Preparación de Catalizadores

Montenegro Juan1
1. Facultad de Ingeniería Química, Escuela Politécnica Nacional, Ecuador

RESUMEN
El objetivo del presente es la obtención de un catalizador sólido, empleando carbón activado como
medio de soporte y mediante electrolisis impregnarlo con cobre metálico. Existen diversos métodos
de preparación de catalizadores entre los principales se puede mencionar el de impregnación y
calcinación. Los catalizadores a nivel industrial son de suma importancia, ayudan a aumentar la
producción, a sintetizar nuevos compuestos, a llevar a cabo reacciones complejas, etc. Para el
desarrollo de esta practica se empleó una celda electrolítica con sulfato de cobre como solución
electrolítica, a diferentes condiciones de voltaje y amperaje. Se peso 20,1 [g] de carbón activado, el
mismo que se coloco con la ayuda de una malla en el cátodo. Se hizo circular corriente por un tiempo
de 30 minutos para que se genere la impregnación. Transcurrido este tiempo se lavo el catalizador y
se llevó a un proceso de secado. Finalmente se peso la masa de catalizador final. Se obtuvo porcentajes
de impregnación del cobre de 5,52% y 6,22% para valores de voltaje de 2,5 y 3 V respectivamente. A
su vez los rendimientos de las reacciones alcanzaron valores de 156% y 108% respectivamente.

INTRODUCCION
Al proceso denominado como catálisis, se le atribuye al conjunto de mecanismos que permiten que
la velocidad de una reacción incremente. Estos procesos de catálisis pueden ser heterogéneos u
homogéneos, en la figura 1 se presenta un cuadro comparativo entre ambos procesos (Fuentes &
Díaz, 1997).

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 Figura 1. Ventajas y desventajas para la catálisis homogénea y heterogénea
(Rodriguez & Ramos, 2007)
La conversión de los reactivos a productos empleando catalizadores, se define como una serie de
etapas, por ejemplo, una interacción de los reactantes con los centros de actividad catalítica, el
transporte de lo reactivos hasta llegar a dichos centros activos, entre otras; las características de los
catalizadores dependen en gran medida de las condiciones experimentales al momento de su
preparación (Romero, 2004).

Métodos convencionales de preparación

Al momento de elaborar un catalizador las variables que se deben tomar en cuenta son (Brown, 2005):
1. Las reacciones químicas y cambios físicos durante la preparación
2. Las condiciones de operación (temperatura, presión, flujo)
3. Parámetros en las soluciones (concentración, pH, tiempo)
4. Equipo empleado en la elaboración del catalizador
Proceso de Mezclado: el material catalítico se mezcla en contacto directo con el soporte. Así por
ejemplo si se tiene una sal en solución, dicha sal será arrastrada hacia el interior de los poros de la
superficie del soporte, mediante procesos de precipitación. Posteriormente pueden pasar a un
proceso de tableteo, a un secado spray o una granulación rotatoria para dar forma de pellets a los
materiales resultantes (Gómez, 2001).
Proceso de impregnación: primero se pone en contacto el soporte con una solución impregnante por
un tiempo determinado, seguido de una etapa de secado procurando remover el liquido que se
encuentra en los poros del soporte, finalmente se tiene un proceso de activación mediante calcinación
o reducción (Ozkan, 2009).
Proceso de precipitación: Con el fin de lograr la precipitación del catalizador, se mezclan dos o más
soluciones con solidos suspendidos en ellas, a estas soluciones se les puede agregar aglomerantes,

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activadores, promotores, etc. Al final se forma un pellet que presenta alta uniformidad, sin embargo,
este proceso requiere la utilización de una cantidad mayor del componente catalítico que en el
proceso de impregnación (Gómez, 2001).
Operaciones de secado: en una primera etapa, los poros se saturan con el material catalítico
generando una fina capa recubriendo la superficie del soporte. Mediante la adición de calor el liquido
situado en los poros se evapora, hasta alcanzar valores de humedad deseados. La humedad sobrante
se trasladará a poros más pequeños mediante capilaridad. Se necesitan temperaturas superiores a 97
C para que la humedad en el soporte sea menor a 1%, para garantizar estabilidad al transportar o
almacenar el catalizador (Hevia, 2002).
Calcinación: las propiedades físicas y químicas del catalizador se ven afectadas al someterse a
procesos de calcinación, así el tamaño de poro y su distribución pueden verse afectadas; además se
ven afectadas propiedades como la selectividad, actividad o resistencia térmica del catalizador. En la
calcinación se busca generar óxidos mediante la descomposición de sales; las temperaturas de
calcinación pueden variar entre los 200 a 1200 C. entre las ventajas que presenta el proceso de
calcinación esta la remoción de lubricantes o agentes aglomerantes que no sean deseados en el
catalizador, también se puede oxidar metales deseados, amalgamar una mezcla de solidos o se puede
promover una reacción entre el soporte y el material catalítico (Ozkan, 2009).

