LABORATORIO DE CIENCIA DE LOS MATERIALES MEC – 225

Guía de Laboratorio Ensayo De Metalografía

Análisis Microscópico

1. Objetivos

- Introducción al estudio de la metalografía.

- Aplicación de los ensayos metalográficos.
- Procedimiento del ensayo de la metalografía.
- Determinación de las estructuras presentes de la muestra en el microscopio metalográfico.
- Aplicación de ataque químico para la metalografía de diferentes tipos de metal.

2. Fundamento Teórico

La metalografía es la parte de la metalurgia que estudia las características estructurales o de

constitución de los metales y aleaciones, para relacionarlas con las propiedades físicas, mecánicas
(principalmente) y químicas de los mismos. La importancia del examen metalográfico radica en que,
aunque con ciertas limitaciones, es capaz de revelar la historia del tratamiento mecánico y térmico
que ha sufrido el material, determinar su tipo de aleación a partir de fotografías existentes en
estudios previos, mediante la comparación.

La figura 1 muestra el intervalo en tamaño, para el cual es posible observar ciertas microestructuras
típicas en materiales.

Figura 1: Diferentes rangos de tamaños para estructuras típicas en materiales

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El estudio de metalografía comprende en gran parte la observación de granos, la dirección, el tamaño

y la composición de los mismos; estas microestructuras pueden ser observadas en un rango entre
10-8m y 10-2m. El estudio de metalografía puede integrarse en dos subdivisiones: Análisis
macroscópico y Análisis microscópico.

2.1. Análisis Macroscópico

El análisis macroscópico es aquel que se puede realizar a simple vista o con ayuda de lupas de
alcances hasta x20, sin previo tratamiento de las probetas a estudiarse, es decir sin necesidad de
microscopio. El rango de tamaño como se puede ver en la Figura 1 inicia en 10-3m en adelante. El
análisis macroscópico se puede usar en:

- Líneas de flujo en materiales forjados.

- Capas en herramientas endurecidas por medio de tratamiento térmico.
- Zonas resultado del proceso de soldadura.
- Granos en algunos materiales con tamaño de grano visible.
- Marcas de maquinado.
- Grietas y ralladuras.
- Orientación de la fractura en fallas.

2.2. Análisis Microscópico

Aquel tipo de análisis que no se puede realizar a simple vista, (menor a 10 -3m). Observar las
estructuras microscópicas en materiales ayuda a comprender el comportamiento de los mismos. El
análisis microscópico se puede usar en:

- Tamaño de grano.
- Límites de grano y dislocaciones.
- Análisis microestructural.
- Distribución de fases en aleaciones.

Para comprender el análisis microscópico es necesario tener claridad sobre el concepto de grano y el
funcionamiento del microscopio metalográfico, material que se expone en el curso teórico MEC 225.

2.3. Granos

Los metales son materiales de estructura policristalina, este tipo de materiales están compuestos por
una serie de pequeños cristales los cuales se conocen convencionalmente como granos. Cada tipo de
grano desde su concepción obtiene diferentes características físicas, por ejemplo, la orientación del
mismo y la rugosidad en la superficie.

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Figura 2: Formación de granos por solidificación.

La figura muestra la formación de granos. (a) Se muestran los pequeños cristales iniciales dentro de
la formación. (b) Los pequeños cristales crecen y se agrupan con otros cercanos. (c) Formación de
granos completos. (d) Representación de los granos vistos en el microscopio.

2.4. Microscopio Metalográfico

Figura3: Funcionamiento de un microscopio metalográfico

La figura 4 muestra el funcionamiento de un microscopio óptico reflexivo. Los microscopios ópticos

funcionan básicamente por medio de la combinación entre el sistema óptico y la iluminación. Como
se puede ver en la parte (a) de la figura 3 se muestran 3 granos, todos de diferente color, lo que

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indica que poseen una microestructura diferente. En la parte (b) de la figura 3 se muestran los
mismos tres granos que como se nota, poseen superficies dirigidas en diferentes ángulos; la
diferencia entre la dirección que toman los haces de luz proyectados sobre dichas superficies, refleja
contrastes sobre la lente creando la imagen que podemos observar en el microscopio, parte (c).
Adicionalmente los átomos en los límites de grano son más reactivos durante el ataque químico y se
disuelven en mayor cantidad que el grano mismo, por ello la reflexividad cambia y se acrecienta su
visibilidad.

Figura 4

2.5. Ataque Químico

El ataque químico es un proceso de corrosión controlada de la muestra, se realiza sumergiendo la

superficie en algún tipo de solución adecuada. La solución química usada depende del material que
compone la muestra, la temperatura y tiempo del ataque, el efecto deseado en la superficie entre
otros. La siguiente tabla muestra soluciones químicas para realizar el ataque en algunos metales
típicos.

