ANALISIS VOLUMETRICO

Bryan Moscuy
Universidad De las Fuerzas Armadas ESPE

I. OBJETIVO GENERAL

Determinar por medio de diferentes métodos volumétricos la presencia de carbonatos,

bicarbonatos, y metales alcalino-térreos en una muestra de agua.

II. OBJETIVOS ESPECÍFICOS

A. Determinar el volumen de HCl 0.01 N necesario para que reaccione con el analito,
utilizando como indicador la fenolftaleína.
B. Determinar el volumen de HCl 0.05 N necesario para que reaccione con el analito,
utilizando como indicador el Anaranjado de metilo.
C. Determinar el volumen de EDTA 0.01 N necesario para que reaccione con el analito,
utilizando como indicador solución amoniacal y Negro de Eriocromo T.
D. Determinar el volumen de EDTA 0.01 necesario para que reaccione con el analito,
utilizando como indicador la Murexida.
E. Determinar en ppm la cantidad de carbonatos, bicarbonatos. Y metales alcalino-terreos
en una muestra de agua de 10 ml.

III. MARCO TEÓRICO

A. Análisis Volumétrico
Las valoraciones incluyen un numeroso grupo de procedimientos cuantitativos
Basados en la medida de la cantidad de un reactivo de concentración conocida, que es
consumida por el analito. De acuerdo con la clasificación general de los métodos de análisis
(clásicos, instrumentales y de separación) podemos hablar de valoraciones volumétricas y
gravimétricas, técnicas a las que generalmente nos referimos con el nombre de volumetrías y
gravimetrías, respectivamente. En las valoraciones volumétricas se mide el volumen de una
disolución de concentración conocida necesario para reaccionar completamente con el analito.
(ocw. 2012)
B. Agente Valorante
Una disolución estándar de reactivo o de agente valorante es una disolución que contiene a la
especie química que va a reaccionar con el analito, en una concentración conocida. La
concentración de esta disolución ha de conocerse con gran exactitud ya que dicho valor será
empleado en el cálculo de la concentración de analito en la muestra.
C. Punto de Equivalencia
El punto de equivalencia de una volumetría es un punto teórico que se alcanza cuando la
cantidad de valorante añadido es químicamente equivalente a la cantidad de analito en la
muestra. El punto de equivalencia es el resultado ideal (teórico) que se busca en toda
valoración
D. Punto Final
El punto final en la volumetría es el cambio físico se refiere al punto en que el indicador cambia
de color en una valoración de colorimetría. La diferencia entre ambos se llama error de
valoración y debe ser lo más pequeña posible (ocw. 2012)
E. Error de Valoración
Se denomina error de Valoración a la diferencia de volumen entre el punto de equivalencia y
el punto final. El modo de minimizar el error de valoración consiste en escoger una propiedad
Física cuyo cambio sea fácilmente observable (como el cambio de color de un indicador, el
pH, etc.), de manera que el punto final esté muy próximo al de equivalencia. La estimación
del error de valoración es posible llevarla a cabo a través de la valoración del blanco, que
consiste en realizar el mismo procedimiento pero en ausencia del analito, y restando el
volumen del blanco al de la muestra. (E. Hernández. 2011)

