IV SIMPÓSIO INTERNACIONAL STAB – SUL.

FEBRERO 26-27, 2019

Control de Cristalización por medio del Laboratorio de Medición de Imágenes

Jaime Peñaranda D: [email protected]

OBJETIVO
Presentar el Laboratorio de Cristalografía como una herramienta para
optimizar la eficiencia de las operaciones de cristalización en Tachos. Su
objetivo es múltiple:
1). Lograr el crecimiento secuencial ordenado de los cristales a través
de las distintas Templas sin necesidad de cortes entre Tachos.
2). Obtener valores del Coeficiente de Variabilidad por debajo de 30 en
los diferentes azúcares A, B y C.
3). Obtener Mieles Finales agotadas según la relación de los Azúcares
Reductores y las Cenizas y como consecuencia de todo lo anterior.
4). Producir en forma sistemática Azúcar comercial que cumpla las
especificaciones de calidad.
 Objetivos Específicos del Laboratorio de Cristalografía

• Medir y Controlar el tamaño de los cristales en las Templas que se

están elaborando, iniciando desde la producción del Azúcar
finamente molida (fondant) de tamaño escogido.
• Medir y controlar el Coeficiente de Variabilidad de todos los
cristales de las diferentes Templas.
• Medir y Controlar el Semillamiento Completo en Templas C,
manejando con precisión la Pureza de la mezcla de Mieles A y B
para obtener el valor del Brix y de la Pureza correctos para el
Semillamiento.
• Controlar la operación de los Tacheros y Operadores de
Centrífugas, monitoreando el trabajo en los períodos y a la fecha
de la zafra.
• Controlar la eficiencia de los Tachos por medio de la Hipérbola de
Circulación.
 Importancia de Coeficiente de Variabilidad

El Coeficiente de Variabilidad, Cv, se define como la relación entre la

Desviación Estándar y el Promedio de los Cristales en una determinada Templa.

Este parámetro se ha manejado en forma rutinaria en las Refinerías y en la

producción de Azúcares Blancos.

Para su determinación es necesario tamizar una muestra de azúcar seco y

pesando el azúcar retenido en cada tamiz se dibuja una Gráfica semilogarítmica
de % Acumulado vs. Tamaño de cristales.

Esto es posible en azúcar seco pero no es las Magmas B y C que no se pueden

tamizar. El Laboratorio de Cristalografía permite determinar el Cv por medición
directa del tamaño, Promedio y calculo de la Desviación Estándar de los cristales.

El Cv es determinante para el control de lo que ha llamado la “Molienda

Fantasma”, que es una de las mayores recirculaciones del proceso de producción
de Azúcar.
 Organización del Laboratorio de Cristalografía

El Laboratorio de Cristalografía depende directamente del Jefe de Elaboración y está

situado en el piso de Tachos.

Tiene como objetivo auxiliar y trabajar en coordinación con los Tacheros para optimizar las
operaciones de cristalización.

Está compuesto por un Coordinador del Laboratorio y tres (3) Operadores que trabaja en
turnos rotatorios de ocho (8) horas, cubriendo todo el tiempo de operación de los Tachos.

El Coordinador maneja la organización y está encargado de la elaboración de los Informes

de Agotamiento.

Los Operadores se encargan de la toma de muestras Nutsch de los materiales de los Tachos
y sus objetivos son: 1). Preparar la mezcla de las Mieles A + B para el Pié de
Semillamiento. 2). Preparar el polvillo o fondant, suministrando la cantidad para el
Semillamiento, según el tamaño del mismo.

