VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN Y OXIDACIÓN REDUCCIÓN:

DETERMINACIÓN DE ÁCIDO CÍTRICO Y ÁCIDO ASCÓRBICO EN MUESTRAS DE

POLVO PARA HACER JUGOS.

CURSO:
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA - 9939 0014 - 4
NRC: 72413

PRESENTADO POR:
MIGUEL ANGEL MONTIEL PADILLA
NICOLÁS ANDRÉS MUÑOZ REALPE

PRESENTADO A:
PH. D. MARILUZ BETANCUR VÉLEZ

UNIVERSIDAD PONTIFICIA BOLIVARIANA

MEDELLIN (ANTIOQUIA)-COLOMBIA
MARZO DE 2019
1. Objetivos.
Objetivo general:
 Realizar por medio de volumetría de neutralización y oxidación-reducción la
determinación de ácido cítrico y ácido ascórbico en muestras de polvo para
hacer jugos.
Objetivos específicos:
 Determinar el contenido total de ácidos en la muestra por medio de una
titulación por neutralización con NaOH como reactivo titulante.
 Realizar una titulación redox utilizando KIO3 como reactivo titulante y almidón
como indicador para determinar la cantidad de ácido ascórbico en una
muestra de polvo para hacer jugos.
 Determinar la cantidad de ácido cítrico en la muestra partiendo de los
resultados de concentración de ácidos totales y ácido ascórbico.
2. Marco teórico.
Todos los métodos volumétricos de análisis se basan en la medición exacta del
volumen de una solución de composición conocida (reactivo titulante o solución
estándar), necesario para reaccionar cuantitativamente y de modo selectivo con la
especie problema o analito [1].
Muchas muestras sólidas para hacer jugos contienen ácido cítrico y una pequeña
cantidad de ácido ascórbico. Así mismo el ácido cítrico es un ácido orgánico C6H8O7
muy común y frecuente en la naturaleza el cual se puede encontrar como producto
del metabolismo de la mayoría de los organismos igualmente un buen conservante
y antioxidante natural que se añade industrialmente como aditivo alimentario en el
envasado de muchos alimentos como las conservas de vegetales enlatadas, estos
ácidos se pueden cuantificar combinando dos análisis volumétricos, uno por
neutralización y el otro por oxidación reducción.
Por otro lado, el ácido ascórbico más conocido C6H8O6, el cual tiene un enantiómero
conocido como vitamina C que se presenta en forma de cristales incoloros o
débilmente amarillentos de olor peculiar y sabor ácido se encuentra generalmente
en cítricos, patatas, vegetales y los tomates y aunque la mayor parte de los animales
pueden sintetizarlo el ser humano no.
Mediante la titulación por NEUTRALIZACIÓN, el reactivo titulante (NaOH) reacciona
con ambos ácidos, y el contenido de total de ácido de la muestra de jugo puede
determinarse utilizando las siguientes 2 ecuaciones.

HOOC(OH)C(CH2COOH)2 + 3 NaOH → Na3C3H5O(COO)3 + 3 H2O (1)

Ácido cítrico
C6H8O6 + NaOH → C6H7O6Na + H2O (2)
Ácido ascórbico
A continuación, utilizando una titulación Redox e implementando como reactivo
titulante al KIO3 y al almidón como indicador, se puede calcular la cantidad de ácido
ascórbico de la muestra según las siguientes 3 ecuaciones.
IO3– + 5 I– + 6 H+ → 3 I2 + 3 H2O (3)
C6H8O6 + I2 → C6H6O6 + 2 H+ + 2 I– (4)
Ácido ascórbico
I2 + almidón → complejo (I2-almidón) (5)
violeta-azul
Esta titulación redox es muy sensible aún para bajas concentraciones de ácido
ascórbico. Aquí el ácido cítrico NO interfiere ya que no reacciona con el KIO3.

