Determinación de Oro y Plata en Lingotes

DETERMINACIÓN DE ORO Y PLATA EN LINGOTES
1. OBJETIVO
Establecer el procedimiento para la determinación de la Ley de Oro y plata en lingotes por el método
de copelación.
1.1. Equipos o Herramientas
 Balanza analítica con sensibilidad 0,01 mg.
 Copelas de ceniza de hueso o magnesita de 1 ¼.
 Crisoles de porcelana.
 Fiolas o Erlenmeyer de 50 ml de capacidad.
 Horno eléctrico para copelación, rango de temperatura entre 800 – 960 °C
 Laminadora manual y automática.
 Martillo y Yunque.
 Pinzas para manipulación del botón de oro (doré).
 Piseta para agua destilada.
 Plancha de calentamiento temperatura rango de 0 – 300 °C.
 Sistema de extracción de gases
 Sistema de extracción de plomo.
1.2. Reactivos
 Plata metálica, pureza 99,9%.
 Cobre metálico, pureza 99,9 %.
 Oro pureza 99,99 %.
 Plomo laminado pureza 99.99 % 0.2 mm de espesor.
 Ácido nítrico analítico, 65 %, d= 1.40 g/cc.
 Agua destilada.
 Solución de ácido nítrico # 1 (32,5 %). Medir un litro de HNO3 65 %, d = 1.40 y agregar 1 litro
de agua destilada.
 Solución de ácido nítrico # 2 (45,5 %). Medir un 1,4 litros de HNO3 65 %, d = 1.40 y agregar a
600 mililitros de agua destilada.
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2. PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN DE ORO Y PLATA EN LINGOTES
Pesa dos muestras de 0,250XX gramos cada una: preliminar 1 y 2. A la preliminar 2 le agrega 0.625
gramos de plata analítica, envuelve cada muestra en una lámina de plomo analítico en forma de cono.
Coloca los conos de plomo en las copelas calentadas previamente durante 20 minutos y copela a 950 ºC
durante 30 minutos
Retira las copelas con el botón de oro y plata obtenido del horno y las deja reposar de 5 a 10 minutos en
la campana extractora de plomo.
Pesa el botón de la muestra preliminar 1 para obtener el peso de oro + plata. Lamina la muestra
preliminar 2 hasta una longitud de 7 cm y un espesor de 0,02 mm y enrolla en forma de cornete o espiral
y realiza el proceso de partición.
Coloca el cornete en una fiola de 50 ml. Agrega 30 ml del ácido nítrico # 1, deja actuar por 45 min hasta
que cese la emisión de vapores marrones. Decanta el ácido.
Agrega 30 ml del ácido nítrico # 2, deja actuar por 30 min Decanta el ácido y enjuaga tres veces con
agua caliente.
Retira el cornete de la fiola y lo coloca en un crisol de porcelana sobre una plancha de calentamiento por
tres minutos para secar y calcina el cornete a una temperatura de 750 ºC por 2 min.
Deja enfriar el cornete y pesa. Realiza los cálculos según anexo 1 para determinar el contenido
aproximado de oro y plata y el contenido de metales básicos.
Pesa el patrón de Oro electrolítico conteniendo oro, plata y cobre según el análisis preliminar para
obtener el factor de corrección. Ver anexo 2. Envuelve en una lámina de plomo en forma de cono.
Realiza un análisis por triplicado para cada muestra. Pesa 0,250XX gramos, agrega la cantidad de plata
calculada según anexo 3 y envuelve en una lámina de plomo analítico en forma de cono.
Repite el proceso de copelación.
Toma con las pinzas cada botón de oro y plata de las muestras y el patrón y golpea con un martillo
suavemente dándole una forma aplanada. Lamina hasta una longitud de 7 cm y un espesor de 0,02 mm
y enrolla en forma de cornete o espiral y repite el proceso de partición.
Deja enfriar los cornetes, pesa y calcula el factor de corrección y la Ley.
3. GLOSARIO
Bullion: Barra metálica obtenida luego del proceso de fundición de los precipitados. Estando
compuesta en un mayor porcentaje por oro y plata.
Copela: Crisol macizo de paredes porosas utilizado para la purificación de minerales, elaborado con
magnesita, diatomita o ceniza de hueso, materiales que brindan la porosidad adecuada para que se
absorba el óxido de plomo.
Copelación: El régulo de plomo es golpeado con un martillo hasta obtener una forma cúbica,
colocado en el homo de Copelación que contiene copelas precalentadas a 950 °C. En el proceso de
copelación, el plomo se convierte en óxido de plomo; el cual, es parcialmente expulsado y absorbido
por la copela, este proceso de oxidación toma de 30 a 40 minutos. Luego, se retira la copela del
homo y se la deja enfriar lentamente a temperatura ambiente.
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Dore o botón de oro: Aleación de oro y plata obtenida en el proceso de copelación.
Fiola o erlenmeyer: El matraz erlenmeyer es un recipiente de vidrio que tiene forma de cono y tiene
un cuello cilíndrico, es plano por la base. Se utiliza para calentar líquidos cuando hay peligro de
pérdida por evaporación.
Partición: Separación de la plata del oro por disolución selectiva de la plata en acido, usualmente
ácido nítrico
Relámpago de plata: Efecto que se tiene al final de la copelación donde se forman irisaciones sobre
la superficie del botón, que van desapareciendo, poco a poco y que se deben a capas tenues de
óxido de plomo que recubren el botón de plata y oro. Cuando estas desaparecen se desprende un
destello llamado relámpago y sigue brillando con viveza, esto indica que la operación ha terminado y
que se encuentra con un botoncito que solamente contiene oro y plata.
4. ANEXOS
Anexo 1. Cálculos análisis preliminar.
Contenido aproximado de oro y plata
% Au + Ag (aprox) = (pi / pf) * 100 (preliminar 1)
Dónde:
% Au + Ag (aprox) = contenido de Oro + Plata aproximado
pi = peso inicial de muestra (g)
pf = peso final de muestra (g)
Contenido de oro aproximado
% Au (aprox) = (Pi / Pf) * 100 (preliminar 2)
Dónde:
% Au (aprox) = contenido de Oro aproximado
Pi = peso inicial de muestra (g)
Pf = peso final de muestra (g)
Contenido de plata aproximado
% Ag (aprox) = (Au + Ag (aprox)) – (Au (aprox))
Contenido aproximado de metales básicos
% Metales (aprox) = 100 – (Au + Ag (aprox))
Anexo 2. Cálculos preparación patrón electrolítico.
Cantidad de Oro patrón a utilizar:
Au (patrón) = (% Au (aprox) x 0,250) / 100
Plata que se le agrega al patrón:
Ag (Patrón) = Au (patrón) x 2,5
Cobre que se le agrega al patrón:
Cu = (% Metales (aprox) x 0,250) / 100
Si el contenido de metales básicos es menor a 1 % agregar 0.05 gramos de cobre.
Anexo 3. Caculos cantidad de Plata para agregar a las muestras.
Plata a utilizar en las muestras tomando en cuenta la plata del lingote:
Ag (lingote) = % Ag (aprox) x 0,250
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Plata que se le agrega a las muestras:
Ag (muestras) = Ag (Patrón) – Ag (lingote)
Anexo 4. Caculos de Ley.
Factor de corrección:
Fc = Peso inicial de oro patrón - peso final de oro patrón
Calculo de Ley:
Ley = [(Pf – Fc) / Pi)] * 1000
Dónde:
Pf = peso final de muestra
Pi = peso inicial de muestra
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