Reporte Final Lem Corregido 4

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Contenido

Resumen.............................................................................................................................................. 2
Introducción ........................................................................................................................................ 2
Antecedentes ...................................................................................................................................... 4
Problema ............................................................................................................................................. 7
Objetivos ............................................................................................................................................. 7
Objetivo general .............................................................................................................................. 7
Objetivo particular 1 ................................................................................................................... 7
Hipótesis ...................................................................................................................................... 9
Objetivo particular 2 ................................................................................................................... 9
Hipótesis .................................................................................................................................... 10
Diseño experimental ......................................................................................................................... 11
Cuadro metodológico ........................................................................................................................ 12
Metodología ..........................................................................................Error! Bookmark not defined.
Actividades Preliminares ...................................................................Error! Bookmark not defined.
Validación Retrospectiva de Termopares. ................................................................................ 13
Formulación y caracterización del producto. ............................................................................ 17
Curva patrón de ácido ascórbico ....................................................................................................... 23
Determinación de Cp en uvas ........................................................................................................... 26
Determinación del punto frio............................................................................................................ 27
Difusividad térmica........................................................................................................................... 30
Flujo de calor ..................................................................................................................................... 40
Análisis de curva patrón .................................................................................................................... 44
Análisis Objetivo Particular 2 ........................................................................................................ 44
Cálculos para cinética microbiana ..................................................................................................... 49
Conclusiones ..................................................................................................................................... 64
Bibliografía ........................................................................................................................................ 65
Anexos ............................................................................................................................................... 66
Resumen

El presente informe expone las correcciones realizadas al planteamiento para llevar


acabó la determinación de las mejores condiciones de esterilización de uvas de la
especie “Vitis vinífera” con dos tipos de envase (lata y bolsa Pouche) en una
autoclave estática vertical.

En donde se presentarán metodología experimental, resultados, análisis y


conclusiones obtenidos durante del proyecto. Dónde se llevaron a cabo las pruebas
preliminares validación de termopares, densidad (ρ), curva patrón de acido
ascórbico, caracterización de la autoclave, calor específico (Cp), conductividad
térmica (Kt) y ubicación del punto frio. Se plantearon los objetivos particulares 1
donde se realizó el cálculo de difusividad térmica (α) y flujo de Calor (Q) mediante
la resolución de la 2da Ley de Fourier y en el objetivo particular 2 se realizó la
cinética de degradación del ácido ascórbico para poder comprobar la esterilización
comercial y determinación de parámetros termobacteriológicos Z, Fo y D para
compararlos con el microorganismo de referencia Clostridium botulinum. Se
realizaron 36 corridas, usando un diseño estadístico multivariable con diferentes
condiciones de presión de vapor a 1, 1.5 y 2 kg/cm2 con tiempo de mantenimiento
de 3, 4 y 5min.

Introducción

El adquirir alimentos con alta calidad sensorial, alto valor nutritivo y funcional son
las razones por las que el consumidor tiene a elegir ciertos productos en el mercado,
hecho que demanda a las industrias de procesado a desarrollar tecnologías
capaces de combinar estas propiedades con la innegociable seguridad alimentaria.

Casi todos los alimentos son perecederos por lo que necesitan ciertas condiciones
de tratamiento, conservación y manipulación. Su principal causa de deterioro es por
la acción de agentes; ya sean propios o ajenos (microorganismos o enzimas) que
pudieran alterar las características originales del alimento. Esto tiene implicaciones

2
económicas evidentes, tanto para los fabricantes (deterioro de materias primas y
productos elaborados antes de su comercialización, pérdida de la imagen de marca,
etc.) como para distribuidores y consumidores (deterioro de productos después de
su adquisición y antes de su consumo).

El tratamiento de esterilización comercial consiste en someter al alimento a una


temperatura por un determinado periodo de tiempo, el objetivo del tratamiento es la
destrucción de todos los microorganismos viables de importancia en la salud pública
y aquellos capaces de reproducirse en el alimento bajo condiciones normales de
almacenamiento y distribución, sin condición de refrigeración. Para asegurar la
esterilidad en la producción de alimentos, es necesario conocer la dinámica de
calentamiento del punto frio del envase. En caso contrario, si no se esteriliza
adecuadamente el alimento, existe el peligro de que se desarrollen
microorganismos anaerobios como Clostridium botulinum, productor de la toxina
botulínica, que es letal para el ser humano en dosis del orden 10-9 g/kg de peso
corporal, por lo que el tiempo requerido para la destrucción de este microorganismo
generalmente se toma como base en el diseño de procesos térmicos de alimentos
de baja acidez (National Canners Association, 1979).

las latas son las opciones de envasado más comunes cuando de frutas u hortalizas
esterilizados se trata sin embargo debido a la tendencia de nuevos envases para
la industria alimentaria se propuso utilizar un envase alternativo que sirviera de
comparación y que además pudiera ser sometido a las condiciones temperatura-
presión propuestos para el proceso, para el caso de la experimentación planteada
se decidió optar por utilizar una bolsa pouche que contiene todas las características
antes mencionadas. Además del estudio de los fenómenos de transferencia de calor
a través de la determinación de difusividad térmica (α) es importante debido a que
se trata de una propiedad termofísica y específica de cada material que refleja cuan
rápida es la respuesta a un cambio de temperatura (Fonseca, 2017), en cambio el
flujo de calor (Q) es la tasa de transferencia de calor por unidad de tiempo.

3
Antecedentes

La uva (Vitis vinífera) es el nombre que recibe el fruto que crece formando racimos
de la vid común. Pertenece al género Vitis de la familia de las Vitáceas, La
composición química de las uvas varía en función de la variedad y el medio
ambiente bajo el cual han crecido. Entre los diferentes factores ambientales, la
temperatura, la fertilidad de la tierra, la humedad y la luz tienen una marcada
influencia, pero de forma general es rica en agua y azúcares además de que
contiene vitaminas, minerales y otros compuestos saludables que la hacen muy
interesante para el consumidor. En México principalmente se reconoce como fruto
importante para la elaboración de vinos, zumo así como la conserva encontrando
en frutas mixtas es por eso que es interesante para el mercado proporcionar este
fruto de manera individual, proporcionando un sabor agradable. El pH de la fruta
tiene notable importancia en la preparación de algunas frutas de conserva, no solo
por la influencia que tiene sobre el sabor de la fruta, sino especialmente porque la
gelatinización es enormemente influenciada.

El propósito de la conservación de los alimentos tiene como principio fundamental,


el de prevenir o impedir la alteración o descomposición de estos.

Para evitar que el alimento se deteriore durante su almacenamiento. Las técnicas


que se practican hoy en la preservación de los alimentos tienen diferentes grados
de complicación, desde los antiguos métodos de fermentación y de secado solar,
hasta la irradiación y la deshidratación por congelación.

La esterilización térmica de alimentos envasados es aún la técnica más aplicada en


la preservación de alimentos, desde que fue aplicada por Nicolás Appert en 1810,
independientemente del desarrollo de tecnologías alternativas denominadas
tratamientos no térmicos (campo de pulsos eléctricos, alta presión hidrostática, UV,
entre otros) [Ghani, 2001]. Representa, además, entre el 10 y 15% de las
manufacturas totales y es uno de los procesos industriales de mayor consumo
energético e inversión de capital, razones por las que gran cantidad de estudios han
sido enfocados a la mejora de los procesos térmicos, con la finalidad de garantizar
esterilidad comercial, minimizar costos, maximizar la retención de nutrientes y
optimizar los recursos energéticos. Su objetivo es procesar alimentos seguros, de
alta calidad y a un precio que el consumidor esté dispuesto a pagar (Ghani, 2006).

4
El diseño de un proceso térmico requiere la selección del microorganismo a inactivar
relacionado con el producto alimenticio. Para alimentos de baja acidez (pH > 4.6),
se da una atención especial a Clostridium botulinum, microorganismo formador de
esporas altamente resistentes al calor y productor de una toxina letal para el
hombre. Se define un valor mínimo para la esterilización comercial igual a doce
veces el tiempo de reducción decimal (valor 12D) (National Canners Association,
1979), con el fin de garantizar que un alimento enlatado es seguro para su consumo.
El diseño eficiente de un proceso térmico requiere del conocimiento de cinéticas de
destrucción de microorganismos, enzimas y nutrientes asociados a la calidad del
alimento, además del historial de temperatura de la zona de calentamiento más
lente del envase, cuya ubicación ha sido tradicionalmente medida usando. En la
literatura ya ha sido reportado que la medición con termopares origina distorsión en
los perfiles de temperatura (Kumar y col., 1990; Mongkhonsi y col., 1992; Zhang,
2002), ya que esta técnica implica hacer orificios en las latas para colocar los
termopares y éstos restringen el libre movimiento del líquido (Ghani y col., 2001), lo
que origina una variación en las lecturas de temperaturas, ya que en el proceso real
de esterilización las latas se encuentran totalmente cerradas. También se sugieren
que la distorsión se origina por la pérdida de calor en la superficie del recipiente
debido a la presencia de los termopares, los cuales proporcionan un área de
transferencia de calor adicional, ya que tienen el mismo efecto que una aleta de
enfriamiento en un intercambiador de calor (Mongkhonsi y col., 1992), su trayectoria
depende de la forma y orientación del envase, las propiedades termodinámicas del
alimento y de la dinámica de calentamiento (Varma y Kannan, 2006). La situación
anterior causa que se presente incertidumbre sobre la ubicación del punto frío, con
el consiguiente riesgo de que el alimento no sea procesado adecuadamente, lo cual
es más crítico sí se manifiestan mecanismos de convección-conducción. La
convección natural origina que la zona de más lento calentamiento se desplace
hacia el fondo de la lata, generalmente sobre el eje axial de la lata (Potter y
Hotchkiss, 1999), aunque algunos estudios recientes (Kumar y Bhattacharya, 1991;
Ghani y col., 1999; Ghani y col., 2002) demuestran que, en el caso de alimentos
líquidos, el punto frío no se mantiene fijo y sigue una trayectoria desde una región

5
localizada entre 0 < r < R y 0 < z < L/5, desplazándose hacia el eje axial y luego
hacia el centro de la lata (Jiménez-Islas y col., 2003). Al respecto, se han publicado
trabajos sobre la modelación de la dinámica del calentamiento durante la
esterilización de alimentos altamente viscosos, utilizando las ecuaciones de
momentum y energías propias para un fluido, lo que en un momento dado, no
podrían aplicarse con precisión para alimentos que contienen partículas en
suspensión, que constituyen una parte importante del mercado. Por otro lado, los
alimentos, que se consideran sólidos y que, tradicionalmente, han sido modelados
con mecanismos puramente conductivos, contienen agua, aceite, salsa, salmuera,
entre otros componentes, como fluido intersticial, lo que evidentemente, hace que
se presenten mecanismos de convección-conducción. Entonces, es importante
conocer la ubicación y trayectoria del punto frío para determinar si un procesamiento
térmico es adecuado en función del tiempo equivalente de esterilización F o. En la
literatura existen algunos reportes sobre la transferencia de calor en alimentos con
fase sólido-líquido: en un estudio estimaron la letalidad en alimentos que contienen
partículas grandes analizando un cubo de papa que se mantuvo inmóvil en una
solución de NaCl, empleando en su modelación el transporte conductivo de calor
con resistencia interfacial (Cacace y col., 1994). Después se presentaron análisis
de un sistema de esterilización continua para alimentos que contienen sólidos en
suspensión, reportando que las partículas y el líquido se mueven a diferentes
velocidades (Mankad y col. 1995). Y finalmente un investigador le dio un enfoque
Lagrangiano para predecir las trayectorias de las partículas en un sistema de
esterilización continua (Liu y Zuritz 1995). Estos autores concluyen que las
partículas tienen una influencia significativa en el flujo del fluido. Por otra parte se
calcularon numéricamente los patrones de velocidad, la distribución de
temperaturas y el punto frío de alimentos líquidos que contienen partículas,
empleando la suposición de un fluido hipotético con propiedades termodinámicas
promedio (Wang y col. 2000). Como se puede observar, la modelación de un
alimento líquido que contiene sólidos en suspensión ha sido muy diversa y, en la
mayoría de los casos, se requiere conocer el coeficiente de transferencia de calor
entre el sólido y el líquido o monitorear la trayectoria de las partículas, lo cual dificulta

