Biotecnología en el Sector Agropecuario y Agroindustrial

60 Vol 12 No. 2 (60-70) Julio - Diciembre 2014

FIBRAS DE FIQUE UNA ALTERNATIVA PARA EL

REFORZAMIENTO DE PLÁSTICOS. INFLUENCIA
DE LA MODIFICACIÓN SUPERFICIAL
FIQUE FIBER AN ALTERNATIVE FOR
REINFORCED PLASTICS. INFLUENCE OF
SURFACE MODIFICATION

FIBRAS DE FIQUE UMA ALTERNATIVA

PARA REFORÇAR MATERIAIS PLÁSTICOS.
INFLUÊNCIA DA MODIFICAÇÃO SUPERFICIAL
MARIO FERNANDO MUÑOZ-VELEZ1, MIGUEL ANGEL HIDALGO-SALAZA R. 2 ,
JOSE HERMINSUL MINA-HERNANDEZ3

RESUMEN

En este trabajo se estudian las propiedades fisicoquímicas, mecánicas y térmi-

cas de fibras naturales de fique, susceptibles de ser usadas como refuerzo de
matrices poliméricas. Las fibras fueron sometidas a modificaciones superficiales
a partir de tratamientos químicos que convencionalmente son empleados para
promover la compatibilidad de las fibras naturales (hidrofílicas) con matrices de
naturaleza polimérica (hidrofóbicas). El proceso de modificación superficial de
las fibras se llevó a cabo mediante un tratamiento de alcalinización con NaOH,
seguido del injerto de un agente de acoplamiento tipo silano y finalmente una pre-
impregnación con polietileno. Mediante la ejecución de ensayos de FTIR se logró
observar los grupos funcionales típicos de las fibras nativas y se corroboró la co-
rrecta ejecución de las modificaciones superficiales propuestas; de igual manera,
la caracterización térmica por TGA permitió evidenciar la pérdida de hemicelulosa
y lignina que fueron removidas con el tratamiento alcalino, y la aparición de una

Recibido para evaluación: 12 de junio de 2012. Aprobado para publicación: 3 febrero de 2014

1 Universidad del Valle, Escuela de Ingeniería de Materiales, Grupo de Materiales Compuestos (GMC).
Cali, Colombia.
2 Universidad Autónoma de Occidente, Departamento de Energética y Mecánica, Grupo en tecnología
para la manufactura (GITEM). Cali, Colombia.
3 Universidad del Valle, Grupo de Materiales Compuestos (GMC).Dr. en ingeniería con énfasis en
materiales. Cali, Colombia.

Correspondencia: [email protected]
Biotecnología en el Sector Agropecuario y Agroindustrial
Vol 12 No. 2 (60-70) Julio - Diciembre 2014 61

nueva transición debida al polietileno depositado posteriormente con el

tratamiento de preimpregnación. Finalmente, se encontró que el tratamien-
to alcalino condicionó las propiedades mecánicas de las fibras tratadas,
siendo despreciable la influencia de la silanización y la preimpregnación en
esta caracterización.

ABSTRACT

In this paper are studied the physicochemical, mechanical and thermal

properties of the natural fique fibers, that can be used as reinforcement of
polymeric matrices. The fibers were subjected to superficial modifications
from chemical treatments which are conventionally used to promote the
compatibility of natural fibers (hydrophilics) with matrices of polymeric na-
ture (hydrophobics). The superficial modification process of the fibers was
carried out by alkalinization treatment with NaOH, followed by grafting of a PALABRAS CLAVES:
coupling agent type silane and then a pre-impregnation with polyethylene. Fique, Fibras naturales,
By running FTIR tests, it was possible to observe functional typical groups Tratamientos químicos,
of native fibers and confirmed the proper execution of the superficial mo- Desempeño físico-mecánico,
difications proposed; in the same way, the thermal characterization by TGA Refuerzo fibroso.
allowed to demonstrate the loss of hemicellulose and lignin, that were
removed with alkaline treatment, and the appearance of a new transition KEYWORDS:
due to the polyethylene deposited subsequently with the pre-impregnate Fique, Natural fibers, Chemical
treatment. Finally, it was found that the alkaline treatment conditioned the treatments, Physical-mechanical
mechanical properties of the treated fibers, being negligible the influence performance, fibrous
of silanization and the pre-impregnation in this characterization. reinforcement.

PALAVRAS-CHAVE:
RESUMO Fique, Fibras naturais, Tratamento
químico, Desempenho físico-
Este documento estuda as propriedades físico-químicas, mecânicas e mecânico, reforço fibroso.
térmicas de fibras naturais de fique, susceptíveis para ser usados como
reforço de matrizes poliméricas. As fibras foram sujeitas a modificações
superficiais a partir de tratamentos químicos que convencionalmente são
utilizados para promover a compatibilidade das fibras naturais (hidrofí-
licas) com matrizes de natureza poliméricas (hidrofóbicas). O processo
de modificação superficial das fibras foi realizado por um tratamento de
alcalinização com NaOH, seguido do enxerto de um agente de acopla-
mento tipo salino, e finalmente, uma pre-impregnação com polietileno.
Através da execução dos ensaios de FTIR, foi possível observar os típicos
grupos funcionais das fibras nativas e foi corroborada a correta execução
das modificações superficiais propostas; também a caracterização tér-
mica por TGA, permitiu evidenciar a perda de hemicelulose e lenhina,
que foram removidas com o tratamento alcalino e, o aparecimento de
uma nova transição devido ao polietileno depositado subsequentemente
com o tratamento de pre-impregnação. Finalmente, foi encontrado que
o tratamento alcalino condicionou as propriedades mecânicas das fibras
tratadas, sendo insignificante a influência da silanização e, a pré- im-
pregnação presente nesta caracterização.
 Biotecnología en el Sector Agropecuario y Agroindustrial
62 Vol 12 No. 2 (60-70) Julio - Diciembre 2014

