Labo 7 de Analisis
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Laboratorio N° 7
Acidimetría y alcalimetría
Curso: Análisis Químico
Sección: “R1”
2019-II
Índice
Cuestionario……………………………………………………………………………13
Preguntas Teóricas………………………………………………………………….13
Preguntas Aplicativas…………………………………………………………….....14
Normas de Seguridad……………………………………………………………….16
Conclusiones y Recomendaciones…...…………………………………………..…….17
Referencias Bibliográficas……………………………………………………………..18
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LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO: DETERMINACIÓN DE ANIONES
Capítulo 1
Información general
Objetivos
Objetivo General:
Conocer características generales de cada uno de los grupos y particulares para algunos de
los aniones que forman parte de estos grupos.
Objetivos Específicos
A partir de soluciones brindadas para cada uno de los grupos por separado, hacer
reaccionar convenientemente con el fin de obtener precipitados de cada uno de los aniones
que se mencionaran más adelante
Conocer el reactivo para cada uno de los grupos de aniones
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FUNDAMENTO TEÓRICO
Los procedimientos que se emplean para la clasificación de los aniones se dividen en:
Los que implican la identificación mediante productos volátiles obtenidos por tratamiento
con ácidos, como por ejemplo el ion yoduro en presencia del ácido sulfúrico.
Los que dependen de reacciones en solución como los que producen precipitación,
ejemplo: grupo I con nitrato de plata para formar sales de plata, grupo II con los cloruros
de plata, etc.
La separación de los aniones del primer grupo se realiza en forma sistemática respetando un orden
de búsqueda (yodo, bromo, cloro), además cada anión tiene una forma muy práctica de
reconocimiento.
Los aniones del primer grupo se les pueden reconocer por la insolubilidad en ácido nítrico de sus
sales de plata respectivos.
Los aniones del segundo grupo también poseen una manera cualitativa muy rápida de ser
reconocidos por la formación de precipitados con tratamiento de nitrato de plata y cloruro de plata.
El ion nitrato se reconoce por la formación del anillo chocolate de (Fe (NO)) SO4.
El ion nitrito se reconoce fácilmente porque en solución decolora al permanganato de potasio
acidulado.
El ion acetato se reconoce por su formación de Fe (OH).C2H3O2 (color naranja) soluble en ácido
nítrico.
En el reconocimiento del ion NO3- (reacción del anillo pardo) se debe eliminar la presencia de
bromuro, yoduro, nitrito, clorato y cromato para que la reacción sea concluyente.
En el reconocimiento de los aniones del primer grupo, se debe de comprobar la eliminación del
yodo y bromo mediante la no coloración de su respectivo papel de filtro. De esta manera se
garantiza un mejor trabajo en la investigación del cloruro.
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La clasificación de aniones se puede sintetizar de acuerdo con el siguiente cuadro:
CLASIFICACIÓN DE ANIONES
I. Cl-, Br-, I- N N S S
CO3-2, SO4-2,
II. C2O4-2, CrO4- N S N S
2
NO3-, ClO3-,
IV. S S S S
CH3COO-
S: soluble Excepción:
N: insoluble SO4-2: insoluble en HNO3
Debido a que los aniones no interfieren en su identificación unos con otros, raras veces se recurre
a las reacciones de separación para reconocerlos, siendo la forma más frecuente de identificarlos
el método fraccionado, o sea el análisis se realiza con porciones aisladas de solución ensayada;
donde los reactivos de grupo no se aplican para separar los grupos, sino para establecer la
presencia o ausencia de un anión determinado.
Al evaluar una reacción una reacción que se va utilizar como base para una titulación, uno de los
aspectos más importantes es el grado de conversión que tiene esta reacción cerca del punto de
equivalencia. Los cálculos estequiométricos no toman en cuenta la posición del equilibrio al cual
tiende a llegar una reacción.