6
su aplicación práctica en el diseño de procesos de esterilización. Como la
temperatura con la que se trata los alimentos incrementa, el rango en el cual los
microorganismos mueren también incrementa y por lo tanto, el valor de tiempo de
reducción decimal disminuye. Sin embargo, la naturaleza de la relación entre el
tiempo de reducción decimal y temperatura ha sido sujeta a mucho trabajo
experimental y debates teóricos. Los modelos más usados para cuantificar esta
relación son el modelo de cálculo del valor de Z y el modelo de Arrhenius, los cuales
son los teóricamente más aceptados.( Lewis y Heppell,2000) la constante z y el
modelo cinético de Arrhenius son ambos usados para evaluar la muerte cinética de
los microrganismo, pero teóricamente son exclusivos. para llevar acabo un
tratamiento térmico adecuado, se debe considerar los parámetros cinéticos D y z,
con fin de obtener una adecuada predicción de la inactivación microbiana.

Problema

Determinación de las mejores condiciones de esterilización de uvas “Vitis vinífera”


con dos tipos de envase en autoclave estática vertical.

Objetivos

Objetivo general

Evaluar la difusividad térmica (α) así como el flujo de calor (Q) variando las
condiciones de proceso y envase garantizando la esterilización comercial.

Objetivo particular 1

7
Analizar la influencia del tipo de envase y condiciones de proceso sobre la
difusividad (α) así como el flujo de calor (Q) mediante la resolución de la 2da Ley de
Fourier para elegir un envase y sus condiciones más adecuadas.

V. I.

 Tipo de envase.
 Tiempo de mantenimiento [min.].
 Presión de vapor [kg/cm2].

V. D.

 Temperatura del alimento [°C].


 Temperatura del vapor [°C].

V. R.

 Difusividad térmica (α) [m2/s].


 Flujo de Calor (Q) [XXX]

N. R.

Tiempo de Presión de Envase


mantenimiento [min.] vapor
[kg/cm2]
3 1.0 Lata
4 1.5 Pouche
5 2.0

C. V.

 Composición química del alimento.


 Temperatura inicial del envase (22-24 °C).

8
Ctes.

 Contenido neto del envase.

Hipótesis

Al aplicar una presión de Vapor mayor (2.0 kg/cm²) a un tiempo menor (3 min), el
envase de lata tendrá mayor difusividad térmica al igual que flujo de calor, siendo
estas las mejores condiciones de proceso.

Objetivo particular 2

Evaluar la cinética del ácido ascórbico al variar las condiciones de proceso mediante
la ecuación de Arrhenius y la regla de Simpson para determinar parámetros
bacteriológicos y comprobar la esterilización comercial de uvas en almíbar.

V. I.

 Tipo de envase.
 Tiempo de mantenimiento [min.].
 Presión de vapor [kg/cm2].

V. D.

 Absorbancia [nm.].
 Temperatura [°C].

V. R.

 Energía de activación (Ea) [kj/mol K].


 Concentración de ácido ascórbico (mg/mL)
 Reducción decimal (D) [min].
 Velocidad (F0) [min].
 Z [°C].

N. R.

9
Tiempo de Presión de Envase
mantenimiento [min.] vapor
[kg/cm2]
3 1.0 Lata
4 1.5 Pouche
5 2.0

Hipótesis

Calculando la velocidad de reacción (k) notaremos que el ácido ascórbico sufrirá


mayor degradación con respecto a la temperatura, esto garantiza que las
condiciones de operación son apropiadas para el proceso de esterilización
comercial.

10
Diseño experimental
𝐴𝑥𝐵𝑥𝐶

Donde

A: Envases.

B: Presiones.

C: Tiempo de mantenimiento.

Repeticiones: 2.

2 𝑥 3 𝑥 3 = 18(2 𝑟𝑒𝑝𝑒𝑡𝑖𝑐𝑖𝑜𝑛𝑒𝑠) = 36 𝐶𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎𝑠.

R1 R1
t3 t3
R2 R2
R1 R1
P 1.0 t4 P 1.0 t4
R2 R2
R1 R1
t5 t5
R2 R2
R1 R1
t3 t3
R2 R2
Pouche

R1 R1
Lata

P 1.5 t4 P 1.5 t4
R2 R2
R1 R1
t5 t5
R2 R2
R1 R1
t3 t3
R2 R2
R1 R1
P 2.0 t4 P 2.0 t4
R2 R2
R1 R1
t5 t5
R2 R2

11
Cuadro metodológico

12
Actividades preliminares

Análisis de resultados

Validación Retrospectiva de Termopares.

Se llevo cabo a base de un sistema ascendente desde la temperatura ambiente (20


a 25ºC) hasta la temperatura de ebullición de Cuautitlán Izcalli (92ºC) en intervalos
de tiempo de 1 min, se analizaron los datos obtenidos mediante una gráfica de T vs
t; y se aplica una regresión lineal a cada una de las repeticiones.

Secuencia de cálculo

 Prueba de linealidad

Se realiza en termopares para verificar que tipo de termopar guarde una relación
lineal, sobre el intervalo de temperaturas del sistema de trabajo donde con lo cual
se asegura que las variaciones de temperatura realmente sean productos del
sistema de experimentación.

Con datos obtenidos se procede a graficar T vs t en un sistema ascendente de


temperatura como se muestra en la grafica 1.

Grafica 1. Resultados de linealidad


100
Temperatura (°C)

80
60
40
20
0
0 5 10 15 20
Tiempo (min)

13
A la grafica obtenida se le aplica regresión lineal para obtener la ecuación de la recta
que describe el comportamiento de cada termopar a estas se le llama ecuaciones
de corrección de termopares en la tabla 1 se muestran los resultados.

Resultados ecuaciones incorrectas para linealidad

Tabla 1. Resultados experimentales de linealidad para termopares 1

Ecuaciones de corrección de termopares

T.A Repetición 1 Repetición 2


0.9395 y=5.4735x+11.679 0.8645 y = 3.5147x + 33.185
T1
0.9505 y=5.3968x+11.57 0.08708 y = 3.4848x + 33.569
T2
0.9665 y=5.0326x+5.6184 0.9374 y = 4.0804x + 21.811
T3
0.9503 y = 5.398x + 12.524 0.874 y = 3.4547x + 34.161
T4
0.9407 y = 5.3199x + 13.774 0.8923 y = 3.5051x + 33.716
T5

Tabla 2. Resultados experimentales de linealidad para termopares 2

Ecuaciones de corrección de termopares

T.B Repetición 1 Repetición 2

T1 0.9641 y = 5.5301x + 9.564 0.9275 y = 3.1802x + 30.972

T2 0.9534 y = 5.4306x + 11.301 0.9295 y = 3.1792x + 30.832

T3 0.9646 y = 5.0326x + 5.7478 0.9252 y = 3.1491x + 30.98

T4 0.9484 y= 5.3801x + 12.655 0.9517 y = 3.6227x + 17.475

T5 0.942 y = 5.3287x + 13.73 0.9221 y= 3.1125x + 31.572

 Precisión y exactitud

La exactitud de un instrumento indica la desviación que se obtiene en una lectura


de un parámetro respecto a un valor medid o real, es muy común que el parámetro

14
se cite como un porcentaje referido a la inexactitud de lectura ya sea respecto a la
escala completa del instrumento.

Por otro lado, la precisión de un instrumento, indica su capacidad para reproducir


cierta lectura con una exactitud dada, se hace notar que la exactitud en todo
instrumento de medición puede mejorarse por calibración, pero no mas allá de la
precisión de un instrumento, por lo tanto, la precisión generalmente esta sujeta a
factores intrínsecos propios del instrumento.

Tabla 3. Resultados experimentales de precisión

Conjunto T1 T2 T3 T4 T5
T. A Media 92.68000 92.45333 92.50667 92.64000 92.30667
R1 Σ 0.21112 0.38520 0.27377 0.19198 0.34323
C.V 0.22779 0.41665 0.29595 0.20723 0.37184
T.A Media 92.6067 92.7333 92.6267 92.6867 92.6000
R2 Σ 0.1438 0.0617 0.2344 0.1187 0.2104
C.V 0.1552 0.0666 0.2531 0.1281 0.2273
T.B Media 92.7467 92.5667 92.8400 92.7333 92.8467
R1 Σ 0.1642 0.2024 0.1242 0.2257 0.1598
C.V 0.1770 0.2186 0.1338 0.2434 0.1721
T.B Media 92.5467 92.6800 92.6200 92.6933 92.6333
R2 Σ 0.1959 0.1971 0.2305 0.1223 0.1718
C.V 0.2117 0.2127 0.2489 0.1319 0.1855

Ho: 𝜇 = 92

Ha: 𝜇 ≠ 92

𝛼 = 0.05

Grados de libertad: n-1= 1

Los valores de t se obtienen con los grados de libertad y 𝛼 en las tablas de t-student
para la prueba hipótesis de dos colas.

𝜶 𝜶
= 𝟎. 𝟐𝟓 = 𝟎. 𝟐𝟓
𝟐 𝟐
0.95

15
t=-2.1448 t=2.1448
Ecuación para t calculada:

𝑚𝑒𝑑𝑖𝑎 −𝜇
tc= 𝜎
√𝑛

Los resultados presentados en la tabla 4 muestran los valores de tc para cada uno
de los termopares en donde el color verde representa que si se cumplió la hipótesis
y el color rojo por lo tanto que no se cumplió.

Tabla 4. Resultados experimentales de exactitud

Conjunto Repetición Termopar tc


T.A 1 1 0.1778
2 8.3674
3 0.4395
4 2.8256
5 0
2 1 -0.1518
2 6.2911
3 0.9626
4 3.0536
5 1.7924
T.B 1 1 1.4677
2 -1.4749
3 -1.3221
4 0.8072
5 -3.3109
2 1 -1.0675
2 1.5719
3 0.3360
4 2.9570
5 0.7307

Análisis de resultados

16
Como se puede ver en la tabla 5 donde se comparan los mejores resultados de
cada una de las pruebas de validación de termopares se puede decir que en el
termopar que presenta mayor confianza es el conjunto T.A ya que en dos de las 3
pruebas realizadas obtuvo mejores resultados que el conjunto T.B que solo tuvo
mejores valores en cuanto a exactitud si que sin embargo es por esto que se decidió
aplicar mas de 1 prueba de validación debido a diferencia de resultados entre
pruebas y una de ellas puede colaborar o rectificar la sustentabilidad de la otra.

Tabla 5. Mejores resultados de cada prueba

Prueba Mejor resultado


Linealidad T.A - Repetición 1 - T3
Precisión T.A - Repetición 2 - T2
Exactitud T. B

Formulación y caracterización del producto.

