UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

INGENIERIA QUIMICA

Obtención del sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4*5H2O)

Tiro Gómez Luis Antonio

3163

Fecha de entrega: 24/09/2015

Para está practica se hizo el análisis gravimétrico por el método de precipitación
haciendo uso de distintos pasos de este, para la obtención del CuSO4*5H2O,
haciendo uso a la vez de las leyes ponderales. Siguiendo un procedimiento
previamente investigado y teniendo en cuenta las propiedades de nuestros
reactivos para poder realizar con la mayor precisión y cuidado nuestra práctica

Introducción

Como parte de las medidas de seguridad y para la facilitación del proceso se

realizó la investigación de los siguientes temas:

PRECIPITACION

La precipitación es un proceso de obtención de un sólido a partir de una disolución. Puede

realizarse por una reacción química, por evaporación del disolvente, por enfriamiento
repentino de una disolución caliente, o por cambio de polaridad del disolvente. El sólido
así obtenido se denomina precipitado y puede englobar impurezas. En general será
necesario cristalizarlo y recristalizarlo.

Características del precipitado

• El precipitado debe ser muy insoluble y tener una composición definida y conocida

• Debe poderse lograr precipitarlo a temperaturas relativamente bajas y ser estable a

temperaturas más elevadas.

• El residuo seco o calcinado no debe absorber los componentes del aire ni reaccionar
con ellos. Los pasos individuales necesarios para efectuar una precipitación cuantitativa
se resumen a continuación:

1.- Obtención y disolución de la muestra.

2.- Precipitación del analito.

3. Digestión.

4.- Filtración.

5.- Lavado.

6.- Secado o calcinación y pesada.

7- Cálculos.

1.- Disolución de la muestra. Una vez realizado el muestreo adecuado, las muestras para
la precipitación cuantitativa se manipulan generalmente en vasos de precipitado cubierto
con vidrios de reloj; en esta forma cuando la disolución provoca efervescencia intensa, el
vidrio de reloj impide la pérdida del material. Las pérdidas de agua por evaporación se
compensan por adición de nuevos volúmenes del reactivo precipitante; a menos que se
indique lo contrario, no debe evaporarse la mezcla a sequedad. Las pérdidas de agua por
evaporación se compensan al adicionar el reactivo precipitante que generalmente se
encuentra en disolución. A menos que se indique lo contrario, no debe evaporarse la
mezcla a sequedad.

2.- Precipitación del analito. Una vez seleccionado el reactivo específico o selectivo para
las especies químicas que se desea precipitar, se añade éste en disolución. La disolución
precipitante debe añadirse lentamente y bajo intensa agitación. Las partículas de un
precipitado son más grandes y más puras si se forman con lentitud, es decir, si se
originan en condiciones de escasa sobresaturación relativa.

3.- Digestión. Frecuentemente, la mayor parte de los precipitados deben dejarse en

contacto con sus aguas madres durante algún tiempo antes de la filtración; este proceso
se denomina digestión del precipitado. El proceso de digestión es más rápido a
temperatura elevada, por lo que muchas digestiones se verifican manteniendo la mezcla a
temperatura cercana a la ebullición. Un precipitado bien digerido se sedimenta con
rapidez después de una agitación y deja un líquido transparente. Se comprueba que la
precipitación fue completa adicionando un poco de reactivo y observando si se produce
algo de precipitado; incluso una ligera turbidez indica formación de algo más de fase
sólida.

4.- Filtración. Se elige el medio filtrante de acuerdo con el tratamiento que debe aplicarse
al precipitado. Si el precipitado va a someterse a una calcinación, se utiliza generalmente
papel filtro. Si se va a desecar en estufa, se utilizan crisoles filtrantes de fondo poroso.
Independientemente del tipo de filtro que se utilice, debe elegirse una porosidad adecuada
al tamaño de la partícula del precipitado y a su aspecto (gelatinoso, cristalino, etc.); los
poros deben ser pequeños para que retengan las partículas del precipitado, pero no tan
pequeños como para que la filtración y el lavado sean excesivamente lentos.