OTROS METODOS:
 CARACTERIZACIÓN FISICOQUÍMICA: A las muestras frescas se les
realizaron pruebas de acidez (ATT) por titulación potenciométrico mediante
una solución estandarizada con NaOH 0.01N hasta un pH de 8.1 ± 0.2 según
Norma Técnica Colombiana 4103. El pH se determinó con un potenciómetro
Metler Toledo (SEVEN EASY). Los sólidos solubles se midieron con un
refractómetro POCKET REFRACTO METER MARCA ATAGO (escala de 0
– 32%) a 20 °C. [8]
 ABSORBANCIA ESPECÍFICA DEL ESPECTRO UV: La absorbancia
específica del espectro UV de cada muestra de EEP se obtuvo por el método
de Miyataka etal. A partir de la absorbancia específica a la longitud de onda
de máxima absorción (λmax), determinada en un espectrofotómetro UV-
visible Shimadzu UV 1800, se calculó el valor del coeficiente de
extinciónE1%1 cm. [7]
 ESCALA DE MADUREZ: Se utilizaron Mangos (Mangífera indica L.) var.
Ataulfo libres de daños y defectos. Se establecieron subjetivamente 6
estados de madurez en función del color de la piel. Se les determinó la tasa
de respiración y producción de etileno, pruebas fisicoquímicas, contenido de
compuestos bioactivos y actividad antioxidante. Todos los análisis fueron
realizados por triplicado. [5]
3. Procedimiento y datos experimentales.
3.1. Procedimiento
A. preparación y estandarización de una solución de NaOH
aproximadamente 0.05 N.
 Preparar en 250 mL una solución de 0.04563N a partir del reactivo sólido.
 Pesar 0.1093 gramos de phtalato acido de potasio C6H4(COOH)(COOK) y
diluir con agua posteriormente trasferir a un Erlenmeyer.
 Adicionar 3 gotas de fenolftaleína.
 Llenar la bureta con solución de NaOH y tomar lectura inicial (1.9 mL). Titular
el C6H4(COOH)(COOK) hasta el “rosa pálido”, anotar lectura final (13.6mL).

Prepara solución de 250 mL Pesar 0.1093 gramos de

de NaOH 0.04563N. Phtalato acido de potasio.

Llenar la bureta con

solución NaOH y tomar
Transferir el phatalato a un
lectura inicial (1.9 mL).
Erlenmeyer y adicionar 3 gotas de
fenolftaleína.

Tomar lectura inicial, titular hasta el “rosa

pálido” tomar lectura final (13.6 mL).

Figura 1. Procedimiento preparación y estandarización de una solución de NaOH

aproximadamente 0.05 N

B. Preparación de la muestra de jugo.

 Entregarle un Beaker 100 mL al docente para solicitar la muestra.
 Transferir cuantitativamente a una matriz y rellene hasta el aforo.

Entregar Beaker 100 mL Transferir muestra a la matriz y

para muestra. rellenar hasta el aforo.

Figura 2. Procedimiento preparación de la muestra de jugo.

C. Determinar el contenido total de ácido: cítrico + ascórbico
 Adicionar a un Erlenmeyer 10 mL de alícuota de muestra de jugo mas 10
gotas de indicador azul thymol.
 Llenar bureta con solución de NaOH estandarizada y anotar lectura inicial
(13.6 mL).
 Titule alícuota de jugo hasta obtener azul pálido y anotar lectura final (21.2
mL).

Adicionar 10 mL de muestra de Llenar la bureta con solución de

jugo a un Erlenmeyer mas 10 NaOH estandarizada con lectura
gotas de indicador azul thymol. final (13.6 mL).

Titular alícuota de jugo hasta el “azul pálido”

y anotar lectura final (21.2 mL).

Figura 3. Procedimiento para determinar el contenido total de ácido: cítrico + ascórbico.

D. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DEL ACIDO ASCÓRBICO.

 En un Erlenmeyer adicione una alícuota de 50 mL de muestra de jugo.
 Adicionar 5 mL de HCl, 1 gramo de KI y 3 mL de solución de almidón.
 Llenar la bureta con solución estándar de KIO3 0.002 M, y anotar lectura
inicial (11.0 mL).
 Titule el jugo hasta llegar al “violeta pálido” anotar lectura final (12.6 mL).

Adicionar 50 mL de jugo Adicionar 5 mL de HCl, 1 gramo de KI

muestra en un Erlenmeyer. y 3 mL solución de almidón.

Titule el jugo hasta el “violeta Llenar la bureta con solución KIO3

pálido” y anotar lectura final. 0.002 M y anotar lectura inicial.

Figura 4. Procedimiento para determinar el contenido total de ácido ascórbico.

