CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS VOLUMÉTRICOS Y

ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE DATOS.

Mora, Juan. (1860615), Chamorro, Jonatan. (1860578)

[email protected]
[email protected]
Universidad del Valle
Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento de
Química
Laboratorio de Análisis Instrumental
Docente: Harold Díaz Segura
Fecha de la práctica: Mayo 29 de 2019
Fecha de entrega: Junio 5 de 2019

RESUMEN: Se realizaron medidas de pesaje inicialmente en un matraz volumétrico de 25,00

mL con su respectiva tapa, vacío (5 medidas para ser más específicos), era tipo B y poseía una
incertidumbre de +/- 0,08, utilizando una balanza analítica pero teniendo en cuenta que ella
tenía también una incertidumbre y era de +/- 0,0001, luego se procedió a llenar el matraz hasta
su respectivo aforo con agua desionizada, y a esta se le tomó la temperatura en cada una de
las medidas, luego de realizar los pesajes con agua se obtuvieron unos resultados que el
promedio de estos es de 52,5522 g, con estos datos se procede a realizar una serie de
operaciones, y estadísticamente determinar la confiabilidad de ellos, teniendo en cuenta los
tipos de errores y las desviaciones, seguido al proceso anterior se realizó el mismo
procedimiento pero en este caso utilizando un vaso de precipitado de 50,00 mL vacío, el cual
se pesó y dio como resultado 52,2253 g teniendo en cuenta una vez más la incertidumbre de la
balanza, a este se le agregó una cantidad de 65,2761 g de agua, seguido se inició el
procedimiento y se empezó a agregar agua a un vaso diferente que tenía el mismo peso,
utilizando la pipeta volumétrica de 5,00 mL tipo A, la cual poseía una incertidumbre de +/- 0,01,
al realizar varios pesajes con agua se obtuvo un promedio de peso del agua de 4,9686 g que
eso indicaba lo que se obtenía dentro de la pipeta, aquí de igual manera también se midió la
temperatura del agua pero en este caso fue sólo una vez ya que fueron diez medidas tomadas
y el resultado fue de 25,1 °C, igualmente se realizaron los respectivos cálculos estadísticos
para obtener y tener en cuenta los diferentes errores y también para saber la confiabilidad de
los resultados.

Palabras clave: Errores, cálculos estadísticos, medidas.

1. DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS se procedió a pesar. Finalmente obteniendo

el valor de agua por diferencia.
Procedimiento.1: Calibración del matraz
volumétrico Tabla. 1:

Haciendo uso de una balanza analítica la cual Masa matraz Masa de Masa de
fue calibrada previamente, se estimó la masa vacío ±0,0001 g matraz lleno agua
de un matraz volumétrico de 25 ±0,08mL ±0,0001 g ±0,0001 g
pesándolo inicialmente, seco, vacío y con su 27.6726 52.5633 24.8907
respectiva tapa, posteriormente se llenó con 27.6725 52.5804 24.9072
agua desionizada hasta la marca de aforo y 27.6726 52.4742 24.8016
1
 27.6725 52.5763 24.9038 24.8946 24,9208
27.6724 52.5670 24.8946
Masa de matraz vacío: El promedio se
Promedios: define como la suma de todos los valores,
Masa de agua: Para obtener la masa de agua dividido entre la cantidad de sumandos
se restará el valor del matraz lleno con el del Ecuación 1, promedio [2]
matraz vacío, sin embargo, el valor
observado en la columna 3 de la tabla 1, 27.6726+27.6725+27.6726+27.6725+27.6724
presenta un error por flotabilidad, El error de 5
flotabilidad afectará los datos si la densidad = 27,6725
del objeto que se pesa difiere
significativamente de aquel del que se Ecuación 2, Incertidumbre del promedio
componen las masas estándar. Este error [2]
tiene su origen en la diferencia en la fuerza de
flotabilidad ejercida por el medio (aire) sobre
el objeto y sobre las masas. [1]
Para corregir el error por flotación se debe de
utilizar la ecuación: Donde:
S1, s2, s3…: es la incertidumbre de cada
una de las medidas.
S4 = incertidumbre promedio

