UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

ESCUELA DE FORMACION PROFESIONAL DE INGENIERÍA

QUÍMICA

QUIMICA ORGANICA I (QU-144)

PRACTICA N° 4

EXTRACCION CONTINUA Y DISCONTINUA

PROFESOR DE TEORÌA : M.Sc. Alcira Irene Córdova Miranda

PROFESOR DE PRACTICA : M.Sc. Alcira Irene Córdova Miranda

ALUMNOS : Gredy Joseph, SULCA MARTINEZ

: Ernesto, PADILLA BALTAZAR
: Deiby, ROJAS VICENTE

FECHA DE REALIZACION DE LA PRÁCTICA: 03/10/19

FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: 10/10/19

AYACUCHO – PERÙ
2019
EXTRACCION CONTINUA Y DISCONTINUA

OBJETIVOS:

 Identificar el solvente indicado para la extracción de un compuesto.

 Aprender más métodos de extracción a partir de una muestra líquida o sólida.
 Identificar el tipo de extracción más eficiente para el proceso continua y
discontinua.
 Comprender y aplicar los procesos de extracción continua (sólido-líquido),
discontinua (líquido-líquido).
REVISION BIBLIOGRAFICA:

EXTRACCIÓN:
La extracción es la técnica más empleada para separar un producto orgánico de una
mezcla o de una fuente natural, también puede definirse como la separación de un
componente de una mezcla por medio de un disolvente.
Este método permite separar el producto que se desea y dejar en la mezcla los productos
secundarios o bien extrae los productos secundarios y dejar el principal. Para lo cual hay
que tener en cuenta la regla de solubilidad que dice “Lo semejante disuelve a los
semejante”, es decir que los solutos polares solo pueden disolverse en solventes polares
y los no polares en solventes no polares.

EXTRACCIÓN CONTINUA:
También denominada Extracción Sólido – Líquido, consiste en la separación de uno o
más componentes de una mezcla sólida mediante un disolvente líquido. Tiene lugar en
dos etapas, existe un contacto del disolvente con el sólido que cede el componente soluble
(soluto) al disolvente. Este proceso puede llevarse a cabo a temperatura ambiente
(percolación) o en caliente, en este caso a fin de evitar la pérdida de disolvente, suele
realizarse una ebullición a reflujo.
En la segunda parte hay una separación de la disolución del resto del sólido. Una vez que
se ha saturado el disolvente, se separa del sólido que queda, normalmente por filtración.

EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO

En la extracción sólido-líquido siempre hay que poner en contacto íntimo una carga
formada por el soluto y el inerte con el disolvente y separar luego la disolución del soluto
en el disolvente (extracto) de la fase sólida (en la que sólo queda inerte) impregnada de
dicha disolución. En los procesos de extracción sólido-líquido se habla de etapa ideal,
etapa teórica o etapa de equilibrio si esa disolución retenida tiene la misma composición
que la disolución separada como extracto, es decir, si todo el soluto se disuelve. Obsérvese
que el empleo de las expresiones mencionadas para definir esta condición en ningún caso
debe interpretarse en el sentido de la existencia de un equilibrio de saturación entre la
disolución y el soluto retenido por el sólido.

EXTRACCIÓN DISCONTINUA:

También denominada Extracción Líquido – Líquido, Consiste en la transferencia de una

sustancia de una fase a otra, llevándose a cabo entre dos líquidos inmiscibles. Las dos
fases líquidas de una extracción son la Fase Acuosa y la Fase Orgánica.
En este caso el componente se encuentra disuelto en un disolvente A (generalmente agua)
y para extraerlo se utiliza un disolvente B (un solvente orgánico como éter etílico,
benceno, etc.) los que son inmiscibles entre sí. Los disolventes A y B se agitan en un
embudo de separación y se deja reposar hasta que se separen las dos fases o capas,
permitiendo que el compuesto presente se distribuya en las capas de acuerdo a sus
Solubilidades Relativas.
EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO SIMPLE:

La extracción líquido-líquido es un método muy útil para separar componentes de una

mezcla. El éxito de este método depende de la diferencia de solubilidad del compuesto a
extraer en dos disolventes diferentes. Cuando se agita un compuesto con dos disolventes
inmiscibles, el compuesto se distribuye entre los dos disolventes. A una temperatura
determinada, la relación de concentraciones del compuesto en cada disolvente es siempre
constante, y esta constante es lo que se denomina coeficiente (K = concentración en
disolvente 2 / concentración en disolvente 1).