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Tabla 1: Soluciones químicas de acabado

Adicionalmente se presentan dos químicos comunes para el acabado final de las muestras en
aleaciones ferrosas en la siguiente tabla.

Tabla 2: Soluciones típicas para el tratamiento de aceros al carbono.

En general a partir de un examen metalográfico bien practicado es posible obtener un diagnóstico

y/o un pronóstico sobre las propiedades mecánicas que puede poseer el metal estudiado.

El examen metalográfico puede realizarse antes de que la pieza sea destinada a un fin, a los efectos
de prevenir inconvenientes durante su funcionamiento, o bien puede ser practicado sobre piezas que
han fallado en su servicio, es decir, piezas que se han deformado, roto o gastado. En este caso la
finalidad del examen es la determinación de la causa que produjo la anormalidad.

Básicamente, el procedimiento que se realiza en un ensayo metalográfico incluye la extracción,

preparación y ataque químico de la muestra, para terminar en la observación microscópica. Si bien la
fase más importante de la metalografía es la observación microscópica, la experiencia demuestra que
poco se puede hacer si alguna de las operaciones previas se realiza deficientemente.

Si la etapa de preparación no se realiza cuidadosamente es posible que se obtenga una superficie

poco representativa del metal y sus características. Una preparación incorrecta puede arrancar

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inclusiones no metálicas, barrer las láminas de grafito en una muestra de fundición, o modificar la
distribución de fases si la muestra ha sufrido un sobrecalentamiento excesivo.

3. Materiales y Equipos

- Lijas Nº: 50-100, 100-200, 200-300, 300-400, 400-500, 600, 1000 y 1200
- Aceros al carbono AISI: 1020, 1040 y 1080 u otros similares
- Paño de lentes 40cm x 40cm
- Alcohol 200 ml
- Ácido nítrico 100 ml
- Ácido pícrico 100 ml
- Metales: aluminio, cobre y bronce
- Vidrio 25cm x 25cm
- Agua 2 litros
- Pipeta
- Abundante material fotográfico de estudios previos

3.1. Microscopio Metalográfico

El microscopio metalográfico es la herramienta que permite ver de forma clara y magnificada las
probetas destinadas para la práctica. Las partes del microscopio son:

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Figura 5: Microscopio metalográfico invertido GX41 OLYMPUS

1. Interruptor de encendido.

2. Perilla control de iluminancia: Controla la cantidad de luz que ilumina la muestra.

3. Tubo de observación binocular.

4. Platina: Sobre ella se arreglan las probetas.

5. Portador del espécimen: Base sobre la que se encuentra la platina.

6. Puente giratorio: Contiene el objetivo (lentes de aumento). En total son 4 lentes con aumento de
5x, 10x, 50x y 100x.

7. Control de movimiento en Y: Posiciona el portador del espécimen en el eje Y

8. Control de movimiento en X: Posiciona el portador del espécimen en el eje X

9. Perilla de ajuste fino: Ajuste de imagen fino.

10. Perilla de ajuste grueso: Ajuste de imagen grueso.

3.2. Pulidora

La pulidora es utilizada para dar el acabado final a la superficie objeto de estudio, haciendo uso de
lijas y paños especializados. Las partes de la pulidora son:

Figura 6: Pulidora de doble disco (BSPIL-MET-IND-01021)

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1. Discos: Sobre ellos se arreglan los paños para realizar el pulimento.

2. Arandelas: Su función es proteger los alrededores de los discos.

3. Tubo de desagüe.

4. Interruptor: Controla el paso de agua por la manguera de refrigeración.

5. Manguera de refrigeración.

6. Perilla: Controla la velocidad angular en los discos.

7. Interruptor de encendido.

4. Procedimiento

4.1. Extracción De La Muestra

Durante la extracción de la muestra es fundamental considerar el lugar de donde se extraerá la

probeta y la forma en que se hará dicha extracción. Cuando se realiza la extracción de la probeta se
debe tener en cuenta que esta operación debe realizarse en condiciones tales que no afecten la
estructura superficial de la misma. Por lo tanto se debe cuidar que la temperatura del material no se
eleve demasiado durante el proceso de extracción. La extracción se puede hacer con cierras de corte
manual, o en el caso de piezas muy duras con cortadoras sensitivas muy bien refrigeradas.

4.2. Preparación De La Muestra

- Desbaste Grosero

El desbaste grosero se practica una vez extraída la probeta con la finalidad de reducir las
irregularidades, producidas en la operación de extracción, hasta obtener una cara lo más plana
posible. Esta operación puede realizarse con una cinta de desbaste o bien en el caso de materiales no
muy duros como aceros sin templar y fundiciones se puede hacer con lima, aunque aumente algo la
distorsión que se produce en la superficie a causa de la fluencia del material.

