Analisis de Trazas
Analisis de Trazas
Analisis de Trazas
consumo pueden alterar su eficacia y toxicidad. Existen límites que regulan los
compuestos orgánicos más comunes. Para garantizar su cumplimiento se pueden seguir
los métodos establecidos tal como se indica en USP o EP o desarrollar y validar
métodos para compuestos específicos en materiales específicos. Para este ensayo se
utilizan instrumentos como GC-MS, GC, LC-MS, LC y FTIR entre otros.
Nuestros sistemas de ICP-MS están equipados con las últimas tecnologías de celdas de
reacción y colisión para reducir o eliminar las interferencias de ion molecular.
Contamos con esta tecnología tanto en un sistema PerkinElmer ELAN 6100 DRC (celda
de reacción dinámica) y como en varios sistemas Agilent 7500ce. Esto nos permite
obtener los mejores límites de detección en matrices complicadas.
Sea cual sea la aplicación, Bodycote Testing Group es una empresa líder en el análisis
de trazas de elementos. Actualmente poseemos varios sistemas ICP-MS, y, aunque
pueda hacernos parecer anticuados, somos la empresa con más años de experiencia en
análisis de trazas de metal por ICP-MS (desde 1984). Además de análisis de metales
rutinarios, realizamos investigaciones, desarrollo de métodos y validación de métodos.
1. Análisis de trazas
1.1. Consideraciones generales
1.1.1. Nivel de analito en una muestra a analizar. Definición de elemento traza
1.1.2. Qué es el análisis de trazas
1.1.3. Importancia del análisis de trazas
1.2. El blanco analítico.
1.2.1. Introducción
1.2.2. Fuentes de contaminación
1.2.2.1. Ambiente
1.2.2.2. Purificación de reactivos
1.2.2.3. Material de laboratorio
1.2.2.4. Analista
1.3. Métodos experimentales en el proceso analítico de trazas y ultratrazas
1.3.1. Toma de la muestra
1.3.1.1. Introducción
1.3.1.2. Naturaleza de la muestra
1.3.1.3. Almacenamiento
1.3.2. Tratamiento de la muestra para el análisis de trazas
1.3.2.1. Toma de la muestra para el análisis
1.3.2.2. Descomposición de la muestra
1.3.3. Determinación y medida de la concentración de elementos traza
1.3.3.1. Consideraciones generales
1.3.3.2. Metodologías de análisis instrumental empleadas en la determinación de oligoelementos
1.3.3.3. Comparación y factores que determinan la capacidad de las distintas técnicas
1.4. Determinación de elementos traza y ultratraza en diversos tipos de materiales inorgánicos y
orgánicos.
1.5. Evaluación de la calidad de los métodos cuantitativos de análisis de trazas.
1.6. Tendencias presentes y futuras de la investigación de elementos traza. Especiación.
Bibliografía recomendada
Fundamentos de Química Analítica. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler. Reverté. 1996.
Química Analítica Contemporánea. J.F. Rubinson y K.A. Rubinson. Prentice-Hall. 2000
Análisis Químico Cuantitativo. D.C. Harris. Reverté. 2001.
Análisis Instrumental. K.A. Rubinson y J.F. Rubinson. Prentice Hall. 2000.
Analytical Chemistry. R. Kellner, J.M. Mermet, M. Otto y H.M. Widmer. Wiley-VCH. 1998.
Bioestadística para las ciencias de la Salud. A. Martín-Andrés y J.D. Luna del Castillo.
Norma. 1994.
Quality in the Analytical Chemistry Laboratory. E. Prichard. Wiley. 1995.
Métodos Cinéticos de Análisis. M.D. Pérez-Bendito y M. Valcárcel. Publicaciones de la
Caja de Ahorros de Córdoba. 1984.
Kinetic Methods in Analytical Chemistry. M.D. Pérez-Bendito y M. Silva. Ellis-Horwood.
1988.
Kinetic Methods in Chemical Analysis. M. Kopanica y V. Stara. in Wilson & Wilson's
Comprehensive Analytical Chemistry, Vol. XVIII. Elsevier. 1983.
Kinetic Aspects of Analytical Chemistry. H.L. Pardue. Analytica Chimica Acta, 216, 69-197
(1989).
Métodos docentes
ANÁLISIS DE TRAZAS
TEMA 9. ASPECTOS GENERALES DEL ANÁLISIS DE TRAZAS.
Introducción: escalas de trabajo, definición y clasificación.
Importancia del análisis de trazas y campos de aplicación.
Muestreo y representatividad de las muestras
Almacenamiento y estabilidad de las muestras
Precauciones en el análisis de trazas orgánicas e inorgánicas.
Fuentes de error: por pérdidas y por contaminación.
Material de laboratorio y precauciones de uso.
