NORMATIVA INTERNA (E) PREPARACIÓN DE MUESTRAS DE MINERALES DE COBRE

NORMATIVA (E) PREPARACIÓN MECÁNICA

DE MUESTRAS DE MINERALES DE COBRE

Elaborado por: Mauricio Arancibia G.

Edición: 27/02/07

(Para revisión)

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ASPECTOS TÉCNICOS

1. Alcance y Campo de aplicación

Esta normativa establece los requisitos mínimos que las salas de Preparación de Muestras
para minerales de cobre deben cumplir para asegurar la calidad de las muestras que deben
ser entregadas al cliente interno y/o externo.

Esta normativa no incluye los requisitos ambientales, de salud, higiene y seguridad, ni

tampoco aquellos aspectos relacionados con la reglamentación del Estado.

Nota.- Esta normativa está basado en los puntos normativos de ISO 17025 : 2005, pero no
necesariamente sigue el orden de ellos.
Por lo tanto, se entiende que estos requisitos son perfectamente auditables, ya que se
encuentran dentro de un sistema de calidad.

2. Referencias

Los siguientes documentos son indispensables para la interpretación de esta normativa.

Teoría del Muestreo de Pierre Gy

ISO 17025 : 2005 Requisitos de Gestión.

3. Términos y definiciones

Muestra o muestra-producto.- Se refiere a la porción de material que se entrega al cliente

interno o externo; por ejemplo al laboratorio químico o metalúrgico y que es el resultado del
proceso de preparación de muestras.
Lote.- Se refiere al material que es recepcionado en la Sala de Preparación y al cual se
somete al proceso de preparación de muestra.
Incremento.- Parte del lote que es extraída mediante un movimiento simple.
Rechazo.- Parte del material que producto de la división no sigue el proceso principal.
Selección.- Proceso mediante el cual una porción de material es extraído a partir de una
cantidad mayor.
Equiprobabilístico.- Se refiere a la idea de que todas las partículas o fragmentos de mineral
tengan la misma probabilidad de ser seleccionada.

4. Requisitos de Gestión

De acuerdo a ISO 17025:2005

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5. Requisitos Técnicos

5.1 Generalidades

Algunos de los factores más importantes que determinan la correcta ejecución de los
trabajos de Preparación de muestras y que permiten asegurar la buena calidad de ésta,
son:
a) Los Factores Humanos (ver 5.2)
b) Las instalaciones y condiciones ambientales (ver 5.3)
c) Los métodos y la validación de los protocolos (ver 5.4)
d) Los equipos (ver 5.5)
e) La trazabilidad de las mediciones (ver 5.6)
f) La manipulación de los ítemes de preparación (ver 5.7).

5.2 Personal

La administración debe asegurar la competencia del personal para ejecutar

satisfactoriamente los trabajos que se les encomiende. Para ello deberán existir registros
respecto a la competencia de todo el personal, y este debe estar de acuerdo al perfil
previamente establecido por la alta dirección.
Deberán existir registros que aseguren que los muestreros tienen conocimiento de los
métodos que utilizan, como asimismo que son puestos al tanto de cualquier modificación
y/o retiro de dichos métodos y/o procedimientos.
El personal debe tener conocimiento entre otras cosas sobre el concepto de “muestreo
equiprobabilístico” y conocer al menos los errores de preparación, delimitación y extracción
de acuerdo a la moderna teoría del muestreo de Pierre Gy.

5.3 Instalaciones y Condiciones ambientales

Respecto a las instalaciones de las Salas de Preparación de muestras:

Estas deben ser lo suficientemente amplias y los equipos estar bien distribuidos para que
se pueda disponer de mejor forma la carga de trabajo requerida. Es decir, para evitar que
se produzcan atochamientos y atrasos.

Los siguientes requerimientos deberán ser cumplidos en la Sala de Preparación de

Muestras:
a) La sala y equipos no deberán estar sucios, o haber capas de polvo cubriendo los
equipos o paredes y suelos de la Sala de Preparación.
b) No debe haber polvo suspendido en el aire en forma continua
c) No deben haber fragmentos de roca en el piso, o adosados a los equipos.
d) Las bandejas de secado deberán ser de acero inoxidable o de algún material
resistente al calor.
Nota.- No están permitidas las bandejas fabricadas de latón.
e) Las bandejas de secado no deben estar deterioradas o tener las esquinas con
soldadura desde adentro.
f) La entrada de aire a los hornos de secado deben ser originadas desde fuera de la
Sala de preparación y no debe estar expuesta a contaminación de otras fuentes
externas como polvo en suspensión.

