Informe de Salicilatos

República Bolivariana de Venezuela
Universidad de los Andes

Facultad de Farmacia y Bioanálisis
Laboratorio de Toxicología
Ariana Muñoz
C.I.:19.997.813
Día de laboratorio: Lunes
Prof.: Jacinto Rincón.
Mérida, abril de 2012

Introducción
Los salicilatos como el ácido acetilsalicílico (ASA) es utilizado frecuentemente

como antiinflamatorio, analgésico, para el alivio del dolor leve y moderado,
antipirético para reducir la fiebre y antiagregante plaquetario indicado para personas
con alto riesgo de coagulación sanguínea, principalmente individuos que ya han tenido
un infarto agudo de miocardio. Entre otras funciones el ácido salicílico es usado en
callicidas y ungüentos dermatológicos o como salicilato de sodio para uso externo, el
ácido salicílico (o ácido 2-hidroxibenzoico) recibe su nombre de Salix, la denominación
latina del sauce de cuya corteza fue aislado por primera vez.
Los salicilatos en dosis tóxicas estimulan el sistema nervioso central

directamente, causando hiperapnea y un trastorno metabólico con acumulación de
ácidos orgánicos. También disminuyen la protrombina al dificultar la utilización de la
vitamina K en el hígado. En presencia de ácido gástrico, la aspirina produce lesiones en
la mucosa con la hemorragia consecuente.
Los hallazgos patológicos encontrados en los pacientes fallecidos a

consecuencia de envenenamiento por salicilatos son erosión y congestión del aparato
digestivo, así como edema, hemorragia y cambios degenerativos en los riñones,
cerebro, pulmones e hígado.
En el presente trabajo determinaremos la concentración de salicilatos en una

muestra de orina utilizando dos métodos, lo que son el método fotocolorimétrico y
espectrofotométrico expresada mg% que la unidad de concentración a lo que están
habituados los médico cuando se sospecha de dicha intoxicación.
Método espectrofotométrico UV:
Es un método analítico que utiliza los efectos de la interacción de las

radiaciones electromagnéticas con la materia (átomos y moléculas) para medir la
absorción o la transmisión de luz por las sustancias. La espectrofotometría se refiere a
los métodos, cuantitativos, de análisis químico que utilizan la luz para medir la
concentración de las sustancias químicas.
La espectrofotometría ultravioleta-visible usa haces de radiación del espectro

electromagnético, en el rango UV de 80 a 400 nm y principalmente de 200 a 400 nm.
Parte Experimental
Materiales y reactivos:
 Ácido clorhídrico al 15%.

 Balones aforados de 25 mL.
 Cápsula de porcelana.
 Diclorometano.
 Embudo de separación.
 Hidróxido de sodio 0,1 N.
 Pipetas volumétricas de 1,2 y 3 mL.
 Varilla de vidrio.
 Vaso de precipitado.
Procedimiento:
 Tomar 1,2 y 3mL del patrón de salicilato de sodio de500 ppm.

 Llevar a balones de 25 mL.
 Enrasar con NaOH 0,1 N.
Objetivos:
 Determinar la concentración de los patrones: P1, P2 y P3, P4

 Realizar la marcha analítica.
 Leer en el espectrofotómetro patrones y muestra.
 Calcular el coeficiente de correlación (r), intercepto y la pendiente
(Y= b + m*x).
 Calcular la concentración de la muestra problema expresada en ppm y mg%.
Marcha analítica:
Medir 5mL de orina
Medir características organolépticas (olor, color y pH inicial)
Ajuste de pH inicial con HCL 15% (II-III gotas)
Agregar solvente extractor (10cc de

Cloroformo)
Extraer por 10 minutos en la campana
Fase orgánica ácida Fase acuosa ácida
En un cilindro medir volumen
Evaporar hasta sequedad (en capsula de porcelana)
Retomar con 5cc de Hidróxido de sodio 0,1 N
“Determinar la lectura en el espectrofotómetro UV a una longitud de onda de 298 nm”