Purificación de reactivos.
Los estudios para adquirir tales conocimientos, solo pueden llevarse a cabo si
se dispone de metodologías analíticas que posean ciertos atributos como
exactitud, precisión, sensibilidad y selectividad, entre otros. Asimismo se
requiere el equipo y la capacitación adecuada para utilizarlos.
Alta termoestabilidad
Los aparatos de laboratorio BRAND en PFA para el análisis de trazas son resistentes a
temperaturas de -200 °C a 260 °C (-328 °F a 500 °F)
Alta transparencia
La transparencia es importante para mediciones exactas al trabajar con aparatos
volumétricos.
Un material universal, que cumpla todas las exigencias del laboratorio, no existe. Se
tiene que elegir entre vidrio y plástico según la aplicación y el tipo de producto,
teniendo en cuenta las propiedades específicas de estos materiales y el aspecto
económico.
Materiales: Plásticos
Informaciónes generales
Junto al vidrio, los plásticos desempeñan una función muy importante en los
laboratorios. En general los plásticos se pueden dividir en los siguientes tres grupos:
Materiales: Plásticos
Propiedades generales
PC:
PS: Policarbonatos
Poliestireno Se trata de termoplásticos
Poliestireno es, gracias a su compuestos de poliésteres
SAN:
estructura amorfa, lineales de ácidos
Styrene Copolímero de
transparente, duro, carbónicos con propiedades
estireno-acrilnitrilo
quebradizo y de parecidas a metales, vidrios
Se trata de un material
dimensiones estables. PS y plásticos. Los materiales
transparente con pocas
tiene una resistencia son transparentes y tienen
tendencias de
química buena para propiedades térmicas
resquebrajarse. En
soluciones acuosas pero buenas entre -130 y +130
comparación con PS la
esta disminuye cuando se °C. Nota: Los
resistencia química de SAN
usan solventes. Una polycarbonatos pierden
es un poco mejor.
desventaja es su estabilidad solidez cuando se
térmica baja y su tendencia esterilizan en autoclave o
de corroer bajo presión. cuando se exponen a
detergentes alcalinos.
PA:
PVC:
Poliamidas
Cloruro de polivinilo
Poliamidas son polímeros
PMMA: Estos polímeros son
lineales con enlaces
Polimetilmetacrilato principialmente
repedidos de amida a lo
Rígido, transparente (vidrio termoplásticos amorfos con
largo de la cadena
orgánico). Resistente a una resistencia química
molecular. Con su solidez
reactivos atmosféricos. muy buena. Su
típica y su gran dureza, las
Puede substituir el vidrio combinación con
poliamidas se pueden usar
en muchas las aplicaciones plastificantes posibilita una
amenudamente como
en las cuales se trabaja con gran cantidad de
materiales estructurales y
una temperatura debajo de aplicaciones útiles, desde
para cubrir la superficie de
90 °C y la resistencia cuero artificial hasta
metales. Las poliamidas
química necesitada es baja. componentes para la
tienen una resistencia
PMMA tiene una fundición inyectada de
química buena contra
estabilidad contra radiación plásticos. PVC tiene una
solventes orgánicos,
UV excelente. resistencia química buena,
aunque pueden ser atacadas
especialmente contra
fácilmente por ácidos y
aceites.
reactivos oxidantes.
POM: PP: PMP:
Polioximetileno Polipropileno Polimetilpentano
POM presenta, PP tiene una estructura PMP es similar a PP pero
considerando su dureza, similar a polietileno pero tiene un grupo isobutílico
rigidez, solidez y su con grupos metílicos en en cada unidad de la
resistencia química, cada segundo átomo de cadena molecular en vez de
además de sus carbono. La ventaja de PP un grupo metílico. Su
caracteristicas deslizantes y en comparación con PE es resistencia química es
de abrasión favorables, su resistencia térmica más comparable con la de PP
muchas propiedades muy grande. Este material se pero con la tendencia de
buenas. Por esto POM puede esterilizar en resquebrajarse bajo tensión
puede reemplazar metales autoclave (121 °C) cuando se expone el
en una gran variedad de repetidamente. Igualmente material acetonas o a
aplicaciones. POM es como las ya mencionadas solventes cloricos. La
poliolefinas, PP tiene
características más
propiedades mecánicas
importantes son su
buenas y una resistencia
excelente transparencia y
estable hasta una química elevada, aunque
sus propiedades mecánicas
temperatura de 130 °C. puede ser atacado más
muy buenas aún a
facilmente que PE-HD por
temperaturas elevadas
reactivos fuertes de
hasta 150 °C.
oxidación.