5.- Lavado. Los precipitados se deben lavar con disoluciones que no los disuelvan
(generalmente las disoluciones de lavado contiene un ión común al precipitado). El lavado
eficaz de un precipitado se consigue añadiendo al precipitado (aún en el vaso) pequeños
volúmenes del líquido de lavado adecuado. La mezcla se agita bien, se deja sedimentar el
precipitado y se vierte sobre el filtro el líquido que sobrenada; se repite varias veces esta
operación. Con ayuda del gendarme, finalmente se transfiere totalmente el precipitado al
filtro; la superficie interior del vaso se somete a la acción de un chorro de agua del frasco
lavador (o de otro líquido de lavado específico) para que todas las partículas sólidas
pasen al embudo. Con un pequeño volumen de líquido del frasco lavador, se realizan
unos últimos lavados adicionales a todo el precipitado contenido en el filtro. Es más eficaz
el lavado con pequeñas cantidades de líquido añadidas de forma sucesiva que con la
misma cantidad de líquido utilizada de una sola vez. En general el lavado debe
prolongarse hasta que unas gotas del último líquido que filtra den negativo el ensayo de
algún componente del filtrado principal. Cuando se utilizan filtros de vidrio sinterizado en
lugar de papel filtro se sigue la misma técnica descrita anteriormente; en ambos casos el
líquido de lavado deber ser añadido a un ritmo tal que su nivel no llegue nunca a los
bordes del filtro (aproximadamente un centímetro).

6.- Secado o calcinado y pesada. Secado. Se coloca el papel filtro (o el filtro de vidrio
sinterizado) que contiene al precipitado en un recipiente adecuado (previamente pesado)
y se mete a la estufa generalmente a una temperatura de 110 – 135˚C. Se verifica una
desecación inicial durante un periodo (de una a dos horas) y a continuación se enfría en
un desecador y se pesa. Se vuelve a meter a la estufa aproximadamente media hora, se
enfría y se repite la pesada, continuando de esta forma hasta obtener peso constante.
Calcinado. Cuando el precipitado deba convertirse a una forma más apropiada para poder
pesarlo, lo usual es que se requiera calcinarlo en una mufla. Antes de realizar esta
operación, se coloca el crisol en forma vertical sobre una tela de asbesto y se calienta
suavemente con un mechero a fin de eliminar el agua e iniciar la calcinación del papel
filtro. Posteriormente se coloca el crisol (ligeramente inclinado) sobre un triángulo de
porcelana y se continua el calentamiento directo sobre él hasta la casi total carbonización
del papel. Cuando esto se logre, se coloca el crisol que contiene el papel filtro con el
precipitado en un crisol que funciona como “camisa” y que evita que el crisol con el
precipitado se contamine con el piso de la mufla1 . A continuación se introduce a la mufla
el crisol con su “camisa” a la temperatura requerida (la cual depende del precipitado),
durante media hora Se enfría y se pesa, se vuelve a meter a la mufla durante quince
minutos y se repiten las operaciones de sacar, enfriar y pesar hasta obtener un peso
constante.

7.- Cálculos. Normalmente, los cálculos se realizan a fin de dar un resultado con base en
el porcentaje. Generalmente la sustancia que se analiza se pesa en forma distinta a la
forma que se requiere para los resultados. Por tanto, es necesario calcular el peso de la
sustancia deseada basándose en la estequiometria y en el peso del precipitado.

CRISTALIZACION

La cristalización es un proceso de formación de un sólido cristalino a partir de un producto

fundido o a partir de una disolución. En este segundo caso, los cristales se obtienen al
enfriar una disolución saturada en caliente del compuesto sólido en un disolvente
adecuado. El disolvente o mezcla de disolventes será seleccionado de acuerdo con la
solubilidad del sólido y de las impurezas (es necesario que éstas no cristalicen en las
mismas condiciones). Así, es necesario encontrar un disolvente en el que el compuesto
sólido que queremos cristalizar sea soluble en caliente e insoluble en frio. Si en una
primera cristalización no se consigue la purificación completa, el proceso se puede repetir
y hablaremos de re cristalización.
OBJETIVO:

Introducir las leyes ponderales que se cumplen al transformar un metal (cobre) en

diferentes compuestos hasta la obtención del sulfato de cobre penta hidratado .

Aplicar los cálculos estequiometricos a las diversas ecuaciones químicas del

proceso para obtener el CuSO4*5H2O para ello se introducirá el concepto de
síntesis química, así como la de los diferentes tipos de reacciones químicas y el
balanceo de las mimas a fin de determinar estequiometricamente la cantidad de
producto del proceso de síntesis.