Cálculos:
Solución madre
25 mg%
1ml 2ml 3ml 4ml
P1 P2 P3 P4
P1
Partimos de una solución Stock o madre al 25mg% Salicilato de sodio
25mg 100cc
X 1000cc
X: 250 ppm de salicilato de sodio (S.S)
Preparación de patrones: P1: 10ppm, P2: 20ppm, P3: 30ppm y P4: 50ppm.
Formula a emplear: Vd x Cd = Cc x Vc
Despeje: Vc: (Vd x Cd)/ Cc
En el laboratorio se dispone de balones de 25cc para las respectivas diluciones.

P1: 25 x 10/250: 1cc P2: 25 x 20/250= 2cc P3: 25 x 30/250= 3cc P4: 25 x 40/250= 4cc
Cada volumen de la solución Stock obtenidos en la formula me indica los mililitros que
debo agregar en cuatro balones aforado de 25 cc para obtener la concentraciones de
los patrones correspondientes.
Resultados:
Absorbancia P1: 0,200 r= 0,99
Absorbancia P2: 0,477 m= 0,02378
Absorbancia P3: 0,668 b= -0,0156
Absorbancia P4: 0,955
Absorbancia M: 0,527
Cálculo de la concentración de la muestra problema:
y: mx+ b
Despeje: x: (y/m)-b)
x: 0,527/ 0,02378 - (-0,0156)
x: 22,18 ppm
Concentración Salicilatos
1.2
1
Absorbancia
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
Concentración ppm
Fotocolorimetría
Es el método de análisis usado en las investigaciones químicas y biológicas. El

espectrofotómetro es un instrumento que permite comparar la radiación absorbida o
transmitida por una solución que contiene una cantidad desconocida de soluto, y una
que contiene una cantidad conocida de la misma sustancia.
La espectrofotometría visible solamente usa el rango del campo electromagnético de

la luz visible, de 400 a 800 nm.
Parte Experimental
Materiales y reactivos:
 Micropipeta (100-1000 µL)

 Patrón de salicilato de sodio de500 ppm.
 Pipetas volumétricas de 1 y 3 mL
 Solución de nitrato férrico al 1% (HNO3 0,07N)
 Tubos de ensayo
 Vaso de precipitado
Procedimiento:
Tomar 3 tubos de ensayos, identificarlos y seguir el procedimiento que se describe a

continuación (ver tabla),
Muestra Patrón Blanco

2,4 cc agua 2,4 cc agua 3,0 cc agua
-------- 0,6 cc patrón --------
0,6 cc orina --------- --------
3,0 cc Fe(NO3)3 1% 3,0 cc Fe(NO3)3 1% 3,0 cc Fe(NO3)3 1%
6,0 cc Volumen total 6,0 cc Volumen total 6,0 cc Volumen total
Mezclar cada tubo y dejar en reposo por 5 minutos. Leer en el fotocolorimetro a la

longitud de onda de 540 nm, anote los resultados y calcule la concentración en mg%
de salicilato de sodio presente en la muestra.
Reactivos: Patrón de salicilato al 25mg%: Pesar 29mg de salicilato de sodio.
Objetivos:
 Determinar la concentración de la muestra problema expresada en ppm y mg%

(CM= Abs muestra/ Abs patrón*CP).
Cálculos:
25mg 100cc
:X 0,6cc 6cc
X: 0,15mg
0,15mg 6cc
X 100mL
X=2,5mg% SS
Resultados:
Absorbancia de la muestra (AM)= 0,212 Abs
Absorbancia del patron (AP)= 0,331 Abs
Absorbancia del blanco (AB)= 0 Abs
CM= AM/AP x CP
Despeje: CM: (AM/AP) x Cp
CM= 0,212/ 0,331 x 2,5mg
CM= 1, 60mg%
1,60mg 100mL
X 6mL 0,6mL
X: 0,096mg
0,096mg 0,6mL
X 100mL
X= 16 mg% S.S.
Conclusiones
Para la determinación de la concentración de Salicilato de sodio en este caso se