 Formulación del producto

Tabla 6. Formulación de uvas en almíbar

Ingrediente m/v
(%)
Uvas 60
Almíbar 40

De acuerdo con lo establecido en el Codex Alimentarius (CODEX STAN 78-1981)


se pueden establecer diferentes porcentajes de contenido en variedad de la fruta,
para este caso, no hay datos de uvas en almíbar (solo uvas), de manera general se
aprecia esta fruta en “coctel de frutas en conserva”. Revisando la bibliografía se
encuentran diferentes valores 60-70 % de fruta en conservas. Dejando la
formulación del producto completo como se muestra en la tabla 1.

17
Tabla 7. Formulación de almíbar

Ingrediente %
Agua 58.59
Azúcar 41.3
Ácido Cítrico 0.11

La literatura de consulta en este caso el Codex Alimentarius y las normas oficiales


mexicanas, para casos de frutas en almíbar recaban datos de “ingredientes”
considerando las materias primas a emplear en un marco legal como APTAS (NMX-
F-034-1982. NMX-F-035-1983. NMX-F-039-1968. Codex Stan 78-1981. Codex Stan
67-1981.).

Diagrama de proceso

Una vez realizada la experimentación se procedió a realizar las correcciones


correspondientes en el diagrama de proceso para la parte de elaboración del
producto antes de esterilizar.

18
 Determinación de densidad para el almíbar

Instrumento: Densímetro de bulbo. Intervalo de densidad: 1.0 1.2

Tabla 8. Resultados experimentales densidad del almíbar

ρ relativa
Media 1.1853
Σ 0.0004
C.V 0.0347

Como se puede observar en la tabla anterior los valores de coeficiente de variación


no fue alto por lo que resulta que la experimentación tubo errores que no fueron muy
significativos. Sin embargo se esperaba que los valores resultaran más elevados
esto para lograr comparar la densidad del almíbar con la literatura.

Tabla 9. Valor de referencia utilizado

*ρ 997.86
referencia [kg/m3]

Fuente: UTN, 2010.

*La densidad del agua corresponde a la temperatura a la cual se evaluó la


muestra (22°C).

Secuencia de cálculo

 𝜌𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑎

𝜌𝑓𝑙𝑢𝑖𝑑𝑜
𝜌𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑎 =
𝜌𝑓𝑙𝑢𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑓𝑒𝑟𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎

𝐾𝑔
𝜌𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑎 : 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑎 [ ]
𝑚3

19
𝐾𝑔
𝜌𝑓𝑙𝑢𝑖𝑑𝑜 : 𝑑𝑒𝑛𝑖𝑠𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒𝑙 𝑓𝑙𝑢𝑖𝑑𝑜 [ ]
𝑚3

𝐾𝑔
𝜌𝑓𝑙𝑢𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑓𝑒𝑟𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 : 𝑑𝑒𝑛𝑖𝑠𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒𝑙 𝑓𝑙𝑢𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑓𝑒𝑟𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 [ ]
𝑚3
𝐾𝑔
1183
𝜌𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑎 = 𝑚3 = 1.1855
𝐾𝑔
997.86 3
𝑚

 𝝆𝒇𝒍𝒖𝒊𝒅𝒐

𝜌𝑓𝑙𝑢𝑖𝑑𝑜
𝜌𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑎 = → 𝜌𝑓𝑙𝑢𝑖𝑑𝑜 = (𝜌𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑎 )(𝜌𝑓𝑙𝑢𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑓𝑒𝑟𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 )
𝜌𝑓𝑙𝑢𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑓𝑒𝑟𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎

Sustituyendo los valores en la ecuación

𝐾𝑔 𝐾𝑔
𝜌𝑓𝑙𝑢𝑖𝑑𝑜 = (1.1855) (997.86 ) = 1182.9630
𝑚3 𝑚3

Según la literatura los valores fisicoquímicos que posee el almíbar de 1178.8 a


1198.3 Kg/m3 a 25 °C, con respecto al que se obtuvo durante la experimentación,
el valor de la densidad promedio fue de 1182.8 Kg/m 3 Evaluado a una temperatura
de 22°C, presentado el valor de densidad menor al del intervalo, esto es debido a
una mayor concentración de la muestra en comparación con el fluido citado en la
bibliografía, es decir, a mayor concentración de la solución, mayor densidad. Falta
análisis

 Determinación de °Brix por refractómetro

20
Equipo: Refractómetro Milwaukee.

Tabla 10. Resultados experimentales de °Bx

°Brix
X 41.995
Σ 0.0686
C.V 0.1634

Se muestran datos experimentales que se obtuvieron al determinar los °Brix del


almíbar, datos que coinciden según lo indica el CODEX ALIMENTARIUS (Codex
Stan 78-1981) donde se establece “clasificación de medios de cobertura”:

Tabla 11. Comparación de concentración de almíbar

Concentraciones básicas de jarabe


Jarabe (Almíbar) diluido 14 ° Brix,
mínimo
Jarabe (Almíbar) 18 ° Brix,
Concentrado mínimo
Medios de cobertura facultativos
Agua ligeramente 10 ° Brix – 14 °
edulcorada Brix
Jarabe (Almíbar) muy 22 ° Brix,
concentrado mínimo

Encontrando que el almíbar elaborado durante la experimentación entra en el


parámetro “Jarabe (Almíbar) muy concentrado” además el coeficiente de variación
es menor al 10 % lo cual demuestra que no hay distorsión significativa entre los
datos obtenidos.

21
 Determinación de pH por potenciómetro

Equipo: Potenciómetro. pHep Tester. Marca: Hanna. Modelo: HI 9810.

Tabla 12. Resultados experimentales de pH

pH
X 6.4
Σ 0.0470
C.V 0.7267

Según la literatura los valores fisicoquímicos que posee el almíbar a una


temperatura de 22°C. aprox. Debe presentar un pH: > 4.5 (Codex Stan 78-1981),
con respecto al que se obtuvo durante la experimentación el pH se encuentra dentro
del intervalo citado bibliográficamente.

Cabe resaltar la importancia de este dato, como bien se dijo anteriormente para
alimentos de baja acidez (pH > 4.6), se da una atención especial a Clostridium
botulinum, el cual es microorganismo formador de esporas altamente resistentes al
calor y productor de una toxina letal para el hombre. Para este estudio se realizo la
prueba de pH al medio, en este caso almíbar, con el fin de establecer si cumple con
la característica de tener un pH mayor a 4.5 para fines pedagógicos. Debido a que
en la literatura se encuentran valores demasiado bajos para las uvas (pH 3.40)
(Santamaría, 2004).

 Determinación de densidad de uvas

22
Tabla 13. Resultados experimentales de densidad de la uva

ρ Uva
X 1144.6333
[kg/m3]
Sx 98.3060
Cv 8.5884

Secuencia de cálculo

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑀
𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 = 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 → 𝜌 = 𝑉

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎𝑠 𝑢𝑣𝑎𝑠 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎𝑠 𝑢𝑣𝑎𝑠


𝜌= ∴𝜌=
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 − 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛𝑟𝑒𝑓𝑒𝑟𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎𝑠 𝑢𝑣𝑎𝑠

6.34 𝑔 𝑔 𝐾𝑔
𝜌= = 1.0566 (1000) = 1056.6667 3
36 − 30 𝑚𝑙 𝑚𝑙 𝑚

En la literatura no se encontró dato alguno de la densidad de las uvas “vitis


vinífera”, aunado a esto el control de las uvas varia en cuanto a su peso entre
5.11 – 8.07 g lo cual provoca que el coeficiente de variación sea tan próximo a
10. Entendiendo esto como un punto de partida para establecer un rango en
cuanto a la variación del tipo de uva. Cabe resaltar que para la presente
experimentación se usó 2.500 kg del antes mencionado producto y se
seleccionaron 20 muestras de tamaño similar.

Curva patrón de ácido ascórbico

23
Equipo: Espectrofotómetro

Resultados.

La uva “vitis vinífera” presenta una composición muy variada entre ellos se
encuentra presente el ácido ascórbico o mejor conocido como vitamina C en la
siguiente tabla se muestra el contenido de este.

Tabla 14. Datos bibliográficos del contenido de vitamina C

Con la anterior información se pudo saber 4mg/mL, será la concentración base de


ácido ascórbico presenta en la uva entonces las concentraciones que se trabajara
tendrán que ser en descenso para realizar la curva patrón como se muestra en la
tabla. Cabe mencionar en el barrido que se llevó acabo para la determinación de
absorbancia fue de 290 nm, con este valor se podrá obtener por corrida antes y
después de esterilizar.

Tabla 15. Resultados experimentales de curva patrón a 290 nm longitud de onda

Concentración(mg/mL) Absorbancia
(nm)
0 0

24
0.5 0.0839
1 0.1722
2 0.8322
3 1.9703
4 2.6346

Grafica 2. Curva patron y = 0.7044x - 0.2838


R² = 0.978
3

2.5

2
ansorbacnia (nm)

1.5

0.5

0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
-0.5
concentracion (mg/mL)

gráfico de curva patrón a longitud de onda 290 nm

La ecuación de la recta es 𝑦 = 𝑚𝑥 + 𝑏 , sustituyendo los valores se obtiene:

𝑌 = 0.7044𝑥 − 0.2838

Donde:

𝐴𝑏𝑠 = 0.7044(𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛) + 0.2838

Despejando concentración:

𝑎𝑏𝑠 − 0.2838
𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 =
0.7044

25
Como se muestra en el grafico anterior existe un modelo de línea recta usado en
calibración esto cumple según la teoría de la ley de Lambert-Beer, en parte debido
a su simplicidad. En este modelo de línea recta principalmente consiste en
encontrar la recta de calibrado que mejor se ajustó a las concentración obtenidas
en disminución según la concentración inicial de ácido ascórbico, donde cada
punto se encuentra. aunque no todos los puntos están dentro de la línea recta se
pudo utilizar la ecuación de la recta ya que el nivel de error experimental no fue
muy bajo, esto para después utilizar la ecuación despejada y obtener
concentración.

Determinación de Cp en uvas

Calor especifico

El calor específico de una sustancia se define como cantidad de calor que una
sustancia o un sistema termodinámico es capaz de absorber antes de incrementar
su temperatura en una unidad.

Es decir, el calor específico mide la cantidad de calor necesaria para producir esa
variación de la temperatura en una unidad.

Tabla 16. Resultados experimentales de Cp

Muestra (J/gºC) (Cal/gºC)


1 2.6342 0.0002390
2 3.6804 0.0008796
3 3.2080 0.0007667

Tabla 17. Resultados estadísticos de Cp

Cp
J/kgºC
X 3.174
Σ 0.182
C.V 0.134

26
La capacidad calorífica fue importante realizarla durante la experimentación con el
fin de cumplir las propiedades térmicas para comparar con el dato teórico de
Capacidad calorífica de la Uva es de 2.450 kj//kgºC. (Choi y Okos, 1996), Tablas
térmicas de alimentos, comparando nuestro promedio de Cp 3.174 kj/kgºC con el
dato teórico podemos decir que es aceptable. Esto es de ayuda para la evaluación
de difusividad térmica que más adelante el valor será necesario para dicho calculo,
así para comprobar que se está llevando a cabo de manera adecuada el proceso y
este pueda estar dentro de los límites que se marca en la literatura.

