Preparacion de Un Catalizador de Cobre Sobre Carbon Activado

Descargar como docx, pdf o txt
Descargar como docx, pdf o txt
Está en la página 1de 9

Preparación de un Catalizador de Cobre sobre una superficie

de Carbón Activado mediante Electrodeposición

Méndez Ignacio1
1. Facultad de Ingeniería Química/Escuela Politécnica Nacional,
Ecuador

Resumen y abstract
La presente practica tiene como objetivo la preparación de un catalizador de cobre soportado sobre
carbón activado; los catalizadores tienen un gran valor industrial debido a su capacidad para
aumentar la velocidad de reacción. Existen diferentes formas de preparar un catalizador, entre las
cuales se tiene: soportes y catalizadores masicos, catalizadores impregnados y catalizadores
aglomerados mixtos. Para la experimentación se trabajo con 20 gramos de carbón activado, el mismo
que fue colocado dentro de una malla que también alojo la placa que fue llevada a una solución de
sulfato de cobre (de concentración 200 [g/L]), y se sometió a diferentes amperajes durante 30 minutos;
una vez acabado el ensayo se lavó, seco y peso el carbón activado. Debido a que el método de
cuantificación para los pesos de carbón activado fue poco preciso, además de que se tuvieron
perdidas de masa durante los ensayos, no fue posible determinar la cantidad de cobre que fue
depositado en el carbón activado; sin embargo, teóricamente se puede saber que mientras se aumente
el amperaje, se tendrá también un aumento proporcional en la masa depositada sobre la placa. Una
manera de determinar si se deposito el cobre sobre el carbón activado es realizando un ensayo por
absorción atómica, asi se tendría la concentración de carbón sobre determinada cantidad de carbón y
se podría cuantificar el porcentaje de impregnación respectivo.

The present practice aims to prepare a copper catalyst supported on activated carbon; The catalysts
have great industrial value due to their ability to increase the reaction rate. There are different ways
to prepare a catalyst, among which are: mass supports and catalysts, impregnated catalysts and
mixed agglomerated catalysts. For the experiment, we worked with 20 grams of activated carbon,
which was placed inside a mesh that also housed the plate that was taken to a solution of copper
sulfate (concentration 200 [g / L]), and submitted at different amperages for 30 minutes; Once the test
was finished, the activated carbon was washed, dried and weighed. Because the quantification
method for activated carbon weights was not very precise, in addition to mass losses during the tests,
it was not possible to determine the amount of copper that was deposited in activated carbon;
However, theoretically it can be known that while the amperage is increased, there will also be a
proportional increase in the mass deposited on the plate. One way to determine if copper was
deposited on activated carbon is to perform an atomic absorption test, so that the concentration of
carbon over a certain amount of coal would be obtained and the respective impregnation percentage
could be quantified.
INTRODUCCION
1.1 Catalizadores y métodos de preparación

La importancia principal de los catalizadores se debe a que estos se emplean ampliamente en un sin
número de industrias; un catalizador es un compuesto que interviene en una reacción (espontanea)
y hace que esta se de en un menor tiempo; es decir, aumenta la velocidad de reacción debido a un
decremente en la energía de activación. Los catalizadores no intervienen directamente en la reacción,
por esta razón se pueden recuperar después de que la misma haya concluido.

Tan importante como el estudio de los catalizadores, es el estudio de los métodos de preparación de
estos; para la catálisis heterogénea lo que normalmente se hace es depositar el componente que actúa
como catalizador sobre un soporte.

Las maneras de preparar un catalizador soportado se clasifican en las siguientes:

- Soportes y Catalizadores Masicos: El catalizador esta formado por la fase activa misma (el
componente con propiedades catalíticas); un ejemplo es el Niquel Raney
- Catalizadores Impregnados: Utilizar el soporte para dispersar la fase activa
- Catalizadores aglomerados Mixtos: Es una mezcla mecánica entre las sustancias catalíticas y
el soporte.

1.2 Electrodeposición

La electrodeposición es un método de separación fisicoquímico en el cual los cationes presentes en


una solución se depositan sobre la superficie de un conductor (creando de esta manera una capa del
metal de interés). Esto se produce mediante el fenómeno de la electrolisis (Orazem and Tribollet,
2008).

Las partes de las que consta un sistema de electrodeposición son 3:

- Electrolito: solución rica en iones que son de interés para la deposición.


- Ánodo: Superficie donde se produce la reacción de oxidación. Este puede ser inerte (cuando
el mismo no sufre cambios químicos durante la operación) o activo cuando es del mismo
metal que se desea depositar en el cátodo.
- Cátodo: Lugar donde se lleva a cabo la reacción de reducción
- Corriente: Corriente pulsante que sirve de fuente de energía para las reacciones.

Un esquema general de un sistema de electrodeposición se muestra a continuación:


Figura 1.1. Esquema electrodos en la electrodeposición.