F. Detección del Punto Final

La forma más común de observar el punto final de una volumetría es agregar un indicador
químico a la disolución de analito para producir un cambio físico observable cerca del punto de
equivalencia. Entre los cambios típicos de los indicadores se incluyen la aparición o
desaparición de color, cambio de color, o aparición o desaparición de turbidez. Los indicadores
pueden clasificarse de acuerdo al tipo de reacción química de valoración en la que se empleen;
sin embargo, es necesario considerar que existe gran número de indicadores cuyos cambios de
color pueden ser provocados por varias causas, por ejemplo existen indicadores que cambian
de color por variación del pH, pero también lo pueden hacer sufriendo reacciones de oxidación-
reducción, lo que significa que estas especies pueden emplearse tanto como indicadores ácido-
base como también como indicadores redox. (u.v. n.d.)
G.Curva de Valoración
Una curva de valoración es una representación gráfica de la variación de la concentración de
uno de los reactivos de la valoración (analito o valorante) con respecto al volumen de
valorante añadido al medio de valoración. Ya que las concentraciones de reactivo y analito
varían en varios órdenes de magnitud, resulta muy útil representar en el eje de ordenadas la
función p de la concentración, en vez de la concentración. (E. Hernández. 2011)
H. Tipos de Volumetrías
Las volumetrías se pueden clasificar de acuerdo con la naturaleza de la reacción química de
valoración en volumetrías ácido-base, de oxidación-reducción, de complejación y de
precipitación. No todas las reacciones químicas pueden ser empleadas como reacciones de
valoración, es necesario que la reacción sea:
• Sencilla: La reacción entre el analito y el valorante debe ser simple, ya que es la base de
los cálculos para la obtención del resultado final.
• Rápida: para llevar a cabo la volumetría en poco tiempo, de lo contrario sería necesario
esperar cierto tiempo tras cada adición de valorante, resultando un método poco práctico. •
Estequiométrica: para los cálculos ha de existir una reacción definida.
• Completa: permitiendo así realizar los cálculos.
I. Preparación del reactivo valorante
Si el reactivo es una sustancia estándar primario la preparación de la disolución se llevará a
cabo por el método directo, en el que una cantidad del patrón primario pesada cuidadosamente
se disuelve en un disolvente apropiado y se diluye hasta un volumen conocido con exactitud
en un matraz volumétrico. ¿Qué requisitos ha de presentar principalmente una sustancia para
ser empleada como patrón o estándar primario? Alto grado de pureza, estabilidad atmosférica,
ausencia de agua de hidratación (para que la composición del sólido no cambie con las
variaciones de humedad), masa molar razonablemente alta (para minimizar el error relativo al
pesar la sustancia), solubilidad razonable en el medio de valoración y coste moderado.
Una disolución de reactivo valorante, haya sido preparada por el método directo o no, debe
cumplir los siguientes requisitos: (ocw. 2012)
 Ser suficientemente estable de modo que sea necesario determinar su concentración
sólo una vez.
 Reaccionar rápidamente con el analito para que se minimice el tiempo requerido entre
adiciones de reactivo.
 Reaccionar de forma completa con el analito para obtener puntos finales claros.
 Experimentar una reacción selectiva con el analito descrita a través de la ecuación
química ajustada.
 J. Soluciones
Una solución es una mezcla homogénea de dos o más sustancias. La sustancia disuelta se
denomina soluto y está presente generalmente en pequeña cantidad en pequeña cantidad en
comparación con la sustancia donde se disuelve denominada solvente. En cualquier discusión
de soluciones, el primer requisito consiste en poder especificar sus composiciones, esto es, las
cantidades relativas de los diversos componentes.

La concentración de las soluciones es la cantidad de soluto contenido en una cantidad

determinada de solvente o solución. Los términos diluidos o concentrados expresan
concentraciones relativas. Para expresar con exactitud la concentración de las soluciones se
usan sistemas como los siguientes:
Porcentaje peso a peso (% M/M): indica el peso de soluto por cada 100 unidades de peso de
solución.
𝑔𝑟 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
% m/m = 𝑔𝑟 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 ∗ 100 (1)
K. Molaridad
Se define como el número de moles del soluto en un litro de disolución. (Eis. n.d.)
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
𝑀= (2)
𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
L. Numero de moles
Es la cantidad de moles que existen en una solución. (quimicayalgomas. 2011)
Masa
numero de moles = masa molar (3)
M. Normalidad.
La concentración normal o normalidad (N), se define como el número de equivalentes de
soluto por litro de solución:
𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑡𝑜
𝑁 = 𝐿𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 (4)
N. Cómo hacer volúmenes fijos de concentraciones específicas
Con frecuencia usted necesita hacer una cantidad determinada de una solución con una
concentración conocida, la fórmula
V1C1 = V2C2 (5)
Es un método rápido para calcular tales diluciones.
O. Alcalinidad Total
Definimos la alcalinidad total como la capacidad del agua para neutralizar ácidos y representa
la suma de las bases que pueden ser tituladas. Dado que la alcalinidad de aguas superficiales
está determinada generalmente por el contenido de carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos, ésta
se toma como un indicador de dichas especies iónicas. No sólo representa el principal sistema
amortiguador (tampón, buffer) del agua dulce, sino que también desempeña un rol principal
en la productividad de cuerpos de agua naturales, sirviendo como una fuente de reserva de
CO2 para la fotosíntesis, se calcula con:
2𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑞) + (𝐻𝐶𝑂3 )−1 −1
2 (𝑠) ⇄ 𝐶𝑙2 (𝑎𝑞) + 2𝐻2 𝑂(𝑙) + 2𝐶𝑂2 (𝑔) (6)

𝐶𝑂3−2 (𝑠) + 2𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑞) ⇄ 𝐶𝑙2−2 (𝑎𝑞) + 𝐶𝑂2 (𝑔) + 𝐻2 𝑂(𝑙) (7)