 3.2. Datos experimentales.
Fecha 05/03/2019
Muestra #
ESTANDARIZACIÓN DEL NAOH
Peso del phtalato ácido de potasio 0.1093 g
Lectura inicial de la bureta 1.9 mL
Lectura final de la bureta 13.6 mL
Volumen gastado de NaOH 11.7 mL
Normalidad del NaOH 0.04573 N
TITULACIÓN DE JUGO CON NaOH
Volumen de la alícuota de la solución de jugo 10.0 mL
Lectura inicial de la bureta 13.6 mL
Lectura final de la bureta 21.2 mL
Volumen gastado de NaOH 7.6 mL
TITULACIÓN DE JUGO CON KIO3 0.002M
Volumen de la alícuota de la solución de jugo 50 mL
Lectura inicial de la bureta 11 mL
Lectura final de la bureta 12.6 mL
Volumen gastado de NaOH 1.6 mL

Tabla 1. Datos Experimentales.

4. Cálculos y resultados.
Se inician los cálculos encontrando la normalidad real de la solución de NaOH
estandarizada. Para encontrar la normalidad real del NaOH se hallaron los meq de
phtalato acido de potasio usados en la titulación, de la siguiente manera:
1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝐻𝐾 1000 𝑚𝑚𝑜𝑙 1 𝑚𝑒𝑞 𝐹𝐻𝐾
0.1093 𝑔 𝐹𝐻𝐾 ∗ ( )∗( )∗( ) = 0.535 𝑚𝑒𝑞 𝐹𝐻𝐾
204.22 𝑔 𝐹𝐻𝐾 1 𝑚𝑜𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙
Debido a que se supone que el punto de equivalencia de la titulación esta cerca de su
punto de equilibrio, se puede afirmar que:
𝑚𝑒𝑞 𝐹𝐻𝐾 = 𝑚𝑒𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻
Por lo que:
0.535 𝑚𝑒𝑞 𝐹𝐻𝐾
𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑁𝑎𝑂𝐻 = = 0.04573 𝑁
11.7 𝑚𝐿
Para encontrar la cantidad total de ácidos en la titulación de la muestra de jugo con
NaOH, se supone que el punto final de la titulación es cuando todos los ácidos de la
muestra se han neutralizado con él NaOH, es decir que la totalidad de moles equivalente
de la muestra es igual a la suma de moles equivalentes del ácido cítrico y los del ácido
ascórbico.
Entonces, a partir del volumen gastado de NaOH y su respectiva concentración, se
calculan los moles equivalentes de NaOH que reaccionan con ambos ácidos, donde el
factor de estequiometria del NaOH es 1, entonces se tiene que:

0.04573 𝑚𝑒𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻

∗ 7.6 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0.3475 𝑚𝑒𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0.3475 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠
1 𝑚𝐿
Posteriormente se calcula la cantidad de ácido ascórbico de la muestra de jugo a partir
de los datos que se obtuvieron en la titulación con KIO3. Para esto se necesita encontrar
la cantidad de yodo que reacciona con el ácido ascórbico de la siguiente manera:

0.002 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂3 3 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐼2

1.6 𝑚𝐿 𝐾𝐼𝑂3 ∗ ( )∗( ) = 9.6 × 10−3 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐼2
𝑚𝑙 𝐾𝐼𝑂3 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂3

En esta reacción el yodo es el reactivo límite en la reacción con el ácido ascórbico con
una relación molar 1 a 1, por lo que se puede inferir:

𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐼2 = 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6 = 9.6 × 10−3 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6

Así con los datos encontrados se calcula la concentración de cada uno de los distintos
ácidos presentes en la muestra de jugo. Para ello, teniendo las milimoles de ácido
ascórbico en 50 mL de solución, se hallan las milimoles del ácido para la alícuota de 10
mL:
9.6 × 10−3 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6
10 𝑚𝐿 ∗ = 1.92 × 10−3 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6
50 𝑚𝐿

Dicha cantidad de moles de ácido ascórbico son las mismas que reaccionaron con el
NaOH en la titulación de ácidos totales, de esta manera como la reacción es 1 a 1 se
tiene que:
1.92 × 10−3 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6 = 1.92 × 10−3 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻