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La volumetría, por su propia naturaleza, por regla general evita forzar una reacción a la
cuantitividad añadiendo un exceso de reactante y veremos que la factibilidad de una titulación
depende, al menos en parte, de la posición del equilibrio que se establece cuando se mezclan
cantidades equivalentes y reactantes. Al examinar una reacción para determinar si se puede utilizar
para una titulación, es instructivo construir una curva de titulación. Para las titulaciones ácido
base, una curva de titulación consiste en graficar el PH (o el POH) contra los mililitros de titulante
estas curvas son muy útiles para juzgar la factibilidad de una titulación y para seleccionar el
indicador adecuado. Examinaremos los casos: la titulación de un ácido fuerte con una base fuerte.
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Selección del indicador adecuado:
Para la titulación de un ácido fuerte con una base fuerte el cambio de pH en el punto de
equivalencia es muy amplio y abarca los rangos de los tres indicadores. Por ello, cualquiera de
estos tres indicadores cambiara de color con una o dos gotas cerca del punto de equivalencia,
como cambiara de color cualquier otro indicador entre valores de pH de 4 a 10.
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Capítulo 2
Reactivos y materiales
Reactivos
SOLUCIÓN
(NH4)C2H3O2 INICIAL
CH3COOH K2CrO4
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Materiales
OCHO TUBOS
DE ENSAYO UNA PINZA
CON SU Y UNA
GRADILLA BAGUETA
PAPEL
FILTRO Y
PAPEL PIZETA CON
TORNASOL AGUA
DESTILADA
UN EMBUDO PROBETA
GRADUADA
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Capítulo 3
PARTE EXPERIMENTAL
Se pesa 0.2 𝑔𝑟 de bórax puro (𝑁𝑎2 𝐵4 𝑂7 . 10𝐻2 𝑂), se disuelve con 60 ml de 𝐻2 𝑂 destilada, agitar
hasta completar la disolución (si fuese necesario calentar)
Añadir unas gotas (2-3) de indicador anaranjado de metilo y titular con 𝐻𝐶𝑙 ≈ 0.1𝑁. Anotar el
gasto.
Se pesa 4gr de NaOH, se disuelve en 𝐻2 𝑂 destilada hervida y se lleva a un volumen final de 1lt.
Se toma 20ml de la solución de 𝑁𝑎𝑂𝐻 ≈ 0.1𝑁 y se disuelve hasta 60ml con 𝐻2 𝑂 destilada, luego
añadir gotas (2-3) del indicador fenolftaleína y titular con solución de 𝐻𝐶𝑙 ≈ 0.1𝑁 valorado.
Anotar el gasto
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Muestra que contiene los aniones del Se procedió a destilarlo
grupo I
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Se procedio a calentar la solucion tapandolo con el papel filtro
humedecido de almidón
3. Se observa que los vapores despedidos presentan una coloración morado claro, con lo que
se comprueba la presencia del anión I-1.
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4. Cuando los vapores despedidos ya no coloreen el papel, se retira la solución del calor:
añadir unos ml de KMnO4 hasta que la solución adquiera una tonalidad morada (añadir un
exceso).
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6. Una vez que los vapores ya no coloreen el papel se enfría la mezcla, añadir unos ml de
C2H5OH (2-3) para posteriormente calentarlos por unos segundos. Luego se enfrió y filtró,
por último, se conserva la solución y desechar el precipitado.
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8. Se añadió sobre el precipitado gotas de HNO3 6N, y se comprueba su insolubilidad con la
presencia de Cl-.
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2. Luego a la solución se le añade gotas de BaCl2. ¿Qué sucedió?
3. Posteriormente se añadió gotas de AgNO3 a la otra parte de la muestra. Por último, se dejó
reposar ¿Qué se observa?
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ANALISIS DE ANIONES DEL GRUPO III (ANIÓN NO2-1)
Procedimiento
1. Se dividió la solución entregada en dos porciones.
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3. Se añade a la solución 6-7 gotas de KMnO4, luego unas gotas de H2SO4 9N. Nuevamente
se añadió gotas de KMnO4. ¿Qué sucedió?
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Se agrego sulfato férrico a la muestra
3. En otro tubo (Tubo 3) se toma unas gotas (6 - 9) de H2SO4 36N, luego se añadió este
contenido cuidadosamente por las paredes del tubo 1, por último, se observó la aparición
de un hermoso un anillo color chocolate.