Determinación de conductividad térmica (kt) en uvas

Esta es una propiedad térmica es requerida para llevar acabo cálculos de transferencia de calor. La
conductividad térmica de un material es una medida de habilidad de este para conducir el calor.
Tabla 18. Resultados estadísticos de kt

La conductividad térmica depende principalmente de la composición del alimento, pero también


de algunos otros factores que afectan el camino del flujo de calor a través de materiales cabe
mencionar que se había propuesto utilizar datos citados en la literatura ya que estos fueron
comprobados experimentalmente, pero pensando que se utilizaron diferentes condiciones y
alimentos no es muy confiable cada valor que se encuentre por lo que se realizó con la ayuda de
la metodología la conductividad térmica para las uvas antes de esterilizar y así poder comprobar
si los valores son realmente cercanos a lo que nos dice la literatura. También cabe mencionar que
en la literatura no se encontró un valor exacto para las uvas por lo que se tomó para alimentos
enlatado este dice que 0.57 W/ m K () , como se muestra en los datos obtenidos el valor no es lo
suficiente cercano sin embargo tomando en cuenta que se trabajó de manera diferente como en
la literatura se acepta, así también el coeficiente de variación no es mayor a 10 lo cual dice que el
nivel de error fue muy bajo.

Determinación del punto frio

El punto frio es la zona de más lento calentamiento de un material durante un


proceso y es de vital importancia debido a que se considera para determinar el

27
tiempo de esterilización de un producto. Esto es debido a que se considera una
zona crítica en donde muchas veces no se llega a la temperatura deseada.

Materiales y equipo Ilustración 1. Acomodo de los termopares

 5 termopares
 Lector de datos
 Lata o Pouche
 Plastilina epóxica
 Autoclave

Procedimiento

Para determinar la ubicación del punto frio es necesario considerar los puntos que
se deben cubrir o el acomodo a utilizar como se muestra en la ilustración 3, para
esto es necesario ser consiente de los fenómenos de transferencia de calor, en
nuestro caso se identifico que existen dos mecanismos conducción y convección
además de la geometría del envase.

1. Se marcaron los puntos en la parte superior de la lata y a un costado de la


bolsa pouche en donde se colocaron los termopares y se sellaron con
plastilina epoxica.
2. Después se prosiguió a introducir en la autoclave y se llevo una corrida con
las condiciones de 2 kg/cm2 y un tiempo de mantenimiento de 5 min durante
el proceso se obtuvo un historial térmico y se prosiguió a graficar.

28
Grafica 3. Localizacion de punto frio etapa de calentamiento
140
120
Temperatura °C
100
Ter1
80
Ter 2
60
Ter 3
40
Ter 4
20
Ter 5
0
0 2 4 6 8 10
Tiempo (min)

En la grafica 3 se muestra la etapa de calentamiento durante el proceso si embargo


no es posible ver gráficamente la diferencia entre los punto así que se opto por llevar
a cabo una diferencia de temperatura.

Tabla 18. Resultados experimentales del punto frio

Tiempo T3-T1 T3-T2 T3-T3 T3-T4 T3-T5


1 3.6 2.1 0 2.2 3.1
2 4.2 1 0 1.1 2
3 2 -1.3 0 -1.8 1
4 7.5 0.3 0 -0.6 -1
5 0.8 1.6 0 1.2 1.8
6 0.9 2.4 0 1.2 -0.2
7 1.1 0.5 0 -0.2 -0.2
8 -0.2 3 0 3.1 -0.5
9 1 -1.1 0 -1.5 0.5
10 0 -1.1 0 -2 -0.5
11 -0.4 0 0 -0.5 -0.5
12 0.4 -1.6 0 -2.1 0
13 0.1 2 0 1.5 -0.1
14 0.5 0 0 -0.1 0.2
15 0.2 -0.1 0 -0.2 0.1
16 0 0 0 -0.4 0.1
17 0 -0.4 0 -0.2 -0.2
18 0.3 0.3 0 1 0.4
19 -0.2 0.1 0 -0.6 0
20 0.1 0.2 0 0 0.1

29
21 1.4 2 0 2.3 1.3
22 -0.6 0.5 0 1.7 -0.2
23 0.3 -0.2 0 0.4 0.5
24 0 -0.6 0 0.5 0.2
25 0.2 -1.4 0 -1.5 -0.1
26 -2.3 -3.7 0 -4.3 -2.2
27 -0.1 0 0 -0.7 0
SUMATORIA 20.8 4.5 0 -0.5 5.6

Como se muestra en la tabla 18 se determino el diferencia con cada punto y el


termopar de vapor que es el que se encuentra afuera del envase podemos observar
que el T1 es el que tiene una mayor diferencia por lo tanto es el punto mas lento en
calentarse (punto frio).

Difusividad térmica

Es una propiedad especifica de cada material para caracterizar la conducción de


calor en condiciones no estacionares. Este valor describe cuán rápido un material
reacciona a un cambio de temperatura (Fonseca, 2017). La difusividad térmica se
puede calcular mediante la siguiente ecuación:

𝑘
𝛼=
𝜌 𝐶𝑝

Donde:

k: conductividad térmica [W/m °C].

Cp: Capacidad calorífica [J/Kg °C].

ρ: Densidad [kg/m3].

La ecuación de Fourier que describe la transferencia de calor por conducción en


dos dimensiones es:

𝜕𝑇 𝜕2 𝑇 𝜕2 𝑇
=∝ [ 2 + 2 ]
𝜕𝑡 𝜕𝑥 𝜕𝑦

30
El conocimiento de la difusividad térmica de los alimentos es importante para
diseñar y optimizar los procesos en los que está involucrada la transferencia de
calor (Baucour, Cronin y Stynes, 2003). Varios autores han informado de la
difusividad térmica efectiva de los alimentos en función de la forma, el tamaño y las
propiedades térmicas mediante el uso de datos de procesos térmicos.

Existen distintos métodos para determinar la difusividad térmica durante la


esterilización, uno de ellos es el método de diferencias finitas, la idea básica de este
método es cubrir todo el dominio de una cuadrícula rectangular finita con una malla.
Para obtener la mayor simplificación posible (Glavina M., 2006). Sin embargo,
muchas veces este método es muy utilizado y no se exploran otras posibilidades
que podrían ser más factibles para el cálculo de la difusividad se optó por utilizar
otro método que es el de cambio de variable.

Material y equipo

 5 termopares
 Lector de termopares
 Plastilina epóxica
 Autoclave
 Pouché y lata

Procedimiento

Para la obtención de la difusividad térmica fue necesario acomodar los termopares


a lo largo del pouche de tal manera que abarcaran los ejes X y Y, para cumplir con
la resolución de la ecuación quedando de la siguiente manera.

31
Ilustración 2. Acomodo de termopares para lata y Pouche

T5

T4 T1 T3

T2

Tabla 19. Medidas del acomodo de termopares en la bolsa Pouche

Termopar Posición Profundidad Separación


[cm.] [cm.]
T1 Centro 5 5.2
T2 Inferior 5 3.5
T3 Izquierda 5 5.2
T4 Derecha 5 5.2
T5 Medio - -
(Autoclave)

32
Tabla 20. Medidas para el acomodo de termopares de la lata

Termopar Posición Profundidad Separación


[cm.] [cm.]
T1 Centro 8.4 2.5
T2 Inferior 9.8 2.5
T3 Izquierda 8.4 2.5
T4 Derecha 8.4 2.5
T5 Medio - -
(Autoclave)

Se realizaron perforaciones en las bolsas Pouche con el fin de colocar “ojillos”, esto
para la colocación y fijación de los termopares mediante plastilina epoxica. Ubicando
la bolsa en un plano en el eje “X” se encuentran los termopares T 1, T3 y T4
respectivamente y en el eje “Y” T1 y T2.

En el caso de la lata se hicieron perforaciones con un taladro en la parte de la tapa


para evitar la perdida de almíbar por fugas sin olvidar que debe de abarcar los ejes
r y h que a diferencia de la bolsa estos son en coordenadas cilíndricas.

Posteriormente se procedió al proceso de esterilización con ayuda de la


implementación de un aparejo que permitía mantener la bolsa libre de contacto con
la base o paredes del equipo, esto a fin de evitar quemaduras en el empaque, y
observar como se comporta las variables de respuesta cuando el producto esta en
completo contacto con el medio. Las corridas experimentales se llevaron a cabo con
las mismas condiciones propuestas para la lata (Presión: 1.0, 1.5 y 2.0 Kg/cm 2 –
Tiempo de mantenimiento: 3,4 y 5 min.), de las cuales se obtuvieron historiales
térmicos respectivamente.

33
Grafica 4. Historial termico lata P 1.5 t 8 R2
120
Temperatura (°C) 100
T1
80
T2
60
T3
40 T4
20 T5

0 TR
0 5 10 15 20 25 30
Tiempo (min)

T1 T2 T3 T4 T5
Σ 1847.3 1878.3 1871.2 1873.8 1872.8
ΔT (T3-
Tn) 23.3 -7.1 0 -2.6 -1.6

Como se muestra en la grafica anterior se presenta el historial térmico de la lata a


condiciones de presión de 1.5 kg/cm 2 y tiempo de mantenimiento de 3 min y para
comprobar que el punto frio se encuentre donde se dedujo a través de la
metodología antes planteada se muestra una pequeña tabla en la cual observamos
la diferencia de temperaturas con respecto al termopar de vapor.

34
Grafico 5. Historial térmico BP P1 T7
120

100

80
Temperatura [°C]

T1 PF
T2
60
T3
T4
40
T5 Tvap
TR
20

0
0 5 10 15 20 25
Tiempo (min)

T1 T2 T3 T4 T5
Σ 2678.1 2686.9 2683 2680.4 2689.5
ΔT (T5-
Tn) 11.4 2.6 6.5 9.1 0

En el grafico anterior se presenta el historial térmico obtenido de la corrida


experimental “Pouche / Presión: 1Kg/cm2 / Tiempo de mantenimiento: 3 min.” Del
cual se observa de manera grafica el punto frio en el empaque Pouche se encuentra
en el punto 1 (T1: Termopar 1), no obstante y tomando en cuenta la perspectiva
visual se recurrió a un método algebraico de diferencias entre los 4 termopares que
permanecen en el envase y el termopar 5 (T 5= Tvap) del cual se obtiene la
temperatura del medio. A manera de observar que la sumatoria de las temperaturas
de cada termopar se encuentra en diferencia con el termopar de referencia (T5) y la
diferencia más grande indica la localización del punto frio. Lo cual mostro evidencia

35
de asertividad y aseguramiento del punto frio en relación con el acomodo propuesto,
para cada corrida experimental.

*Nota: TR: temperatura de referencia que se alcanza a 1 Kg/cm 2: 99°C. (Con fines
de observar que se logra llegar a la temperatura mencionada)

Una vez obtenido el historial térmico se procede de igual manera como en el caso
de las latas, para difusividad utilizando la ecuación de la energía en coordenadas
rectangulares para dos direcciones.

𝜕𝑇 𝜕𝑞𝑥 𝜕𝑞𝑦
𝜌𝐶𝑝 ( 𝜕𝑡 ) = −𝑘 [ 𝜕𝑥 + ]…Ec 1
𝜕𝑦

𝜕𝑇
𝑞𝑥 = −𝑘 𝜕𝑥 …Ec 2

Sustituyendo Ec. 2 en 1:

𝜕𝑇 𝜕2 𝑇 𝜕2 𝑇
𝜌𝐶𝑝 ( 𝜕𝑡 ) = 𝑘 [𝜕𝑥 2 + 𝜕𝑦 2 ]…Ec 3

Se cambian las derivadas parciales por incrementos. Y sustituyendo la difusividad


en la ecuación, quedaría de la siguiente manera.