INTRODUCCIÓN empleos anuales directos en más de 17000 Has. dis-

tribuidas en diferentes departamentos del país, prin-
Las fibras naturales tienen cabida en muchos campos cipalmente en Cauca, Nariño, Santander y Antioquia,
relacionados con la industria de un país, es por esto departamentos que producen el 98 % de la fibra en el
que en el mundo se ha desarrollado un gran número país [10]. Delvasto et al. [11], reportaron algunas de
de investigaciones en las cuales se estudia, entre otras las características y propiedades de la fibra de fique
cosas, el potencial de las fibras naturales como refuer- (cuadro 1), donde se puede observar la gran variabili-
zo de materiales compuestos de matriz polimérica [1- dad de diámetros que se pueden obtener en muestras
6]. Estas investigaciones han demostrado que los ma- de un mismo lote e incluso a lo largo de la misma fibra,
teriales son renovables y se encuentran disponibles en como es usual en las fibras naturales.
abundancia; sin embargo tienen algunos inconvenien-
tes como la incompatibilidad con algunas matrices po- Por su parte, Gañan et al. [12], realizaron un análisis
liméricas, menor resistencia mecánica que las fibras de las propiedades térmicas de la fibra, por medio de
sintéticas, variación dimensional y alta absorción de Termogravimétria, en donde observaron que el fique
humedad. No obstante, defensores de las fibras natu- puede soportar hasta aproximadamente 220°C sin de-
rales han resaltado algunas ventajas de sus propieda- gradarse. Los autores reportaron una densidad apa-
des frente a las de fibras de mayor uso en compuestos rente de 0,870 g/cm3, siendo un valor importante en
de matriz polimérica, como son las fibras de vidrio. términos de las propiedades específicas del material.
Una de las ventajas más importantes de las fibras na- De igual manera, en cuanto a las propiedades mecá-
turales frente a las fibras de vidrio, es la neutralidad de nicas, obtuvieron una resistencia a la tracción de 237
dióxido de carbono, debido a que la liberación de este MPa, un módulo de elasticidad de 8,010 GPa y una
gas es una de las causas principales del efecto inver- deformación de 6,020% hasta la ruptura. Datos que se
nadero, que genera cambios climáticos en el planeta asemejan o caben dentro de los intervalos estableci-
[7]. El uso de fibras de vidrio en compuestos de matriz dos por Delvasto et al. [11].
polimérica se ha visto desplazado por el de fibras na-
turales, en aplicaciones de baja exigencia estructural, Debido a la importancia de establecer la relevancia del
este es el caso de componentes para automóviles, que uso de fibras de fique como refuerzo de una matriz
actualmente están siendo fabricados con compuestos polimérica, y cuantificar el efecto de los tratamientos
bioamigables [8]. Otros factores que resaltan las bon- superficiales que frecuentemente se emplean para
dades de las fibras naturales son: disponibilidad, baja mejorar su desempeño en este tipo de matrices, en
densidad, facilidad de separación, alta dureza, buena este trabajo se realizó la caracterización de fibras de
resistencia a la corrosión natural, bajo costo, buenas fique nativas y con modificaciones superficiales ba-
propiedades térmicas, reducción de la irritación cutá- sadas en tratamientos de alcalinización, silanización y
nea y respiratoria, menos desgaste de los equipos en preimpregnación. La evaluación de los materiales se
el procesamiento, renovación y biodegradabilidad [9]. llevó a cabo, principalmente, mediante el empleo de
la técnica de Espectroscopia de Infrarrojo con Trans-
De acuerdo al tipo de aplicación y a los requerimientos
necesarios de un material para el cumplimiento de una
Cuadro 1. Características de la fibra de fique [11].
función específica, deben ser escogidas las fibras así
como debe ser definida su disposición en el material. Característica Fique Media
Sin embargo, en algunos casos es conveniente que las Diámetro equivalente,
fibras naturales sean modificadas y/o tratadas con el 0,160 – 0,420 0,240
(mm)
fin de suministrar propiedades a las mismas que por Densidad aparente,
naturaleza carecen, algunas de estas características 0,720 ----
(gr/cm3)
son: homogenización de las fibras (propiedades físico- Densidad específica,
mecánicas), grado de polimerización y cristalización, 1,740 ---
(gr/cm3)
mejoramiento de la adhesión fibra-matriz, impermeabi-
Absorción de agua, (%) 60
lidad, característica ignifugas, estabilidad térmica [9].
Resistencia máxima a la
43 – 571 132,400
tensión, (MPa)
Entre las fibras naturales hay que resaltar el fique, debi-
do a que es la fibra de mayor producción en Colombia, Elongación ultima, (%) 9,800
generando un promedio de aproximadamente 11200 Módulo de elasticidad 8,200 – 9,100
Biotecnología en el Sector Agropecuario y Agroindustrial
Vol 12 No. 2 (60-70) Julio - Diciembre 2014 63

