INFORME DE LABORATORIO DESTILACIÓN FRACCIONADA

Elaborado por:

María Fernanda Cruz Bernal

Angie Katherin Lache Peñaranda

Juan David Baron Prada

Docente:

Inti Camilo Monge

 1. OBJETIVOS luego sigue aumentando hasta un grado
diferente, el cual se mantiene también por un
Los objetivos de la práctica de laboratorio tiempo. Esto significa que primero se evapora
son: toda una sustancia dentro de la mezcla. Más
tarde, cuando se termina de evaporar, la
a) Conocer el funcionamiento de un equipo temperatura aumenta hasta llegar al punto de
de destilación fraccionada a nivel de ebullición de la segunda sustancia, donde
laboratorio. frena y empieza a evaporarse esta sustancia.
Por ejemplo: el agua y la acetona. La
b) Separar los componentes de una mezcla temperatura aumenta hasta los 60 ºC (P.E. de
multicomponente por medio de la acetona), después de un rato, la
destilación fraccionada. temperatura vuelve a subir (o sea, la acetona
se evaporizó toda) hasta los 100 ºC (P.E. del
agua).

2. RESULTADOS

2.1 Destilación
La destilación es un proceso que consiste en
calentar un líquido hasta que sus
componentes más volátiles pasan a la fase de
vapor y, a continuación, enfriar el vapor para
recuperar dichos componentes en forma
líquida por medio de la condensación.

Destilación fraccionada: La destilación

fraccionada es una variante de la destilación
simple que se emplea principalmente cuando
es necesario separar líquidos con punto de
ebullición cercanos.

La principal diferencia que tiene con la

destilación simple es el uso de una columna
de fraccionamiento. Ésta permite un mayor
contacto entre los vapores que ascienden con
el líquido condensado que desciende, por la
utilización de diferentes "platos". Esto facilita
el intercambio de calor entre los vapores (que Figura 1.: Montaje destilación fraccionada (Colo DL,
ceden) y los líquidos (que reciben). Ese 2008)
intercambio produce un intercambio de masa,
donde los líquidos con menor punto de
ebullición se convierten en vapor, y los
vapores con mayor punto de ebullición pasan 2.2 Propiedades bebida alcohólica (Nectar
al estado líquido. verde de 200mL)