27.6726(±0,0001)
+27.6725(±0,0001)
Donde: +27.6726(±0,0001)
W1 = es la masa corregida del objeto +27.6725(±0,0001 )
W2 = es la masa de las masas estándar +27.6724(±0,0001)
daire= es la densidad del aire desplazado por
las masas y el objeto Por tanto:
dobjeto: es la densidad del objeto.
dmasas: es la densidad de las masas de √(0,0001)2 + (0,0001)2 + (0,0001)2 + (0,0001)2 + (0,0001)2
referencia = ± 0,0002 g
Por tanto, deberá ser aplicada de la siguiente
manera:
Teniendo en cuenta los cálculos realizados el
0,0012 0,0012 valor medido del matraz vacío es: 27,6725 ±
W1 = 24,8907 + 24,8907 ( − ) 0,0001 g
99,713 8.0
Masa de matraz lleno: De la misma manera
El resultado es 24,9169.
se calculará la masa y su incertidumbre para
el matraz lleno, dando un valor de 52,5522
Tabla 2, Corrección del error de flotación.
± 0,0001 g
Masa de agua Corrección por Masa de agua: El promedio de la masa de
±0,0001 g error de flotación
agua es 24,8796 ± 0,0002 g y el valor
corregido será 24,9058
24.8907 24,9169
24.9072 24,9334 Temperatura entre medidas:
24.8016 24,8277
24.9038 24,9300
2
 Temp. Agua Definido por la ecuación:
24,0 ±0,1°C
24,1 ±0,1°C
26,0 ±0,1°C
25,9 ±0,1°C
25,1 ±0,1°C
Error relativo para el matraz volumétrico
Valor promedio de la temperatura: [2]:
El valor de la temperatura es 25,0 ±0,2°C
𝟐𝟓. 𝟎𝟎 − 𝟐𝟒, 𝟗𝟕𝟕𝟓
𝑬. 𝑹 = 𝒙 𝟏𝟎𝟎 = 𝟎, 𝟎𝟗%
Volumen del matraz volumétrico: 𝟐𝟓, 𝟎𝟎
Para calcular el volumen del material de vidrio
(Matraz), se deberá tener en cuenta la El rango:
temperatura, debido a que este afecta la Este nos define la dispersión de datos, en una
densidad de la sustancia con la que se está cierta cantidad de medidas, efectuando una
trabajando, en este caso se utilizó agua sustracción entre el dato de mayor valor y el
desionizada, anteriormente se calculó su dato de menor valor.
temperatura promedio la cual es 25,0 ±
0,2°C, por consiguiente, la densidad del agua Ecuación 5, Rango estadístico para el
a dicha temperatura es de 997,13 kg/m3 matraz [2]
utilizando la ecuación:
Ecuación 3, densidad: 𝑹𝒂𝒏𝒈𝒐 = 𝟐𝟓, 𝟎𝟎𝟓𝟐 − 𝟐𝟒, 𝟖𝟗𝟗𝟐 = 𝟎, 𝟏𝟎𝟔

Ecuación 6, la desviación promedio [2]