Hipótesis:

Se realizará el Análisis Gravimétrico por el método de precipitación (usando

precipitación, digestión, filtración, cristalización y lavado y secado y calcinación)
para la obtención del CuSO4*5H2O utilizando las leyes ponderales que serán: la
de la conservación de las masas ( un gramo de Cu se convertirá en 3.8 g de
CuSO4*5H2O después de diversas reacciones) la de las proporciones definidas y
constantes (partiendo de una cantidad definida se obtendrá una cantidad fija) y la
de las proporciones múltiples (nos dice que con los mismos elementos puedes
tener distintos productos).

Variables Dependientes Variables Independientes Variables Constantes

CuSO4*5H2O, reactivos Cantidad utilizada de Temp. Ambiente
a utilizar, reactivos (Cu, NaHCO3, Presión Atmosférica
H2SO4, HNO3)
MATERIAL:

MATERIAL Y CAPACIDAD DESCRIPCIÓN

2 Vasos de precipitado de 100ml-

Pyrex

Un Vaso de precipitado de 250ml-

Pyrex

Embudo de Filtración

Papel Wattman #40

Gotero
Pipeta Volumétrica de 10 ml

Placa de calentamiento

Termómetro de -20 a 150º

Vidrio de reloj

Balanza analítica

Soporte Universal
 Aro de metal

Tripie

Triangulo de porcelana

Agitador con gendarme

Perlas de ebullición
Lista de Reactivos:

Ácido Nítrico:
Ácido Sulfúrico:

Bicarbonato de Sodio
CARBONATO DE COBRE
NITRATO DE SODIO

AGUA
Procedimiento:

1. Pesar 1g de Cu
2. Preparar la solución de ácido nítrico con 5 ml de H2O con 5 ml de HNO3
(en la campana de absorción).
3. Añadir el cobre a la solución de ácido nítrico dentro de la campana.

4. Dejar reposar 24 horas.

5. Añadir la solución saturada de bicarbonato de sodio dentro de un baño
maría agitando constantemente.
6. Filtración con el papel whatman quedando el carbonato de cobre en el
papel filtro.
7. Lavar por medio de agua tibia varias veces.
8. Quitar el exceso de agua por medio de secado o de reposo.
9. Hacer la solución de HSO4 (1 ml) y (4ml) de agua.
10. Agregar poco a poco la solución con ayuda de un gotero al CuCO3.

11. Lavar el residuo del filtro con agua tibia.

12. Quitar el agua calentando en la placa de agitación a 60°.

13. Cristalización.
RESULTADOS.

Se realizaron los siguientes cálculos y en base al resultado final se comparó con el

peso obtenido obteniendo lo siguiente.
ANALISIS DE RESULTADOS.

Como podemos ver el peso que se había obtenido teóricamente fue de 3.91 g de
producto (CuSO4*5H2O), sin embargo como se puede ver en la imagen lo
obtenido fue inferior a los 3 gramos, dándonos un peso de 2.76 gramos. Esto
debido a la cantidad de residuo que se quedó en el vaso y que por alguna u otra
razón ya no formo los cristales que hacían falta, de haber ocurrido la cristalización
total de nuestro reactivo hubiéramos obtenido la cantidad total que se había
establecido en los cálculos mostrados. Algún factor debió haber influido en la falta
de cristalización de lo ya mencionado, siendo esto un error práctico aunque no
teórico. Los cálculos estuvieron bien hechos pero el error que haya existido en la
práctica y ya para la parte final puede haber sido la diferencia. Además de un
ligero problema con el papel filtro que en un principio se rompió y se tuvo que
cambiar por uno nuevo, posiblemente en ese paso se dio la pérdida del material
faltante.

CONCLUSIONES.

En base a lo realizado y a los resultados obtenidos, concluimos que la práctica fue

fructífera, ya que se llegó al producto final como era esperado. Como mencionaba
no con los resultados exactos que es como debió haber ocurrido pero si con una
rapidez mayor a la de los compañeros. Además de que fue una práctica bastante
larga, me gustaría mencionar que de todas las anteriores ha sido la que más se ha
disfrutado al final, llegando a la obtención de los cristales, debido a las situaciones
por las que se pasaron teniendo como mencionaba algunos percances como con
el papel filtro.

BIBLIOGRAFIA.

http://ciencia-basica-experimental.net/1er-curso/angelica.htm

http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/precipitacio_fonament.html

http://www.ecured.cu/An%C3%A1lisis_gravim%C3%A9trico

http://quimica.laguia2000.com/general/cristalizacion