En un sentido amplio, por aguardiente se

La temperatura aumenta hasta que se entiende toda bebida alcohólica de alta
mantiene el mismo grado por un tiempo, graduación obtenida mediante la destilación.
El aguardiente es una bebida alcohólica contengan azucares fermentables o generarse
obtenida de la destilación del mosto mediante hidrólisis. Como materias primas
fermentado de las melazas de la caña. En su para elaborar aguardiente sirven los líquidos
proceso de fermentación se generan alcoholes alcohólicos (vino y cerveza), sustancias
de diferentes longitudes, siendo los de mayor azucaradas (azúcar de caña o de remolacha,
concentración el etanol y metanol. Los entre otras) y materias primas que contengan
alcoholes superiores (iso-propanol, t-butanol, almidón e inulina (frutas y vegetales,
n-propanol, s-butanol, isobutanol, n-butanol), alcachofas, maguey, cereales, patatas, batatas
aportan en menor cantidad las características y mandioca) (Belitz y Grosch, 1997).
distintivas de cada bebida alcohólica. Las
concentraciones elevadas de estos alcoholes Los líquidos que se someten al proceso de la
(400 mg/100 ml AA) y del metanol (30 destilación para obtener alcohol etílico
mg/100 ml AA) han demostrado ser dañinos pueden ser: vino, residuos de la obtención de
para la salud, provocando daños al sistema éste, mezclas obtenidas por maceración de
nervioso central que se reflejan en pérdida de frutos o granos triturados que han sufrido una
visión y en dolores de cabeza constantes, previa fermentación alcohólica o cuantos
provocados por su excesivo consumo (Casco, productos sean susceptibles de producir
2005). alcohol. Si se parte de un vino, se obtendrá un
alcohol de vino: un brandy, como el cognac,
Según Carbonell (1965) los aguardientes se el armagnac, etc. y también algunos de los
clasifican en: x Aguardientes simples Los alcoholes llamados blancos, como algunos
productos obtenidos por la destilación directa anisados. En el segundo caso, si se utilizan
de un líquido cualquiera que haya sufrido frutos, se obtendrá un aguardiente de frutas:
previamente la fermentación alcohólica y que de cerezas, de pera, de manzana, de
no exceda de 80 grados G.L. x Aguardientes albaricoque, etc. y si se emplean diversos
compuestos Las mezclas de alcohol etílico cereales se consiguen los alcoholes de grano,
con agua en diversas proporciones, en como el whisky, vodka, gin y tantos otros, y
presencia de anís o no, aromatizados o no, si se parte de una melaza de caña se recogerá
endulzados o no, con sacarosa o azúcar el ron. También hay vodkas que se obtienen
ordinaria, y coloreados o no con caramelo de las patatas. Como puede comprenderse la
puro de azúcar. También se pueden clasificar diversidad de alcoholes que pueden
de acuerdo a la materia prima de donde elaborarse es prácticamente ilimitada
provienen, así tenemos: x Aguardiente de (Martínez, 1978). Para obtener un alcohol
caña: Como el ron. x Aguardiente de uva: más puro suele procederse a una segunda y
Como el pisco, brandy, cognac. x aún a una tercera destilación. Cuando se
Aguardiente de maíz: Como el whisky. x destila por primera vez un vino o una cocción
Aguardiente de manzana: Como el calvados. de malta como se utiliza para la obtención del
whisky, se consigue un alcohol que tiene
unos 25 ºG.L. En la segunda destilación, se
eliminan los primeros y los últimos vapores y
MATERIAS PRIMAS PARA ELABORAR no se conservan más que los que son emitidos
AGUARDIENTES cuando la ebullición es completa; entonces el
alcohol destilado alcanza los 60 ó 70 ºG.L.
Para la obtención de aguardiente, se parte de (Martínez, 1978).
la obtención de alcohol mediante la
destilación a partir de líquidos alcohólicos, El equipo que se utiliza para realizar las
estos pueden contener alcohol, resultar de la destilaciones se denomina alambique, se
fermentación alcohólica de substratos que deriva de la vieja alquitara de los alquimistas
y se compone esencialmente de tres partes cobre perforadas que se comunican entre sí
diferentes: cucúrbita o caldera, capitel y por unos conductos provistos de válvulas y
serpentín. Actualmente la cucúrbita, que era las columnas están conectadas la una a la otra
en sus orígenes una panzuda vasija de vidrio por dos tubos. Los vapores alcohólicos
soplado, ha sido reemplazada por una caldera penetran en el aparato por el fondo del
metálica, pero las tres partes realizan el analizador y ascienden hasta la cúpula del
mismo cometido que en los tiempos mismo atravesando las planchas perforadas,
medievales (Martínez, 1978). para penetrar en un serpentín que existe en la
La caldera es el lugar donde se pone el líquido parte interna del rectificador, allí se
que se va a destilar y es calentada por su parte condensan y descienden para pasar de nuevo
inferior utilizando distintos procedimientos. a la parte superior del analizador, donde los
Cuando su contenido alcanza la temperatura vapores calientes se encuentran con los que
adecuada comienzan a desprenderse los ascienden y comienzan a condensarse. En el
vapores alcohólicos que por su menor interior de estas torres se establece un
densidad ascienden hacia el capitel, proceso de circulación de los vapores
introduciéndose por un conducto que los alcohólicos producidos por el calentamiento
conduce al serpentín, que en los modelos más del líquido que se trata de destilar y en
sencillos es un tubo enrollado en espiral, lo sucesivas fases de recalentamiento y
que permite tener una gran longitud en poco refrigeración se va separando el alcohol del
espacio. Este serpentín está colocado dentro agua y de los restantes productos volátiles
de un recipiente en el que se renueva que contienen el líquido base, como son
continuamente el agua, que entra fría por la diversos aldehídos y especialmente
parte inferior y según se va calentando, en determinados alcoholes superiores que tienen
virtud de su menor densidad, asciende a la propiedades tóxicas (Martínez, 1978).
superficie para salir por un conducto que
existe a tal efecto. Este es en esencia el COMPUESTOS VOLÁTILES DE LOS
fundamento del alambique del que hoy AGUARDIENTES
existen muchas variedades más complejas
que son los que se utilizan en la industria para El objetivo de la destilación es la separación
destilar y rectificar los alcoholes, aunque se del alcohol y los compuestos aromáticos
siguen usando los alambiques tradicionales mediante un aporte de calor, tratando en la
para la destilación del cognac, el armagnac y medida de lo posible de favorecer la
también para la del whisky de malta tal como presencia de unos compuestos y eliminar
se realiza en Escocia y en Irlanda (Martínez, otros, entre los compuestos positivos se
1978). encuentran los ésteres (Rodriguez, 2008). El
metanol es el alcohol mayoritario encontrado
Los equipos que se utilizan en la actualidad en este tipo de bebidas espirituosas después
para la obtención del alcohol etílico y de los del etanol. No tiene importancia en el aroma
diversos aguardientes y licores, fuera de los final, pero si desde un punto de vista sanitario
casos en los que conservan los alambiques debido a su toxicidad. Se forma antes de la
tradicionales, son derivados del aparato fermentación por acción de una enzima, la
destilador que fue inventado por Coffey, en pectinometilesterasa (PME), sobre las
Inglaterra, en el año 1830. Estos equipos pectinas presentes en las pieles (en mayor
constan esencialmente de dos columnas proporción), pulpa y partes sólidas de los
verticales, que reciben la denominación de frutos, que, por hidrólisis de las mismas,
rectificador y analizador. Cada una de ellas liberan metanol y ácido péctico (Lamiable et
está dividida en compartimentos al. 2004). Los alcoholes superiores se forman
horizontales, separados por unas placas de durante la fermentación por ataque de las
levaduras a los aminoácidos. La vía sintética se tenía una temperatura de 67°C en el
de Erlich, donde un aminoácido da lugar a un sistema.
alcohol con un átomo de carbono menos, con
la correspondiente descarboxilación y en la Tabla I. Datos obtenidos durante el
que participan varias deshidrogenasas proceso de destilación fraccionada de
(ADH), es una de las propuestas más etanol y agua por otro grupo.
comunes en la formación de este tipo de
compuestos (López, 2011). Índice de
T(vapor)°C
refracción
En el destilado se encuentran mayormente los 1,3635 68
ésteres etílicos de ácidos, con un elevado peso 1,3640 74
molecular y también algunos de bajo peso 1,3630 78
molecular como el acetato de etilo y de 1,3590 82
alcoholes superiores (Hatta, 2004). 1,3610 85
1,3535 87
La marca del aguardiente que se utilizó, fue 1,3445 88
néctar de color verde en una presentación de 1,34 88
250 mL, 24% volumen. 1,3350 89
1,3330 90
1,3320 90
1,3315 90
1,3315 90
1,3310 90