formada de Fourier (FTIR), para la determinación de Por último, las fibras de fique previamente modifica-
grupos funcionales de las fibras, Análisis Termogra- das con los tratamientos superficiales anteriores se
vimétrico (TGA), para la estimación de la estabilidad pre-impregnaron con una disolución de polietileno al
térmica y pruebas de tracción para el estudio del des- 1,500 % p/p en xileno, a una temperatura de 120°C,
empeño mecánico del material. manteniendo el sistema con una agitación constante a
una velocidad de 100 rpm, durante 1 hora. Después de
esto, se secaron las fibras a 60°C durante 24 horas. En
MÉTODO todos los tratamientos, fue necesario usar una relación
de 300 mL de disolución por cada 25 g de fibras de
Materiales fique modificadas.

Las fibras de fique usadas, cuentan con una densi- Espectroscopia Infrarrojo por Transformada de
dad de 1,102 gr/cm3 y fueron obtenidas de mantas in- Fourier (FTIR)
dustriales suministradas por la empresa Compañía de
empaques de Medellín S.A. Las fibras se modificaron Se realizó el ensayo mediante el uso de un Equipo
superficialmente con tratamientos de alcalinización PerkinElmer-Spectrum 100, con un sistema ATR (re-
usando hidróxido de sodio (NaOH) de Merk, silaniza- flectancia total atenuada). Se ejecutaron 20 barridos
ción con un silano Tris (2-methoxyethoxy) (vinyl) “A- a una resolución de 2 cm-1, esta técnica se llevó a
172” de Sigma Aldrich y pre-impregnación con polieti- cabo en la región de absorción comprendida entre
leno de alta densidad. 650 - 4000 cm-1.

Tratamientos químicos superficiales realizados a Análisis Termo gravimétrico (TGA)

las fibras de fique
Se estudió el comportamiento térmico de cada uno de
Primero las fibras fueron sometidas a un tratamiento los tipos de fibras trabajados; para esto se utilizó un
de alcalinización, el cual se realizó de manera similar equipo TGA Q500 de TA Instruments, con una atmos-
a como lo hicieron Herrera et al. [13] en fibras de he- fera protectora de nitrógeno, el ensayo se ejecutó a una
nequén. Aquí las fibras de fique fueron sumergidas en velocidad de calentamiento de 10°C/min y un intervalo
una disolución acuosa de hidróxido de sodio (NaOH) de temperaturas entre 25 y 550°C. El peso promedio de
al 2% p/v, durante una hora a 25°C, a continuación las muestras ensayadas fue de 3 mg aproximadamente.
las fibras fueron lavadas con agua destilada buscando
eliminar por completo el NaOH remanente. Finalmente, Caracterización de los parámetros geométricos de
los filamentos fueron sometidos a un proceso de se- las fibras de fique
cado que se llevó a cabo en dos etapas: primero las
fibras se secaron a temperatura ambiente durante 12 Se determinó el diámetro aparente y el área de la sec-
h, y posteriormente en un horno a 60°C durante 24 h. ción transversal de las fibras antes y después de haber
sido sometidas al tratamiento alcalino. Las fibras fueron
Posteriormente, las fibras se injertaron con un agente embebidas en resina epóxica, para luego por medio de
de acoplamiento tipo silano; donde durante 1 hora un micrótomo obtener cortes de la sección transversal
fueron inmersas en una disolución agua-metanol, de las fibras a espesores de 30 µm, que luego se obser-
a una relación 50/50 v/v, en la que previamente se varon y fotografiaron a aumentos de 5X con ayuda de un
dispersaron 1 y 0,500% de silano y peróxido de di- microscopio óptico PHYSIS modelo M3B. La medición
cumilo (porcentaje en peso con respecto a la fibra), de las áreas se realizó con un software analizador de imá-
respectivamente. Se ajustó el pH de la disolución a genes (Image Pro-Plus V). Se evaluó una población de
3,500 y se agitó durante 30 min. Después se efectuó 400 fibras. Posteriormente, haciendo uso del área se de-
un decantado y secado de las fibras por un perio- terminó el diámetro equivalente asumiendo que las fibras
do de 24 horas a 60°C, para luego ser sometidas a tienen una sección transversal geométricamente circular.
un curado durante dos horas a 120°C. Los reactivos
usados en la investigación para este tratamiento fue- Resistencia a la tensión
ron: el silano Tris (2-methoxyethoxy) (vinyl) “A-172”,
peróxido de dicumilo, ácido acético, para ajustar el El desempeño mecánico a tensión de las fibras de fi-
pH del agua desionizada y metanol. que con los diferentes tratamientos superficiales, se
 Biotecnología en el Sector Agropecuario y Agroindustrial
64 Vol 12 No. 2 (60-70) Julio - Diciembre 2014