De cualquier manera que se practique el desbaste grosero siempre se debe cuidar que la presión no
sea exagerada para que la distorsión no sea muy importante, ni la temperatura de la superficie se
eleve demasiado.

- Desbaste Final

La operación de desbaste final comienza con una lija Nº 50-100, seguido de otra lija Nº 100-200, así
sucesivamente hasta llegar a una lija Nº 1000.

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El desbaste se puede realizar a mano o con desbastadoras mecánicas. Para el caso de desbaste
manual el papel abrasivo (lija) se coloca sobre una superficie plana (Vidrio) y limpia, y se mueve la
probeta longitudinalmente de un lado a otro del papel aplicándole una presión suave; se debe
mantener la misma la dirección para que todas las rayas sean paralelas. Durante la operación se debe
dejar que una corriente de agua limpie los pequeños desprendimientos de material y a su vez
lubrique y refrigere la zona desbastada.

El final de la operación sobre un papel está determinado por la desaparición de las rayas producidas
durante el desbaste grosero o el papel anterior. Para poder reconocer esto fácilmente se opera de
manera que las rayas de un papel a otro sean perpendiculares, es decir se debe rotar 90º la dirección
de movimiento de la probeta cada vez que se cambia de abrasivo. Además cada vez que se cambia
de abrasivo es conveniente lavar la probeta y enjuagarse las manos para no transportar las partículas
desprendidas en el abrasivo anterior, ya que esto puede provocar la aparición de rayas.

La presión que se aplica a la probeta no debe ser exagerada ya que esto aumenta la distorsión y
además pueden aparecer rayas profundas. La presión debe ir disminuyendo a medida que se avanza
en la operación.

- Pulido

El pulido tiene por objeto eliminar las rayas finas producidas en el desbaste final y producir una
superficie con características especulares. Esta operación por lo general se realiza en forma mecánica
y se utiliza un paño impregnado con partículas de algún abrasivo en solución acuosa.

Básicamente, se pueden utilizar dos tipos de paños: con pelo (pana, terciopelo, lanas) y sin pelo
(seda natural). Se debe elegir el que más se adapte al tipo de material a examinar. Por ejemplo, el
pulido de muestras de fundición se debe realizar con paños sin pelo para evitar el arrancamiento de
grafito.

En cuanto a los abrasivos pueden ser: pasta de diamante, alúmina, alumdun, etc. El abrasivo
comúnmente utilizado es la alúmina, que es oxido de aluminio en partículas y que comercialmente se
obtiene en forma de pastas o soluciones acuosas. Se debe cuidar que la humedad del paño sea la
adecuada, es decir, si la humedad es excesiva la acción abrasiva se retardará demasiado y si es
escasa la probeta tiende a mancharse.

Si bien es muy cierto que cuanto más pulida este la superficie más clara será la imagen que
obtengamos en el ocular, muchas veces no es necesario llegar hasta un pulido perfecto, sino que
bastará con que la densidad de rayas en la superficie sea lo suficientemente baja y preferentemente
en una sola dirección. Si con un aumento de 500x se pueden distinguir porciones lisas más o menos
grandes entre las rayas, entonces el pulido puede darse por terminado. Dado que las zonas rayadas
serán más atacadas que las zonas lisas, si la densidad de rayas es muy alta y si a su vez están en dos
o más direcciones, el oscurecimiento de las rayas durante el ataque cubrirán los detalles de la
estructura del material.

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4.3. Ataque Químico

Antes de realizar el ataque se debe limpiar y desengrasar con alcohol la cara de la muestra a atacar y
luego se debe secar con aire caliente.

Los modos de ataque principalmente son dos: uno sumergiendo la probeta en el reactivo con la cara
que se observará hacia arriba y el otro es mojando un algodón con el reactivo y frotar la cara de la
probeta.

El ataque químico de la cara que se observará tiene por objetivo poner en evidencia, mediante un
ataque selectivo, las características estructurales de la muestra. Al aplicar el reactivo sobre la
superficie a observar, las características de la estructura son reveladas como consecuencia de un
ataque selectivo de la superficie. Esto se debe a que las distintas fases así como los planos
cristalográficos diferentemente orientados poseen diferencias en la susceptibilidad al ataque.

En general aquellas regiones de la estructura donde la energía libre del sistema es mayor, como por
ejemplo los límites de fases, bordes de grano, etc., son atacadas más rápidamente que las regiones
monofásicas o ínter granulares.

Los reactivos de ataque por lo general son ácidos orgánicos disueltos en agua, alcohol, glicerina, etc.
El grado de ataque de una probeta es función de la composición, temperatura y tiempo de ataque.