Es frecuente obtener mezclas de reacción en disolución o suspensión acuosa (bien porque

la reacción se haya llevado a cabo en medio acuoso o bien porque durante el final de
reacción se haya añadido una disolución acuosa sobre la mezcla de reacción inicial). En
estas situaciones, la extracción del producto de reacción deseado a partir de esta mezcla
acuosa se puede conseguir añadiendo un disolvente orgánico adecuado, más o menos
denso que el agua, que sea inmiscible con el agua y capaz de solubilizar la máxima
cantidad de producto a extraer pero no las impurezas que lo acompañan en la mezcla de
reacción. Después de agitar la mezcla de las dos fases para aumentar la superficie de
contacto entre ellas y permitir un equilibrio más rápido del producto a extraer entre las
dos fases, se producirá una transferencia del producto deseado desde la fase acuosa inicial
hacia la fase orgánica, en una cantidad tanto mayor cuanto mayor sea su coeficiente de
reparto entre el disolvente orgánico de extracción elegido y el agua. Unos minutos
después de la agitación, las dos fases se separan de nuevo, espontáneamente por
decantación, debido a la diferencia de densidades entre ellas, con lo que la fase orgánica
que contiene el producto deseado se podrá separar mediante una simple decantación de
la fase acuosa conteniendo impurezas. La posición relativa de ambas fases depende de la
relación de densidades. Dado que después de esta extracción, la fase acuosa
frecuentemente aún contiene cierta cantidad del producto deseado, se suele repetir el
proceso de extracción un par de veces más con disolvente orgánico puro. Una vez
finalizada la operación de extracción, se tiene que recuperar el producto extraído a partir
de las fases orgánicas reunidas. Para ello, se tiene que secar la fase orgánica resultante
con un agente desecante, filtrar la suspensión resultante y finalmente eliminar el
disolvente orgánico de la disolución seca conteniendo el producto extraído
por destilación o evaporación. Aunque normalmente la extracción se utiliza para separar
el producto deseado selectivamente de una mezcla, a veces lo que se pretende con la
extracción es eliminar impurezas no deseadas de una disolución.

ELECCION DEL SOLVENTE:

La elección del solvente está directamente relacionada con
el tipo de reacción y requiere tener en cuenta ciertas consideraciones. A
la hora de escoger el solvente se debe tener perfectamente estudiada la solubilidad de
los reactivos a la temperatura a la cual se tiene que realizar el experimento.
EXTRACCIÓN SIMPLE:

Esta forma se divide las sustancias acorde al sistema de extracción que se utilice. La
técnica se basa en el grado de solubilidad de un compuesto en un líquido en particular,
por ejemplos, si tenemos una sal disuelta en un disolvente orgánico y agregamos uno
acuoso como agua entonces la sal desaparecerá del disolvente orgánico y se disolverá en
la fase acuosa.

En otro supuesto caso podemos encontrar dos disolventes no miscibles agitamos la

mezcla con una sustancia que tenga la propiedad de poder dividirse entre los dos líquidos.
Después de haber dejado reposar la sustancia se separarán dos fases líquidas y así
obtenemos concentraciones de soluto que son independientes del volumen de sus fases.
EXTRACCIÓN MÚLTIPLE:

Es un tipo de extracción a contracorriente que efectúa la división por medio de tubos de

extracción. De esta forma, la fase inferior permanece estable en cambio la fase superior
es móvil. Así se transfiere la fase superior de un tubo al siguiente a través de un recipiente
de extracción.

CARACTERÍSTICAS DEL DISOLVENTE DE EXTRACCIÓN:

La extracción selectiva de un componente de una mezcla disuelta en un determinado

disolvente se puede conseguir añadiendo otro disolvente que cumpla las siguientes
condiciones.

 Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolución acuosa suele
ser uno de los disolventes implicados. El otro disolvente es un disolvente
orgánico.
 Que el componente deseado sea mucho más soluble en el disolvente de extracción
que en el disolvente original.
 Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de extracción.
 Que sea suficientemente volátil, de manera que se pueda eliminar fácilmente del
producto extraído mediante destilación o evaporación.
 Que no sea tóxico ni inflamable, aunque, desgraciadamente hay pocos disolventes
que cumplan los dos criterios: hay disolventes relativamente no tóxicos pero
inflamables como el hexano, otros no son inflamables pero sí tóxicos como el
diclorometano o el cloroformo, y otros son tóxicos e inflamables como el benceno.