Figura 1. Ángulo de contacto entre el agua y la superficie de las

evaluó según la norma ASTM D3822-07. Para este
diferentes fibras evaluadas.
ensayo se seleccionó una muestra de 15 fibras de
cada uno de los tratamientos, posteriormente se lle-
varon las muestras a un microscopio óptico PHYSIS
modelo M3B para fotografiar a 5X la sección lateral
de la fibra; y por medio de un software analizador de
imágenes (Image Pro-Plus V 5.1) determinar el diá-
metro aparente. Finalmente, el ensayo de tensión se
realizó en una maquina universal de ensayos marca
INSTRON modelo 3366, con mordazas neumáticas
especiales para ensayos en fibras y una celda de car-
ga de 100 N. Las fibras fueron evaluadas en función
de su longitud, se emplearon 5 longitudes de ensayo
(50, 25,400, 19,050, 12,700 y 6,350 mm); la veloci-
dad de desplazamiento de las mordazas durante las
pruebas fue igual a (10% de la longitud de ensayo)/
min, de acuerdo al estándar.

Ángulo de contacto
En la figura 2, se muestran los espectros FTIR para las
Con el fin de determinar el grado de mojabilidad e hi- fibras de fique sin tratamiento y previamente tratadas
drofilicidad de las fibras con y sin tratamiento, se mi- con NaOH. Al comparar los espectros de los dos tipos
dió el ángulo de contacto entre éstas y agua destilada de fibras se pudo apreciar que al aplicar el tratamien-
empleada como líquido de referencia. El ensayo se to de alcalinización desaparecen las bandas a 2865,
realizó ubicando una pequeña gota del líquido en la 1370 y 1243 cm-1 atribuidas a los enlaces -CH3, C-H
superficie de la fibra, luego se tomó una fotografía de y C-O presentes en la lignina. Lo mismo pasó con la
la morfología de dicha gota y por medio de un anali- banda a 1732 cm-1 que se asocia a la presencia de
zador de imágenes (Image Pro-plus) se determinó el grupos carbonilo en la fibra, provenientes de la he-
ángulo que se formó con las diferentes fibras de fique micelulosa y las pectinas. Lo anterior reflejó que por
empleadas en la investigación. lo menos a nivel superficial se generó la remoción de
estos componentes en las fibras de fique tratadas con
En la figura 1 se presentan imágenes correspondientes NaOH; resultados similares han sido publicados por
al ensayo de determinación de los ángulos de contac- otros investigadores en el estudio de tratamientos de
to para: (a) las fibras de fique sin tratamiento, (b) las alcalinización en fibras naturales [1, 12, 14, 15].
tratadas con NaOH, (c) las modificadas con NaOH +
silano y (d) las que contenían todos los tratamientos Figura 2. Espectro FTIR de fibra sin tratamiento (F) vs alcalinizada (A).
químicos (NaOH + silano + pre-impregnado).

RESULTADOS

Espectroscopia Infrarrojo por Transformada de

Fourier (FTIR)

Al realizar el análisis mediante la técnica FTIR so-

bre las fibras de fique sin tratamiento (F), fue posi-
ble observar algunas bandas características de los
componentes de las fibras naturales, como lo son
las bandas a 3335, 2923, 1029 cm-1; atribuidas a los
grupos OH, C-H y aromáticos respectivamente, que
se encuentran asociados a la estructura de la celulo-
sa, hemicelulosa y lignina [14].
Biotecnología en el Sector Agropecuario y Agroindustrial
Vol 12 No. 2 (60-70) Julio - Diciembre 2014 65

Figura 4. Espectro FTIR de fibra tipo S vs tipo P.

Los espectros obtenidos para la fibra tipo S (tratada con
NaOH + agente de acople tipo silano) y la fibra tipo A
(tratada con NaOH), se muestran en la figura 3, aquí se
pudo observar que las señales de absorción más sig-
nificativas en la fibra tipo S se presentaron en la región
comprendida entre 650 y 1400 cm-1; donde los picos
a 1150, 1102, 700 cm-1 y la banda comprendida en-
tre 950-1150 cm-1 aumentaron de manera significativa
su intensidad, relacionándose esto con la presencia de
polisiloxanos (-SI-O-SI-) y enlaces -Si-O-C- que eviden-
ciaron la generación de una reacción entre el silano y
las fibras de fique. Por otra parte, nuevas bandas de ab-
sorción en la fibra tratada con NaOH y silano (S), fueron
apreciadas a 1205 y 1370 cm-1, las cuales corroboraron
la existencia de enlaces -SI-O-C- en la fibra, mostrando
que efectivamente se dio la reacción de condensación
entre el silano y la fibra de fique, posterior a la hidrolisis
del agente de acoplamiento [15, 16].
P mostró bandas de absorción bien definidas en 2850
Es importante comentar que la pertinencia de combinar y 2916 cm-1, las cuales no se apreciaron en el espec-
los tratamientos de alcalinización y silanización ha sido tro de la fibra de fique tipo S. Estas son bandas típicas
validada en investigaciones preliminares [17] donde re- del polietileno y pertenecen al estiramiento simétrico y
portan que al realizar el tratamiento de silanización en asimétrico en tensión de los enlaces metilenicos -CH2,
una fibra natural con un tratamiento previo con NaOH, esto permitió confirmar que efectivamente se alcan-
se mejora la reacción entre el grupo silicofuncional del zó el recubrimiento superficial de polietileno esperado
silano y la fibra, debido a la remoción de algunos com- con el tratamiento de pre-impregnación, tal como se
ponentes de ésta; facilitando una mayor interacción del ha reportado en trabajos similares [16, 18, 19].
silano con los grupos hidroxilo de la celulosa.
Por otra parte, las bandas de absorción a 718 y 1464
Finalmente, se realizó la comparación de los espectros cm-1, fueron apreciadas en el espectro de la fibra de
de las fibras de fique tratadas con NaOH + silano (S) y fique tipo P, las cuales son atribuidas a movimientos
las modificadas con NaOH + silano + Pre-impregna- asimétricos del grupo C-CH2. La presencia de estas
ción (P) (figura 4). El espectro infrarrojo de la fibra tipo bandas podría estar confirmando la reacción entre el
grupo organofuncional del silano y el polietileno [16].
Figura 3. Espectro FTIR de fibra alcalinizada (A) vs fibra alcalinizada y
silanizada (S).
Análisis Termogravimétrico (TGA)