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g) El sistema de extracción de polvo debe contar con un filtro antes de ser expulsado
a la atmósfera.
h) Los filtros no deben estar saturados con polvo.
i) Los procedimientos de Control de calidad deben considerar la limpieza frecuente de
los equipos que se utilizan. Se recomienda limpiar al principio y/o final de cada turno.
j) El almacenamiento de las muestras debe hacerse sobre una superficie dura, limpia
y sin contaminación. No se debe almacenar muestras (bolsas) sobre superficies de
tierra o superficies en mal estado que pueden provocar el rompimiento de las bolsas.
k) El lugar donde se almacenan las muestras deben contar con un techo y resguardo
en caso de lluvias.
l) Las balanzas deberán estar ubicadas sobre una superficie lisa y dura, y en una sala
cerrada y aparte de la Sala de Preparación de muestras para evitar la contaminación
por polvo. La Sala de balanzas deberá estar permanentemente limpia y deberá sólo
ser utilizada para ese fin. Es decir, no deben almacenarse muestras en este lugar.
m) Las muestras en todo momento deben estar bien identificadas, esto incluye los
rechazos, si estas están destinadas para algún fin posterior.
n) Para trabajos de noche, la sala de preparación debe contar con la iluminación
suficiente, de acuerdo a lo establecido por la ley en esta materia.

5.4 Métodos y validación de protocolos

En la Sala de Preparación de Muestras deben estar todos los métodos y/o procedimientos
de rutina a disposición del personal. Estos documentos deben corresponder a la última
edición y estar de acuerdo a ISO 17025: 2005.
El responsable de la Preparación de muestras además debe contar con todos los registros
generados por el sistema, los cuales deben estar a disposición del auditor cuando se los
requiera.
Todos los métodos deben estar validados antes de su puesta en marcha.
Los métodos y/o procedimientos deben estar disponibles al personal que está relacionado
con ellos.
Los procedimientos deberán contener como mínimo las responsabilidades de cada uno
dentro del proceso
Además el procedimiento deberá contener los requerimientos u objetivos de calidad que
deben ser cumplidos para que el Sistema entregue productos satisfactorios y las
herramientas de control de Calidad para lograrlo. Esto es para satisfacer las necesidades
del cliente interno o externo dentro de la cadena de la calidad. Por ejemplo el laboratorio
Químico y/o laboratorio metalúrgico.

Los objetivos de calidad que deben ser considerados en el producto son:

- Muestra 100 % seca
- Muestra homogénea
- Muestra con granulometría 95 % bajo 150 mallas Tyler
- Muestra sin contaminación
- Tamaño de muestra entre 200 a 300 g (o según requerim. del cliente)
- Muestra representativa del lote inicial (en relación a las etapas de selección y
temperatura de secado)

Nota.- Los objetivos de calidad se cumplen si la muestra-producto es representativa del lote

que ingresó a la Sala de Preparación, es decir si todas sus características, tanto físicas
como químicas se conservan en todo el proceso.

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Validación de Métodos

La validación consiste en una serie de pruebas tendientes a demostrar que la muestra-

producto es representativa del lote que inicialmente ingresó al proceso de Preparación de
muestras.
Para ello, todos los protocolos de Preparación de Muestras deben ser validados antes de
su puesta en marcha.
La Sala de Preparación de muestra o el responsable del protocolo tiene que demostrar que
los parámetros de calidad se cumplen, que la muestra que se entrega al cliente interno o
externo está 100 % seca, granulometría de acuerdo a requerimiento del cliente
(generalmente 95 % bajo 150 # Tyler), homogénea, sin contaminación, tamaño adecuado
(generalmente entre 200 a 300 g), y que en general la muestra-producto es representativa
del lote que ingresó al proceso de preparación.

Para ello pueden contarse alternativamente con las siguientes pruebas de validación de
protocolos:
1.- Diagrama de muestreo, validado por una empresa reconocida a nivel nacional o
internacional con su correspondiente curva de seguridad.
2.- Pruebas de sesgo. Comparación de la muestra-producto respecto al lote. Para ello se
sugiere realizarlo para cada unidad geológica con un mínimo de muestras igual o superior
a 30. El análisis estadístico posterior puede ser realizado a través de una comparación de
medias mediante el estadístico t-student para datos pareados.