Para la determinación de la masa teórica de cualquier metal depositado a lo largo del tiempo se utiliza
la ecuación presentada a continuación:

𝑃𝑚∗𝐼∗𝑡
𝑊= [1]
𝑧∗𝐹

Donde

Pm: Peso Molecular [g/mol]


I: Intensidad de Corriente [A]
T: Tiempo [s]
Z: equivalentes (electrones transferidos)
F: Constante de Faraday (96500 [coulomb/eq])

La electrodeposición es, también, un método de separación selectiva de soluciones con diferentes


cationes de interés. Debido a que cada uno de los cationes puede depositarse a diferentes
intensidades de corriente, se puede hacer depositar primero a uno, luego al otro y así sucesivamente
con los cationes que permitan esta deposición selectiva (los que posean diferentes intensidades de
corriente para su deposición) (Orazem and Tribollet, 2008).

En el caso del Cobre este pasa de estar en un estado de oxidación 2+ a estar en un estado de oxidación
0, por lo cual el valor de z sería igual a 2 (West, 1965).

METODOLOGIA
Para la práctica primero se pesaron 20 gramos de carbón activado, los cuales fueron adicionados en
una malla que alojó la placa donde se buscaba impregnar el cobre, las dimensiones de la placa fueron
medidas y, después de preparar una solución de sulfato de cobre 200 [g/L], se la colocó en el debido
electrodo para comenzar el proceso de electrodeposición; el amperaje se ajustó a 3 diferentes niveles
(1, 1.5 y 2), se tomaron los valores de voltaje y amperaje cada 5 minutos hasta que se cumplieron los
30 minutos de ensayo. Después de realizada la electrodeposición se lavó la malla y la placa y se
procedió a eliminar la humedad en una estufa durante 24 horas, después de este tiempo se volvió a
pesar el carbón impregnado con cobre.

RESULTADOS Y DISCUSION
Mediante los datos obtenidos experimentalmente (ANEXO I), se pudo determinar la superficie
mojada para cada experimentación a diferentes amperajes; la variación en las dimensiones de la placa
se debe enteramente a la apreciación de la persona que realizo la medición. Los valores se presentan
a continuación:
Tabla 1 Superficie mojada a cada amperaje
Amperaje Superficie Mojada [m2]
1 0,006688
1,5 0,00645
2 0,006
De la misma forma, con los datos experimentales de masa de carbón antes y después del ensayo, se
procedió a calcular la cantidad de masa depositada real en cada uno de los diferentes amperajes
utilizados; los valores se muestran tabulados a continuación:
Tabla 2 Masa depositada real
Amperaje Masa Depositada Experimentalmente
1 -3,1
1,5 -3,22
2 -2,3

Lo primero que llama la atención de dichos resultados es que todos son negativos (y con valores no
muy distantes entre sí); esto se debe a que la manera en la cual se cuantificaron los pesos del carbón
no fue la adecuada; al tratarse de un proceso de electrodeposición, la masa que se depositara en la
placa y, por ende, en el carbón activado no será del orden de gramos; es por esta razón que se debió
usar una balanza con una mayor sensibilidad al que se usó en la práctica. Otro factor que influencia
este resultado es el recipiente en el cual se deposito el carbón, al ser muy grande y tener un peso
muchísimo mayor que el del carbón, este provoca un error grande al querer cuantificar diferencias
de peso mucho más pequeñas. Otros factores que influencian el error son: perdidas al lavar o al
colocar el carbón dentro de la malla, el carbón pudo filtrarse a través de la malla y pasar a la solución,
etc.
Para explicar mejor lo anteriormente expuesto es pertinente observar el comportamiento teórico que
debería tener la deposición de cobre a las diferentes condiciones que fue sometido. Con los datos
obtenidos experimentalmente y la ecuación de la ley de Faraday para la electrolisis, se obtuvieron los
valores de masa teórica depositada, con estos valores se realizó la gráfica presentada a continuación:
Masa Depositada Teórica
Amperaje 1 Amperaje 1,5 Amperaje 2

0.025
MASA DE COBRE [G]

0.02

0.015
0.01

0.005

0
0 5 10 15 20 25 30 35
TIEMPO [S]

Figura 02 Masa Teórica Depositada

Se evidencia de esta manera, que mientras el amperaje aumenta, la cantidad de masa depositada
teóricamente también incrementara; esto es lógico debido a que en la ecuación de Faraday para la
electrolisis la masa depositada depende de manera directamente proporcional al amperaje. De igual
forma se observa que la máxima cantidad depositada se da a los 30 min con un amperaje de 2; sin
embargo, dicho valor máximo es de 0.0237 gramos.

También se observa un comportamiento no lineal para el amperaje 2, y esto es debido a que a lo largo
del tiempo los valores cambiaban de manera significativa (no se estabilizo el amperaje en 2).