En la figura 5, se muestran los termogramas para los

cuatro tipos de fibra (F, A, S y P), donde se observó
que se presenta una pérdida de masa entre el 5 y 6 %,
para todas las fibras a intervalos de temperatura entre
los 23 y 100°C, lo cual fue atribuido a la evaporación
de agua absorbida por la fibra debido a su carácter
hidrofílico.

El termograma de la fibra de fique sin tratamiento pre-

sentaron dos etapas de pérdida de masa adicionales a
la evidenciada por la evaporación de agua, una de ellas
se dio en el intervalo entre 200-325°C, presentando
la mayor rapidez de pérdida de masa a 304,820°C,
correspondiendo al 17,890% de la masa total de la
muestra de ensayo; esta inflexión en la curva de la fi-
 Biotecnología en el Sector Agropecuario y Agroindustrial
66 Vol 12 No. 2 (60-70) Julio - Diciembre 2014

Figura 5. Termograma TGA para los diferentes tipos de fibras de fique. Cuadro 2. Contenido de componentes de fibra de fique sin tratamiento
[21].

Muestra F Reportado
Peso, (gr) 1 ---
Hemicelulosa, (%) 16,700 ---
Celulosa, (%) 68,360 73,800
Lignina, (%) 7,230 11,300
Cenizas, (%) 0,740 0,700

adicional después de la degradación de la celulosa, la

cual se presentó alrededor de los 474 °C. Araújo et al.
[22], exponen que la temperatura de degradación tér-
mica del polietileno se presenta a 476°C; esto conlleva
a corroborar que el tratamiento de pre-impregnación
con polietileno fue llevado a cabo.
bra F, es atribuida a la despolimerización de la hemice-
lulosa. Lo anterior fue corroborado con el termograma Caracterización de los parámetros geométricos de
de la fibra modificada con NaOH, donde por medio del las fibras de fique
tratamiento se retiró hemicelulosa y parte de lignina;
en el gráfico de TGA de las fibras con tratamiento de En la figura 6, se puede observar el histograma nor-
alcalinización previo, no se evidenció está pérdida de mal del área de la sección transversal para las fibras
masa presente en la fibra F. sin tratamiento (F) y tratadas con NaOH (A), donde
se presentaron valores promedios de 0,036±0,016 y
Sin embargo, para todas las fibras de fique se apreció 0,024±0,011 mm², para las fibras tipo F y tipo A res-
una pérdida importante de masa dada en el intervalo de pectivamente; las grandes desviaciones estándar son
325 a 400°C, para la fibra sin tratamiento y entre 200 y asociadas a las variaciones de la sección transversal a
400°C para las fibras con tratamiento alcalino previo; lo largo de la fibra, atribuidas a las diferentes morfolo-
correspondiendo esta disminución a la degradación gías de los filamentos.
térmica de la celulosa y con ello la descomposición de
la fibra. Esta degradación anteriormente comentada, Los valores conseguidos para el diámetro equivalen-
se dio en un porcentaje de 54 y 65% aproximadamente te de las fibras de fique sin tratamiento y previamente
para la fibra F y las fibras A, S y P, respectivamente. tratadas con NaOH, fueron de 0,209±0,050 y 0,171±
El aumento aparente en el contenido de celulosa para 0,040 mm respectivamente (figura 7). Estos valores
las fibras tratadas inicialmente con NaOH, se debió a resultaron ser similares a los reportados en diferentes
la eliminación de hemicelulosa y parte de lignina de la investigaciones [11, 23, 24].
fibra, lo que repercutió en el incremento de la propor-
ción celulosa/fibra. Figura 6. Histogramas de distribución de áreas de la sección
transversal de las fibras de fique tipo F y A.
El porcentaje de hemicelulosa, celulosa y lignina fue
estimado previamente mediante el método de Van
Soest [20], el cual es comúnmente usado para de-
terminar el contenido de estos componentes en fibras
naturales. Los resultados obtenidos se muestran en el
cuadro 2, donde se puede apreciar que el contenido de
hemicelulosa fue similar al porcentaje de masa pérdida
en la segunda etapa del termograma para la fibra sin
tratamiento; lo cual ratifica que esta pérdida de masa
se debe a la degradación de la hemicelulosa.