Necesidad de catalizadores para procesos industriales

La síntesis de amónico a niveles industriales, marco un hito significativo en el campo de la catálisis
heterogénea, abriendo paso a la investigación de nuevos procesos, donde implicaban una reacción
de hidrogenación principalmente (Blanco, 1979).
Con la hidrogenación de hidrocarburos insaturados, descubierta por Sabatier en 1905, se inicia la
catálisis heterogénea orgánica que pronto aplica la industria alimentaria para hidrogenar aceites
vegetales y fabricar margarinas. La síntesis de largas cadenas de hidrocarburos a partir del gas de
síntesis fue posible con los catalizadores de hierro promovidos por alcalosis que habían descubierto
Franz Fischer y Hans Tropsch. La implantación de este proceso de obtención de hidrocarburos
líquidos por hidrogenación directa de carbón planteo el problema de como eliminar el azufre del
producto obtenido, la solución fue aportada por la catálisis, Fredrich Bergius (1936) desarrolló el
proceso de hidrodesulfuración (Chen, 1988).
La reacción entre monóxido de carbono y agua, 𝐶𝑂 + 𝐻2 𝑂 → 𝐶𝑂2 + 𝐻2 , mediante catalizadores
heterogéneos, es una etapa para obtener hidrogeno a partir de combustibles, una forma de enriquecer
el gas de síntesis en H2 para su posterior empleo en FischerTropsch o una técnica para eliminar el
CO del hidrogeno destinado a la fabricación de amoniaco. En este proceso es fundamental disponer
de catalizadores que tengan elevada actividad y gran estabilidad en las condiciones de operación.
Para conseguir suficiente actividad a baja temperatura, es preciso utilizar metales del grupo del
platino, plata o cobre, en cantidades comprendidas entre 1 y 10% en peso. El inconveniente
económico, debido al alto precio del platino, debe superarse para que pueda emplearse en celdas de
combustible (Zalc, 2002)

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En general la industria requiere de la catálisis para la elaboración de nuevos productos, por ejemplo,
en la elaboración de fármacos o polímeros, donde actualmente se emplean materias primas
renovables (Hevia, 2002).

METODOLOGIA
Para conseguir la impregnación de cobre en el carbón activado, se empleó una celda electrolítica a un
voltaje de 2,5 V y amperaje de 1,2 A, y como solución electrolítica sulfato de cobre (200 g/L). Para la
elaboración de este catalizador se emplearon 20,1 g de carbón activado, el mismo que fue colocado
en una malla insertada en la placa conectada al cátodo; de esta forma el carbón activado se
interpondrá en el camino del cobre camino al cátodo; este proceso de electrodeposición se efectuó
durante 30 minutos, donde cada 10 minutos se tomo lectura del voltaje y amperaje registrados en el
equipo.
El carbón activado resultante fue lavado con agua destilada para remover el excedente de sulfato
cúprico, posteriormente el carbón activado fue llevado a un proceso de secado; al final del proceso
de secado se registro el peso final del catalizador preparado. Todo el proceso descrito anteriormente
fue repetido empleando un voltaje correspondiente a 3 V y un amperaje de 2 A.

RESULTADOS Y DISCUSION
De los datos obtenidos durante la experimentación, se evaluó la efectividad del proceso de electrodeposición.
Para lo cual en la tabla 1 se presentan los datos experimentales para ambos ensayos de electrodeposición.

Tabla 1. Datos experimentales obtenidos durante los ensayos de electrodeposición

Electrodeposición Electrodeposición
#1 #2
Parámetro Valor Valor Unidad
Voltaje
2,53 3,02 V
promedio
Amperaje
1,20 1,95 A
promedio

Masa final de
21,21 21,35 g
catalizador

Tiempo de
1800 s
operación

Área 5,78 E-03 m2

Masa inicial
20,1 g
de catalizador

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A partir de estos datos obtenidos se calcularon valores como el porcentaje de impregnación del cobre
metálico en el carbón activado, la densidad de corriente aplicada al cátodo durante la
electrodeposición y la masa de cobre depositada en el carbón activado. Estos resultados son
presentados en la tabla 2.