 Cuanto más polar es el disolvente orgánico, más miscible (soluble) es con el agua.
EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO CONTINÚA

La extracción líquido-líquido simple, que es el procedimiento de extracción más utilizado

en el laboratorio químico, se suele utilizar siempre que el reparto del compuesto a extraer
en el disolvente de extracción es suficientemente favorable. Cuando eso no es así, y la
solubilidad del compuesto a extraer en los disolventes de extracción habituales no es muy
elevada se suele utilizar otro procedimiento que implica una extracción continua de la
fase inicial (normalmente una fase acuosa) con porciones nuevas del disolvente orgánico
de extracción. Para evitar utilizar grandes volúmenes de disolvente de extracción, el
proceso se hace en un sistema cerrado en el que el disolvente de extracción se calienta en
un matraz y los vapores del disolvente se hacen condensar en un refrigerante colocado
sobre un tubo o cámara de extracción que contiene la disolución acuosa a extraer. El
disolvente condensado caliente se hace pasar a través de la disolución acuosa, para llegar
finalmente, con parte del producto extraído, al matraz inicial, donde el disolvente
orgánico se vuelve a vaporizar, repitiendo un nuevo ciclo de extracción, mientras que el
producto extraído, no volátil, se va concentrando en el matraz.

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO DISCONTINUA:

La separación de una mezcla de compuestos sólidos también se puede llevar a cabo

aprovechando diferencias de solubilidad de los mismos en un determinado disolvente. En
el caso favorable de una mezcla de sólidos en la cual uno de los compuestos es soluble
en un determinado disolvente (normalmente un disolvente orgánico), mientras que los
otros son insolubles, podemos hacer una extracción consistente en añadir este disolvente
a la mezcla contenida en un vaso de precipitados, un matraz o una cápsula de porcelana,
en frío o en caliente, agitar o triturar con ayuda de una varilla de vidrio y separar por
filtración la disolución que contiene el producto extraído y la fracción insoluble que
contiene las impurezas. Si, al contrario, lo que se pretende es disolver las impurezas de la
mezcla sólida, dejando el producto deseado como fracción insoluble, el proceso, en lugar
de extracción, se denomina lavado.
MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS EMPLEADOS:

MATERIALES Y EQUIPOS EMPLEADOS:

 Equipo de extracción sockler.
 5 tubos de ensayo.
 2 probetas de 10 ml.
 2 soportes universales.
 luna de reloj.
 2 embudos de separación.
 Vaso descartable.
 Mechero de bunsen.
 Mortero.
 Papel de filtro.
 Balanza analítica.
 Trípode.
 Gradilla.
 Equipo rota vapor.
 Trozos de algodón
 Extractor
 Refrigerante
 Balón
 Sifón
 soxhlet

REACTIVOS:

 Benceno.
 Acetato de etilo.
 Alcohol isoamílico.
 Violeta de cristal.
 Éter de petróleo

 Acetona.
 Cloroformo.
Ensayo n° 1
a) Separación de colorantes
Procedimientos
Paso n° 1
Disponemos de un cromatofolio que ya viene preparado de 2*6 cm y hacemos una marca
por encima de los 0,5cm de la base y del parte superior luego hacemos una marca con un
punto, preparamos un tubo capilar en el mechero luego preparado el capilar se extrae una
cierta cantidad de colorante de color verde petróleo y punzamos unas 2 a 3 gotas en el
punto de la marca del cromatofolio luego dejamos que seque por unos segundos
Paso n° 2
En un tubo de ensayo hacemos una mezcla de CH3.H2O (3:1) ( 3 ml de metanol y 1 ml de
agua ) luego preparado la mezcla vertimos en un vaso una vez que la solución este
presente dentro del vaso introducimos la placa teniendo cuidado que la solución no
sobrepase la marca de la placa luego cubrimos con una luna de reloj y dejamos unos
minutos y se observa la aparición de un punto de color amarillo a medida que sube el
solvente en la placa pasado un tiempo se observó que la mancha amarilla sube hasta los
0,5 cm de la marca de la placa del parte superior una vez llegado al punto se extrae y se
deja secar para su posterior medición