En la imagen se
observa el anillo de
color chocolate
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Identificación del anión CH3COO-1
4. Se añadió a la solución entregada gotas 2-3 de FeCl3. Luego se diluyó la solución con H2O
destilada, posteriormente se hirvió la solución ¿Qué se observa?
Se observo la formación de un
precipitado
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Capítulo 4
CUESTIONARIO
Preguntas Teóricas
1. El yodo colorea de azul las soluciones de almidón. El color se debe a un complejo
formado entre uno de los componentes del almidón, la amilosa, y el yodo. Analice y
explique este proceso. ¿Cuáles son las posibles reacciones?
La reacción que vemos en esta práctica podemos considerarla una reacción física, y no una
verdadera reacción química, porque se supone que el yodo se introduce en el interior de la
hélice de almidón haciendo que cambien las propiedades de absorción de la luz, de forma
que se obtiene dicha coloración violeta azulada. Cuando calentamos la disolución de
almidón coloreada, las hélices se desarman y los átomos de yodo las abandonan, por lo que
el almidón recupera su color inicial transparente-amarillento.
2. En medio rigurosamente neutro el ion acetato produce con el ion férrico un complejo
de color rojizo de formula Fe (CH3COO) +2, que al diluir y hervir precipita acetato
básico de hierro. Analice y explique este proceso. ¿Cuáles son sus reacciones
químicas?
De usar un exceso de FeCl3(ac) se formará más, es decir será más inestable el producto
formado, pero la sal formada no se afectará en mucho.
𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂−1 + 𝐹𝑒𝐶𝑙3 → [𝐹𝑒(𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)6 𝑂]𝑂𝐻 ↓
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1
𝐴𝑔𝐵𝑟 → 𝐴𝑔 + 𝐵𝑟2
2
Cuando se forman las “primeras capas” de plata metálica sobre la superficie, se dice que se
tiene una imagen latente, invisible todavía para el ojo humano. Esta imagen se hace
millones de veces más visible si otra especie química (como la hidroquinona y fenidona, en
el proceso de revelado) incrementa la reducción de los cristales de AgBr a plata metálica
Con todos estos reactivos, se puede dar vida a la imagen latente; terminar y acelerar la
transformación de la plata iónica a la metálica. Pero, si no se procede con ciertos cuidados
y experiencia, toda la plata de la superficie se oxidará, y acabará el contraste entre los
colores negro y blanco.
Es por eso que son vitales los pasos de bañado de paro, fijación y lavado, de las películas
fotográficas.
Película fotográfica
Se forma un precipitado
blanquecino
𝑪𝒍−𝟏
𝐜𝐨𝐧 𝐀𝐠𝐍𝐎𝟑 𝐴𝑔−1 + Cl−2 + 1𝑂𝐻− → 𝐴𝑔𝐶𝑙 ↓ Medio ácido
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GRUPO II
Reconocimiento Reacciones Características
𝐒𝐎𝟒 −𝟐 SO4 −2 + 𝐵𝑎𝐶𝑙2 → 𝐵𝑎𝑂𝑆4 Se comprueba la
solubilidad de 𝐵𝑎𝐶𝑙2
GRUPO III
Reconocimiento Reacciones Características
GRUPO IV
Reconocimiento Reacciones Características
Se formó un
anillo color
𝑵𝑶𝟑 −𝟏 𝐜𝐨𝐧 𝐅𝐞𝐒𝑶𝟒 𝒚 6𝐹𝑒 +2 + 2𝑵𝑶𝟑 − + 8𝐻 + → 6𝐹𝑒 +3 + 2𝑁𝑂 + 4𝐻2 𝑂 chocolate debido
a la formación del
𝑯𝟐 𝐒𝑶𝟒 𝑁𝑂 + 𝐹𝑒 +2 + 𝑆𝑂4 −2 → [𝐹𝑒(𝑁𝑂)𝑆𝑂4 ] complejo
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5. ¿Qué indicadores debe controlar al realizar la identificación del anión nitrato?
Sabemos que para la identificación del anión nitrato se debe trabajar en medio acido, para
ello la Brucina no es la excepción, puesto a que al estar en medio acido se oxida en
compuestos azules debido a la presencia de este anión.