Tabla II. Datos propios obtenidos durante

el proceso de destilación fraccionada de
etanol y agua.

Índice de
Figura 2. Sustancia alcohólica utilizada para la T(vapor)°C
refracción
destilación (Nectar verde de 250mL) 1,3655 67
1,3645 76
1,36 78
Las primeras gotas de la destilación 1,355 82
fraccionada cayeron a las 9:37 am, 1,3535 85
aproximadamente 27 minutos después de 1,35 87
poner a calentar la plancha. Estos 27 minutos 1,3445 90
después, corresponden a errores técnicos pues 1,344 90
no se taparon dos principales puntos en donde 1,3355 90
salía vapor de etanol y por ende se espera 1,335 91
tener un considerable porcentaje de error por 1,3345 91
el desperdicio de concentración de este 1,334 91
componente volátil dentro de la destilación 1,333 91
por que los datos van a salir con datos 1,33 91
influenciado mayoritariamente al agua, por Con los datos obtenidos se realizan tres
esto se tomaron datos prestados para graficas la primera tiene la temperatura del
comparar y para poder hacer cálculos menos vapor contra el tiempo, la segunda el índice
erróneos. Las primeras gotas cayeron cuando
de refracción contra el tiempo y la ultima de Tabla III. Datos obtenidos por (1) para
concentración de etanol contra tiempo. datos Tabla I