Por lo tanto son responsables del funcionamiento de los molinos y de la preparación de la

suspensión en un no solvente como el Alcohol Isopropílico.
 Equipo de Laboratorio
• Polarímetro SAACHAR 880D NIR.
• Refractómetro que puede ser GPR 12 - 70 X.
• Balanza de Laboratorio OAHUS 0.010 gramos de precisión y 600 gramos capacidad máxima.
• Balanza Mettler TOLEDO d 0.01 máximo 3200 gramos.
• pH metro.
• Agitador para disolución de Mieles y Masas.
• Molino de azúcar SLURRY MILL de SUMA.
• Tamiz para clasificar azúcar mallas 40 y 50 mesh.
• Tamices mesh 40, 45, 50 y 100.
• Tamizadora de azúcar TYLER.
• CPU, mouse y teclado.
• Microscopio ADVANCED OPTICAL, 4X, 10X, 40X Y 100 X
• Cámara Digital de 5 MPixels.
• Turbidímetro HACH.
• Beakers de plástico de 50, 250 y 1000 mL. Cantidad; 12 de c/u.
• Beakers de vidrio de 100 y 250 mL. Cantidad: 12 de c/u.
• Balón aforado de 200 mL. Cantidad: 6.
• Embudos plásticos: Cantidad: 6.
• Controlador PLC para Tanques de Preparación y de almacenamiento de Mieles.
• Insumos químicos: Sulfato de Aluminio, Cal Hidratada, Tierra de Infusorios, servilletas para
filtración.
• Tubos para polarizar de 100 mm. y 200 mm.
Laboratorio de Cristalografía

Refractómetro
Polarímetro
NIR 880 D
Laboratorio de Cristalografía

Cámara
Digital

Microscopio
Laboratorio de Cristalografía
Laboratorio de Cristalografía
Imágenes de 6 fotos de cristales
 Objetivo No.1 del Laboratorio

Preparar y suministrar el Azúcar molido (fondant ) al personal de Tacheros,

según el tamaño medio de los núcleos.

El tamaño de los núcleos es variable y tiene un alto valor del Coeficiente de

Variabilidad, Cv.

Proviene de una molienda y no de una cristalización. Dependiendo del tamaño

medio (o Abertura Media) es el peso necesario para el semillamiento.

El peso del Azúcar fina molida (fondant) se relaciona con el peso de los cristales
de Azúcar C en razón de 1:27,000.0.

Quiere decir que cada Kilo de fondant genera 27,000.0 kilos de Azúcar C.

Esto explica la razón por la que cualquier faltante en peso del fondant
ocasionaría que el semillamiento fuera “escaso”, facilitando la cristalización por
choque, que ocasiona la aparición de granos falsos de menor tamaño, afectando
el valor del Coeficiente de Variabilidad o Cv.
 Relaciones entre el Tamaño del Azúcar Fino (Fondant)
y la cantidad del mismo para el Semillamiento

Base: 4 Templas: 2 x 1200(T2) + 2 x 16004(T5)) = 5,600.0 ft3: (158,592.0 L).

.
SS: 1,20

Peso de cristales en las 4 templas: 91.825kg Templas 4 5600ft3

Tamaño deseado del cristal de C: 0.300 mm. L/ft3 28.57

Tamaño del polvillo: t en mm. Densidad 1.50

Peso del polvillo: P Brix 96.5 %

Peso polvillo = 91825 * (t/T)^3 % Cristales/Brix 40%

BASE: Brix masas C: 96.5 %., Cristales % Sólidos: 40 %.

t, mm t/T P, Kg Tamaño C, T t, mm P, kg 91825/P f1 f2 Tamaño C, T

0,012 0,0400 5,877 0,300 0,010 10,00 9183 3,963 20,940 0,209

0,011 0,0367 4,527 0,300 0,010 9,00 10203 4,009 21,689 0,217

0,010 0,0333 3,401 0,300 0,010 8,00 11478 4,060 22,557 0,226

0,009 0,0300 2,479 0,300 0,010 7,00 13118 4,118 23,584 0,236

0,008 0,0267 1,741 0,300 0,010 6,00 15304 4,185 24,828 0,248

0,007 0,0233 1,167 0,300 0,010 5,00 18365 4,264 26,383 0,264

0,006 0,0200 0,735 0,300 0,010 4,00 22956 4,361 28,421 0,284

0,005 0,0167 0,425 0,300 0,010 3,00 30608 4,486 31,281 0,313
 Peso de fondant vs. Tamaño del mismo

Peso de fondant vs Tamaño del mismo

7,000

6,000
Peso (kg) de fondant: 3,401 kg. std.