Ejemplo 1, cálculo del volumen del Procedimiento.2: Calibración de la pipeta

matraz. volumétrica:
Se utilizaron dos vasos de precipitados 50
24,9169g mL, llenando uno 3/4 aproximadamente de
𝑽= = 𝟐𝟒, 𝟗𝟖𝟖𝟔 agua destilada. Haciendo uso de la balanza
𝟎, 𝟗𝟗𝟕𝟏𝟑𝒈/(𝒎𝟑 )
analítica, se pesó el vaso sin agua y con
Corrección por Volumen agua.
error de flotación del matraz Obteniendo la masa inicial de cada uno.
Posteriormente se transportó el agua de un
24,9169 24,9886 vaso a otro por medio de la pipeta volumétrica
24,9334 25,0052 de 5 ± 0,015mL
24,8277 24,8992
Vaso 1 vacío: 52.2253 ±0,0001 g
24,9300 25,0018
24,9208 24,9925
Masa Vaso Masa Vaso 2 Volumen de
1 lleno agua agua
Promedio del volumen del matraz:
(±0,0001g) +acumulada transportado
Utilizando la ecuación 1 es posible obtener el
(±0,0001g) (±0,0001g)
valor promedio del matraz, dando un valor
de 24,9775 117,5014 52,2253 4.9610
(vacío)
Ecuación 4, Error relativo o error 110,5180 57,1863 4.9834
porcentual [2] 102,4626 62,1697 4.9897
97,4696 67,1594 4.9202
3
 92,4366 72,0746 4.9784 la ecuación 2 un porcentaje de error del
87,4909 77,0580 4.9746 0,09%.
82,5061 82.0326 4.9667 Los errores de los cuales se habla
77,5298 86.9993 4.9705 anteriormente pueden tener varios factores
72,5438 91.9699 4.9706 causantes como lo son:
67,5463 96.9412 4.9713 La temperatura, el calor transferido, aire,
presión atmosférica, etc.
Esto también puede ser debido a un error de
ANÁLISIS DE RESULTADOS: flotación debido a la diferencia de densidades
entre el agua y las pesas estándares, debido
Para realizar una práctica de laboratorio con a que el aire puede afectar los objetos y
resultados confiables, lógicamente se deben ejercer fuerza de flotación en ellos [2].
utilizar instrumentos de medición que
ofrezcan la mayor confiabilidad posible como PREGUNTAS:
en este caso que se utilizó una balanza
analítica, la cual posee una precisión 1. ¿Qué tipos de balanza existen?
bastante alta, pero por esa misma razón R//:
posee también una incertidumbre la cual en el  Balanza de resorte: Consiste en que la
caso de esta práctica era de +/- 0,0001, la fuerza que se emplea sobre ella, hay un
balanza era marca OHAUS, según las resorte que es proporcional a la constante de
indicaciones estaba calibrada, “Ofrece alta elasticidad del resorte multiplicada por la
precisión y repetibilidad para aplicaciones de
elongación de este.
pesaje esenciales en configuraciones de
laboratorio.”[1].  Balanza de pesa deslizante: Cuenta con
Iniciando la práctica con la calibración del dos masas conocidas que se pueden
matraz volumétrico de 25,00 mL con tapa, se desplazar sobre escalas.
pesó 5 veces vacío, reflejado en la tabla 1, se  Balanza analítica: Funciona mediante la
obtuvo un promedio de 27,6725 g, seguido se comparación de masas de peso desconocido
llenó con agua desionizada hasta el aforo, y a con la masa de una sustancia de peso
esta se le midió la temperatura la cual en
ignorado.
promedio fue 25,0 °C, luego se procedió a
pesar el matraz con su respectiva tapa, donde  Balanza de plato superior: cuenta con un
los datos están registrados igualmente en la platillo de carga que es puesto en la parte
tabla 1, y dando como resultado promedio superior.
52,5522 g se debe tener en cuenta que el  Balanza de sustitución: tiene un solo
instrumento posee una incertidumbre de +/- platillo. Colocado sobre el platillo de pesaje
0,08 esto indica que hay una precisión de una masa ignorada.
bastante alta o no hay mucha dispersión de
datos, y gracias a la prueba T de un 95% de
confianza se observa diferencia del valor
teórico 25,00 mL y el promedio de los valores
encontrados experimentalmente 27,6725 g,
teniendo inmerso el peso de la tapa,
podemos deducir que hubo un pequeño error,
que puede ser un error aleatorio, debido a que
este tipo de error no puede ser corregido,
pero si minimizado, y el porcentaje de error
indicada que no hay exactitud pero si un
acercamiento a esta, por eso se observa en
4
  Agua Tipo II: Recomendada para la mayoría
de las pruebas analíticas y generales de
laboratorio, tales como los análisis
hematológicos, serológicos y microbiológicos;
así como para métodos químicos en los que
específicamente no se indique o se haya
comprobado que requieren agua de calidad
Tipo I. La ASTM especifica que el agua Tipo
II sea preparada por destilación y como factor
importante recomienda que esté siempre libre
