PrÃ¡ctica 5 Con Respuesta

Práctica 5
Ley de Beer: análisis de mezclas de analitos
Objetivo
Determinar la concentración de cromo(III) y cobalto(II) en una mezcla de ambos iones
metálicos, mediante el uso de la ley de Beer.
Introducción
Cuando se tiene una solución que contiene dos componentes que absorben luz, generalmente
es posible determinar simultáneamente la concentración de cada uno de ellos. Si los
compuestos absorben predominantemente en una longitud de onda diferente (figura 5.1, caso
I), la resolución es relativamente sencilla, ya que la concentración de cada analito se obtiene a
partir de sus respectivas absorbancias a las longitudes de sus máximos de absorción (para
cada λmax es como si no estuviera presente el otro analito).
Esta situación no siempre ocurre, observándose las variantes descritas en los casos II y
III, para los cuales se requiere de un análisis más complejo para obtener las concentraciones
de ambos analitos. En esta práctica nos ubicaremos en el caso III, en el cual se traslapan los
máximos de absorción de ambos compuestos.

Figura 5.1. Espectros de absorción electrónica de mezclas de dos analitos. Caso I: ambos
espectros no se superponen. Caso II: ambos espectros se superponen parcialmente. Caso III:
ambos espectros se superponen completamente.
La absorbancia es una propiedad aditiva, es decir, la absorbancia total de una solución
a una longitud de onda determinada está dada por la suma de las absorbancias de sus
componentes individuales. Entonces, de acuerdo con la ley de Beer, las absorbancias a dos
diferentes longitudes de onda están dadas por:
A λ =ε A λ b C A +ε B λ b C B
1 1 1
(1)
A λ =ε A λ b C A +ε B λ b C B
2 2 2
(2)
donde b es la longitud de paso de luz por la celda, CA y CB son las concentraciones de A y B,
respectivamente, y εAλ1 y εAλ2 son los coeficientes de extinción molar de la especie A, e
igualmente εBλ1 y εBλ2 son los coeficientes de extinción molar de la especie B, a cada una de
las longitudes de onda.
Los coeficientes de extinción molar se determinan elaborando curvas de calibración
independientes para cada componente. Al obtener las absorbancias de la muestra problema a
las dos longitudes de onda, las ecuaciones (1) y (2) forman un sistema de dos ecuaciones con
dos incógnitas (las concentraciones de A y B).
Equipo, material y reactivos
a) Equipo
 Espectrofotómetro
b) Materiales
 12 celdas de plástico
 11 tubos de ensayo de 15 x 125 mm

 3 pipetas volumétricas de 1 mL
 3 vasos de precipitados de 100 mL
 1 jeringa o pipetor
 11 pipetas Pasteur
 1 gradilla
 1 agitador
 Sanitas para celdas
c) Reactivos
 Solución de Cr(NO3)3 0.100 M
 Solución de Co(NO3)2 0.300 M
 Agua destilada
Seguridad
 Usted trabajará con nitrato de cromo(III) y nitrato de cobalto(II), los cuales son irritantes al
contacto con la piel y vías respiratorias; son tóxicos por ingestión e inhalación.
 Utilice lentes de seguridad, bata y guantes (si es de piel sensible).

Procedimiento
1. Encender el espectrofotómetro quince minutos antes de iniciar las lecturas.
2. Seleccionar la opción de “fija” o “photometric” en el espectrofotómetro e
ingresar las longitudes de onda de trabajo (para esta práctica, 430 y 525 nm).
3. Hacer el blanco utilizando el mismo disolvente en el que se prepararon las
disoluciones.
4. Colocar aproximadamente 15 mL de la solución estándar de Cr(NO3)3 0.100 M
en un vaso de precipitados, aproximadamente 15 mL de la solución estándar
de Co(NO3)2 0.300 M en otro y aproximadamente 20 mL de agua en un tercer
vaso de precipitados.
5. Etiquetar diez tubos de ensayo limpios y secos, del 1 al 10. Preparar las
soluciones estándar de acuerdo con la siguiente tabla, utilizando un juego de
pipetas volumétricas para cada tipo de solución (cromo(III) y cobalto(II)) y para
el agua. Mezclar muy bien cada solución con el agitador, limpiando el agitador
entre mezcla y mezcla.
mL de Cr(NO3)3 mL de Co(NO3)2
Tubo mL de agua Tubo mL de agua
0.100 M 0.300 M
1 4.0 1.0 6 4.0 1.0
2 3.0 2.0 7 3.0 2.0
3 2.0 3.0 8 2.0 3.0
4 1.0 4.0 9 1.0 4.0
5 0.0 5.0 10 0.0 5.0
6. Leer la absorbancia a 430 y 525 nm (al menos por duplicado) de las
soluciones estándar, así como de la muestra problema proporcionada por el
instructor, e introducir los valores en la tabla de resultados.