Por otra parte, el termograma perteneciente a la fibra

de fique tipo P, mostró una etapa de pérdida de masa
Biotecnología en el Sector Agropecuario y Agroindustrial
Vol 12 No. 2 (60-70) Julio - Diciembre 2014 67

Figura 7. Histogramas de distribución normal del diámetro equivalente Figura 8. Propiedades a tensión de las diferentes fibras de fique en
de las fibras de fique tipo F y A. función de la longitud de ensayo.

El área de la sección transversal de la fibra tratada

con NaOH disminuyó en un 32,670% con respecto
al área de la fibra sin tratamiento, mientras que el
diámetro equivalente presentó una disminución del
18,160%, lo que confirmó la remoción de sustancias
como la hemicelulosa y parte de lignina en las fibras
alcalinizadas.

Resistencia a la tensión

En la figura 8 se muestran los resultados obtenidos

para la resistencia máxima (a), el módulo de elasti-
cidad (b) y la deformación en la carga máxima (c) a
tensión evaluadas a diferentes longitudes de fibras.

Para la fibra de fique sin tratamiento los resultados

obtenidos en la resistencia máxima y el módulo de
elasticidad, a 50 mm de longitud de ensayo, fueron de
263,550 MPa y 8,640 GPa, respectivamente. Siendo
estos valores similares a los reportados por Gañan y
Mina [23, 24].

En cuanto a la influencia de los tratamientos super-

ficiales sobre las propiedades a tensión de las fibras
naturales, fue posible apreciar un aumento en la re-
sistencia máxima y el módulo de elasticidad en las
fibras con un tratamiento de alcalinización previo (A,
S y P) (figura 8-a y b), mientras que la capacidad de
deformación del material se redujo, con respecto a
la fibra sin tratamiento (F) (figura 8-c). Esta aparente
rigidización de la fibra de fique después de ser tra- eliminación de hemicelulosa y parte de lignina. Por
tada con NaOH, puede ser atribuida a la generación otra parte, este cambio en las propiedades a ten-
de cambios en la proporción fibra-matriz (conside- sión de las fibras naturales generado por el trata-
rando la fibra como un compuesto donde las fibrillas miento alcalino, también se debió a variaciones en
de celulosa son el refuerzo de una matriz de hemi- la orientación molecular de las cadenas de celulosa,
celulosa y lignina) del compuesto, asociados a la las cuales experimentan una transición del tipo I al
 Biotecnología en el Sector Agropecuario y Agroindustrial
68 Vol 12 No. 2 (60-70) Julio - Diciembre 2014

Figura 9. Ángulos de contacto para las superficies de las diferentes

tipo II como consecuencia del tratamiento efectuado
fibras con agua.
[12, 23, 25]. Así mismo, vale la pena resaltar que
los resultados indicaron que no existe una diferencia
significativa en las propiedades mecánicas a tensión
para todas las fibras que en alguna de sus etapas
contaron con un tratamiento con NaOH, sugiriendo
esto que la incorporación del agente acoplante y el
proceso de pre-impregnación de la fibra no repercu-
te en el desempeño mecánico del material.

