Analisis Grasas

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FUNDAMENTOS DE MATERIA GRASA O EXTRACTO ETEREO

PROCEDIMIENTO DE MATERIA GRASA O EXTRACTO ETEREO


OBJETIVOS:
Aprenda el fundamento para la interpretación de
resultados

RESULTADOS DE APRENDIZAJE:
Revisa el fundamento y el procedimiento de la determinación
del nitrógeno y proteína cruda en los alimentos aplicando
normas establecidas.
ANÁLISIS DE LÍPIDOS

Los lípidos, junto con las proteínas y carbohidratos, constituyen


los principales componentes estructurales de los alimentos.
(Nielsen, 1998).
Se definen como un grupo heterogéneo de compuestos que son
insolubles en agua pero solubles en disolventes orgánicos tales
como éter, cloroformo, benceno o acetona.
Todos los lípidos contienen carbono, hidrógeno y oxigeno, y
algunos también contienen fósforo y nitrógeno (Aurand et al ,
1987).
ANÁLISIS DE LÍPIDOS

Los lípidos comprenden un grupo de sustancias que tienen


propiedades comunes y similitudes en la composición, sin
embargo algunos, tales como los triacilgliceroles son muy
hidrofóbicos (no miscible con el agua) .

Otros, tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad


hidrofóbica e hidrofílica (puede enlazarse con el agua), en su
molécula por lo que pueden ser solubles en disolventes
relativamente polares (Nielsen, 1998).
Métodos de extracción y cuantificación
El contenido total de lípidos se determina comúnmente por métodos de
extracción con disolventes orgánicos por ejemplo:

 Soxhlet
 Goldfish
 Mojonnier

sin embargo también puede cuantificarse por métodos de extracción que no


incluyen disolventes:

 Babcock
 Gerber

Métodos instrumentales que se basan en propiedades físicas o químicas de los


lípidos

 Infrarrojo
 Densidad
 Absorción rayos X
Métodos de extracción con disolventes orgánicos

Método de Soxhlet

Es una extracción semicontinua con un disolvente orgánico. En


este método el disolvente se calienta, se volatiliza y condensa
goteando sobre la muestra la cual queda sumergida en el
disolvente. Posteriormente éste es sifoneado al matraz de
calentamiento para empezar de nuevo el proceso.

El contenido de grasa se cuantifica por diferencia de peso


(Nielsen, 2003).
Método de Goldfish

• Es una extracción continua con un disolvente orgánico. Éste


se calienta, volatiliza para posteriormente condensarse sobre
la muestra. El disolvente gotea continuamente a través de la
muestra para extraer la grasa. El contenido de grasa se
cuantifica por diferencia de peso entre la muestra o la grasa
removida (Nielsen, 2003).
Método de Mojonnier
La grasa es extraída con una mezcla de éter etílico y éter de petróleo
en un matraz de Mojonnier, la grasa extraída se pone a peso constante
y es expresada en porcentaje de grasa por peso. La prueba de
Mojonnier es un ejemplo de extracción discontinua con disolvente.
Esta extracción no requiere remover previamente la humedad de la
muestra. (Nielsen, 1998).
Método de extracción que no incluyen disolvente

Método de Gerber.

Así como los demás métodos volumétricos presentan un carácter


empírico ya que varios factores afectan la gravedad específica de
la grasa separada, variaciones propias de la grasa, ácidos grasos
presentes, solubilidad de la grasa en los disolventes, etc.

Con estos métodos volumétricos la muestra se sitúa en un


butirómetro y se descompone utilizando ácidos o álcalis de
manera que la grasa es liberada, esta se separa por métodos
mecánicos (centrifuga) y se colecta en el cuello calibrado.
(Boekenoogen, 1964)
Método de Babcock

En el método de Babcock, se adiciona H2SO4.


El acido sulfúrico digiere las proteínas, genera calor y
libera las grasas.
La centrifugación y la adición de agua caliente aíslan las
grasas (la grasa se mide volumétricamente).
Métodos Físicos

Además de los métodos clásicos se han desarrollado técnicas


que miden los cambios en las propiedades físicas por la
presencia de grasa en la solución Ej.:

 Índice de refracción
 Gravedad especifica
 Luz infrarroja
 Resonancia magnética nuclear (cárnicos, aceites en semillas
oleaginosas)
CARACTERISTICAS DE LOS LIPIDOS

Peso específico

• Es una determinación gravimétrica en donde un picnómetro se


llena con la muestra de aceite y permanece en un baño a 25ºC por
30 min, se seca y pesa. Se expresa el peso especifico como la
relación del peso del aceite con respecto al agua (g de aceite/g
agua). (Aurand et al, 1987).

Índice de refracción

• Se define como la relación de la velocidad de la luz en el aire


(técnicamente un vacío) con respecto a la velocidad de la luz en el
aceite. Se obtiene midiendo directamente en un refractómetro a
20-25ºC para los aceites y a 40ºC para las grasas. (Nielsen, 1998)
Índice de saponificación

• El índice de saponificación denota el peso de hidróxido potásico en mg


que se requieren para saponificar un gramo del aceite o grasa.

• El aceite se saponifica calentándolo con un exceso de álcali cáustico


alcohólico.