Manejo de residuos
7. Una vez terminada la práctica, verter las soluciones en el contenedor
correspondiente y entregar al responsable de laboratorio para su
disposición.
a) Solución de nitrato de cromo
b) Solución de nitrato de cobalto
c) Solución de nitrato de cromo y nitrato de cobalto
Resultados
Anotar los valores de absorbancia de cada disolución en la siguiente tabla:
Tubo A430 A525 Tubo A430 A525

1 0.354 0.722 6 0.443328 0.942
2 0.4428 0.952 7 0.60416 1.177
3 0.5536 1.191 8 0.7552 1.472
4 0.692 1.489 9 0.944 1.842
5 0.825 1.754 10 1.18 2.101
Muestra problema: 0.894 1.273
Análisis de datos
1. Obtener las ecuaciones de las regresiones lineales de absorbancia vs.
concentración para las soluciones estándar de cromo(III) y cobalto(II) a las dos
longitudes de onda.
2. Determinar los coeficientes de extinción molar de cromo(III) y cobalto(II) a 430
y 525 nm.
3. A partir de las absorbancias de la muestra problema, determinar la
concentración de cromo(III) y cobalto(II) en esta solución.

4. Con los datos obtenidos de los demás equipos que hayan recibido la misma
muestra problema, calcular la incertidumbre del resultado, considerando el
número de cifras significativas adecuado y realizando el redondeo apropiado.
Cuestionario
1. Con base en las longitudes de onda indicadas para las lecturas, ¿qué tipo de
celdas pueden utilizarse en esta práctica?
2. ¿Por qué es necesario leer a dos longitudes de onda diferentes?
3. ¿Cuál es la finalidad de elaborar curvas de calibración?
4. ¿Qué representa el valor de R2 obtenido de la regresión lineal?
5. Mukhedkar y Deshpande estudiaron la determinación simultánea de cobalto y
níquel mediante la formación de sus complejos con 8-quinolinol. El complejo de
cobalto absorbe a 365 y 700 nm (ε 365 = 3529 M-1cm-1 y ε700 = 428.9 M-1cm-1),
mientras que el complejo de níquel absorbe solo a 365 nm (ε 365 = 3228 M-1cm-
1
). Calcule la concentración de níquel y cobalto en una muestra problema que
dio las siguientes absorbancias: A365 = 1.352 y A700 = 0.131.
Referencias
Christian, G.D., Dasgupta, P.K., & Schug, K. (2014). Analytical Chemistry (pp.
494−503). (7a ed.). John Wiley and Sons, Inc. Indianapolis.
Harris, D.C. (2010). Quantitative Chemical Analysis (pp. 378−391). (8a ed.). W. H.
Freeman. Nueva York.

Mukhedkar, A.J., Deshpande, N.V. Simultaneous Spectrophotometric
Determination of Cobalt and Nickel with 8-Quinolinol. Analytical Chemistry.
1963, vol 35, No. 1, pp 47-48.
Pavia, D., Lampman, G.M., Kriz, G.S., & Vyvyan, J.A. (2014). Introduction to
Spectroscopy (pp. 577-609). (5a ed.). Cengage Learning. Stamford.
Pérez-Iglesias, J., Seco-Lago, H.M., Castro-Romero, J.M., Fernández-Solis, J.M.,
& González-Rodríguez, V. (2000). Spectrophotometric Methods for the
Simultaneous Determination of Metals in University Laboratories. The
Chemical Educator, 5(1): 27-30.
Sierra Alonso, I. (2010). Análisis Instrumental: algunas herramientas de
enseñanza-aprendizaje adaptadas al Espacio Europeo de Educación
Superior. La Coruña: Netbiblo.
Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J., & Crouch, S.R. (2014). Fundamentals of
Analytical Chemistry (cap. 26). (9ª ed.). Cengage Learning. Weinheim.