En la práctica de determinación del índice de

Índice de
refracción se midieron los índices de % Etanol
refracción
refracción en distintas concentraciones,
62,8 1,3635
siendo la más elevada un 96% de
concentración, a partir de estas 64,2 1,364
concentraciones se obtuvo la curva de 61,2 1,363
calibración y por ende su correspondiente 50,3 1,359
ecuación; con esta fórmula se desea hallar y 55,5 1,361
establecer la relación del índice de refracción 37,6 1,3535
y la concentración de etanol en la destilación 20,6 1,3445
fraccionada, de forma que la ecuación 13 1,34
expresada en el informe de índice de 5,2 1,335
refracción nos dará los nuevos porcentajes de
2,3 1,333
concentración de etanol para los índices de
0,8 1,332
refracción hallados tanto para los datos
propios como para los datos prestados. 0,2 1,3315
0,2 1,3315
1.37 -0,5 1,331
1.365
Índice de refracción

1.36
1.355 1.37
1.35 1.365
Índice de refracción

1.345 1.36
1.34 1.355
1.335 1.35
1.33 1.345
1.325 1.34
0 50 100
Porcentaje Etanol 1.335
Figura 3. Curva de calibración practica determinación 1.33
índice de refracción 1.325
-20 0 20 40 60 80
Y = -3E-06x2 + 0,0007x + 1,3314 (1)
Porcentaje Etanol
R² = 0,9998 (2)
Figura 3. Curva de calibración practica determinación
índice de refracción datos prestados. (Elaboración
Al implementar la formula (1) y reemplazar propia)
los valores del eje Y, es decir del índice de
refracción se obtienen los datos
correspondientes a la concentración de Tabla IV. Datos obtenidos por (1) para
etanol.
datos Tabla II
 % Índice de 100
Etanol refracción 90
69,3 1,3655 80
65,8 1,3645

Temperatura °C
70
53 1,36 60
40,9 1,355 50
37,7 1,3535 40
30,6 1,35 30
20,6 1,3445 20
19,6 1,344 10
6 1,3355 0
5,2 1,335 9:28 AM9:36 AM9:43 AM9:50 AM9:57 AM
10:04 AM

4,5 1,3345 Hora (Tiempo)

3,8 1,334
2,3 1,333
-2 1,33

1.37 1.37
1.365 1.365
Índice de refracción

1.36
1.36
1.355
Índice de refracción

1.35 1.355
1.345
1.35
1.34
1.335 1.345
1.33 1.34
1.325
-20 0 20 40 60 80 1.335
Porcentaje Etanol 1.33
Figura 4. Curva de calibración practica determinación
índice de refracción datos propios de laboratorio. 1.325
(Elaboración propia) 9:21 AM 9:36 AM 9:50 AM 10:04 AM
Hora (Tiempo)

Con los datos obtenidos en la práctica de

determinación del grado de alcohol por
destilación fraccionada, se realizan cuatro
graficas la primera tiene la temperatura del
vapor contra el tiempo, la segunda el índice
de refracción contra el tiempo, la tercera de
concentración de etanol contra tiempo y la
cuarta de temperatura contra volumen
recogido en probeta.
 80 2.3 % Error índice de refracción
70
Alcohol Puro 1,3465
60 Mezcla de muestras 1,341
50
%Etanol

40
1,3465 - 1,341
30 %Error=| x 100| (4)
1,3465
20
10
% Error: 0,408 (5)
0
9:28 AM9:36 AM9:43 AM9:50 AM9:57 AM10:04 AM
-10 2.4 % Error concentración de etanol para
Hora(Tiempo) datos propios

Alcohol Puro 24% Etanol

Mezcla de muestras 14,7% Etanol

100 24- 14,7

90 %Error=| x 100| (6)
24
80
Temperatura (ºC)

70
60 % Error: 38,75 (7)
50
2.5 % Error concentración de etanol para
datos prestados.
40
30
Alcohol Puro (Según datos propios) 24% Etanol
20
10 Mezcla de muestras 24%Etanol
0
0 10 20 30 40 50
24- 24
Volumen (mL)
%Error=| x 100| (6)
24

% Error: 0 % (7)
2.6 % Error concentración de etanol para
datos propios respecto a los dados por
productores de aguardiente néctar.

