Complejometria-Determinacion de CA y MG

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
GUÍAS DE LAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE FUNDAMENTOS DE

ANÁLISIS QUÍMICO
COMPLEJOMETRIA: TITULACIÓN DE Ca2+ Y Mg2+ CON

EDTA
El objetivo de esta práctica es determinar la concentración de iones Ca+2 y Mg+2 en una muestra
desconocida, estos iones son los cationes metálicos divalentes más comunes en aguas naturales. La
determinación se hará mediante titulación con EDTA (ácido etilendiaminotetracético), asumiendo
que éste reacciona con todo el Ca+2 y Mg+2 presente en la muestra. En un segundo experimento, el
Ca+2 se analizará por separado precipitando previamente el Mg+2 como Mg(OH)2 por adición de una
base fuerte. Durante esta práctica será evidente la importancia del pH de la solución para garantizar
la presencia significativa de la forma básica del EDTA (Y-4). Adicionalmente, el control del pH
mediante el buffer (NH3/NH4+), permite que los metales se mantengan en solución a este valor alto
de pH.
1. Introducción
El método clásico para determinar el calcio y otros cationes en muestras de aguas es la titulación con
una solución estandarizada de ácido etilendiaminotetracético (EDTA). El EDTA es una molécula que
tiene carácter ácido-base, siendo un ácido hexaprótico en su máxima forma protonada (H6Y+2), como
se muestra a continuación.
Figura 1. Estructura del EDTA (H6Y+2) y sus valores de pK. (Fuente: Exploring Chemical
Analysis, 3th Edit, by Harris. Editorial Freeman).
ANÁLISIS QUÍMICO
La forma salina de este compuesto está disponible comercialmente, y usualmente en una pureza tan
alta que las soluciones no necesitan ser estandarizadas para el trabajo rutinario. El carbonato de calcio
estándar primario se puede utilizar para estandarizar soluciones del EDTA. La reacción de un ion
metálico con un ligando produce un complejo debido a una interacción ácido-base de Lewis. El ion
metálico positivo actúa como un ácido de Lewis, y el ligando, con uno o más pares solitarios de
electrones, actúa como base de Lewis. En este caso el ligando será el EDTA y el metal será el Calcio
o el Magnesio.
Figura 2. Complejos formados por el EDTA. Donde M puede ser Ca+2

o Mg+2. (Fuente: Skoog, D.. Fundamentals of Analytical Chemistry.
Anal. Chem. 398, 27–28, 2004
El punto final de una titulación con EDTA se determina con un indicador metalocrómico, los cuales
son moléculas que cambian de color cuando se combinan con iones metálicos. Una gran variedad de
indicadores se pueden utilizar para las titulaciones con EDTA. En este experimento, usaremos el
indicador negro de eriocromo T para el magnesio y la murexida para el calcio.
Figura 3. Negro de Eriocromo T Figura 4. Murexida

ANÁLISIS QUÍMICO
El negro de Eriocromo T (representado como H2In-) cambia de azul a rojo cuando se combina con
un ion metálico, formando un ion complejo.
M2+ + H2In- + 2H2O <-•‐-•‐> MIn- + 2H3O+

Reacción 1
Azul Rojo
El EDTA es un agente acomplejante más fuerte que el indicador, por lo que cuando ya termina de
reaccionar con el analito (metal), desplaza el indicador del complejo metal-indicador; esto permite
que el indicador vuelva a un color azul puro, señalando el final de la reacción. Los complejos del Ca+2
con el negro de Eriocromo T no son estables, por lo cual es necesario usar otro indicador, como la
murexida. En la parte inicial del experimento, el EDTA agregado reacciona con ambos metales en
solución formando dos complejos. En la segunda parte, para la determinación del Ca+2, el Mg+2 es
precipitado con hidróxido para así evitar su interferencia con el Ca+2.
2. Materiales
2.1. Una pipeta aforada de 10 mL

2.2. Una pipeta graduada de 5 mL
2.3. Bureta de 25 mL
2.4. Tres Erlenmeyers de 50 mL
2.5. Una pipeta aforada de 1 mL
3. Reactivos
3.1 Solución de EDTA (a partir de Na2H2EDTA  2H2O ) (0.6 g previamente secos a
80 0C y enfriados en desecador, disolverlos en matraz aforado de 500 mL).
3.2 Solución de EDTA diluida para determinación del blanco (a partir de Na2H2EDTA
 2H2O ) (0.2 g previamente secos a 80 0C y enfriados en desecador, disolverlos en
matraz aforado de 500 mL).
3.3 Buffer pH 10 (NH3 y NH4Cl)
3.4 NaOH 50%
3.5 Murexida
3.6 Eriocromo T
ANÁLISIS QUÍMICO
3.7 Solución de referencia. El auxiliar de laboratorio debe reportar los pesos exactos (4
posiciones decimales) de cada sal pesada al profesor.
4. Procedimiento
Sugerencia: La mitad de los grupos trabajan con la muestra de referencia para conocer la
exactitud y precisión de la técnica. La otra mitad de los grupos trabajan con agua de la llave.
Nota: Se realizan primero los análisis de las muestras de referencia para que los estudiantes
se familiaricen con la coloración de los indicadores, ya que los blancos tienen cambios muy
sutiles y la titulación requiere pequeños volúmenes de titulante. Los grupos que utilizan
agua de la llave deben seguir el mismo procedimiento (4.1 a 4.3) cambiando la muestra de
referencia por agua de la llave.
4.1.Determinación de la concentración (Ca+2 + Mg+2) en la muestra de referencia: con una