En todas las etapas de selección se debe usar un método equiprobabilístico, debido a que
siempre va a existir una probabilidad de introducción de sesgo que no necesariamente
puede ser detectada en el método de validación o los controles.
Algunos métodos sugeridos son:

1.- Método de división en divisor rotatorio

2.- Método de división para lote de 1 dimensión (mínimo 20 incrementos) según F. Pitard.
3.- Método de la cuadrícula (Ejemplo: 5 x 4) modificada según norma CODELCO CNAM-
011.
4.- Método de cono y cuarteo según F. Pitard.

Las palas para tomar los incrementos también deben ser equiprobabilísticos.
Aquellos dispositivos de división que generan polvo y con ello producen probable pérdida
de finos como por ejemplo rifles no deben ser utilizados.
Otros dispositivos considerados no equiprobabilísticos y que no deben ser usados en el
proceso de preparación de muestras de minerales es el separador fraccional.

5.5 Equipos

La Sala de Preparación de muestras debe contar con todos los equipos que hace referencia
el método respectivo. En aquellos casos, que se necesite utilizar equipos que están fuera
de su control permanente, la administración debe asegurar que estos equipos cumplen con
los requisitos de esta normativa.

Deberá existir un procedimiento y un programa de mantención de equipos para asegurar

que la operación no sufra atrasos en la entrega de muestras.

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Aquellos equipos defectuosos y/o que pueden afectar la calidad de las muestras deben ser
puestos fuera de uso, y marcados como “defectuosos” para que no vuelvan a ser usados
hasta su reparación.

5.6 Trazabilidad de las mediciones

Todos los equipos que tienen un efecto significativo sobre la calidad de los resultados deben
ser calibrados.
La calibración debe ser realizada por un organismo competente que sea reconocido por el
INN, es decir que asegure la trazabilidad al sistema internacional de unidades SI.
La Sala de Preparación debe tener un listado de los equipos considerados críticos para la
calidad. Debe existir un programa y un procedimiento para la calibración de sus equipos.
Algunos de los equipos considerados críticos son:

N° Equipo Crítico Magnitud sometida a

confirmación
metrológica
1 Balanza masa
2 Horno de secado Temperatura
3 Tamices #10 y # 150 Ty Longitud (abertura)

5.7 Manipulación de los Ítemes de Preparación

La Sala de Preparación (o el laboratorio) debe tener un libro de recepción de lotes u otro

sistema similar, donde se registre el ingreso de todas las muestras a la Sala de Preparación.
De acuerdo a la forma como el cliente envíe las muestras, este registro debe considerar
como mínimo, fecha de recepción, identificación de la orden de trabajo, identificación de las
muestras, ya sea codificada o no o cualquier otro ítem que permita su rastreabilidad
posterior en el sistema.

Cualquier discrepancia entre las identificaciones de las muestras deben ser tratadas y
resueltas antes de ingresar éstas al proceso, registrándola como una No conformidad del
sistema, y posteriormente investigada la causa y resuelta mediante una acción correctiva
y preventiva de acuerdo al procedimiento respectivo.
Nota.- Algunos laboratorios tienen esta información ingresada en el LIMS, el cual puede
imprimir la identificación para las bolsas de muestras a medida que van llegando al
laboratorio. Este método es el más conveniente y con ello se minimizan los errores de
identificación de las muestras, por lo tanto el libro de ingreso es automático.

5.8 Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo

La Sala de Preparación debe tener procedimientos de control de Calidad para asegurar que
los resultados cumplan con los requerimientos.
Los resultados deben ser registrados de tal forma que se puedan detectar las tendencias y
cuando sea posible se deben aplicar técnicas estadísticas para la revisión de los resultados.
Este seguimiento debe ser planificado y revisado y puede incluir entre otros elementos los
siguientes:

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a) Control de sequedad para asegurar que la muestra-producto se entrega al cliente

100 % seca.
b) Control del peso inicial de la muestra para determinar si en la etapa de selección no
se introduce sesgo de acuerdo a la masa mínima determinada en la etapa de
validación
c) Ensayos a muestras duplicadas en la primera etapa de división para ver evaluar si
las muestras son homogéneas. Para ello, se puede realizar un análisis de
correlación. (Control de repreparados).
d) Uso de cuarzo molido para limpiar los equipos. Sin embargo, debe tenerse la
precaución de eliminar todo el cuarzo antes de que se comienza la operación de
rutina.
e) Control del tamaño de partícula a través de tamices.
f) Ensayos repetidos de granulometría para determinar por ejemplo la precisión del
ensayo.