de impurezas orgánicas.
 Agua Tipo III: Satisfactoria para algunas
pruebas generales de laboratorio; para la
mayoría de los análisis cualitativos, tales
como uroanálisis, procedimientos
histológicos y parasitológicos; para el
enjuague de muestras analíticas; preparación
de soluciones de referencia; y para el lavado
o enjuague de cristalería (el enjuague final de
la cristalería debe hacerse con el tipo de agua
especificado para el procedimiento
realizado).
 Agua Tipo IV: Agua con una conductividad
final máxima de 5,0 µS/cm. Sirve para la
preparación de soluciones y para el lavado o
enjuague de cristalería.
Aguas:
2. ¿Qué tipo de agua se utilizan en los  Agua Industrial: El agua industrial es agua
laboratorios y para qué sirve? no potable que no es segura para el
R//: Tipos: consumo. No se filtra y se considera
 Agua Tipo I: Usada para procedimiento sucio. Puede usarlo para aplicaciones
que requieren de máxima exactitud y generales como lavadoras y
precisión; tales como espectrometría inodoros. También puede usarlo para limpiar
atómica, fotometría de llama, platos de laboratorio, pero no como lavado
enzimología, gas en la sangre, final. Definitivamente no lo use para ningún
soluciones buffer de referencia y experimento científico. Básicamente, solo
reconstitución de materiales liofilizados uso esta agua para lavarme las manos y
usados como estándares. El agua Tipo enjuagar los platos del laboratorio un par de
I, debe seleccionarse siempre que en la veces.
prueba sea esencial un nivel mínimo de  Agua Desionizada: El agua desionizada es
componentes ionizados o cuando se justo lo que suena. Los iones se eliminan
preparan soluciones para análisis de del agua a través de un sistema de
rastreo de metales. filtración. Puede usar esta agua para algo
5 más que lavarse las manos. El agua DiH2O
 es aceptable para algunas aplicaciones P5000 1000-5000 Blanco
científicas, tales como:
- Limpieza y aclarado de los platos como 4. Explique la diferencia entre material
lavado final. Por lo general, enjuago al volumétrico triple A, tipo A y tipo B
menos dos o tres veces antes de secar. R//:
- Haciendo buffers. Sin embargo, debe Triple A:
filtrar la mayoría de los búferes preparados Tipo de material volumétrico caracterizado
con un filtro de 0,45 µm o 0,2 µm, por excelente exactitud, gracias a esto es
especialmente para el almacenamiento a usado comúnmente para calibración de otros
largo plazo. materiales volumétricos en las empresas
 RO agua: El RO es un proceso de dedicadas a fabricarlos.
purificación de agua mediante el uso de Tipo A:
ósmosis a la inversa para eliminar no solo los
Es un tipo de material volumétrico de gran
iones, sino también los materiales
microbianos y orgánicos. exactitud, generalmente fabricados de vidrio,
 Agua DEPC: El tratamiento con DEPC del estos tienen una tolerancia dentro de los
agua inactiva las nucleasas, haciendo que la límites propuestos establecidos por DIN e
agua sea libre de nucleasas. Sin embargo, ISO, al tener gran exactitud son utilizados en
esto no es permanente y, por lo tanto, su agua el campo de la química analítica para tener
puede contaminarse más adelante. mejores resultados.
 Agua Destilada: El agua destilada tiene las Tipo B:
impurezas eliminadas a través del proceso de Es un tipo de material volumétrico que tiene
destilación. Esta agua es vapor condensado una tolerancia que está dentro del doble de
del agua que fue hervida y enfriada. Sin los límites establecidos por DIN e ISO, son
utilizados en prácticas de laboratorio que no
embargo, las impurezas dentro del agua
necesitan de un grado de exactitud alta.
pueden tener temperaturas de ebullición más
bajas o similares y también pueden BIBLIOGRAFÍA:
acumularse junto con el agua "pura".
[1] https://mx.ohaus.com/es-
3. Investigar los colores de las pipetas MX/PioneerAnalytical-33
volumétricas. [2] SKOOG, D.A., West, D.M., Holler, F.G.,
R//: Los códigos de color específicos Crouch, S.R. Fundamentos de Química
estandarizados en las cajas de puntas analítica. 6aed. México D.F: Mc Graw-
permiten una fácil identificación del volumen Hill,2008, pp27, pp531-540.
[3]
de puntas requerido. La pipeta de ajuste tiene
el mismo código de color específico.

Tipo de Volúmenes Color de la

pipeta (uL) punta

P10 0.5-10 Blanco

P20 2-20 Amarillo
P200 20-200 Amarillo
P1000 200-1000 Azul
6
 𝟒, 𝟕𝟔𝟔 𝑽
𝑹= = 𝟏𝟕, 𝟕Ω
𝟎, 𝟐𝟔𝟗 𝑨

𝑉 =𝐼∗𝑅