Informe 2.

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DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE UN

COMPONENTE DETERMINACIÓN DE SiO 2 IMPURO Y


SULFATOS COMO SO 3 EN CEMENTOS

Resumen

Mediante una técnica de gravimétrica se determinó SiO2 y SO3 de una muestra de cemento. Primero se
tomó 0,5002 (±0,0001) g de la muestra, se disolvió en agua destilada y HCl concentrado, se evaporo hasta
sequedad, se trata la muestra nuevamente con HCl 0,1 M se deja hervir y precipita el analito (SiO2) el cual
se lavó y después de haberse calcinado se pesó dando como resultado 0,1092 (±0,0001) g que equivale a
21,12% en la muestra. En la segunda parte se tomaron 1,4928 (±0,0001) g de la muestra, se disolvió en
ácido y se precipito el analito SO4 con BaCl2, el precipitado se lavó y se calcino, teniendo como resultado
una pérdida de -2,6667 (±0,0001), este es atribuido a un error sistemático.

Cálculos y resultados. cemento Portland), la conducta posterior del azufre está


condicionada a la forma en que se encuentre combinado,
1.1 Determinación de SiO2 impuro así, cuando está en forma de sulfuros se oxida a SO2,
mientras que en forma de sulfatos se produce SO3 que se
descompone:
Para la cuantificación de SiO2 se tiene en cuenta la 1
siguiente reacción C3S (Silicato tricalcico, tipo I cemento 𝑆𝑂3 → 𝑆𝑂2 + 𝑂 (3)
2
Portland).
Debido a que en la atmósfera del horno también se
6HCl + 3CaO∙SiO2 → 3CaCl2 + H2SiO2 + H2O (1) encuentran los álcalis evaporados, que tienen una afinidad
alta por el azufre, se forman sulfatos alcalinos más
𝐻2 𝑆𝑖𝑂3 + 𝐻2 𝑂 → 𝐻4 𝑆𝑖𝑂4 (2) resistentes a la disociación que el CaSO4, como el Na2SO4
y K2SO4. La ecuación general para la precipitación de las
El porcentaje de SiO2 impura se calcula con la masa en impurezas presentes en la determinación de SO3 en el
gramos de SiO2 del precipitado después de la calcinación, cemento es la siguiente reacción:
para calcular la masa del analito a partir de la masa del
precipitado, se tiene en cuenta el factor gravimétrico ver CaSO4(s) + 2H+ + Cl- → Ca2+ + 2Cl- + 2H+ + SO-4 (4)
Ecuación 1.
Con el uso de un agente precipitante, se adiciono al
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑑𝑎𝑑𝑜 ∗𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑖𝑚𝑒𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜
% 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝐴𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜 = ∗ filtrado: BaCl2 al 5% p/v en exceso; se obtuvo un
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
100 Ec.1 precipitado muy fino insoluble en HCl de Sulfato De
Bario, representado en la siguiente ecuación:

𝐻2 𝑆𝑂4(𝑎𝑐) + 𝐵𝑎𝐶𝑙2 (𝑎𝑐) → 𝐵𝑎𝑆𝑂4(𝑠) + 2𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) (5)

Se realizó la prueba de cloruros con una solución AgNO3


0,1092 𝑚𝑔 ∗ 0,9675 0,1M, que reacciona con algún residuo de cloruros (Cl -)
% 𝑆𝑖𝑂2 = ∗ 100 = 21,12 %
0,5002 presentes en el agua de filtrado del precipitado de Bario,
generando la siguiente reacción:
Los resultados obtenidos en el laboratorio tabla 1 muestra
que la cantidad de analito recuperado fue de 0,1092 𝐴𝑔𝑁𝑂3 ⇄ 𝐴𝑔+ + 𝑁𝑂3− (6)
(±0,0001) g, que equivale al 21,12% de SiO2 , con error
relativo de 15,49 %. 𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙 − ⇄ 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) (7)

1.2 Determinación de sulfatos como SO3 2. Discusión


2.1 Determinación SiO2 impuro:
Durante la calcinación del Clinker (producto del horno
tras calcinar caliza y arcilla, que se muele para fabricar el
Antes de empezar con el análisis de los datos es recomendable para los métodos gravimétricos tener una
importante tener en cuantos algunos conceptos para poder masa de por al menos 10 g, sin embargo el error
entender lo que se obtuvo en el laboratorio. El Clinker es predominante fue el error sistemático ya que el error
el producto del horno que se muele para fabricar el significativo evidenciado para la muestra 2 en la ecuación
cemento Portland, que es el cemento más común y sus 6, se obtuvo por un cambio de los crisoles que contenían
materias primas son (C) Caliza: CaO, (S) Sílice: SiO2, (A) la muestra utilizada, lo cual afecto todo el cálculo de la
Alúmina: Al2O3, (F) Óxido de Hierro: Fe2O; además se determinación de sulfatos en la muestra.
considera que los cementos tienen cuatro principales
componentes.

 Silicato tricalcico (3CaO∙SiO2) C3S


 Silicato dicalcico (2CaO∙SiO2) C2S
 Aluminato tricalcico (3CaO∙AlO3) C3A
 Aluminato tetracalcico (4CaO∙AlO3 ∙Al2O3)
C4A.[1]

En el laboratorio se realiza el estudio del cemento Tipo 1,


de uso general con la reacción C3S. Para el tratamiento de
la muestra 1, con HCl concentrado se usó ácido
clorhídrico concentrado el cual descompone en frio al C3S
en un precipitando en forma de un gel color amarillo
mostaza que se formó debido al H2SiO2 ecuación 1, este
gel que se formó se disolvió completamente por la acción
del exceso de HCl diluido y la posterior calcinación de la
muestra con previo tratamiento del crisol, hubo perdida de
agua en forma de vapor obteniendo la masa blanca de
SiO3; el porcentaje obtenido ecuación 2 se encuentra por
debajo del parámetro establecido según la norma europea
EN-196-2 esta exige que la cantidad presente de SiO3 en
cementos debe ser ≥ 25%. [2].

2.2 Determinación de sulfatos como SO3

En las materias primas del cemento el azufre suele


encontrarse como: sulfatos (yeso y anhidrita), sulfuros
(principalmente fes2) y compuestos orgánicos. El
precipitado obtenido en la ecuación 3 hace parte de los
diferentes sulfatos alcalinos y de calcio que precipitaron
con HCl concentrado [3]:
1
𝑁𝑎2 𝑂 + 𝑆𝑂2 + 𝑂2 ⇄ 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 (8)
2

1
𝐾2 𝑂 + 𝑆𝑂2 + 𝑂2 ⇄ 𝐾2 𝑆𝑂4 (9)
2

1
𝐶𝑎𝑂 + 𝑆𝑂2 + 𝑂2 ⇄ 𝐶𝑎𝑆𝑂4 (10)
2

1
𝐶𝑎𝐶𝑂3 + 𝑆𝑂 2 + 𝑂2 ⇄ 𝐶𝑎𝑆04 + 𝐶𝑂2 (11)
2

Este paso es necesario para eliminar las impurezas y


realizar la determinación gravimétrica para el sulfuro con
cloruro de bario ecuación 4, sin embargo, los resultados
obtenidos en el laboratorio no fueron concluyentes debido
a un error aleatorio que genera el método, pues es

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