5,000

4,000

3,000

2,000

1,000

0,000
0,012 0,011 0,010 0,009 0,008 0,007 0,006 0,005

Tamaño (mm) de fondant: 0.010 mm std.

Peso de fondant vs. Tamaño del cristal de Azúcar C

Tamaño Cristal C vs. Peso fondant de 0.010 mm.

12,00

10,00
Peso fondant de 0.010 mm

8,00

6,00

4,00

2,00

0,00
0,209 0,217 0,226 0,236 0,248 0,264 0,284 0,313
Tamaño final cristal C, mm
 Objetivo No.2 del Laboratorio

• Preparar la Mezcla de Mieles A & B: Con las mieles preparadas

(disueltas) a 75.0 % Brix y 60oC se prepara la mezcla según una fórmula
que maneja el Laboratorio. Esta es una formula que corresponde a la
aplicación de la cruz de Cobenze y que dice que:

% Miel A = (71.0 - Pureza Miel B) * 100/(Pureza Miel A - Pureza Miel B)

• Este % se refiere al 37 % del volumen total del Tacho, siempre y cuando el

Pié de Templa sea el 33.33 % del volumen del Tacho. Se alimenta este 37 %
a 75 % Brix al Tacho y se concentra hasta el 33.33 %.

• En este momento el Brix será 80.90 % y la Sobresaturación será 1.20. Es el

momento indicado para semillar. La temperatura es la de la mezcla de
Mieles y obviamente se tomará por debajo de la placa inferior de la
calandria. Es conveniente disponer de algún equipo de medición de las
variables que permitan conocer la Sobresaturación. Y si se ha tomado como
referencia una temperatura de 60oC hay que verificar que sea este valor.
 Cristal Primitivo para Semillamiento de Masa C

Stats Size (length) Size (width)

Min 33,842773 30,079102
(Obj.#) 191 1232 O 400
Max 291,07373 196,52686 b
(Obj.#) 1854 2452 j 300
Range 257,23096 166,44775 e
c 200
Mean 94 59
t
Std.Dev 37,864254 26,685062
s 0
Sum 102387,97 64408,617
Samples 1084 1084 100 200
S iz e (le n g th )
CV 40,1 44,9

Co rre la tio n : .6 9 4 8 0 2 6
S
O 400 i 180
b z 160
e
j 300 140
e ( 120
c 200 w
i 100
t d 80
s 0 t
60
h
) 40
100 200
100 200
S iz e (le n g th )
S iz e (le n g th )
Cristal Desarrollado para Semillamiento de Masa C

Class Objects % Objects Mean Mean (Range of... ...Size (leng

Size (length) Size (width)
1 140 13,1 51,0 36,1 30 60
2 477 44,7 76,2 47,1 60 90
3 276 25,9 103,7 65,4 90 120
4 99 9,3 133,4 85,2 120 150
5 42 3,9 161,3 97,5 150 180
6 14 1,3 192,8 109,5 180 210
7 11 1,0 230,2 138,5 210 240
8 8 0,7 253,2 140,3 240 270
9 0 0,0 0,0 0,0 270 300
 Datos importantes del Informe

El Informe generado por el Laboratorio de Cristalografía presenta datos de

importancia respecto al comportamiento de la Operación responsable de la
calidad del Azúcar y de las pérdidas de Sacarosa, usualmente las mayores de
todo el proceso. Podemos revisar:

• Kilos de Sacarosa perdidos Teóricos vs. Reales: 6.65 vs. 6.31

• Recirculación de Mieles B y C en los Magmas B y C: 10.34 % y 17.33 %
• Trabajo de Tacheros y Operadores de Centrífugas al período y a la fecha.
• Calidad y % de cada tipo de Azúcar.
• Análisis de Purezas Nutsch y Elevaciones en la purga.
• Caída Total de Pureza: Meladura a Miel Final: 59.95
• Eficiencia Total del Proceso: 99.91
 Datos de Templa C
Análisis Masa C NUTSCH 1 NUTSCH 2 SEMILLA C CRISTAL DESARROLL MIEL FINAL
O
PERIODO %Brix %Pureza BRIX PUREZA BRIX PUREZA BRIX P.Z.A BRIX PUREZA BRIX PURE BRIX PURE
ZA ZA
ene-13 96,27 56,96 91,33 35,05 90,07 29,95 89,81 86,43 88,92 72,37 89,17 62,03 87,28 29.32

ago-13 96,83 56,54 92,69 37,06 91,00 28,98 90,41 87,20 88,70 73,75 89,02 62,86 87,90 30.37

sep-13 96,19 57,68 91,57 34,48 91,10 28,87 90,84 86,91 87,93 72,93 88,29 62,70 86,26 30.18

oct-13 96,57 58,46 91,71 35,78 90,71 28,98 90,38 87,92 88,65 72,17 88,69 61,20 85,97 30,43

PROMEDIO 57.41 35.59 29.20 87.74 72.80 62.20 30.08

No Tamaño Cristal Masa

C
Análisis Tam. Micras C.V

18 255,78 20,61
15 275,50 22,80
40 267,50 23,41
60 269,59 20,41
PROMEDIO 133 267.09 21,61

RESULTADOS: Caídas y Elevaciones de Pureza

Templa y Nutsch No.1 21.82
Nutsch No.1 y No.2 6.38
Caída Total hasta la purga 28.20
Elevación en Centrífugas 0.88
Caída Neta Total 27.33
Retención 0.43
Eficiencia Global Tachos 93.02 %
 Valores estadísticos del tamaño de los cristales - Año 2013

ELABORACION DE AZUCAR BLANCO ESPECIAL DOBLE MAGMA

Valor Mínimo Valor Máximo Rango Media Coeficiente Análisis
Material Micras Micras Micras Variación Laboratorio
Polvillo 0,75 30,00 29,25 4,23 105,0 54
Cristal 68,45 218,57 150,11 141,08 21,59 223
Desarrollo 107,20 326,32 219,12 201,12 22,22 254
Masa "C" 144,00 420,75 276,75 295,66 21,95 320
Magma "C" 135,30 254,53 119,23 302,60 25,97 333
Masa "B" 165,95 577,11 411,16 389,55 28,01 86
Magma "B" 106,35 391,41 285,06 392,56 29,26 88
Azúcar Blanco 300,00 850,00 550,00 620,00 29,96 154

Polvillo 4,23 105,0

Cristal 141,08 21,59
Desarrollo 201,12 22,22
Masa "C" 295,66 21,95
Magma "C" 302,60 25,97
Masa "B" 389,55 28,01
Magma "B" 392,56 29,26
Azúcar Blanco 586,22 29,96
 Gráfica de crecimiento de los cristales y el valor del Cv.

TAMAÑO CRISTAL VS. COEFICIENTE DE VARIACION

AUMENTO DE TAMAÑO Coeficiente

COEFIVIENTEde
DEVariabilidad
VARIACION

650,00 586,22
600,00
550,00
500,00
TAMAÑO MICRAS

450,00 389,55 392,56

400,00
350,00 295,66 302,60
300,00
250,00 201,12
200,00 141,08
150,00
100,00
50,00 4,23
0,00 105,0
-50,00 21,59 22,22 21,95 25,97 28,01 29,26 29,96
-100,00
Desarro Masa Magma Masa Magma Azucar
Polvillo Cristal
llo "C" "C" "B" "B" Blanco
AUMENTO DE TAMAÑO 4,23 141,08 201,12 295,66 302,60 389,55 392,56 586,22
COEFIVIENTE DE VARIACION 105,0 21,59 22,22 21,95 25,97 28,01 29,26 29,96