aplicaron dos métodos: El fotocolorimétrico y espectofotométrico. En el primer
método, el espectofotométrico, se realizó una curva de calibración con patrones de
concentración de salicilato conocida, también se analizó la muestra problema.
Luego, en el segundo método, el fotocolorimétrico, se utilizó un patrón de

concentración conocida y la muestra problema.
Los resultados de los dos métodos se compararon y se concluye que el método

espectofotométrico proporciona una mayor exactitud en los valores arrojados, ya que
el coeficiente de correlación obtenido es cercano a uno, lo que significa que los valores
obtenidos se acercan a la recta y garantiza una resultado más preciso y exacto en
cuanto a concentración de la muestra.
Bibliografía
 Tomado de la Guía del laboratorio de Toxicología General Práctica de Salicilatos de la

Facultad de Farmacia y Bioanálisis de la Universidad de los Andes. Profesores.: Jacinto
Rincón y Carlos Yánez.

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Mérida, abril de 2012

Los salicilatos como el ácido acetilsalicílico (ASA) es utilizado frecuentemente

Los salicilatos en dosis tóxicas estimulan el sistema nervioso central

Los hallazgos patológicos encontrados en los pacientes fallecidos a

En el presente trabajo determinaremos la concentración de salicilatos en una

Es un método analítico que utiliza los efectos de la interacción de las

La espectrofotometría ultravioleta-visible usa haces de radiación del espectro

 Ácido clorhídrico al 15%.

 Tomar 1,2 y 3mL del patrón de salicilato de sodio de500 ppm.

 Determinar la concentración de los patrones: P1, P2 y P3, P4

Medir 5mL de orina

Medir características organolépticas (olor, color y pH inicial)

Ajuste de pH inicial con HCL 15% (II-III gotas)

Agregar solvente extractor (10cc de

Extraer por 10 minutos en la campana

Fase orgánica ácida Fase acuosa ácida

En un cilindro medir volumen

Evaporar hasta sequedad (en capsula de porcelana)

Retomar con 5cc de Hidróxido de sodio 0,1 N

“Determinar la lectura en el espectrofotómetro UV a una longitud de onda de 298 nm”

1ml 2ml 3ml 4ml

Partimos de una solución Stock o madre al 25mg% Salicilato de sodio

X: 250 ppm de salicilato de sodio (S.S)

Despeje: Vc: (Vd x Cd)/ Cc

En el laboratorio se dispone de balones de 25cc para las respectivas diluciones.

Absorbancia P1: 0,200 r= 0,99

Absorbancia P2: 0,477 m= 0,02378

Absorbancia P3: 0,668 b= -0,0156

Absorbancia P4: 0,955

Cálculo de la concentración de la muestra problema:

x: 0,527/ 0,02378 - (-0,0156)

Es el método de análisis usado en las investigaciones químicas y biológicas. El

La espectrofotometría visible solamente usa el rango del campo electromagnético de

 Micropipeta (100-1000 µL)

Tomar 3 tubos de ensayos, identificarlos y seguir el procedimiento que se describe a

Muestra Patrón Blanco

Mezclar cada tubo y dejar en reposo por 5 minutos. Leer en el fotocolorimetro a la

Reactivos: Patrón de salicilato al 25mg%: Pesar 29mg de salicilato de sodio.

 Determinar la concentración de la muestra problema expresada en ppm y mg%

Absorbancia de la muestra (AM)= 0,212 Abs

Absorbancia del patron (AP)= 0,331 Abs

Absorbancia del blanco (AB)= 0 Abs

Despeje: CM: (AM/AP) x Cp

CM= 0,212/ 0,331 x 2,5mg

Para la determinación de la concentración de Salicilato de sodio en este caso se

Luego, en el segundo método, el fotocolorimétrico, se utilizó un patrón de

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