residuos de mercurio, diluir todo el residuo ácido en aproximadamente dos
veces su volumen original.
 Ajustar el pH a un valor mayor de 7 adicionando lentamente disolución de hidróxido de
sodio (40 % a 50 %, peso/volumen) con agitación, pudiendo también combinar este
residuo con desechos alcalinos.
 Los residuos combinados deben tener un pH de 10 o mayor; en caso contrario, agregar
hidróxido de sodio hasta que el pH alcance un valor de 10 a 11.
 Agitar con pequeñas cantidades de disolución de tiosulfato de sodio (40 % a 50 %
peso/volumen) mientras el residuo alcalino está aún tibio y hasta que no ocurra ninguna
precipitación.
 Dejar que sedimente el precipitado y drenar unos cuantos mililitros de la disolución
sobrenadante asegurando que el pH esté aún arriba de 10, adicionar un volumen igual
de disolución de tiosulfato de sodio. Si el sobrenadante aún contiene mercurio disuelto,
se forma rápidamente un precipitado, indicando que debe adicionarse más tiosulfato de
sodio.
 Decantar o sifonear el sobrenadante y descartar después que el precipitado se ha
sedimentado.
 Lavar el precipitado dos veces con agua que contenga trazas de hidróxido de sodio,
dejar sedimentar y descartar los lavados.
 Secar el precipitado, primero con aire y después en una estufa a temperatura no mayor
de 110ºC.
 Almacenar los sólidos secos hasta que haya una cantidad suficiente acumulada para
justificar el envío a algún sitio de reproceso. El mercurio metálico y los desechos
organomercuriales deben almacenarse en contenedores herméticos hasta su reproceso
comercial.
 Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga al sistema de alcantarillado
pueden ser descargadas en el mismo.