P. Dureza del Agua

En química, se denomina dureza del agua a la concentración de compuestos minerales que
hay en una determinada cantidad de agua, en particular sales de calcio, de magnesio y de
hierro (especialmente como sulfatos y carbonatos hidrogenados), y el grado de dureza es
directamente proporcional a la concentración de sales alcalinas.
Fórmula para el cálculo de la Dureza del Agua:

𝑚𝑔/𝑙 𝑑𝑒 𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 = [ 𝑚𝑒𝑞/𝑙 (𝐶𝑎 + 2 𝑦 𝑀𝑔 + 2)] ∗ (50) (8)

𝑚𝑒𝑞/𝑙 𝐶𝑎+2 𝑦 𝑀𝑔+2 = (𝑉 ∗ 𝑁 ∗ 1000)/(𝑚𝑙 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎) (9)

Q. Determinación de Calcio:

El calcio es el 5º elemento en orden de abundancia en la corteza terrestre, su presencia en las

aguas naturales se debe al su paso sobre depósitos de piedra caliza, yeso y dolomita.
La cantidad de calcio puede variar desde cero hasta varios cientos de mg/l, dependiendo de la
fuente y del tratamiento del agua. Las aguas que contienen cantidades altas de calcio y de
magnesio, se les da el nombre de " aguas duras”.
Concentraciones bajas de carbonato de calcio, previenen la corrosión de las tuberías
metálicas, produciendo una capa delgada protectora. Cantidades elevadas de sales de calcio,
se descomponen al ser calentadas, produciendo incrustaciones dañinas en calderas,
calentadores, tuberías y utensilios de cocina; también interfieren con los procesos de lavado
doméstico e industrial, ya que reaccionan con los jabones, produciendo jabones de calcio
insolubles, que precipitan y se depositan en las fibras, tinas, regaderas, etc. Es de interés que
se consulte el tema de " Saturación y estabilidad con respecto al carbonato de sodio " ver:
Índice de Langelier y de Ryznar. Por medio de tratamientos químicos o por intercambios
iónicos, se puede reducir la cantidad de calcio y los iones asociados a la dureza, hasta niveles
tolerables.
Se Calcula con las Formula:

𝑚𝑒𝑞/𝑙 𝐶𝑎++ = (𝑉 ∗ 𝑁 ∗ 1000)/(𝑚𝑙 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎) (10)

IV. MATERIALES Y EQUIPO

Tabla N°1: Materiales utilizados para la práctica:

MATERIALES
Guantes Recipiente de 125 ml
Mascarilla Etiquetas Adhesivas
Pipeta Pera
Bureta Agua Destilada
Mandil Gafas
Erlenmeyer Gotero
Fenolftaleina: Balanza Digital 610 GR
Distribuidora: Distecnica Marca: BODECO
Marca: Mallinckrodt Modelo: BBL-31
Anaranjado de metilo Negro de Eriocromo T
Murexida Solución Amoniacal

V. PROCEDIMIENTO:

A. Determinación de 𝐶𝑂32− (carbonatos)

a. Preparar la solución de 100ml de Ácido Clorhídrico 0.01 Normal.

 b. En un Erlenmeyer de 25 ml se agregan 10 ml de agua a analizar.
c. Se coloca una gota de Fenolftaleina y esperamos que el agua cambie a un color rosa lo cual
indicara un pH mayor a 8.3 y la presencia de iones 𝐶𝑂32− .
d. Entonces se valora con la solución de Ácido Clorhídrico previamente preparada hasta
encontrar el punto final de la titulación.

B. Determinación de alcalinidad total (𝐻𝐶𝑂3− + 𝐶𝑂32− ) (bicarbonatos y carbonatos)

a. Preparar la solución de 100ml de Ácido Clorhídrico 0.05 Normal.

b. En un Erlenmeyer de 25 ml se agregan 10 ml de agua a analizar.
c. Se agrega una gota de anaranjado de metilo a 1%.
d. Seguidamente se valora con Ácido Clorhídrico 0.05 Normal hasta cambio de coloración
de amarillo a anaranjado.

C. Determinación de la dureza (𝐶𝑎2+ + 𝑀𝑔2+ )

a. Preparar la solución de 100ml de EDTA 0.02 Normal.
b. En un Erlenmeyer de 25 ml se agregan 10 ml de agua a analizar.
c. Se agrega tres o cuatro gotas de solución amoniacal y una pizca de Negro de Eriocromo T.
d. Se agita la solución y se valoara con la solución de EDTA hasta cambio de coloración rojo-
vino a azul.