Tabla 2. Resultados obtenidos para el proceso de electrodeposición

Electrodeposición Electrodeposición
#1 #2
Parámetro Valor Valor Unidad
%impregnación 5,52 6,22 %

Densidad de
207,75 337,60 A/m2
corriente

Masa de cobre
1,11 1,25 g
depositada

Como se puede observar en el segundo ensayo de electrodeposición la masa de cobre depositada

obtuvo un valor mayor, por lo que a un valor superior de voltaje y amperaje se obtiene una mayor
masa de cobre depositado en el carbón activado. Este efecto se explica mediante la primera ley de
Faraday (primera ley de la electrolisis), ecuación (1) (Polanco, 2018).

𝑚 = (𝐼 ∗ 𝑡 ∗ 𝑃𝑀)/(𝐹 ∗ 𝑧) (1)

Donde: I: intensidad de corriente [A]

t: tiempo [s]
PM: peso molecular [g/mol]
F: constante de Faraday, 96500 [C/equivalente]
Z: numero de valencia del ion en solución [equivalente/mol]
m: masa depositada [g]
La primera ley de Faraday define la masa de una sustancia que se deposita en un electrodo como
directamente proporcional a cantidad de energía aportada durante la electrolisis. De esta forma se
justifica que al aportar mayor energía se obtenga una mayor masa de cobre depositado. Aplicando la
ley de Faraday se puede obtener la masa teórica que se debió haber depositado en el carbón activado,
y comparando con la masa real depositada se determino el rendimiento del proceso. Estos datos son
presentados en la tabla 3 (Polanco, 2018).

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 Tabla 3. Masa teórica depositada (ley de Faraday) y porcentaje de rendimiento para ambos procesos de
electrodeposición
Electrodeposición Electrodeposición
#1 #2
Parámetro Valor Valor Unidad

Masa teórica
0,71 1,15 g
depositada

Rendimiento 156,19 108,24 %

Para ambas condiciones de operación durante la electrolisis se obtuvieron rendimientos superiores

al 100%. Para el segundo ensayo de electrolisis se esperaría un valor superior de rendimiento, el
mismo que puede ser justificado con la liberación de cobre al momento de lavar el catalizador final.
El carbón activado al contar con una gran área superficial y un alto grado de porosidad puede
albergar a una mayor cantidad de cobre, situándose este en el interior de los poros del carbón
activado.

CONCLUSIONES
El rendimiento de la impregnación de cobre en el carbón activado se ve favorecida con el aumento
en la energía que circula a través de la celda electrolítica.
El rendimiento obtenido al aplicar 2,5 V y 1,2 A resulto en un valor de 156%, mientras que al aplicar
un 3 V y 1,95 A, se obtuvo un valor de 108%

NOMENCLATURA

I intensidad de corriente
t tiempo
PM peso molecular
F constante de Faraday
Z número de valencia del ion en solución
m masa depositada en un electrodo

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

Blanco, J., y R. Linarte. (1979). Catálisis. Fundamentos y Aplicaciones Industriales. Ed. LIMUSA,
México.

Brown, A. (2005). Consideraciones sobre el estudio de catálisis homogénea y heterogénea. Revista

ICIDCA sobre los Derivados de la Caña de Azúcar, La Habana, vol. XXXIX, No. 1.

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Chen, N. (1988). Industrial catalytic applications of zeolites. Chem. Eng. Prog. No. 32.

Fuentes, S. & Diaz, G. (1997). Catalizadores: la piedra filosofal del siglo XX?. Retrieved from
http://bibliotecadigital.ilce.edu.mx/sites/ciencia/volumen2/ciencia3/059/htm/cataliza.htm

Gómez, J. (2001). Síntesis, caracterización y aplicaciones catalíticas de zeolitas básicas. Facultad de

Ciencias Químicas. Universidad Complutense de Madrid, España.

Hevia, R. Investigación y desarrollo de materiales cerámicos porosos. Noticias SEGEMAR. Boletín

No. 10. Buenos Aires. Argentina. 2002.

Ozkan, U. Design of heterogeneous catalyst. WILEY-VCH Velag GmbH & Co. KGaA. 2009

Polanco, R. (2018). Producción de hidrogeno vía electrolítica para su uso en automoción. Universidad
de Valladolid. España.

Rodríguez, A. & Ramos, L. (2007). Catálisis heterogénea: preparación de catalizadores solidos (parte
I). Facultad de Química. Universidad de Camagüey. Cuba.

Romero, A. (2004). Catalizadores y procesos catalíticos. Real academia de ciencias exactas, físicas y
naturales. Valverde. Madrid

Zalc, T. (2012). Preparación y caracterización de catalizadores de Vanadio soportados sobre saponita

pilareada. Revista Afinidad, vol. LXI, No. 510.