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Ley de Beer: análisis de mezclas de analitos

Determinar la concentración de cromo(III) y cobalto(II) en una mezcla de ambos iones

metálicos, mediante el uso de la ley de Beer.

es posible determinar simultáneamente la concentración de cada uno de ellos. Si los

I), la resolución es relativamente sencilla, ya que la concentración de cada analito se obtiene a

cada λmax es como si no estuviera presente el otro analito).

máximos de absorción de ambos compuestos.

ambos espectros se superponen completamente.

La absorbancia es una propiedad aditiva, es decir, la absorbancia total de una solución

diferentes longitudes de onda están dadas por:

donde b es la longitud de paso de luz por la celda, CA y CB son las concentraciones de A y B,

respectivamente, y εAλ1 y εAλ2 son los coeficientes de extinción molar de la especie A, e

las longitudes de onda.

Los coeficientes de extinción molar se determinan elaborando curvas de calibración

independientes para cada componente. Al obtener las absorbancias de la muestra problema a

dos incógnitas (las concentraciones de A y B).

Equipo, material y reactivos

 11 tubos de ensayo de 15 x 125 mm

 3 vasos de precipitados de 100 mL

 Sanitas para celdas

 Solución de Cr(NO3)3 0.100 M

 Solución de Co(NO3)2 0.300 M

 Utilice lentes de seguridad, bata y guantes (si es de piel sensible).

1. Encender el espectrofotómetro quince minutos antes de iniciar las lecturas.

2. Seleccionar la opción de “fija” o “photometric” en el espectrofotómetro e

3. Hacer el blanco utilizando el mismo disolvente en el que se prepararon las

4. Colocar aproximadamente 15 mL de la solución estándar de Cr(NO3)3 0.100 M

en un vaso de precipitados, aproximadamente 15 mL de la solución estándar

de Co(NO3)2 0.300 M en otro y aproximadamente 20 mL de agua en un tercer

soluciones estándar de acuerdo con la siguiente tabla, utilizando un juego de

pipetas volumétricas para cada tipo de solución (cromo(III) y cobalto(II)) y para

entre mezcla y mezcla.

6. Leer la absorbancia a 430 y 525 nm (al menos por duplicado) de las

soluciones estándar, así como de la muestra problema proporcionada por el

instructor, e introducir los valores en la tabla de resultados.

7. Una vez terminada la práctica, verter las soluciones en el contenedor

correspondiente y entregar al responsable de laboratorio para su

a) Solución de nitrato de cromo

b) Solución de nitrato de cobalto

c) Solución de nitrato de cromo y nitrato de cobalto

Anotar los valores de absorbancia de cada disolución en la siguiente tabla:

Tubo A430 A525 Tubo A430 A525

1. Obtener las ecuaciones de las regresiones lineales de absorbancia vs.

concentración para las soluciones estándar de cromo(III) y cobalto(II) a las dos

2. Determinar los coeficientes de extinción molar de cromo(III) y cobalto(II) a 430

3. A partir de las absorbancias de la muestra problema, determinar la

concentración de cromo(III) y cobalto(II) en esta solución.

muestra problema, calcular la incertidumbre del resultado, considerando el

número de cifras significativas adecuado y realizando el redondeo apropiado.

celdas pueden utilizarse en esta práctica?

2. ¿Por qué es necesario leer a dos longitudes de onda diferentes?

3. ¿Cuál es la finalidad de elaborar curvas de calibración?

4. ¿Qué representa el valor de R2 obtenido de la regresión lineal?

5. Mukhedkar y Deshpande estudiaron la determinación simultánea de cobalto y

níquel mediante la formación de sus complejos con 8-quinolinol. El complejo de

dio las siguientes absorbancias: A365 = 1.352 y A700 = 0.131.

494−503). (7a ed.). John Wiley and Sons, Inc. Indianapolis.