Con los valores de masa depositada real y teórica a 30 minutos de experimentación se calcularon los
errores para cada amperaje, los mismos se presentan a continuación:

Tabla 3 Errores experimentales


Amperaje % Error
1 31484
1,5 21832
2 9802
Debido a los errores tanto en la cuantificación como a las pérdidas de masa durante el ensayo de
electrodeposición; los errores presentan valores extremadamente altos.
Con los valores de amperaje y la superficie húmeda se procedió a calcular la densidad de corriente
para cada ensayo; los valores se tabularon a continuación:

Tabla 4 Densidades de Corriente para cada ensayo


Amperaje Densidad de Corriente
[A/m2]
1 149,52
1,5 232,56
2 400
Uno de los últimos cálculos que se pretendía realizar para la práctica es el porcentaje de impregnación
de cobre sobre el carbón activado; sin embargo, al tener valores negativos y porcentajes de error tan
grandes, los resultados que se tengan de dicho calculo no tendrán significado físico. Para cuantificar
la cantidad de cobre que se impregno realmente en el carbón activado (sobrante) después del ensayo,
se podría hacer un ensayo por absorción atómica en la cual se podría ver la concentración de cobre
sobre dicho soporte y este será un valor real de impregnación por electrodeposición.

El catalizador obtenido puede tener algunos usos, no obstante, un uso importante que se puede tener
es la reacción de reducción catalítica selectiva de algunos óxidos de nitrógeno, los cuales son
contaminantes importantes que afectan de manera significativa a la atmosfera; otros usos pueden ser:
reducción selectiva de glicerol y otros compuestos orgánicos.

CONCLUSIONES
A mayor amperaje, la cantidad de masa depositada de cobre aumentara de manera proporcional y
directa.

Para determinar la masa experimental de cobre depositada se necesita equipos de medición con
mayor sensibilidad al usado.

Se determino la superficie húmeda promedio en un valor de 0.00638 m 2.

A mayores amperajes la densidad de corriente aumenta de igual forma, la mayor densidad de


corriente se cuantifico en 400 [A/m2], para el ensayo 3.

No se pudo determinar la cantidad de cobre impregnado, y se debería utilizar la técnica de


absorción atómica para determinar un valor real.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

Estudios de deposición de cobre sobre acero para la reducción electroquímica de CO2. Revistas
Científicas y Humanísticas. 8(2), 2000. (n.d.). Red Universidad del Zulia.

Orazem, M. and Tribollet, B. (2008). Electrochemical impedance spectroscopy. Hoboken, N.J.: Wiley-
Interscience.

West, J. (1965). Electrodeposition and corrosion processes. London: Van Nostrand.


ANEXOS

ANEXO I
Datos Experimentales

Tabla A1 Grupo 1
Tiempo seg Amperaje Voltaje Masa
[min] Depositada
0 0 1 1,77 0
5 300 1 1,78 0,0016
10 600 1 1,77 0,0033
15 900 1 1,77 0,0049
20 1200 1 1,74 0,0066
25 1500 1 1,79 0,0082
30 1800 1 1,78 0,0099

Tabla A2 Grupo 2
Tiempo seg Amperaje Voltaje Masa
[min] Depositada
0 0 1,5 1,09 0
5 300 1,5 1,11 0,0025
10 600 1,5 1,1 0,0049
15 900 1,5 1,09 0,0074
20 1200 1,5 1,08 0,0099
25 1500 1,5 1,07 0,0123
30 1800 1,5 1,06 0,0148

Tabla A3 Grupo 3
Tiempo seg Amperaje Voltaje Masa
[min] Depositada
0 0 2,1 3 0
5 300 1,8 2,55 0,0030
10 600 1,7 2,54 0,0056
15 900 1,6 1,59 0,0079
20 1200 1,7 1,55 0,0112
25 1500 2,3 1,57 0,0189
30 1800 2,4 1,66 0,0237
Tabla A4 Superficie Mojada en cada ensayo
Grupo Largo [m] Ancho [m] Superficie Mojada [m2]
1 0,044 0,152 0,006688
2 0,043 0,15 0,00645
3 0,04 0,15 0,006

Tabla A5 Pesos Carbón Activado


Grupo Peso Inicial [g] Peso Final [g] Masa Depositada [g]
1 20,1 17 -3,1
2 20,02 16,8 -3.22
3 20 17,7 -2,3
ANEXO II
Ejemplos de Cálculo
Superficie Mojada

A=L*A
A=0.04*0.15
A=0.006 [m2]

Masa depositada experimentalmente

Masa depositada = Masa Inicial Carbón – Masa Final Carbón


Masa depositada = 16.8 – 20.02
Masa depositada = -3.22 [g]

Masa teórica depositada

Masa teórica = Intensidad de corriente*Tiempo*Peso Molecular/Z*F


Masa teórica= 1.5*1800*64/2*96500
Masa teórica= 0.0148 [g]

Error

Error = Masa teórica – Masa depositada/Masa teórica *100


Error = 0.0148 + 3.22/0.0148 *100
Error = 21832%

Densidad de Corriente

Densidad = Intensidad de corriente/Superficie Mojada


Densidad = 1.5/0.00645
Densidad = 232.56 [A/m2]

También podría gustarte