𝑘
∝= 𝜌𝐶𝑝 …Ec 4

Bolsa pouche

Δ𝑇 Δ𝑇 Δ𝑇
= 𝛼 [Δ𝑥 2 + Δ𝑦 2 ] …Ec 5
Δ𝑡

Lata

Δ𝑇 Δ𝑇 1 ∆𝑇 Δ𝑇
= 𝛼[ 2+ + ]
Δ𝑡 Δ𝑟 𝑟 ∆𝑟 Δℎ2

Reacomodando la ec. 5

Δ𝑇
[ ΔT Δ𝑇 ] = 𝛼∆𝑡 … Ec 6
+
Δ𝑥2 Δ𝑦2

Haciendo un cambio de variable

36
Bolsa pouche

ΔT Δ𝑇
𝜓 = Δ𝑥 2 + Δ𝑦 2 ….Ec 7

Lata

ΔT 1 ∆𝑇 Δ𝑇
𝜓= + +
Δ𝑟 2 𝑟 ∆𝑟 Δℎ2

Y sustituyendo la ec. 7 en 6

Δ𝑇
[ ψ ] = 𝛼∆𝑡… Ec 8

Ajustando a la ecuación de la recta

𝑦 = 𝑚𝑥

Para la obtención de la difusividad se utiliza la ec. 8 en donde al graficar los valores


Δ𝑇
de [ ψ ] para el eje Y y ∆𝑡 en el eje X la pendiente será la difusividad.

Para la bolsa pouche

Donde:

 ∆𝐭: diferencial de tiempo.


 ∆𝐓: diferencial de temperatura.
 ∆𝐱: diferencial de distancia con respecto al eje X y Y.

Para la lata

Donde:

 ∆𝐭: diferencial de tiempo.


 ∆𝐓: diferencial de temperatura.

37
 ∆𝐫: diferencial de distancia con respecto al eje radial
 ∆𝐡: diferencial de distancia con respecto al eje axial

Procedimiento (Cálculos)

Una vez obtenido el historial térmico se procede con las operaciones necesarias a
partir del siguiente gráfico.

Historial térmico BP P1 T3
120

100

80
Temperatura [°C]

TR
60 T5 Tvap
T1 PF ASC
40 T1 PF MAN
T1 PF DES
20

0
0 5 10 15 20 25
Tiempo [min]

Se procede a graficar el termopar de punto frio (T 1 PF) en sus tres etapas durante
el proceso de esterilización, con el fin de poder observar y diferenciar la etapa de
calentamiento (T1 PF ASC), mantenimiento (T1 PF MAN) y enfriamiento (T1 PF
DES). En cuanto a cálculos se procede al calculo de las diferencias entre
temperaturas del medio y del punto frio (ΔT= T 5 – T1).

Posterior se realizan los cálculos de diferencia de temperaturas en función de la


diferencia de las distancias en ambos ejes:

∆𝑇 𝑇1 − 𝑇4 + 𝑇3
=
∆𝑋 𝑥1 − 𝑥4 + 𝑥3

38
∆𝑇 𝑇2 − 𝑇1
=
∆𝑌 𝑥2 − 𝑥1

Se procede a calcular Fi

∆𝑇 ∆𝑇
𝜑= +
∆𝑋 ∆𝑌

Y posterior

∆𝑇
𝜑

Obteniendo el siguiente grafico

ΔT/fi BP P1 T3
3.5000

3.0000
y = -0.0099x + 1.1946

2.5000

ASC
ΔT/fi [cm2]

2.0000
MAN
DES
1.5000
Linear (ASC)
y = -0.0338x + 0.9558 Linear (MAN)
1.0000
y = 0.0554x - 0.4326
Linear (DES)
0.5000

0.0000
0 5 10 15 20 25
Tiempo [min]

Obteniendo las pendientes en las etapas de calentamiento, mantenimiento y


enfriamiento. Que como bien se comento anteriormente ajustando a la ecuación de
la recta se obtienen las difusividades térmicas.

39
Flujo de calor

Con los valores obtenidos de difusividad térmica se procedió a utilizar la ec. de


Fourier en una sola dirección debido a que el flujo de vapor saturado solo se
desplazaba en un eje horizontal.

𝜕𝑇 𝜕2 𝑇 𝜕2 𝑇
=∝ [ 2 + 2 ]
𝜕𝑡 𝜕𝑥 𝜕𝑦

Realizando las consideraciones necesarias y solo tomando en cuenta el eje x o


radial:

Bolsa pouche

𝜕2 𝑇
𝑄 =∝ [ 2 ]
𝜕𝑥

Lata

𝜕 2 𝑇 1 ∆𝑇
𝑄 =∝ [ 2 + ]
𝜕𝑟 𝑟 ∆𝑟

Se obtiene la siguiente ecuación en donde con el valor de 𝛼 se procedio a obtener


la gráfica que describe el comportamiento del flujo de calor en la lata.

40
Grafico 6. Flujo de calor BP P1 T3
0.2500

0.2000

0.1500

0.1000

Q xy
Q [°C]

0.0500
Qx

0.0000 Qy
0 5 10 15 20 25
-0.0500

-0.1000

-0.1500
Tiempo [min]

En el grafico 6 se observa los flujos de calor en el eje X y en el eje Y como el flujo


de calor en general, de este grafico se infiere un flujo de calor mayor en el eje “X” lo
cual nos quiere decir que el calor tiene una mayor propagación a los laterales del
empaque Pouche a diferencia de los lados inferior y superior.

Grafico 7. Flujo de calor de la lata


1.2000
1.0000
0.8000
0.6000
0.4000
Calentamiento
Q (°C)

0.2000
Mantenimiento
0.0000
Enfriamiento
-0.2000 0 10 20 30

-0.4000
-0.6000
-0.8000
Tiempo

41
También se puede ver en el grafico 7 de la lata que el flujo de calor es positivo
durante la etapa de calentamiento y mantenimiento ya que se esta ganando calor
caso contrario del enfriamiento donde le flujo es negativo esto es debido que no se
gana calor sino al contrario esta cediendo calor.

Comparación de empaques

Difusividad

Grafica 8. Difusividad comparativa


20.0000
y = -0.6803x + 7.5859
ASC Pouche
MAN Pouche
15.0000
DES Pouche
y = -0.003x + 0.0609
ASC Lata
10.0000 MAN Lata
DES Lata
y = -0.0792x + 1.8092 Linear (ASC Pouche)
5.0000
Linear (MAN Pouche)
Linear (DES Pouche)
0.0000
Linear (ASC Lata)
0 5 10 15 20 25 30
Linear (MAN Lata)
y = 0.0554x - 0.4326 y = -0.0338x + 0.9558
-5.0000 Linear (DES Lata)
Tiempo (min)
y = -0.0099x + 1.1946

En referencia a la difusividad, esta propiedad térmica fue estimada para el producto


en este caso las uvas, cabe resaltar que en la comparación de ambos envases, la
difusividad térmica en la lata es mayor a la presentada por el envase Pouche, esto
debido a las características del material. Como bien se sabe los metales tienen una
resistencia térmica menor a los plásticos, lo cual en este caso desfavorece al envase
plástico. Haciendo que el calor fluya con más facilidad por el envase de lata.
Facilitando y favoreciendo al producto contenido en ellas.

42
Flujo de calor

Grafica 9. Flujo de calor comparativo


6.0000

5.0000

4.0000
ASC Pouche

3.0000 MAN Pouche


DES Pouche
Q

2.0000 ASC Lata


MAN Lata
1.0000
DES Lata

0.0000
0 5 10 15 20 25 30
-1.0000
Axis Title

Al igual que en caso de difusividad, en cuanto a flujo de calor se presenta la misma


situación teniendo como objeto de estudio al producto, que en este caso son uvas
en almíbar, la diferencia continúa siendo el empaque. En el grafico se puede
observar el flujo de calor en las tres etapas del proceso de esterilización con
diferentes empaques. Asi mismo se observa que el flujo de calor en la lata en la
etapa de calentamiento y enfriamiento presenta un flujo de calor mayor con relación
al envase Pouche, contrario a la etapa de mantenimiento donde el envase plástico
presenta un flujo de calor mayor al envase metálico. Esta observación de nueva
cuenta alude a las características del embalaje, en el envase metálico la velocidad
de transferencia de calor es mayor al envase plástico, lo cual lleva al embalaje
metálico a alcanzar un equilibrio térmico más rápido que el embalaje plástico; de
igual manera se infiere que el material plástico presenta una velocidad menor debido
a que los materiales plásticos de manera general no son buenos conductores de
energía, para este caso energía térmica.

43
Análisis de curva patrón

Como se planteó en el objetivo 2, se necesita la concentración de ácido ascórbico


para poder obtener la velocidad de reacción, es por eso que se tuvo que emplear al
espectrofotómetro ya que aquí se obtiene la absorbancia (nm), esta se obtiene
primeramente empleando la curva patrón la cual debe cumplir con una tendencia
lineal para poder cumplir la ley de Lambert-beer, y así saber mediante un barrido a
que longitud de onda se trabajara con el ácido ascórbico, este caso la longitud de
onda obtenida fue de 290(nm). Esta ley permite establecer una relación lineal entre
absorbancia y concentraciones de una especie absorbente a una temperatura dada.

Análisis Objetivo Particular 2

Primeramente se retoma la ecuación que se obtuvo a través de la curva patrón, para


poder obtener la concentración de ácido ascórbico antes y después de esterilizar,
la cual es:

𝐴𝑏𝑠 = 0.7044(𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛) + 0.2838

Despejando concentración:

𝑎𝑏𝑠 − 0.2838
𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 =
0.7044

Sustitución de la corrida 1 utilizando lata a presión 1 kg/cm2

2.9172 − 0.2838
𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 = = 3.7385 𝑚𝑔/𝑚𝐿
0.7044

44
Tabla 21. Concentración (mg/mL) de ácido ascórbico antes y después de esterilizar en lata a presión de 1 kg/cm2

Condiciones Absorbancia D.E C.V Concentración


promedio (mg/mL)
Presión 1 antes 2.9172 0.0134 0.4607 3.7835
kg/cm2
tiempo 6 min Después 2.1238 0.0005 0.0249 2.6122
Presión 1 Antes 2.9232 0.0220 0.7509 3.7471
kg/cm2 Después 2.2699 0.0107 0.4724 2.8196
tiempo 5 min
Presión 1 Antes 2.9645 0.0200 0.6749 3.8057
kg/cm2
Después 2.4698 0.0000 0.0000 2.4698
tiempo 9 min

Tabla 22. Concentración (mg/mL) de ácido ascórbico antes y después de esterilizar en lata a presión 1.5 kg /cm2

Condiciones Absorbancia D.E C.V Concentración


promedio (mg/mL)
Presión 1.5 antes 2.6026 0.0097 0.3714 3.2920
kg/cm2 tiempo
4 min Después 1.0977 0.0061 0.5550 1.1555
Presión 1.5 Antes 2.5931 0.0220 1.4320 3.2784
kg/cm2 tiempo Después 1.1623 0.0000 0.0000 1.2472
6 min
Presión 1.5 Antes 2.8253 0.0217 0.7693 3.6081
kg/cm2 tiempo
Después 2.0263 0.0000 0.0000 2.4737
5 min