pipeta aforada tomar 10 mL de muestra y agregarlos en un erlenmeyer de 50 mL. A
continuación, con una pipeta graduada de 5 mL agregar 3 mL de buffer pH 10 y 3 gotas de
negro de eriocromo T al erlenmeyer de 50 mL. Titular con la solución de EDTA hasta que
el indicador cambie de rojo a azul oscuro. Realizar este procedimiento por triplicado.
4.2. Determinación del blanco de (Ca+2 + Mg+2): Con una pipeta aforada tomar 10 mL de agua
destilada y agregarlos en un erlenmeyer de 50 mL. A continuación, con una pipeta
graduada de 5 mL agregar 3 mL de buffer pH 10 y 3 gotas de negro de eriocromo T al
erlenmeyer de 50 mL. Titular con la solución de EDTA diluida hasta que el indicador
cambie de rojo a azul oscuro. Realizar este procedimiento por triplicado.
4.3.Determinación de [Ca2+] en la muestra de referencia: con una pipeta aforada tomar 10 mL

de muestra y agregarlos en un erlenmeyer de 50 mL. A continuación, agregar con una
pipeta aforada 1 mL de NaOH 50% al erlenmeyer que contiene la muestra y agitar la
solución por 2 min. Con una espátula tomar una pequeña cantidad de murexida (la cantidad
que alcance a tomar con la punta de la espátula. De 5 a 10 granos). Agregar este sólido al
ANÁLISIS QUÍMICO
erlenmeyer de 50 mL. Titular hasta que el indicador cambie de rojo-violeta a morado.

Realizar este procedimiento por triplicado.
4.4.Determinación del blanco de [Ca2+]: Con una pipeta aforada tomar 10 mL de agua
destilada. A continuación, agregar con una pipeta aforada 1 mL de NaOH 50% y agitar la
solución por 2 min. Con una espátula tomar una diminuta cantidad de murexida (la
murexida viene en polvo, tomar lo menos que pueda). Agregar este sólido al erlenmeyer
de 50 mL. Titular con EDTA diluido hasta que el indicador cambie de rojo-violeta a
morado. Realizar este procedimiento por triplicado.
Cálculos
5.1 Determine la concentración total de Calcio y Magnesio en la muestra de referencia y la

muestra de agua de la llave, así como la concentración de cada ión. Exprese sus resultados
en molaridad y ppm (mg/L). Al restar el blanco, tenga en cuenta que éste se determinó
con una solución de EDTA diferente (más diluida) que la usada con la muestra.
5.2 Realice un test de student para comparar el valor “verdadero” de la concentración
de Calcio en la muestra de referencia con el valor estimado experimentalmente.
https://www.graphpad.com/quickcalcs/OneSampleT1.cfm
5.3 Mencione algunas implicaciones industriales, biológicas y sanitarias de la dureza del agua.
5.4 Consulte las normas vigentes Colombianas que regulan la dureza del agua, ¿Cuáles son los
valores máximos aceptados para la dureza? Compare dichos valores con los obtenidos en
la práctica para las muestras de agua de la llave.
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Dureza+total+en+agua+con+EDTA+por+volum
etr%C3%ADa.pdf/44525f65-31ff-482e-bbf6-130f5f9ce7c3
http://www.minambiente.gov.co/images/GestionIntegraldelRecursoHidrico/pdf/normativa/Res_211
5_de_2007.pdf
5.5 ¿Cuáles son los efectos de la dureza del agua en la solubilidad de los detergentes y jabones?
5.6 ¿Cuáles son las implicaciones prácticas y ambientales de dichos efectos?
5. Bibliografía
 Harris, D. c. Quantitative Chemical Analysis. New York 42, (2007).
 Kenkel J. Analytical Chemistry for Technicians, 3rd Edition (John Kenkel) David T.
Harvey Journal of Chemical Education 82 (1), 39, (2005)

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determinación se hará mediante titulación con EDTA (ácido etilendiaminotetracético), asumiendo

Figura 2. Complejos formados por el EDTA. Donde M puede ser Ca+2

indicador negro de eriocromo T para el magnesio y la murexida para el calcio.

Figura 3. Negro de Eriocromo T Figura 4. Murexida

un ion metálico, formando un ion complejo.

M2+ + H2In- + 2H2O <-•‐-•‐> MIn- + 2H3O+

precipitado con hidróxido para así evitar su interferencia con el Ca+2.

2.1. Una pipeta aforada de 10 mL

4.1.Determinación de la concentración (Ca+2 + Mg+2) en la muestra de referencia: con una

4.3.Determinación de [Ca2+] en la muestra de referencia: con una pipeta aforada tomar 10 mL

erlenmeyer de 50 mL. Titular hasta que el indicador cambie de rojo-violeta a morado.

5.1 Determine la concentración total de Calcio y Magnesio en la muestra de referencia y la

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