D. Determinación de 𝐶𝑎2+
a. Preparar la solución de 100ml de EDTA 0.02 Normal.
b. En un Erlenmeyer de 25 ml se agregan 10 ml de agua a analizar.
c. Se agrega tres o cuatro gotas de hidróxido de sodio al 50% y una pizca de indicador
Murexida.
d. Se agita la solución y se valora con la solución de EDTA hasta cambio de coloración de
rosado a violeta.

VI. CALCULOS:
A. Calculo de la solución de 100ml de ácido clorhídrico al 0.05 Normal

Utilizando las Formulas (1), (2) y (3)

Calculamos la molaridad del reactivo concentrado de HCl:

1.18 g de reactivo 37g HCl 1 mol HCl

CHCl = ∗ 100g de reactivo ∗ 36.5g HCl
L de reactivo

mol HCl
= 12
L de reactivo

= 12 M

En este caso la Molaridad es igual a Normalidad ya que el HCl tiene un solo equivalente.

Calculamos el número de moles necesarios para una solución de 100 ml:

1L 0.05 M
molesHCl = 100mL ∗ ∗
1000 mL L

= 0.005 molesHCl
Calculamos el volumen de reactivo concentrado:

1L reactivo
= 0.005 molesHCl ∗ 12 mol HCl

= 0.00041 L = 0.41mL

B. Calculo de la solución de 100ml de ácido clorhídrico al 0.01 Normal

Utilizamos la formula (5):

C1V1 = C2V2

0.01 ∗ 100mL = 0.05 ∗ V2

0.01M ∗ 100mL
V2 =
0.05 M
V2 = 20mL

C. Determinación de CO3-2 (carbonatos)

Debido a que la muestra dada no reacciono en presencia de fenolftalina, tenemos un pH menor

a 8,3.

D. Determinación de alcalinidad total (HCO3 - + CO3 2- ) (bicarbonatos y carbonatos)

2HCl(aq) + (HCO3 )−1 −1

2 (s) ⇄ Cl2 (aq) + 2H2 O(l) + 2CO2 (g) (6)
−2 −2
CO3 (s) + 2HCl(aq) ⇄ Cl2 (aq) + CO2 (g) + H2 O(l) (7)

2H = 2 H2 = 2
2Cl = 70.9 C2 = 24.02
2HCL = 72.9 g/mol O2 = 56
(HCO3 )2 = 122 g/mol
0.05N HCl = 0.05M HCl
mol HCl lt mol 0.05 mol HCl
0.05 ( )=
lt mol 1000ml mol 1000 ml mol
0.05 mol HCl 1000 ml mol
x mol HCl 6 ml mol
x = 3x10−4 mol HCl puro

72.9 g HCL → 1 mol HCL

x g HCL → 3x10−4 mol HCL
x = 0.0218 g HCL
72.9 g HCL → 122 g (HCO3 )−1

6.561x10−3 → x g (HCO3 )−1

x = 0.0366g(HCO3 )−1

E. Determinación de carbonatos

CO3−2 (s) + 2HCl(aq) ⇄ Cl−2

2 (aq) + CO2 (g) + H2 O(l) (8)

2H = 2 C = 12

2Cl = 70.9 O3 = 48

2HCL = 72.9 g/mol CO−2

3 = 122 g/mol

0.05N HCl = 0.05M HCl

mol HCl lt mol 0.05 mol HCl

0.05 ( )=
lt mol 1000ml mol 1000 ml mol
0.05 mol HCl → 1000 ml mol

x mol HCl → 6 ml mol

x = 3x10−4 mol HCl puro

72.9 g HCL → 1 mol HCL

x g HCL → 3x10−4 mol HCL

x = 0.02187 g HCL

72.9 g HCL → 60 g CO3−2

0.02187 → x g CO−2
3

x = 0.018 g CO3−2

F. Determinación de la dureza (Ca2+ + Mg2+)

meq/l Ca+2 y Mg +2 = (V ∗ N ∗ 1000)/(ml muestra) (9)

Dónde:
V = ml gastados de EDTA = 2.2ml
N = Normalidad de EDTA = 0,01N de EDTA
ml de muestra = 10ml
meq/l Ca+2 y Mg +2 = (2.2 ∗ 0,01 ∗ 1000)/(10ml)
meq/l Ca+2 y Mg +2 = 4.4
meq/l de Dureza Total = 10,5 ∗ (50) = 220 ppm
 G. Determinación de Ca2+.

meq/l Ca++ = (V ∗ N ∗ 1000)/(ml muestra) (10)