45
Tabla 23. Concentración (mg/mL) de ácido ascórbico antes y después de esterilizar en lata a presión 2 kg /cm2

Condiciones Absorbancia D.E C.V Concentración


promedio (mg/mL)
Presión 2 antes 3.2615 0.0058 0.1770 4.2273
kg/cm2 tiempo
6 min Después 1.1647 0.0115 0.9914 1.2506
Presión 2 Antes 2.9865 0.0108 0.3607 3.8369
kg/cm2 tiempo Después 1.0054 0.0019 0.1862 1.0245
4 min
Presión 2 Antes 3.1358 0.0075 0.2403 4.0489
kg/cm2 tiempo Después 1.0282 0.0105 1.0251 1.0568
5 min

Sustitución de la corrida 19 en la bolsa Pouche a presión de 1 kg/cm2

2.8796 − 0.2838
𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 = = 3.6852 𝑚𝑔/𝑚𝐿
0.7044

Tabla 24. Concentración (mg/mL) de ácido ascórbico antes y después de esterilizar en bolsa Pouche a presión 1 kg /cm2

Condiciones Absorbancia D.E C.V Concentración


promedio (mg/mL)
Presión 1 antes 2.8796 0.0072 0.2483 3.6852
kg/cm2 tiempo
5 min Después 2.3136 0.0121 0.5240 2.8816
Presión 1 Antes 2.9949 0.0066 0.2198 3.8488
kg/cm2 tiempo Después 1.9809 0.0024 0.1195 2.4093
7 min
Presión 1 Antes 3.0128 0.0012 0.0406 3.8742
kg/cm2 tiempo
Después 2.1055 0.0059 0.2797 2.5861
9 min

46
Tabla 25. Concentración (mg/mL) de ácido ascórbico antes y después de esterilizar en bolsa Pouche a presión 1.5 kg /cm2

Condiciones Absorbancia D.E C.V Concentración


promedio (mg/mL)
Presión 1.5 antes 3.1156 0.0152 0.4879 4.0201
kg/cm2
tiempo 6 min Después 2.5128 0.0110 0.4381 3.1644
Presión 1.5 Antes 3.8119 0.0185 0.4849 5.0229
kg/cm2 Después 2.2741 0.0325 1.4274 2.8254
tiempo 8 min
Presión 1.5 Antes 3.7645 0.0156 0.4138 4.9414
kg/cm2
Después 2.5282 0.2273 7.9900 3.1864
tiempo 7 min

Tabla 26. Concentración (mg/mL) de ácido ascórbico antes y después de esterilizar en bolsa Pouche a presión 2 kg /cm2

Condiciones Absorbancia D.E C.V Concentración


promedio (mg/mL)
Presión 2 antes 3.2877 0.0219 0.6662 4.2645
kg/cm2
tiempo 6 min Después 2.3496 0.062 0.2654 2.9327
Presión 2 Antes 3.1113 0.0000 0.0000 4.0141
kg/cm2 Después 2.2675 0.0366 1.6143 2.1682
tiempo 7 min
Presión 2 Antes 3.1364 0.0089 0.2835 4.0496
kg/cm2
Después 2.2195 0.0063 0.2835 2.7479
tiempo 6 min

47
Análisis

En cálculo de concentración se realiza ya que se necesita saber la cantidad de ácido


ascórbico presente en la uva antes y después de esterilizar esto con el fin de
observar si existe una disminución de esta vitamina la cual se tomó por estar
presente la uva este contiene 4 mg/mL según la literatura se puede observar en la
tabla 22 a la 24 que la concentración inicial, es decir, antes de esterilizar fue de
aproximadamente 3 mg/mL, lo cual no está muy alejado del valor teórico. El ácido
ascórbico es particularmente es sensible a las reacciones de oxidación,
destruyéndose con gran facilidad durante el proceso térmico de los alimentos, la
oxidación es dependiente del pH, ya que la forma ionizada es más sensible, así
como también la concentración de azucares a la que se lleva a cabo en la
experimentación.

Los datos obtenidos de absorbancia tuvieron una desviación estándar menor a 0.5
y el coeficiente de variación no fue mayor a 10% como se muestra en la tabla 24 y
23 lo que indica que no hay mucha variación en los datos, en cuanto a los datos de
absorbancia obtenidos después de esterilizar se observa que hubo una disminución
en la concentración de ácido ascórbico por lo que quiere decir que en todas las
corridas existe una degradación, de primer orden. Esto quiere decir que la velocidad
de reacción va a disminuir conforme la temperatura aumenta lo cual si se observa
sobre todo en la lata, a condiciones de presión 2 kg/cm y un tiempo de 4,5,y 6
minutos el cambio de contracción final es muy notorio . Mientras que para la bolsa
se nota que varía mucho en las diferentes condiciones, estas debido a que la
transferencia de calor se propago en menor tiempo ocasionando que no exista una
notoria disminución después de esterilizar. Sin embargo aunque los valores no son
muy notorios, si se observa que hay una disminución, es decir la velocidad de
reacción no fue la esperada ya que el tiempo fue corto. Cabe mencionar que los
tiempos establecidos en el obetivo principal del proyecto no son lo que ocuparon ya
que estos no fueron calculados correctamente, lo cual también perjudica para la
concentración, ya que se esperaba que para la bolsa fuera muy parecido a la lata.

48
Calculo de la velocidad de degradación en base a la degradación de ácido
ascórbico con la siguiente ecuación:

𝐶𝐹
−𝐼𝑛 ( 𝐶 .)
0
𝐾=
𝑡

Donde:

 K=velocidad de degradación (min-1)


 CF= concentración final de ácido ascórbico (mg/ml)
 C0.= concentración inicial de ácido ascórbico (mg/ml)
 t= tiempo de mantenimiento (min)

Análisis dimensional
𝑔
𝐶𝐹
𝐶𝐹
−𝐼𝑛( ) −𝐼𝑛( ) [ 𝑚𝑙
𝑔 ]
𝐶0 .

𝐶0 . 𝑚𝑙
𝐾= 𝐾=
𝑡 𝑡 [𝑚𝑖𝑛]


𝐶𝐹 𝑔/𝑚𝑙
−𝐼𝑛( ) [ ]

𝐶0 . 𝑔/𝑚𝑙
𝐾= = 1/= 𝑚𝑖𝑛−1
𝑡 [𝑚𝑖𝑛]

Cálculos para cinética microbiana

Calculo de D mediante la siguiente ecuación:

2.303
𝐷=
𝑘

Donde:

49
 D= Tiempo de reducción decimal (min)
 K=velocidad de degradación (min-1)
Análisis dimensional

2.303 2.303
𝐷= 𝐷= = 𝑚𝑖𝑛
𝑘 𝑘 [𝑚𝑖𝑛−1 ]

Calculo de Z mediante la siguiente ecuación:

2.303(𝑅𝑇 2 )
𝑍=
𝐸𝑎

Donde:

 Z= constante de muerte térmica (°C)


 Ea= Energía de activación (KJ/molK )
 R= Constante universal de gases ideales (KJ/mol K)
 T= Temperatura absoluta (°C)

Análisis dimensional
𝑘𝐽
2.303 (𝑅 [ ] 𝑇 2 [°𝐶])
𝑚𝑜𝑙𝐾
𝑘𝐽
𝐸𝑎 [ ]
𝑚𝑜𝑙𝐾

El valor de energía de activación se calcula mediante una grafica, a diferentes


tiempo sin embargo como solo se tiene un valor inicial y uno final, se empleara la
ecuación de muerte térmica

𝑇 − 𝑇𝑟𝑒𝑓
𝑙𝑜𝑔𝐷 = 𝑙𝑜𝑔𝐷𝑟𝑒𝑓_
𝑍

Despejando Z:

50
1 𝑙𝑜𝑔𝐷 − 𝑙𝑜𝑔𝐷𝑟𝑒𝑓
=
𝑧 −(𝑇 − 𝑇𝑟𝑒𝑓)

Donde Dref y Tref son con referencia al Clostridium B.

Entonces con obteniendo Z se puede despejar la ecuación para obtener Ea:

2.303𝑅𝑇 2
𝐸𝑎 =
𝑧

Calculo de F0 con la ley de Simpson por el método del área bajo la curva

𝐿¹ = 10(𝑇−𝑇𝑟𝑒𝑓.)/𝑍

Calcular el área bajo la curva para el calentamiento con la siguiente formula

A=(2/3)( 4(𝐿1 +𝐿3 +𝐿5 +𝐿7 +𝐿9 +𝐿11 +𝐿13 +𝐿15 +2(𝐿4 +𝐿6 +𝐿8 +𝐿10 +𝐿12 )=

Calcular el área bajo la curva para el enfriamiento con la siguiente formula

A=(2/3)( 4(𝐿18 +𝐿20 +𝐿22 +𝐿24 +2(𝐿17 +𝐿19 +𝐿21 +𝐿23 )))=

Área total=enfriamiento+ calentamiento = min

Sustitución de la corrida 1 condiciones 1kg/cm2 en lata:

2.6122
−𝐼𝑛 ( )
𝐾= 3.7385 = 0.05975 𝑚𝑖𝑛 −
6 𝑚𝑖𝑛

51
2.303
𝐷= = 38.54𝑚𝑖𝑛 − 1
0.05975

log(38.54) − log(0.21)
= 0.1012
−(103 − 121.1)

1
= 9.8814 °𝐶
0.1012

Para F0 se calcula primeramente Letalidad para calentamiento y enfriamiento

4(𝐿1 +𝐿3 +𝐿5 +𝐿7 +𝐿9 +𝐿11 +𝐿13 +𝐿15 )= 0.5379

2(𝐿4 +𝐿6 +𝐿8 +𝐿10 +𝐿12 )= 0.6685

A=(3/3)( 0.0002686+10.52371+2.5464+0.64301)= 0.9652

Calcular el área bajo la curva para el enfriamiento con la siguiente formula

4(𝐿18 +𝐿20 +𝐿22 +𝐿24 )= 0.0637

2(𝐿17 +𝐿19 +𝐿21 +𝐿23 )= 0.0118

A=(3/3)( 0.88146 +2.6147+1.63826+0.001555)= 0.0605

Área total=0.9652+0.0605=1.0257 min

52
Tabla 22. Resultados finales de parámetros bacteriológicos para lata a diferentes condiciones.

Presión Tiempo Z(°𝐶 ) D(min) Ea (KJ/mol K) F0(min)


1 kg/cm2 6 min 9.8814 38.5428 10.5155 1.0257
5 min 7.4850 40.4924 10.6053 1.7828
9 min 9.4967 47.9836 10.5299 1.2367
1.5 kg/cm2 3 min 6.0827 6.5991 10.6586 1.1492
6 min 9.2421 9.5313 10.5393 1.1369
5 min 9.7656 18.3046 10.5198 1.3538
2 kg/cm2 3 min 2.1659 5.6725 10.8102 4.6288
4 min 10.1937 6.9761 10.5040 3.2920
5 min 7.5700 8.5730 10.6021 2.5331

Tabla 26. Resultados finales de parámetros bacteriológicos para bolsa Pouche a diferentes condiciones.