• La cantidad de álcali consumida se calcula valorando por retroceso con


ácido clorhídrico.

• El índice de saponificación es inversamente proporcional a la medida de


los pesos moleculares de los ácidos grasos de los glicéridos presentes en el
aceite o grasa. Como muchos aceites dan índices similares, el índice de
saponificación es menos valioso .

• índice de yodo cuando se trata de identificar un aceite desconocido.


Notables excepciones son los altos índices del aceite de coco y el aceite de
almendra de palma (ambos utilizados en la margarina) y de la grasa de
mantequilla. (Pearson, 1993)
Material insaponificable

• La materia insaponificable consta de aquellas sustancias contenidas en los aceites


comerciales y grasas (diferentes a las de bajo p. de ebullición a los ácidos libres y a la
materia mineral) que, después de saponificar y extraer con éter dietílico, quedan sin
volatilizarse luego de secar a 80°C.

• Incluyen hidrocarburos y alcoholes de alto peso molecular. L/a mayoría de los aceites y
grasas contienen una pequeña parte de materia insaponificable (normalmente menos
del 2 %). (Pearson, 1993)

Colesterol

• El método químico de Liebermann-Burchard para la determinación de colesterol en una


muestra lipídica se basa en el desarrollo de una coloración verde en presencia de
anhídrido acético y ácido sulfúrico concentrado con temperatura, después de 30 min de
reacción (Nollet, 1996).

• La intensidad de la coloración es medida por absorción en el espectrofotómetro a 620


nm. La intensidad tiene una relación lineal con la concentración de colesterol entre 100
y 600 µg, se debe realizar una solución control de colesterol de diferentes
concentraciones para realizar una comparación ( Kenny, 1952)
DETERIORO DE LIPIDOS .

Acidez titulable

 La acidez titulable es una medida del contenido de ácidos grasos libres en


una muestra. Su cálculo se basa en la masa molar de un ácido graso o una
mezcla de ácidos grasos. Normalmente se mide por titulación directa en la
disolución y con indicador visual. (Boekenoogen, 1964.)

Determinación del Índice de Peróxidos. (Método volumétrico)

• Se define como los miliequivalentes (mEq) de peróxido por kilogramo de


grasa.

• Es una determinación volumétrica de la cantidad de grupos peróxidos e


hidroperóxidos. La cuantificación se basa en la reacción del yoduro de
potasio con los peróxidos para liberar yodo, el cual es titulado con
tiosulfato de sodio, empleando almidón como indicador (Nielsen, 1998).
Determinación de peróxidos. Método volumétrico-Micrométodo

• Tiene el mismo principio que el método volumétrico descrito en el


AOAC, es propuesto por Crowe y White en 2001, donde
demuestran que tiene una relación lineal (r2= 0.998) además de
sensibilidad y precisión adecuadas empleando solo el 10% de los
reactivos químicos necesarios para el método oficial.

Determinación de Índice de Peróxidos (Método colorimétrico)

• Este es un método colorimétrico indirecto. Se basa en que a una


muestra que contenga peróxidos se adiciona un reactivo de hierro
(II); en la muestra se llevará a cabo la oxidación electroquímica de
hierro (II) a hierro (III) (Jiang et al , 1992) y éste último será
cuantificado por su reacción de complejación con tiocianato
mostrando un color rojo característico. (Kirk, 1991).
PROCEDIMIENTO

FUNDAMENTO.-
El contenido de grasa llamado también extracto etéreo,
grasa neutra o grasa cruda consiste en grasas neutras y
ácidos grasos libres que se determinan por extracción
del material seco y molido con un éter de petróleo, éter
etílico u otro solvente adecuado en un aparato de
extracción continua.

REACTIVOS.-
Éter de petróleo
Éter etílico
Hexano u otro solvente apropiado.
INSTRUMENTOS
Equipo de extracción Soxhlet
Balanza analítica
Estufa
Desecador
Balones
Papel filtro
PROCEDIMIENTO

 Pesar 2 gramos de muestra en papel filtro, formar paquete


 Colocar la muestra en el sifón.

 Colocar en matraz 70 ml de éter de petróleo adaptarlo en el


aparato de extracción, encender el equipo en escala de 6.5.

 Mantener constante el volumen de éter efectuar extracción


en reflujo de 2-4 horas.

 Terminada la extracción retirar el paquete de la muestra,


destilar solvente en el mismo equipo y retirar el matraz, su
contenido en estufa 110°C por 30 minutos, enfriar y secar.
Cálculos:

El contenido de grasa puede calcularse a partir del peso de la


sustancia en la matriz

G= m1-m2/M *100

Donde:
G= grasa en porcentaje de masa
m1= masa del muestra con la grasa extraída en gramos
m2=masa del matraz de extracción vacío
M= masa de la muestra en gramos.
Bibliografía:

1. Duran, Jaime. Manual del Ingeniero de Alimentos. Grupo Latino Ltda,


2007.
2. Kirk, Ronald, Ronald Sawyer, and Harold Egan. Composición y análisis de
alimentos de Pearson. México: Patria
3. NTE INEN 0541 (1981) (Spanish): Alimentos para animales. Determinación
de la materia grasa

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