Dónde:
V = ml gastados de EDTA = 2.4ml
N = Normalidad de EDTA = 0,01N de EDTA
ml de muestra = 10ml
2.4∗0,01∗1000
meq/l Ca++ = = 2.4ppm
10

VII. RESULTADOS:
Tabla N°1: Volúmenes de las soluciones utilizadas para la valoración del analito
N° de Volumen de HCl Volumen de HCl Volumen de Volumen de EDTA
Grupo 0,01N Utilizado 0,05NUtilizado EDTA0,02N Utilizado 0,02N Utilizado
1 0 4,6 8,2 2,2
2 0 5,95 10,3 1,5
3 0 7 9,9 1,2
4 0 6 10,5 2,4
Fuente: Bryan Moscuy

Tabla N°2: Análisis estadístico de los volúmenes de HCL 0.01N medidos por todos los grupos.
Análisis Estadístico

Media 5,8875
Error típico 0,492601512
Mediana 5,975
Desviación estándar 0,985203025
Varianza de la muestra 0,970625
Fuente: Bryan Moscuy

Tabla N°3: Análisis estadístico de los volúmenes de HCL 0.01N medidos por todos los grupos.
Análisis Estadístico

Media 9,725
Error típico 0,523410292
Mediana 10,1
Desviación estándar 1,046820583
Varianza de la muestra 1,095833333
Fuente: Bryan Moscuy

Tabla N°4: Análisis estadístico de los volúmenes de HCL 0.01N medidos por todos los grupos.
Análisis Estadístico

Media 1,825
Error típico 0,28394542
Mediana 1,85
Desviación estándar 0,56789083
Varianza de la muestra 0,3225
Fuente: Bryan Moscuy
VIII. . DISCUSIÓN CIENTÍFICA

A. Conclusiones del experimento realizado

En el primer análisis se determinó la ausencia de carbonatos en 10 ml de muestra.

En 10 ml de muestra se determinó 0.018g de carbonatos.
En 10 ml de muestra se determinó 0.0366 de bicarbonatos.
En 10 ml de muestra se determinó una dureza de 220 ppm
En 10 ml de muestra se determinó 2.4 ppm de calcio.
Se determinó un volumen medio de 5.88 mL de HCl 0.05N utilizados para la valoración del
analito en la determinación de la alcalinidad total.
Se determinó un volumen medio de 9.72 mL de EDTA 0.01N utilizados para la valoración del
analito en la determinación de la dureza.
Se determinó un volumen medio de 1.82 mL de EDTA 0.01N utilizados para la valoración del
analito en la determinación de iones calcio.
El error frecuente al momento de realizar la valoración se da debido a que no se tiene una
precisión adecuada al momento de observar los cambios de coloración en las soluciones.

B. Recomendaciones

Se debe lavar la bureta previa a su utilización ya que puede contener otras soluciones que
dificultan que el cálculo sea más preciso.
Para medir volúmenes en la bureta o la pipeta se debe tener en cuenta que el valor a ser
observado tiene que ser el que proporciona el menisco, el cual se observa cuando nuestra vista
es perpendicular al mismo.
Se recomienda tener más precisión al momento de colocar las gotas de los indicadores ya que
si excedemos el valor de las mismas se tendrá que repetir todo el proceso.

IX. BIBLIOGRAFIA

E.Hernandez.(2012). ANALISIS VOLUMETRICO, Obtenido de:

http://quimicaanaliticabioanalisis.blogspot.com/2011/06/analisis-volumetrico.html
Eis. (n.d.). COMPOSICION DE UNA SOLUCION. Obtenido de:
http://www.eis.uva.es/~qgintro/esteq/tutorial-05.html

Ocw. (2012). INTRODUCCION AL ANALISIS VOLUMETRICO. Obtenido de:

http://ocw.um.es/ciencias/analisis-quimico/material-de-clase-1/tema-4.pdf.
Quimicayalgomas. (2011). SOLUCIONES QUIMICAS. Obtenido de:
http://www.quimicayalgomas.com/quimica-general/estequiometria-y-soluciones-
quimicas/soluciones-quimicas/
Uv. (n.d.). VOLUMETRIA. Obtenido de:
http://www.uv.es/gammmm/Subsitio%20Operaciones/5%20Volumetrias.htm
VIIII. ANEXOS
Anexo 1: Valoración de soluciones Anexo 2: Cambio de Coloración

Fuente: Bryan Moscuy Fuente: Bryan Moscuy

Anexo 3: Punto Final de la Reacción Anexo 4: Punto Final de la Reacción

Fuente: Bryan Moscuy Fuente: Bryan Moscuy