Presión Tiempo Z(°𝐶 ) D(min) Ea (KJ/mol K) F0(min)


1 kg/cm2 5 min 7.0491 59.6587 9.5863 2.6274
7 min 6.5789 83.4648 9.8398 1.2897
9 min 7.2307 46.8146 9.7136 0.2297
1.5 kg/cm2 6 min 5.9207 14.7498 10.3368 0.1905
8 min 5.4437 22.7925 10.0895 0.4566
7 min 4.5998 20.0149 10.2260 0.3157
2 kg/cm2 6 min 1.4800 41.1307 10.8157 0.0923
7 min 1.9060 43.6797 10.7444 0.0187
6 min 1.4934 35.6348 10.8152 0.0311

Análisis

La cinética de inactivación de los microorganismos puede describirse como una


reacción de primer orden, ya que la inactivación de los microorganismos depende
del tiempo (Van Boekel, 2008), al igual que la cinética de inactivación de los
microorganismos, por lo cual se evaluó la degradación de estos en las uvas en
almíbar para garantizar la esterilización del producto. Por otra parte la energía de
activación alta corresponde a una velocidad de reacción muy sensible a la
temperatura, y lo contrario si esta es pequeña corresponde a una velocidad de
reacción relativamente insensible a cambios de temperatura.

Se realizo una repetición por corrida, la cual fue muy similar entre sí por lo que se
realizo un promedio de datos, los cuales se muestra en la tabla anterior, tanto de

53
lata como bolsa pouche se debe tener en cuenta que para la comparación con los
datos teóricos las condiciones de proceso que se manejaron son diferentes a las
que se usaron. Se tomo como referencia los parámetros bacteriológicos del
Clostridium B. por lo que Z corresponde a 10°𝐶, F0 2.52min, D= 0.21 min todos
estos mangándose a una temperatura de 121.1 °𝐶 (Alvarado et al., 2009)
temperatura para esterilización a la que este se elimina del producto y energía de
activación del ácido ascórbico este toma de referencia por la orden de reacción y la
degradación que presento este valor fue de 8 -9.13 kj/mol(Ordoñez santos, 2012)
cabe mencionar que este valor se encontró de la cinética de degradación a otros
frutos ya que en uvas no se encontró, uno de los principales problemas presentados
en la experimentación es la diferencia de tiempos mal propuesto, esto debido a que
no son exactos y fueron variando, al igual que la temperatura llega a afectar en cada
parámetro en algunos casos como lo fue en la lata presión de 2 kg/cm 2 tiempo de 6
y 4 min presenta una sobre esterilización ya que pasa la muerte térmica del
microorganismo esto se debe a que no se tuvo un adecuado manejo en la autoclave,
es decir la variación de la temperatura no fue la adecuada con los respetivos
tiempos, teniendo tiempos bajos a temperaturas bajas y tiempos altos para
temperaturas altas, lo cual no coincide.

En la tabla 25 se puede observar que se esterilizo la lata a presión de 2 kg/cm 2 a un


tiempo de 5 min, esto ya que se realizó una comparaciones los datos teóricos
presentados anteriormente lo cual indica que no son muy alejado a lo que se
esperaban, siendo estas las mejores condiciones de proceso que se debería
manejar para esterilizar uvas en almíbar. Mientras que la bolsa presenta datos
donde se nota que solo se esterilizo a condiciones de 1 kg/cm 2 en un tiempo de 5 y
7 min, sin embargo, en D y Z no presenta valores conforme a la muerte térmica del
Clostridium B.

Por otra parte Energía de activación en la mayoría de los casos tanto para la lata
como para la bolsa se observa que llego aproximadamente de 10kJ/mol, en teoría
se encuentra que la energía de activación para el ácido ascórbico esta entre 8-9

54
kJ/mol danto valores no tan alejados. Lo cual quiere decir que la degradación de
ácido ascórbico si estuvo presente por lo tanto se llegó al objetivo que fue esterilizar.

Para obtener estos parámetros que utilizaron 2 diferentes métodos para F0 que fue
por la ley de Simpson y la ecuación de Arrhenius para obtener Z,D Y Ea., estos dos
métodos son utilizados para evaluar la muerte cinética de los microrganismo sin
embargo no puede ser usualmente determinada sobre un rango de temperatura y
la diferencia entre la medición de los datos es usualmente mayor que la diferencia
entre los modelos escogidos . Por lo que los dos llegaron a cumplir con lo que
esperaba esterilizar, esto por que como se dijo anteriormente se tenía valores de
referencia que no se obtuvieron totalmente pero no estuvieron alejados. El efecto
de la temperatura en la degradación fue calculado a través de la ecuación de
Arrhenius, calculando la constante de velocidad de reacción para determinar la
energía de activación está relacionada con la velocidad en la de ocurre la reacción,
de acuerdo con los valores obtenidos para las corridas experimentales al
compararlas con el valor teórico de la energía de activación en la degradación. Se
prefirió utilizar el modelo matemático de Arrhenius ya que se piensa que está ligado
a uno de los componentes biológicos dentro de la espora y por consiguiente puede
comportarse como una reacción química, además dando valores coherentes a la
esterilización y su modo de empleo se ajustó sin problemas, siendo más factible que
la ley de Simpson ya que en esta los cambios de temperatura tienen que ser muy
precisos, sobre todo en la parte de calentamiento y enfriamiento lo cual no se tuvo
en la experimentación

55
Análisis estadístico:

56
El valor F0 en el tratamiento térmico se obtiene médiate la suma de letalidad según
las temperaturas obtenidas alcanzadas a intervalos de 1 min, estos a partir de la
curva de calentamiento y enfriamiento de las uvas en almíbar durante el proceso.
Para efectos principales se observa que tuvo más efecto la lata a presión de 2
kg7cm2 y un tiempo de 4 y 5 minutos esta tubo un F0 mejor siendo las mejores
condiciones de proceso. Mientras que para la bolsa pouche se tiene menor efecto
a presión de 1.5 kg/cm2 y un tiempo de 8 minutos ya que el tiempo es muy algo y la
presión no tan alta.

En el gráfico de interacción del envase de lata entre la presión 1 y 1.5 kg/cm 2 se


puede observar que no hay mucha interacción, mientras que al aumentar la presión
f0 aumenta, para la bolsa existe una diminución de f0 al aumentar la temperatura
mas aun cuando se llega a la presión de 2 kg/cm 2. Por otra parte la lata presenta
que al aumentar el tiempo este tiene un f0 menor, esto debido a la que los tiempos
utilizados no fueron los correctos, del tiempo 6 a 9 minutos se observa que no hay
interacción por lo que si su hubieran manejados tiempos mas altos se hubiera
obtenido valores de F0 parecidos. Entre la presión y tiempo que se manejo existe
una variación, mostrando un comportamiento con interacciones ya que estos no se
manejaron de manera adecuada en algunos tiempos con presión logran observar
que no existe interacción, como es en la presión de 1.5 kg/cm 2 en tiempo de 3 a 5
minutos, y presión de 1.5kg/cm2 es casi horizontal en el tiempo de 7 a 9 minutos.

57
58
El parámetro D representa la elevación de temperatura necesaria para que le
tiempo de reducción decimal “D” se reduzca un 90%, además Z nos proporciona
información acerca de la resistencia de un microorganismos a distintas
temperaturas. Se observa que el envase dio un valor menor en combinación con la
presión de 1.5 kg/cm2 a un tiempo de 3 minutos, sin embargo, para la bolsa se tuvo
buena interacción en presión de 1 kg/cm2 y un tiempo de 7 minutos, teniendo que
para el valor D si se llevó al valor teórico esperando a estas condiciones.

En el gráfico de interacción se tiene que igualmente la lata no se tiene buenas


condiciones a presión de 1.5 y 2 kg/cm 2 no se tiene una buena selección de este,
sin embargo, en el tiempo establecido para la lata se ve una interacción de aumento
lo que es bueno, y mostrando para la lata interacción negativa estos tiempos
debieron ser modificados. Para la combinación presión y tiempo a presión de
1kg/cm2 no fue la que se elegiría para el proceso, la más adecuada sería una
presión de 2 kg/cm2, es decir mayor presión mayor el tiempo de mantenimiento que
se debe trabajar.

59
el valor Z se relaciona con la resistencia al calor de un microorganismo con los
cambios de temperatura, es decir es el cambio de temperatura en grados
centígrados requerido para modificar el tiempo de reducción decimal. se observa
que la mejor combinación de condiciones fue la lata a una presión de 1 kg/cm2 y un
tiempo de 4 minutos tendiendo valores muy parecidos a los teóricos mostrados

60
anteriormente, por otra parte, la bolsa pouche sigue mostrando que no hay un buena
combinación de condiciones ya que a presión de 2 kg/cm2 y un tiempo de 3 minutos
no se logró llegar a tener un valor lógico, a presión alta se manejó un tiempo
pequeño lo cual efecto a este. En la gráfica de interacción se tiene que las
presiones no fueron las mejores para ningún tipo de envase, pero los tiempos de la
lata fueron mejores ya que no hay interacción de 6 a 9 minutos, estos se consideran
que fueron aptos y para la bolsa solo se muestra que un tiempo de 9 minutos se
puede apreciar un mejora de tiempo. En cuanto a presión y tiempo la mejor fue de
2 kg/cm2, se tiene que existe una interacción significativa ya que como se dijo
anteriormente no fueron los mejores, se necesitó calcular tiempos de mantenimiento

aceptables para cada presión.

Para energía de activación por efectos principales se muestra que sigue la lata
siendo la que tiene las mejores condiciones a una presión de 2 kg/cm 2 y un tiempo

61
de 3 minutos, se tiene que a una presión alta el tiempo debe ser no tan alto, teniendo
valores muy cercanos a los teoricos. Para la bolsa pouche se tiene que a una
presión de 1 kg/cm2 y un tiempo de 8 minutos no fueron lo mejores, es decir se tuvo
presión baja a un tiempo de mantenimiento elevado.

para envase y presión se observa que la lata fue la mejor no teniendo interacción
entre estos lo cual favorece al proceso, en la bolsa se igual manera se muestra que
existe una interacción, para el empleo de tiempo y el envase se tiene que los
tiempos utilizados en la lata fueron los mejores siendo horizontal lo cual es muy
bueno esto dice que no hay interacción en los tiempos y estos no afectaron tanto
al valor energía de activación. Mientras que para presión y tiempo se nota que la
presión de 2 kg/cm2 fue la mejor en tiempos no tan altos a partir de 4 a 6 minutos.
Se hace notar que como ya se dijo anteriormente no hubo un buen manejo en cuanto
a los tiempos de mantenimiento afectado al proceso y no teniendo un buen control
de estos, como se muestra existe interacción significativa para cada presión sin
embargo si se llego a obtener valores lógico para energía de activación.

62
Contrastaciones hipótesis:

Objetivo particular 1

Objetivo particular 2

Hi = Se espera que la degradación sea mayor o igual del ácido ascórbico respecto
a la temperatura a una presión de 2kg/cm2 .

Ho= La de degradación de ácido ascórbico será menor respecto a la temperatura y


una presión de 2 kg/cm2.

La hipótesis nula se rechaza.

La hipótesis planteada se acepta debido a que las condiciones de 2 Kg/cm² de


presión y tiempo 5 min los valores de Z y D fueron los valores esperados y el F0
fue mayor a 2.52, indicando que el producto a estas condiciones se esterilizo, sin
embargo por los valores obtenidos demuestra que existió un sobre procesamiento

63
para las corridas realizadas a estas condiciones de presión, además teniendo una
Ea parecida a la que se esperaba.

Conclusiones
Una vez que todos los objetivos fueron desarrollados se esperó se logrará
seleccionar las mejores condiciones de proceso y así cumplir con el objetivo
principal del proyecto así como una inactivación de los microorganismos y por ende
se comprobará la esterilización de las uvas en almíbar.