Alcohol Puro(Según empresa) 28% Etanol

Mezcla de muestras 14,7% Etanol

28- 14,7
%Error=| x 100| (6)
28
 no se evidencia error alguno ya que la
muestra generada por las mezclas de cada
% Error: 47,5 (7) medición de índice de refracción es el mismo
del aguardiente original, esto lleva a tener
unos datos más exactos y confiables.
3. ANÁLISIS DE RESULTADOS

En la práctica realizada se pudo evidenciar 4. CONCLUSIONES

que una buena destilación depende de la
diferencia en los puntos de ebullición de los
La práctica no fue tan satisfactoria debido
componentes, teniendo en cuenta la
que dejamos escapar concentración de vapor
temperatura y el índice de refracción que se
de etanol porque no pusimos bien el flujo de
ven involucradas en cada una de las
agua; La destilación debe realizarse siempre
concentraciones de etanol y por ello se
con precaución, ser cuidadoso al momento de
obtiene la forma esperada de la curva pero
realizar el montaje y verificar que todo esté
esto no significa que los valores sean válidos
bien para que no haya errores y así no altere
debido a que la relación entre el índice de
los resultados de la práctica para sus debidos
refracción y la concentración de etanol es
cálculos, se debe tener en cuenta el estado
polinomial de segundo grado lo que hace que
físico, características y propiedades del
la curva se vea de tal manera.
etanol que en este caso fue aguardiente verde
y se da por la diferencia de puntos de
De acuerdo a las gráficas obtenidas se
ebullición entre el agua y el alcohol, se tuvo
observa que a medida que aumenta la
en cuenta la volatilidad de los componentes
temperatura de vapor y se van dando los
de la bebida alcohólica y el porcentaje de
puntos de ebullición de 78°C para el etanol y
etanol adquirido depende de si esta
de 92°C para el agua, esto en condiciones de
adulterada o no y es necesario que el
0.56 mmHg y 2.600 mmns, disminuye el
procedimiento se haga correctamente,
índice de refracción, esto es debido a que a
percatarse de que las mangueras estén bien
medida que pasa el tiempo se va destilando la
conectadas al tubo refrigerante para evitar un
mezcla de alcohol y agua para finalmente
escape de la sustancia.
obtener mayor concentración de agua es decir
Se debe estar pendiente de la destilación al
0% de etanol como se ve en la Tabla IV, ya
momento en que cae la primera gota para
que su punto de ebullición es mayor y por esto
marcar la temperatura exacta y se debe estar
se cumple el principal objetivo siguiendo el
atento al cambio de temperatura y ser cuidado
lineamiento de la gráfica que corresponde a la
al leer el índice de refracción.
figura 3 de índice de refracción de etanol.
5. REFERENCIAS
Los errores encontrados y los grandes
porcentajes se deben al mal uso y la mala
Belitz, H. y Grosch, W. 1997. Química de los
implementación del montaje en donde hubo
alimentos. 2 ed. Zaragoza. España, Acribia.
escapes de vapor de etanol por no dejar bien
1087 p.
sellado el balón como nos pasó en la práctica
y por eso hubo un porcentaje de error de
Carbonell, M. 1965. Aguardientes, licores y
47,5%, los datos que se reflejaron en su
aperitivos. España, Sintes. 662 p.
mayoría fueron de agua ya que se perdió gran
concentración de etanol de las gotas que iban
Casco, G. 2005. Caracterización química de
saliendo, esto afectando directamente al
tres marcas comerciales de aguardiente en
índice de refracción. En los datos prestados
Honduras (Tatascán, Yuscarán y Ron Plata).
Tesis Ing.Agroindustrial. Honduras.
Universidad Zamorano. 169 p.

Hatta, B. 2004. Influencia de la fermentación

con orujos en los compuestos volátiles del
pisco de uva Italia (Vitis vinífera L. var.
Italia). Tesis Mag. Sc. Lima, Perú. UNALM.
140 p.

López, C. 2011. Estudio del comportamiento

de columnas de destilación en la elaboración
de aguardientes de orujo. Características
analíticas y sensoriales de los destilados.
España. Facultad de Química. Universidad de
Santiago de Compostella. 180 p.

Martínez, M. 1978. Aguardientes y licores.

España. Bilbao. 226 p.

(UNIVERSIDAD CATOLICA ANDRES

BELLO , 2005)
(Fernandez, 2012)