PE-LD:
Polietileno de baja
densidad
La polimerización de PE-HD: ECTFE:
etileno bajo alta presión Polietileno de alta Copolímero de
resulta en cierto número de densidad etilencloro-triflúoretileno
estructuras laterales en la Si la polimerización de ETFE:
cadena molecular. PE-LD etileno se controla bajo un Copolímero de
presenta por esto una proceso catalítico se etilentetra-flúoretileno
estructura molecular poco obtiene solamente pocas Se trata de un copolímero
compacta con muy buena estructuras laterales en la de clorotriflúoretileno y
flexibilidad en cadena molecular. El tetraflúoretileno
comparación con PE-HD. resultado es una estructura respectivamente. Los dos
La resistencia química es más compacta, más rígida, son plásticos de gran
buena excepto cuando se con resistencia química inercia química pero en
trabaja con solventes más elevada que se puede comparación con PTFE
orgánicos. Para este caso utilizar hasta una tienen una resistencia
PE-HD tiene una temperatura de 105 °C. térmica menor.
resistencia superior. La
temperatura límite es de
aprox. 80 °C.
PTFE FEP:
Politetraflúoretileno Copolímero de
PTFE es un hidrocarburo perflúoretilenpropileno
fluorado de una estructura PFA:
molecular que tiene Copolímero de
parcialmente estructuras perflúoralkóxido
cristalinas. PTFE presenta Se trata de hidrocarburos
una resistencia contra la fluorados con una
mayoria de substancias estructura molecular que
químicas. Ofrece el margen tiene parcialmente
de temperatura más grande estructuras cristalinas. Su
entre los plásticos, siendo superficie es resistente a la
este de -200 hasta +300°C. adhesión. Las propiedades
Su superficie es resistente a mecánicas y la inercia
la adhesión y ofrece la química son comparables
ventaja en comparación con las de PTFE. Sin
con la de FEP y PFA, de embargo su uso está
ser más lisa y de tener limitado a una temperatura
propiedades como aislante entre -100 hasta +200 °C.
eléctrico. El material La absorpción de agua es
enseña poca fricción. La extremamente pequeña.
FEP y PFA son
única desventaja de PTFE transparentes. PFA se
es que solamente se puede fabrica sin adición de
moldear bajo un proceso de catalizadores ni
sinterización. PTFE es plastificantes y es por lo
opaco. PTFE se puede usar tanto especialmente
en el horno de microondas. adecuado para la analítica
de trazas.
Materiales: Plásticos
Propiedades fisicas
Propiedades fisicas
temperatura temperatura de idoneidad densidad flexibilidad transpar
máxima de uso resquebrasído para micro- (g/cm3)
(°C) (°C) ondas*
PS 70 -20 no 1,05 rígido transpare
SAN 70 -40 no 1,03 rígido transpare
PMMA 65 a 95 -50 no 1,18 rígido transpare
PC 125 -130 sí 1,20 rígido transpare
PVC 80 -20 no 1,35 rígido transpare
POM 130 -40 no 1,42 buena opaco
PE-LD 80 a 90 -50 sí 0,92 muy buena translúcid
PE-HD 105 -50 sí 0,95 buena translúcid
PP 125 0 sí 0,90 escasa translúcid
PMP 150 0 sí 0,83 escasa transpare
ECTFE/ETFE 150 -100 sí 1,70 escasa translúcid
PTFE 260 -200 sí 2,17 muy buena opaco
FEP/PFA 205/250 -100/-200 sí 2,15 escasa translúcid
FKM 220 -30 - - muy buena -
EPDM 130 -40 - - muy buena -
NR 80 -40 no 1,20 muy buena opaco
SI 180 -60 no 1,10 muy buena translúcid
Esterilización*
Esterilizar* radiación β/γ- gas química(formalina,
en autoclave 121°C, 25 kGy (óxido de etileno) etanol)
to 20 min según DIN
PS no sí no sí
SAN no no sí sí
PMMA no sí no sí
PC sí1) sí sí sí
PVC no2) no sí sí
POM sí1) sí (con restricciones) sí sí
PE-LD no sí sí sí
PE-HD no sí sí sí
PP sí sí (con restricciones) sí sí
PMP sí sí sí sí
ECTFE/ETFE sí no sí sí
PTFE sí no sí sí
FEP/PFA sí no sí sí
FKM sí - sí sí
EPDM sí - sí sí
NR no no sí sí
SI sí no sí sí
* Esterilizar sólo aparatos de laboratorio perfectamente limpios y enjuagados con agua destilada.
En recipientes, retirar siempre los cierres!
1)
La esterilización frecuente en autoclave provoca pérdida de resistencia!
Tubos de centrífuga en PC pueden resultar inutilizables.
2)
Excepto las mangueras de PVC, que son esterilizables en autoclave hasta 121 °C.
Materiales: Plásticos
Resistencia químicos
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