Para que el ataque sea apropiado es necesario elegir el reactivo de acuerdo a la composición de la
probeta, es decir, un reactivo a base de persulfato de amonio es ideal para atacar probetas de cobre y
latón, pero no es adecuado para atacar al acero o aleaciones ferrosas. En cambio el nital (solución
acuosa o alcohólica de ácido nítrico al 2% o hasta el 5%) es uno de los reactivos más comúnmente
usado en aleaciones ferrosas y aceros. En la tabla 1 se encuentran algunos reactivos con su
composición y usos más frecuentes.

En general, dado un reactivo, el tiempo de ataque es una variable fundamental, y en general debe ser
determinado en forma práctica. Un tiempo de ataque demasiado corto (subataque), no permitirá que
el reactivo actúe lo suficiente y por lo tanto no se obtendrá un buen contraste entre las fases, o los
bordes de grano aun no habrán aparecido. Por otro lado, un sobre ataque proporcionará una cara
obscura con bordes de grano demasiado anchos, resultando dificultoso una distinción clara de las
proporciones de cada una de las fases.

En este sentido la experiencia indica que en el caso de no conocer el tiempo de ataque adecuado, es
conveniente comenzar con secciones acumulativas de ataques de corta duración y observaciones
microscópicas hasta lograr el contraste apropiado.

En el caso que se produjese un sobre ataque será necesario pulir la probeta en el abrasivo más fino y
también en el paño antes de atacar nuevamente durante un tiempo menor.

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4.4. Observación Con El Microscopio Metalográfico

Después del ataque químico es esencial que los distintos elementos ópticos se hallen
escrupulosamente limpios y libres de huellas dactilares, polvo, películas de grasa, que perjudican la
calidad de las imágenes. El polvo se puede quitar de las superficies ópticas soplando aire sobre ellas,
mediante una pera de goma, con un pincel de pelo blando de camello o frotando suave con una tela o
papel apropiado. En estas operaciones hay que tener cuidado de no rayar la superficie ni deteriorarla
por abrasión.

La grasa y las huellas dactilares se quitan frotando con una tela o papel de los citados, secando luego
con otros papeles limpios, y finalmente, soplando aire. En ningún caso se deben desmontar los
elementos ópticos, y en particular los objetivos para su limpieza. Todos los elementos ópticos se
deben manipular con cuidado. No deben estar expuestos a cambios bruscos de temperatura.

5. Cuestionario e Informe del Laboratorio

El informe del laboratorio debe contener mínimamente:

 Las respuestas al cuestionario adjunto

 Descripción del procedimiento de preparación de las probetas, acompañado de material
gráfico (dibujos o fotografías)
 Descripción del procedimiento de ataque químico, considerando las medidas de seguridad
tomadas en el caso de trabajo con ácidos y bases corrosivas
 Descripción del microscopio utilizado, indicando los aumentos considerados en el laboratorio
 Fotografías de las probetas estudiadas, en tamaño natural y bajo el microscopio
 Identificación (aproximada) de las aleaciones estudiadas, mediante su comparación con
fotografías de estructuras de bibliografía
 Álbum de fotografías de microestructuras comerciales

1. ¿Qué estudia la metalografía?

2. ¿Cuál es la diferencia de análisis microscópico y macroscópico?
3. ¿Qué características de los metales permite ver el análisis macroscópico?
4. ¿Cómo se forma esquemáticamente un grano metálico?
5. ¿Cuál es la solución y la composición de la solución que se precisa para el ataque químico de los
aceros, del bronce?
6. ¿Cuál es el rango de medidas, en m, en el cuál pueden observarse microestructuras, de la
macroestructura?
7. ¿Qué es un grano metálico?
8. ¿Cómo se llegan a observar los granos mediante el microscopio metalográfico?, fundamente su
respuesta usando tres granos.

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9. ¿Cómo influye el tiempo en el ataque químico de las probetas?

10. ¿Qué se debe hacer en caso de sobre ataque?
11. Nombre y describa las partes de un microscopio metalográfico.
12. Indique y describa las partes de la pulidora
13. ¿Cuál es el material abrasivo utilizado en el pulido?
14. Describa las microestructuras observadas en el laboratorio.
15. Piense: ¿Por qué se debe evitar elevar la temperatura de la probeta al momento de extraer la
misma para el análisis metalográfico?

6. Bibliografía

http://web.fi.uba.ar/~jmoya/Metalografia.pdf

http://materias.fi.uba.ar/6713/PREPARACION%20METALOGRAFICA.pdf

http://190.105.160.51/~material/materiales/lab/guia_metalograf%EDa

http://www.escuelaing.edu.co/uploads/laboratorios/7643_metalografia.pdf

NOTA.- El presente documento es un extracto y compilación de las diferentes páginas de

internet especificadas en la bibliografía y adecuada para el presente laboratorio, no debe
considerarse como autoría original del Docente o Auxiliar de la Materia.

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