0,5cm Datos obtenidos

0,3𝑐𝑚
RFA =0,6𝑐𝑚= 0,05cm
B
5,8𝑐𝑚
RFB= 6𝑐𝑚 =0,97cm
6cm

0,5cm
5,8cm

0,3cm A
0,509u6777
b) Separación de colorantes de aceite esencial de anís
Procedimiento
Paso n° 1
Disponemos un cromatofolio ya preparado de 2*3cm y hacemos una marca tanto en la
parte inferior y superior a una altura de 0,5cm y luego con un capilar se extrae aceite de
anís y punzamos unas 3 gotas en el punto medio de la marca de la placa y dejamos secar
por unos segundos
Paso n° 2
En un tubo de 10 ml vertimos 4ml de benceno y luego añadimos 1 ml de diclorometano
(4:1), sin embargo solo utilizamos 3 ml de la solución ya que si usamos toda la solución
sobrepasa la marca de la placa con ello tendríamos percances, vertimos la solución de
3ml en un vaso e introducimos la placa y cubrimos con una luna de reloj hasta que pueda
llegar hasta los 0,5cm de la placa del parte superior, una vez alcanzado la marca se extrae
se deja secar aprox. Un minuto y luego se lleva a la lámpara UV con el fin de observar la
aparición de las manchas ya que no se puede ver el color, y se observe la aparición de
manchas y dentro de la lámpara dibujamos la manchas y luego terminado eso se retira la
placa y se lleva a un vaso precipitado de 80ml en la cámara de yodo tapado con una luna
de reloj

0,5cm

0,5cm

0,5cm

0
Ensayo n° 2
Cromatografía de papel (CP)
Procedimientos
Se dispone papel de Whatman n° 1 de 2*8cm y se traza una línea recta a 1cm del borde
inferior e igual manera la parte superior, luego realizamos una mezcla de iso-butano,
ácido acético, agua (12:3:5) y luego preparado la solución se separa aproximadamente 4
ml en un vaso precipitado, luego se introduce la placa dentro del vaso y se procede a tapar
con una luna de reloj y se observa como la solución sube sobre el papel hasta alcanzar el
punto de la marca luego se extrae la placa
Paso n° 2
Una vez extraído dejamos secar por unos minutos y luego roseamos todo el papel con
ninhidrina para revelar el color, una vez roseado con una pinza se coge el papel y lo
secamos en un mechero y se observa la aparición de los colores y se retira del calor y se
procede a medir su RF

1cm

6cm

1cm
Observaciones
ENSAYO Nº1: Cromatografía de placa delgada (CPD) o cromatografía de placa fina
(CPF).