Todos los controles de calidad además deberán tener un criterio de aceptación y rechazo,
como asimismo un procedimiento que diga qué hacer en caso de no cumplimiento de estos
requerimientos.

Los datos de control de calidad deben ser analizados y se deben tomar acciones correctivas
y preventivas para evitar que se informen resultados incorrectos.

Nota.- en el anexo A, se muestra una lista con algunos ejemplos concretos de control de
calidad.

5.10 Informe de los resultados

5.10.1 Generalidades

Los resultados de los ensayos, granulométricos por ejemplo, que proporciona la Sala de
Preparación deben ser informados en forma exacta, clara inequívoca y objetiva de acuerdo
a los criterios de calidad establecidos para tal efecto.
Los resultados, si son requeridos, deben ser informados por lo general en un informe de
ensayo y deben incluir toda la información requerida por el cliente y necesaria para la
interpretación de éstos.
Sin embargo, esta información puede ser entregada en forma simplificada, si el cliente lo
estableces de esa manera.
Toda la información debe estar disponible en forma inmediata, así como todos sus registros.

5.10.2 Informes de ensayo

Cada Informe de ensayo deberá contener, como mínimo, lo siguiente, salvo que la Sala de
Preparación tenga razones válidas para no hacerlo así:
a) Título (Por ejemplo: “Informe de Ensayo”)
b) Nombre y dirección de la empresa responsable y lugar donde se realizaron los
ensayos si fueran diferentes a la dirección de la empresa.
c) Identificación única del Informe de ensayo (Número de serie por ejemplo) y en cada
página una identificación para asegurar que la página es reconocida como parte del
Informe de ensayo y una clara identificación del final del informe de ensayo.
d) Nombre y dirección del cliente.

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e) Identificación del método utilizado

f) Descripción, condición e identificación de los ítemes de ensayo
g) Fecha de recepción, cuando esta sea crítica y fecha de ejecución.
h) Resultados de los ensayos con sus unidades de medida, cuando corresponda.
i) Nombre, cargo y firma o uina identificación equivalente de la o las personas que
autorizan el informe de ensayo.

Nota 1.- Las copias en papel de los informes de ensayo debieran incluir el número de página y el número
total de página.
Nota 2.- La empresa debiera incluir una declaración especificando que no se debieran reproducir este
informe, sin previa autorización de la empresa.
Nota 3.- si el cliente lo estima conveniente los resultados también pueden ser presentados en forma
electrónica. Para ello, se debe cumplir con lo expresado en esta normativa.

5.10.3 Correcciones a los Informes de ensayo

Las correcciones a un Informe de ensayo después de su emisión deben ser hechas

solamente en la forma de un nuevo documento, o una transferencia de datos, que incluya
la declaración:
“complemento al Informe de ensayo”, número de serie (u otra identificación) o una forma
equivalente de redacción.

Dichas correcciones deben cumplir con todos los requisitos de esta normativa.
Cuando sea necesario emitir un nuevo informe de ensayo completo, éste debe tener una
identificación única y debe contener una referencia
Al original que reemplaza.

ANEXO A

Para cumplir los objetivos de calidad en la Preparación mecánica de Muestra, se pueden

realizar los siguientes controles de Calidad:

N° Objetivo de Calidad Ejemplo de control

1 Muestras 100 % seca: Control de sequedad
2 Muestra homogénea Control de duplicados de preparación

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Control de la velocidad del divisor rotatorio

Control comparación de masa entre
capachos
Control granulometría 95 % bajo 150
Muestra con granulometría 95 %
3 mallas Tyler
bajo 150 mallas Tyler
Control de ollas de pulverizado
4 Muestra sin contaminación Control de cuarzo molido (limpieza y
ensayo de elementos principales)
5 Tamaño de muestra entre 200 a Control de peso de la muestra-producto
300 g
Control granulometría 90 % bajo 10 mallas
Tyler
Control de masa mínima de corte en cada
etapa de selección (de acuerdo a Informe
Muestra representativa del lote
6 de validación de métodos)
inicial
Control de temperatura de horno de secado
Calibración de la temperatura del horno de
secado con laboratorio de calibración
reconocido por el INN.

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