Coeficiente de Variabilidad PRODUCTO

 Resumen General Año 2013 Comportamiento Tamaño del Cristal

ELABORACION DE AZUCAR BLANCO ESPECIAL A PARTIR DE CRISTAL

Valor Mínimo Valor Máximo Rango Media Coeficiente Análisis

Material Micras Micras Micras Variación Laborato

Polvillo 0,75 30,00 29,50 4,23 105,00 20

Cristal 68,45 218,57 152,96 141,1 21,59 115

Desarrollo ( 1 ) 98,51 312,12 216,10 179,13 22,94 217

Desarrollo ( 2 ) 127,61 397,42 273,18 234,34 23,40 391

Masa "B" 195,85 575,96 382,78 362,3 23,01 831

Magma "B" 164,82 553,75 268,08 335,3 26,32 591

Azúcar Blanco 300,00 850,00 550,00 690,0 32,81 665

Polvillo 4,23 105,00

Cristal 141,1 21,59

Desarrollo ( 1 ) 179,13 22,94

Desarrollo ( 2 ) 234,34 23,40

Masa "B" 362,3 23,01

Magma "B" 335,3 26,32

Azúcar Blanco 690,0 32,81

 TAMAÑO DE CRISTAL VS COEFICENTE DE VARIACION

750,00 690,0
700,00
650,00
600,00
TAMAÑO MICRAS

550,00
500,00
450,00
400,00 362,3
335,3
350,00
300,00 234,34
250,00 179,13
200,00 141,1
150,00
100,00
50,00 4,23
105,00
0,00
21,59 22,94 23,40 23,01 26,32 32,81
-50,00
-100,00
Desarrollo Desarrollo Azucar
Polvillo Cristal Masa "B" Magma "B"
(1) (2) Blanco
TAMAÑO DE CRISTAL 4,23 141,1 179,13 234,34 362,3 335,3 690,0
COEFICIENTE DE VARIACION 105,00 21,59 22,94 23,40 23,01 26,32 32,81

PRODUCTO

TAMAÑO DE CRISTAL COEFICIENTE DE VARIACION

 OTRAS APLICACIONES

• Por medio de la medición de las ranuras de las telas de las centrífugas se

determina la posibilidad de que los cristales de un determinado ancho
pueden pasar en la Miel Final.

• Caso especial es el del grano de aguja que se presenta por cañas demoradas
en la cosecha.

• Se determina mediante la relación de las dos principales dimensiones del

cristal si hay presencia de grano de aguja.

• Revisar Gráfica diapositiva siguiente.

 OTRAS APLICACIONES

• Medición de ancho de ranuras en telas de centrífugas.

• Las telas de las centrifugas tienen unas ranuras con especificaciones de

tamaño.

• Las de Templas C deben tener ancho de 40 micras, las de B, 60 micras y

las de A: 380 micras.

• Igualmente es importante conocer la longitud de cada ranura para

determinar el % de Área Abierta.

• Mediante la medición de imágenes pueden determinarse estos valores.

• El % de Área Abierta es del 10 %, el de B es 25 % y el de A es del 25 %.

 Informe de Control de Cristalización

• El Informe de Cristalización presenta las Caídas en Tachos y las

Elevaciones de Pureza en las centrífugas para cada equipo de Operadores
que incluye el Supervisor, el Tachero y el Operador de las centrífugas.

• Este Informe se produce para el periodo y a la fecha.

• Se hacen reuniones con los integrantes de cada equipo de Operadores según

los resultados de cada corrida.

• Revisar las diapositivas siguientes.

ESCALA DE AGOTAMIENTO DEL PERIODO DE EVALUACIÓN
ESCALA DE AGOTAMIENTO DEL PERIODO DE EVALUACIÓN
 Informes Especiales

• Se toman imágenes de Templas de Masa C que aparezcan

con cristales de aguja, se mide la relación de Eje
largo/Eje medio y se informa.

• Adicionalmente se calcula el % de cristales que tengan

menos de 40 micras y se informa a la Direccion de
Fábrica.
Imágenes de Templa C
 Muchas Gracias

Jaime Peñaranda D.
[email protected]