Así, se pueden hallar las milimoles de NaOH, que reaccionaron con el ácido cítrico y
con la relación molar, se pueden hallar las milimoles del ácido que se encuentran en la
alícuota:

0.3475 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 − 1.92 × 10−3 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6 = 0.3456 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂7

Posterior al cálculo de milimoles totales de ácido cítrico se hace uso de la relación molar
de la siguiente manera:
1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂7
0.3456 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂7 ∗ = 0.1152 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂7
3 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂7
A continuación se encuentra la cantidad de gramos de cada uno de los ácidos de la
siguiente manera:
0.17612𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝐶6 𝐻8 𝑂6
1.92 × 10−3 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6 ∗ ( ) = 3.38 × 10−4 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝐶6 𝐻8 𝑂6
1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6
1.9212 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝐶6 𝐻8 𝑂7
0.3456 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂7 ∗ ( ) = 0.0664 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝐶6 𝐻8 𝑂7
1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂7
 Con los datos encontrados se puede organizar la siguiente tabla:

Normalidad del NaOH 0.04573 N

NaOH que reacciona en la titulación del jugo 0.3475 meq
0.3475 mmol
Contenido de ácido ascórbico en la alícuota 9.6×10-3 mmol
Contenido de ácido ascórbico en alícuota 10 mL 1.92×10-3 mmol
Contenido de ácido cítrico en alícuota 10 mL 0.1152 mmol
Peso ácido ascórbico en la muestra de jugo en polvo 3.38×10-4 gramos
Peso ácido cítrico en la muestra de jugo en polvo 0.0664 gramos

Tabla 2. Resultados.

5. Análisis de resultados.
La concentración normal del NaOH presenta un orden de error respecto a la teórica o
ideal de:
0.05𝑁 − 0.04573𝑁
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100% = 8.54%
0.05𝑁

Por lo que el valor de Normalidad que se obtuvo en la práctica se puede considerar

aceptable ya que no es muy grande.
La importancia del ácido cítrico tiene en el cuerpo es que este es necesario para que
las células realicen el ciclo de Krebs ya que actúa como un intermediario en este.
Además en la industria se usa como aditivo alimentario en el envasado de muchos
alimentos. Por su parte el ácido ascórbico es un ácido orgánico con propiedades
antioxidantes que proviene del azúcar. Es importante para el cuerpo ya que uno de sus
enantiomerismo, como lo es la vitamina C no se sintetiza en el cuerpo, por lo que es
necesario la ingesta de esta atraves de los alimentos.
Debido a esto es importante la determinación de estos en alimentos ya que hace parte
de su composición y puede ser un atractivo para la venta de productos que lo incluyan.
Por ejemplo la cantidad de vitamina C diaria recomendada es de cerca de 83 miligramos
de esta, por lo que podemos darnos cuenta que si toda la cantidad de ácido ascórbico
correspondiera al enantiómero que sintetiza la vitamina C, la cantidad de este sería muy
pequeña en comparación con la cantidad necesaria, por lo que se puede esperar un
gran aporte del jugo en polvo dado a la dieta de una persona.
Fue conveniente hacer la estandarización de la solución de NaOH con ácido de potasio
para determinar la concentración exacta de NaOH al valorarla con una cantidad medida
de phtalato acido de potasio
Además se puede observar que la cantidad de ácido cítrico en comparación con la
cantidad de ácido ascórbico es cercana a 196 a 1, por lo que en el jugo en polvo dado
la cantidad y concentración del ácido cítrico es muy superior a la del ácido ascórbico.

6. Conclusiones.
 Se obtuvieron como valores para la cantidad de ácido cítrico y ácido ascórbico
de 0.0664 gramos y 3.38×10-4 gramos respectivamente, valores que son muy
certeros ya que el ácido cítrico se encuentra en mayor proporción que el
ascórbico en los jugos en polvo.
 Los ácidos presentes en la muestra de jugo en polvo específicamente ácido
cítrico y ácido ascórbico son ácidos débiles que deben neutralizarse con bases
 fuertes. Por ello es necesario el uso de NaOH considerada una base fuerte la
cual actúa como agente titulante de estos dos ácidos hasta el punto justo de la
reacción. Este reactivo cuenta con una constante de velocidad de reacción
apropiada lo que permite calcular adecuadamente los miligramos de los ácidos
en la alícuota de jugo es por ello, que se puede afirmar, que dichos resultados
son confiables.
 El punto de equivalencia no es posible de determinar experimentalmente, sin
embargo gracias al uso del indicador y al exceso de gota del reactivo se puede
llegar al punto final que es una aproximación del punto de equivalencia, lo que
termina induciendo nuevos errores.
 El resultado del análisis volumétrico por titulación haciendo uso de indicadores
de pH depende mucho del analista y la capacidad visual de la persona para
captar el cambio de color al agregar el exceso de gota del reactivo titulante.