La longitud del filamento influye en gran medida en

las propiedades a tensión de las fibras naturales; la
resistencia máxima y la deformación aumentaron en
cuanto disminuyó la longitud, mientras que el módulo
de elasticidad presentó una caída. El incremento en
la resistencia máxima y la deformación podría estar
relacionado con la presencia de defectos en la fibra,
en este sentido mayores longitudes en el ensayo de Por su parte, el agua en la superficie de la fibra tratada
tensión implican un aumento en la probabilidad de en- con NaOH, mostró un ángulo de contacto inferior al
contrar estas irregularidades en los filamentos, y por presentado en la fibra sin tratamiento, implicando un
tanto la generación de propiedades mecánicas inferio- aumento en la polaridad de la fibra; este comporta-
res. Por otro lado, el decremento del módulo de elas- miento se puede atribuir al incremento en la cantidad
ticidad puede estar relacionado con la disminución de de grupos hidroxilo de la celulosa, que quedan expues-
la velocidad de desplazamiento de las mordazas en el tos al remover algunos componentes de la fibra (he-
ensayo, la cual por norma se establece como del 10% micelulosa, ceras, pectinas y parte de lignina); y que
de la longitud del filamento, por tanto la velocidad será pueden interactuar con las moléculas de agua a partir
menor en la medida que la longitud de las fibras se de la formación de enlaces de hidrógeno.
reduzca; lo anterior podría generar un aumento de la
fluencia en las cadenas moleculares de la fibra, por Sin embargo, en las fibras con tratamiento previo de
una mayor respuesta de tipo viscoso. NaOH + silano; se puede identificar un aumento en el
ángulo de contacto que forman con la gota de agua,
Es importante aclarar que las grandes desviaciones lo que muestra una disminución en la polaridad del fi-
estándar obtenidas para la resistencia máxima, el que; lo anterior, sería debido a que parte de los grupos
módulo de elasticidad y la deformación porcentual hidroxilo de la celulosa expuestos por la eliminación
en la carga máxima, estarían atribuidas a que el área de sustancias con el tratamiento alcalino, han reaccio-
de la sección transversal y la geometría varían a lo nado con los grupos OH del silano, disminuyendo la
largo de los filamentos del fique, condicionando la compatibilidad con el agua.
dispersión en los resultados mecánicos del mate-
rial. Esta heterogeneidad de las fibras naturales se El ángulo de contacto entre la gota de agua y la super-
constituye en una de las desventajas que presen- ficie de la fibra tipo P, mostró que el valor del ángulo fue
tan cuando se trabajan como refuerzo en materiales mayor que en las fibras sin tratamiento de pre-impreg-
compuestos [23, 26]. nación con polietileno, alcanzando un valor promedio
de 86,660°, este valor permite corroborar una vez más,
Ángulo de contacto la correcta ejecución de ésta modificación superficial,
debido a que el ángulo forma aproximadamente 90° con
En la figura 9 se muestran los ángulos de contacto la superficie, valor que usualmente es obtenido en su-
observados en la superficie de las diferentes fibras perficies de carácter hidrofóbicas [27], tal como la del
empleadas. Se presentó un ángulo de 57,28° entre el polietileno de alta densidad. Por otra parte, el alto valor
agua y la superficie de la fibra sin tratamiento, lo que de ángulo de contacto permite intuir una disminución
permite predecir una alta polaridad de la fibra y mojabi- importante en la polaridad de la superficie de la fibra;
lidad con este líquido, características normalmente de permitiendo tener mayor compatibilidad con matrices
materiales hidrofilicos [12]. termoplásticas, normalmente de naturaleza apolar [12].
Biotecnología en el Sector Agropecuario y Agroindustrial
Vol 12 No. 2 (60-70) Julio - Diciembre 2014 69

CONCLUSIONES [2] HIDALGO, M.A., MUÑOZ, M.F y QUINTANA, K.

Análisis mecánico del compuesto polietileno alu-
A partir de las técnicas de FTIR, TGA, Microscopia minio reforzado con fibras cortas de fique en dis-
óptica, la realización de ensayos de tensión y ángulo posición bidimensional. Revista Latinoamericana
de contacto, se pudo corroborar la correcta realiza- de Metalurgia y Materiales, 32, 2011, p. 89-95.
ción de las modificaciones superficiales planteadas [3] HIDALGO, M.A., MUÑOZ, M.F and QUINTANA,
para las fibras de fique (alcalinización, silanización, K.J. Mechanical Behavior of Polyethylene Alu-
preimpregnación). minum Composite Reinforced with Continuous
Agro Fique Fibers. Revista Latinoamericana de
En cuanto a las fibras tratadas con NaOH, fue posible Metalurgia y Materiales, 31, 2011, p. 187-194.
identificar una remoción de componentes, en especial [4] HIDALGO, M.A. y MUÑOZ, M.F. Interacción In-
de hemicelulosa y lignina; que permite concentrar el terfacial del Compuesto LDPE/Al Reforzado con
porcentaje de celulosa, mejorando las propiedades Fibra de Fique: Influencia de la Temperatura. San-
mecánicas de las fibras. Además una cantidad mayor tiago de Chile (Chile): XI IBEROMET CONAMET
de grupos hidroxilo de la celulosa quedan expuestos SAM, 2010.
para que la reacción con el silano se facilite. [5] HIDALGO, M.A. y MUÑOZ, M.F. Efecto de la ab-
sorción de agua en tableros rígidos de compues-
De acuerdo a los ángulos de contacto determinados to LDPE/Al-fique. Santiago de Chile (Chile): XI
experimentalmente, las fibras de fique podrían au- IBEROMET CONAMET SAM, 2010.
mentar levemente su polaridad con el tratamiento de [6] HIDALGO, M.A., MUÑOZ, M.F., MINA, J. and
alcalinización; no obstante, al injertar un silano y/o OSSWALD, T. Study of the interfacial proper-
pre-impregnar la superficie de la fibra con polietileno ties of fique fiber reinforced polyethylene alumi-
de alta densidad, se estaría disminuyendo la polaridad nium. Newtown (USA): The International Plastics
de la fibra, haciéndola mas compatible con matrices Showcase, ANTEC, 2012.
termoplásticas, normalmente apolares. [7] WAMBUA, P., IVENS, J. and VERPOEST I. Natural
fibres: can they replace glass in fibre reinforced
Lo anterior deja intuir que las fibras de fique son sus- plastics?. Composites Science and Technology,
ceptibles de ser utilizadas como refuerzo de matrices 63, 2003, p. 1259-1264.
de naturaleza polimérica, en particular de polietileno, [8] LEAO, A., ROWELL, R. and TAVARES, N. Appli-
empleando los tratamientos superficiales planteados cations of natural fibres in automotive industry
en el presente estudio. in Brazil-thermoforming process. Science and
Technology of Polymers and Advanced Materials,
1997, p. 755–60.
AGRADECIMIENTOS
inforced with cellulose based ฀
[9] BLEDZKI, A.K. and GASSAN, J. Composites re-
. Progress in
Los autores agradecen a la empresa Compañía de empa- Polymer Science, 24, 1999, p. 221-274.
ques de Medellín S.A por suministrar y permitir hacer uso [10] MOURAD, A.L., GARCÍA, E.C. and VON ZUBEN,
de las mantas industriales de fique, empleadas en esta in- F. Influence of recycling rate increase of aseptic
vestigación. De igual manera, se expresa el agradecimien- carton for long-life milk on GWP reduction. Re-
to a la Universidad del Valle y la Universidad Autónoma de sources, Conservation and Recycling, 52, 2008,
Occidente, por facilitar los reactivos, equipos y espacios p. 678-689.
necesarios para el desarrollo de esta investigación. [11] DELVASTO, S., TORO, E., PERDOMO, F. and ME-
JÍA R. An appropriate vacuum technology for
manufacture of corrugated fique fiber reinforced
REFERENCIAS cementitious sheets. Construction and Building
Materials, 24, 2010, p. 187-192.
[1] CASTRO, C. y PALENCIA, A. Evaluación de la [12] GAÑAN, P. and MONDRAGÓN, I. Surface modi-
influencia de diferentes condiciones de trata- fication of fique fibers: effects on their physico-
mientos superficiales sobre el comportamiento mechanical properties. Polymer Composites, 23,
de fibras de fique [Tesis Ingeniería Quxímica]. 2002, p. 383-394.
Medellín (Colombia): Universidad Pontificia Boli- [13] HERRERA, P.J. and VALADEZ, A. Mechanical
variana, Facultad de Ingeniería Química, 2006. properties of continuous natural fibre-reinforced
 Biotecnología en el Sector Agropecuario y Agroindustrial
70 Vol 12 No. 2 (60-70) Julio - Diciembre 2014