Observacion:
 Durante los ensayos para la obtención de cada una de las muestras anteriores, se
dio uso a la palca de lámpara ultravioleta, a fin de que los colores o manchas se
puedan ver y ser marcadas con una lápiz, pues en la cámara cromatografía no se
podía ver a simple vista, asimismo se dio uso a la cámara de yodo, en la cual
revelo el color y la forma de la mancha que se pudo desplazar.
ENSAYO Nº2: cromatografía de papel (CP).
 Durante la elaboración del ensayo se pudo observar que las manchas el
aminoácido proporcionado no se observaba en simple por lo cual se roció con la
ninhidrina, y posteriormente al suministrar un poco de calor las manchas
empezaron anotarse en cierto puntos más concentrados que en otros.
Conclusión
La cromatografía es la separación de una mezcla de 2 o más compuestos por la
distribución en 2 fases (móvil y estacionaria) y también se utiliza como medio de
identificación de sustancias. El tipo de cromatografía dependerá de la naturaleza de la
fase móvil y estacionaria. Así mismo la polaridad del eluyente determina la efectividad
de éste como disolvente en la cromatografía de capa fina o delgada, para la cromatografía
aplicada la pureza de sustancias, el número de manchas notables en la cromatoplaca será
el número de componentes en la sustancia.
Cabe recalcar que los ensayos se realizaron con éxito y con los resultados obtenidos
evidenciamos que nos preparamos en el manejo de la técnica de separación descrita en el
informe, en donde se aprendió a utilizar los materiales de manera adecuada para que, por
medio del uso nos dieran resultados más eficientes.
Asimismo al realizar la práctica concluimos que la técnica es apropiada y bien
fundamentada para la separación de compuestos orgánicos.
Cuestionario
1. ¿Qué significa cromatografía?
La cromatografía proviene de dos palabras griegas cromo: color y grafía: escritura o
registro, por la tanto de deduce que la cromatografía es la escritura de color o el registro
de color. Sin embargo, la cromatografía es una técnica de análisis químico y método
físico utilizado para la separación de sustancias puras de mezclas complejas. Esta técnica
depende del principio de absorción selectiva. Y las sustancia a separase se distribuyen en
dos fases: la fase estacionaria y móvil, la primera esta en reposo y el segundo se mueve
en una dirección definida.
2. ¿Qué es un cromatograma?
Es el resultado y registro gráfico bidimensional de la cromatografía, en este caso la
separación óptima, los diferentes picos o manchas de cromatograma de la mezcla
separada.
Asimismo representa el registro, dependiendo del detector, de aluna propiedad física
propia de la sustancia separado de la mezcla.
La importancia de estos gráficos radican en la obtención de parámetros que son de
intereses analíticos, su optimo estudio permitirá a identificar una sustancia, evidenciar la
pureza, cuantificar la cantidad de sustancias presentes en una mezcla.
3. ¿Qué es un absorbente? ¿cuáles son los absorbentes más utilizados en la
cromatografía de capa delgada?
El absorbente es un sólido que tiene la capacidad de retener sobre la superficie un
componente presente en corrientes liquidas o gaseosas. Y la elección de un absorbente va
en relación a la elección del eluyente, ya que esta elección tiene que ver con la eleutropia
del eluyente.
Absorbentes más comunes y utilizados para la cromatografía de capa delgada
 gel de sílice (se hace uspo en el 80% de las separaciones por esta técnica )
 oxido de aluminio o alúmina (acida., neutra o básica)
 celulosa (nativa o micro-cristalina)

4. ¿Qué es un eluyente? Ejemplos

Los eluyentes son compuesto que por lo general están en proporciones como benceno:
diclorometano (4:1) (2:1) entre otras proporciones, los números en paréntesis son las
proporciones q se las suministrara a la placa cromatografía, cabe recalcar que los
eluyentes por lo general con compuestos menos polares que la fase estacionaria, de forma
que los compuestos que se desplacen con mayor velocidad sean los de menor polaridad.
Ejemplos:
Éter de petróleo
n-hexano
 ciclo hexano
tolueno
dietil-eter
cloroformo
cloruro de metileno
acetato de etilo
acetona
iso-propanol
etanol
metanol
ácido acético
5. ¿Qué es un revelador? Explique y ponga ejemplos.

Ejemplos:
 luz UV: si la sustancia absorbe luz ultravioleta, se puede usar una fase estacionaria
impregnada con un indicador fluorescente (F254 o F366) el numero que aparece
como subíndice nos indica la longitud de onda de excitación del indicador
utilizado.
 La introducción de la placa de vapores de yodo
 El rocio con una solución de agua/H2SO4 1:1 (dentro de un compartimiento
específicamente protegido y bajo una campana de extracción de gases.
Posteriormente calentar interesantemente, como ejemplo, con un mechero de
Bunsen hasta carbonizar los compuestos
6. ¿En qué consiste la cromatografía de columna?
La cromatografía consiste en dos fases una estacionaria y otra móvil, en este caso la fase
estacionaria consiste en un sólido absorbente empaquetado en una columna de vidrio, la
mezcla a separar se deposita sobre la superficie superior de la fase estacionaria quedando
absorbido en ella. Y posteriormente se añadirá la fase móvil (eluyente) en la parte superior
de la columna y se permite el paso a través de la fase estacionaria. A medida que pase el
tiempo en este proceso de cromatografía, la fase móvil arrastrara a la muestra a distintas
velocidades efectuando la separación.

Figura Nº3 : absorción en columna

Bibliografía
Delerer.F. (2013). cromatografia: revison de sus principios y apliacaciones. buenos aires.
Argentina: editorial EL ATENEO.

Harris.D.C. (2001). Analisis quimico cuantitativo .2º edicion. España: Reverte .

J, C. N. (2006). biologia coceptos y relaciones 3º edicion . Mexico: Prentice Hall.