Ion cloruro
El ion cloruro es un micronutriente esencial y todos los cultivos requieren cloruro en
pequeñas cantidades. Sin embargo, a menudo es asociado con daño de salinidad y
toxicidad. Su uso industrial se basa en las plantas, tratado de aguas y en los suelos.
Ion bromuro
El ion bromuro es antiepiléptico, y las sales de bromuro todavía se usan con esa función,
particularmente en medicina veterinaria. La vida media de los bromuros en humanos (12
días) es larga en comparación con muchos fármacos, haciendo que la dosis sea difícil de
ajustar (una nueva dosis puede requerir varios meses hasta alcanzar el equilibrio).
Las concentraciones de ion bromuro en el fluido cerebroespinal son aproximadamente un
30% de las existentes en sangre, y están fuertemente influenciadas por la ingesta de cloruros
y el metabolismo.
Ion yoduro
El ion yoduro es esencial para la vida animal y vegetal, el ion yoduro o también conocido
como yodato que se encuentran en las aguas marinas entran en el ciclo metabólico de la
mayor parte de la flora y la fauna marina, mientras que en los mamíferos superiores el yodo
se concentra en las glándulas tiroides.
Los usos industriales principales se encuentran en la fotografía, en donde el yoduro de plata
es uno de los constituyentes de las emulsiones para películas fotográficas rápidas, y en la
industria de los tintes, en donde los tintes a base de yodo se producen para el procesamiento
de alimentos y para la fotografía a colores.
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7. ¿Por qué utilizamos unos ml de etanol en la solución antes de identificar al cloro?
Preguntas Aplicativas
9. Una mezcla equimolar de HCl y HNO3 pesa 39.8g calcule el peso de una solución al
20% en peso de Ba (OH)2 que se necesita para neutralizar la solución ácida.
𝐻𝐶𝑙 → 𝐻 +1 + 𝐶𝑙 −1
Según la estequiometria 𝑛𝐻𝐶𝑙 = 𝑛𝐻 +1
𝐻𝑁𝑂3 → 𝐻 +1 + 𝑁𝑂3 −1
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Moles totales de 𝐻 +1 = 2𝑚 = 0.8
Como se van a neutralizar: 𝑛𝑂𝐻 −1 = 𝑛𝐻 +1 = 0.8
𝐵𝑎(𝑂𝐻)2 → 𝐵𝑎+2 + 2(𝑂𝐻)−1
1 1
Según la estequiometria 𝑛𝐵𝑎(𝑂𝐻)2 = 2 𝑛𝑂𝐻 −1 = 2 (0.8) = 0.4
Esta masa solo representa el 20% de una solución entonces la masa total es:
68.52
= 342.6𝑔
0.2
10. La concentración de Br-1(ac) en una disolución es 1000 veces mayor que la de los iones
ioduro I-1(ac) ¿Cuál de los dos aniones precipitara primero si en la disolución se
introducen cationes Ag+1? Demuéstrelo.
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Normas de Seguridad
11. ¿Qué precauciones debe tener al trabajo con ácido sulfúrico 36N?
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CONCLUSIONES
Los aniones son fácilmente de identificar ya que se pueden separar por grupo y ser
analizados cada uno con distintos reactivos.
Gracias a su forma de precipitación rápida, llegamos a saber que reactivos son solubles o
insolubles.
RECOMENDACIONES
Para la realización de esta práctica de laboratorio, se recomienda lavar bien los materiales
a usar, pues pueden afectar directamente en los resultados de las experimentaciones.
Lavar cuidadosamente los materiales para no tener inconvenientes.
Si un procedimiento no es el correcto, tiene que desecharse y repetirse cuidadosamente
cada paso, para evitar errores y que los resultados no sean los adecuados.
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Referencias Bibliográficas
ALEXEIEV, V. (1975). SEMIMICROANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO (1RA
EDICIÓN). MOSCÚ: MIR.
CHANG, R. (2013). QUÍMICA (11VA EDICIÓN). MÉXICO: MCGRAW HILL
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