polymer composites. Composites: Part A., 35, cal properties of starch-based blends reinforced
2004, p. 339–345. with sisal fibre. Journal of Composite Materials,
[14] SINHA, E. and ROUT, S.K. Influence of fibre-sur- 38, 2004, p. 1387-1399.
face treatment on structural, thermal and mecha- [26] VALLEJOS, M.E. Aprovechamiento integral del
nical properties of jute fibre and its composite. cannabis sativa como material de refuerzo /carga
Bulletin of Materials Science, 32, 2009, p. 65-76. del polipropileno [Tesis Ph.D.] Girona (España):
[15] VALADEZ, A. Efecto del tratamiento superficial Universitat de Girona, 2006.
de fibras de henequén sobre la resistencia inter- [27] JARAMILLO. D.F. Repelencia al agua en suelos:
facial fibra-matriz y en las propiedades efectivas Una síntesis. Revista Academía Colombiana de
de materiales compuestos termoplásticos [Tesis Ciencias, 3, 2006, p. 115.
Ph.D]. México D.F. (México): Universidad Autó-
noma Metropolitana, División de Ciencias Bási-
cas e Ingeniería, 1999.
[16] AHMED, G.S., GILBERT, M., MAINPRIZE, S. and
ROGERSON, M. FTIR analysis of silane grafted
high density polyethylene. Plastics, Rubber and
Composites, 38, 2009, p. 13-20.
[17] VALADEZ, A., CERVANTES, J.M., OLAYO, R. and
HERRERA, P. Chemical modification of henequén
fibers with an organosilane coupling agent. Com-
posites: Part B., 30, 1999, p. 321-331.
[18] GULMINE, J.V., JANISSEK, P.R., HEISE, H.M. and
AKCELRUD, L. Polyethylene characterization by
FTIR. Polymer Testing, 21, 2002, p. 557-563.
[19] LEE, C., WU, T., CHEN, Y. and WU, J. Characteris-
tics and discrimination of five types of woodplas-
tic composites by FTIR spectroscopy combined
with principal component analysis. Holzfors-
chung, 64, 2010, p. 699-704.
[20] RODRÍGUEZ, J. Valor nutritivo de la Bora Eichhor-
nia Crassipes (mart.) Solms en relación a su
utilización como forraje. Zootecnia Tropical, 15,
1997, p. 51-65.
[21] SUÁREZ, H. Guía ambiental del subsector fique-
ro. 2 ed. Bogotá (Colombia). Cadena Productiva
Nacional del Fique (CADEFIQUE), 2006, 122 p.
[22] ARAÚJO, J.R., WALDMAN, W.R. and DE PAO-
LI, M.A. Thermal properties of high density
polyethylene composites with natural fibres:
Coupling agent effect. Polymer Degradation and
Stability, 93, 2008, p. 1770-1775.
[23] MINA, J.H. Preparación y caracterización físico-
química y mecánica de materiales compuestos
de PLA/PCL/TPS reforzados con fibras de fique
[Tesis Ph.D.]. Cali (Colombia): Universidad del
Valle, Facultad de ingeniería, 2010.
[24] GAÑAN, P. and MONDRAGÓN, I. Fique fiber-rein-
forced polyester composites: Effects of fiber sur-
face treatments on mechanical behavior. Journal
of Materials Science, 39, 2004, p. 3121-3128.
[25] CYRAS, V., VALLO, C., KENNY, J. and VASQUEZ,
A. Effect of chemical treatment on the mechani-