7. Respuesta a las preguntas.

7.1. ¿QUE DIFERENCIA HAY ENTRE EL PUNTO FINAL Y EL PUNTO DE

EQUIVALENCIA DE UNA TITULACION?
La principal diferencia que hay entre el punto final y el punto de equivalencia en
una titulación, es que el primero se puede determinar en un cambio físico visible
y el segundo es un punto experimental que no se puede determinar
experimentalmente.
Cuando los miliequivalentes de reactivo titulante son iguales a los
miliequivalentes de la muestra se puede decir que ya ha reaccionado todo el
analito lo cual quiere decir que se alcanzó el punto de equivalencia. [2]
7.2. ¿CUALES SON LOS CRITERIOS PARA ELEGIR EL INDICADOR MAS
ADECUADO PARA LA TITULACION?
El indicador adecuado es aquel cuyo pKa sea similar pH en el punto de
equivalencia ósea aquel que cambien, cuando haya un cambio de color en el
punto de equivalencia. [3]

7.3. ¿QUE ES UNA TITULACION POR RETROCESO? ¿CUÁNDO ES

CONVENIENTE REALIZARLA?
Una titulación por retroceso o retro valoración es una técnica de análisis
volumétrica que cosiste en reactivo conocido en exceso a la disolución
problema. Se utiliza cuando en una titulación ordinaria se gasta una gran
cantidad de titulante y no se obtuvo el punto final por la cercanía de este al punto
de equivalente, la respuesta del indicador es muy rápida no es lo suficientemente
grande para considerarse un cambio físico. [2]
7.4. ¿QUE ES UN ESTANDAR PRIMARIO Y UNO SECUNDARIO?
Un patrón primario es un compuesto de alta pureza que sirve como material de
referencia en métodos gravimétricos y volumétricos. En comparación un
 estándar secundario se refiere a una sustancia de baja pureza cuya
concentración ha sido determinada mediante un patrón primario. [2]
7.5. ¿COMO FUNCIONA UN INDICADOR ACIDO-BASE?
Los indicadores acido-base son pigmentos muy coloreados y cuyo color es
sensible al pH. [4]

8. Referencias.
[1] JOURNAL OF CHEMICAL EDUCATION. Vol.81. #10. October 2004. Consultado el
11 de marzo del 2019.

[2] RIAÑO CABRERA, NESTOR. (2007). Fundamentos de Química Analítica Básica.

Análisis cuantitativo. Editorial Universidad de Caldas. Consultado el 11 de marzo del
2019.

[3] Morris, J. Fisicoquímica para la Biología. Editorial Reverté. Consultado el 11 de

marzo del 2019.

[4] Martínez Álvarez, R. Rodríguez Yunta, M. Sánchez Martín, L. (2007). Química: un

proyecto de la American Chemical Society. Editorial Reverté. Consultado el 11 de
marzo del 2019.

[5] GRACIA, LOPEZ, RODRIGUEZ. DETERMINACIÓN DE LA COMPOSICIÓN

QUÍMICA Y ACTIVIDAD ANTIOXIDANTE EN DISTINTOS ESTADOS DE MADUREZ
DE FRUTAS DE CONSUMO HABITUAL EN COLOMBIA, MORA. Consultado el 11 de
marzo del 2019.
[6] Sánchez Batanero, P. y Sanz Medel, A. Química Analítica Básica. Universidad de
Oviedo y Universidad de Valladolid. Consultado el 11 de marzo del 2019. Consultado
el 11 de marzo del 2019.
[7] Pickering, W. Química Analítica Moderna. Editorial Reverté. Consultado el 11 de
marzo del 2019.
[8] ICONTEC. (1997). Norma técnica Colombiana 4103. Colombia. Consultado el 11
de marzo del 2019.