La difusividad térmica influyó en la transferencia de calor, su conocimiento será


necesario para el cálculo, diseño de proceso, equipo y en la calidad del producto;
Las propiedades térmicas de las uvas son necesarias para calcular la rapidez de
calentamiento o enfriamiento en el proceso o para estimar las cantidades de calor
requeridas en la esterilización.

Se logro esterilizar en condiciones de 2kg/cm2 a tiempo de mantenimiento de 5


minutos. Mientras que en la bolsa no se cumplió el objetivo totalmente ya que los
valores no fueron muy cercanos a los que se tomaron como referencia teórica y por
esa razón no se puede decir que se esterilizo totalmente, los tiempos de
mantenimiento fueron variados y que en algunos casos no se manejaba constate la
temperatura, perjudicando al proceso ya que en los tiempos que se habían
planteado de 3, 4 y 5 min en realidad no fueron los que se ocuparon cambiando así
cada calculo tanto en difusividad térmica, flujo de calor y para la velocidad de
reacción este también fue factor de que ocasiono que no esterilizara ya que la
temperatura era baja a poco tiempo, o muy alta en poco tiempo. Se propone volver
a cambiar los tiempo de mantenimiento que sean más altos ya que se manejaron
tiempos de mantenimiento menores. A pesar que pensar esterilizar en la bolsa
Pouche es una idea atractiva no tiene comparación con la lata debió a que los
valores de difusividad y flujo de calor son mayores en esta y eso supone una mayor
ganancia de cantidad de calor al igual y por lo tanto una velocidad de proceso mas

64
rápida a diferencia de la bolsa que el proceso es mas lento y podría suponer un
daño en las propiedades del alimento a esterilizar al igual de perdidas de energía.

Recomendaciones

 Se seguiré volver a plantear los tiempos de mantenimiento, es decir


calcularlos adecuadamente
 Determinar que los tiempos sean los correctos, así como también verificar
que una velocidad de reacción lógica para cada tiempo
 El empleo del método matemático de Arrhenius fue más efectivo, que el
cálculo de Z por lo que se recomienda el empleo de este para garantizar la
esterilización
 Realizar pruebas de textura para analizar el comportamiento físico de la uvas,
así como observar los cambios organolépticos de esta.
 Realizar la prueba de espectrofotómetro sin dejar pasar mucho tiempo tanto
antes como después de haber esterilizado, esto para evitar la luz afecte la
degradación de estas ya que son sensibles.

Bibliografía
 NORMA PARA CÓCTEL DE FRUTAS EN CONSERVA CXS 78-1981

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Anexos

Materiales y equipos

 Vaso de precipitado de 1L
 5 Termopares
 Parilla
 Soporte universal
 Anillo
 Malla de asbesto
 Termómetro de mercurio
 Agua destilada
 Lector de datos para termopares

Procedimiento

1. Se coloca agua destilada en el vaso de precipitado la suficiente para cubrir


los termopares aproximadamente 500ml.
2. Colocar los termopares a la misma profundidad y teniendo cuidado que no
se toquen entre ellos ni las paredes del vaso.
3. Asegurar los termopares sobre la malla de asbesto con ayuda del soporte
universal asegurando que no se muevan los termopares como se muestra el
la ilustración 1.

66
4. Calentar el agua destilada hasta la temperatura de ebullición de Cuautitlán
Izcalli, durante el proceso se debe de leer las temperaturas que marca el
lector de datos cada 1min y tener un registro de las temperaturas.
5. Una vez alcanzada la temperatura de ebullición se debe de mantener esa
temperatura por un periodo de 15 min y de igual forma tomar los datos cada
1min para el historial térmico.

Ilustración 3. Acomodo de los termopares en la validación

 Preparación del almíbar

Materiales y equipos

 3 Vasos de precipitado de vidrio de 1L.


 2 Probetas de 250 ml.
 2 Agitadores de vidrio.
 3 Vidrios de reloj.
 Agitador de propela.
 Espátula.
 Tamiz.
 1 Kg. Azúcar refinada.
 4 L. Agua embotellada.
 2 kg. Uvas “vitis vinífera”.
 Ácido cítrico.

Procedimiento

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1. En un vaso de precipitado se vierte 1 L. de agua.
2. En la probeta de 250 mL. verter 250 mL. de agua embotellada.
3. Verter los 250 mL. de agua en un vaso de precipitado de 1 L.
4. Repetir el procedimiento hasta tener 500 mL. de agua en el vaso de 1 L.
5. Alimentar el vaso de precipitado en el agitador de propela.
6. Pesar lo indicado por los cálculos para ácido cítrico en un vidrio de reloj con
ayuda de una balanza analítica y una espátula.
7. Agregar el ácido cítrico al agua.
8. Mezclar a una velocidad tal que no se forme vortex. (300 r.p.m.).
9. Pesar lo indicado por los cálculos para azúcar refinada en un vaso de
precipitado.
10. Agregar la azúcar refinada al mezclado.

NOTA: Se realizo el procedimiento por triplicado, dado que se esperaba que el


parámetro de °Brix fuera muy bajo dada la concentración de azúcar.

Determinación de densidad para el almíbar

Fundamento: se basa en el principio hidrostático de Arquímedes, en el que


cualquier cuerpo sumergido en un líquido experimenta un empuje hacia arriba igual
a la masa del líquido desalojado. El hidrómetro tiene una parte inferior en forma de
ampolla llena de plomo o mercurio y flota por sí mismo en la disolución a medir.
Cuando está sumergido, la varilla graduada se eleva verticalmente para dar una
lectura de la escala. (Ucelayeta, 1896).

Materiales e instrumentos

 Probeta de 250 mL.


 Vaso de precipitado.
 Termómetro.
 Densímetro de bulbo.
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Procedimiento

1. Seleccionar el respectivo densímetro de bulbo de acuerdo con el fluido que


se va a analizar.
2. En la probeta de 250 mL. verter la muestra de almíbar hasta 3⁄4.
3. Medir la temperatura del fluido empleando el termómetro; se registró una
temperatura de 22° C.
4. Colocar el densímetro de bulbo dentro de la probeta. El densímetro de bulbo
no debe tocar el fondo de la probeta ni tener contacto con las paredes de
este.
5. La lectura se efectúa cuando el densímetro flota sobre su eje vertical,
interceptando una línea paralela al eje del vástago (columna de graduación).
Indicando el frente de la escala.
6. Repetir el proceso 20 veces y registrar los datos.

*La temperatura a la cual se evaluó la densidad fue 22°C. lo cual corresponde


a 997.86 [Kg/m3] o 0.997 [g/ml] en referencia datos del agua.

Determinación de ºBrix por refractómetro

Fundamento: Este método se basa en el cambio de dirección que sufren los rayos
luminosos en el límite de separación de dos medios en los cuales es distinta la
velocidad de propagación. 1° Brix. Corresponde a un índice de refracción de una
solución de sacarosa igual al 1%.

Materiales e instrumentos

 Piseta.
 Agitador de vidrio.
 Vaso de precipitado 1 L.
 Toallas absorbentes lisas.

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Procedimiento

1. Limpiar con un paño húmedo el prisma.


2. Calibrar el equipo con agua destilada ( Marcar “Zero”).
3. Cuidadosamente absorber el patrón de agua destilada.
4. Dejar caer unas gotas de muestra con ayuda del agitador de vidrio, hasta
llenar el espacio del prisma.
5. Obtener la lectura.
6. Repetir el procedimiento 20 veces y registrar los datos.

Determinación de pH por potenciómetro

Fundamento: Al poner en contacto el extremo del potenciómetro con el medio a


analizar, se produce una diferencia de potencial en un electrodo/solución (electrodo
de medición). Una membrana de vidrio situada en un bulbo en la parte inferior de la
varita es la que permite este cambio de energía, ya que, al entrar en contacto con
los protones del fluido a medir, iones de sodio de la red cristalina del vidrio se
difunden en la solución. Existe otro electrodo (de referencia), cuyo potencial se
mantiene siempre constante y el tránsito de corriente de uno a otro es el parámetro
que se mide para calcular el pH.

Procedimiento

1. Para calibrar el potenciómetro mantener pulsado el botón “MODE”, hasta


que aparezca “CAL” en la pantalla inferior.

Para una calibración de pH de un punto, coloque el electrodo en cualquier


tampón del juego de tampones seleccionado (p. ej. pH 7.01 o pH 4.01 o pH
10.01) el medidor reconocerá el valor del tampón automáticamente.

2. Verter 100 mL. de almíbar en cada vaso de precipitados de 100 mL.


3. Sumergir el potenciómetro en el primer vaso con muestra evaluar, de tal
manera que el electrodo se sitúe al centro del fluido evitando tocar las

70
superficies del vaso de precipitados, para sumergirlos en el agua destilada;
se esperó a que se llegara a un pH neutro.
4. Repetir el paso anterior con los respectivos vasos de precipitados con
muestra de almíbar.
5. Registrar los datos en la correspondiente tabla.

Determinación de densidad de uvas

La densidad en su expresión más simple es la relación de la masa del objeto, y el


volumen que este ocupa en el espacio. De lo cual se puede obtener la densidad de
objetos irregulares mediante la experimentación.

Materiales e instrumentos

 Probeta de 250 mL.


 Pinzas para tubo ensayo.
 Balanza analítica.
 Glicerina

Procedimiento

1. Seleccionar las uvas a manera de que sean lo más homogéneos en forma.


2. Obtener una muestra representativa de los objetos de la selección previa.
3. Llenar a un punto visible, una probeta con glicerina. Tomando en cuenta que
el posible derrame del líquido en la prueba (Anotar el volumen de referencia).
4. Obtener la masa de la uva en la balanza analítica, anotando la masa
obtenida.
5. Insertar de manera cuidadosa la uva a la probeta.
6. Tomar lectura de la elevación del volumen.
7. Repetir el procedimiento 20 veces y registrar los datos.porque 20 veces

Curva patrón de ácido ascórbico

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Fundamento:

Es la medida de la cantidad de energía radiante absorbida por las moléculas de una


muestra en función de las longitudes de onda específicas. Los métodos
espectroscópicos se basan en la capacidad de las sustancias de ABSORBER o
EMITIR radiación electromagnética, y tales métodos se pueden emplear para
determinar la concentración de un reactivo o producto durante una reacción.

El aparato detecta la cantidad de “luz” transmitida y/o absorbida a través de la


solución en la celda y la compara con la que se transmite o absorbe a través de una
solución de referencia o “blanco”. “La absorbancia de una solución aumenta a
medida que aumenta la atenuación del haz de luz”.

Procedimiento

 Encender el espectrofotómetro.
 Esperar 15 minutos.
 Calibración: oprimir la tecla MODE, hasta que la luz roja se encuentre en A
(absorbancia).
 Introducir la celda con el blanco (agua destilada) con un volumen por arriba
de la mitad; (nunca llena) en la porta-celda, oprime la tecla Λ (0A/100%T) y
esperar a que se ponga en ceros la absorbancia.
 Seleccionar la longitud de onda girando la perilla (Basándonos en la
referencia de antocianinas pura).
 Tomar la lectura de absorbancia de la solución propuesta (ácido ascórbico
puro) a una longitud de onda máxima (λ nm) para realizar el barrido.

Metodología:

La etapa de calibración analítica se realiza mediante un modelo de línea recta que


consiste en encontrar la recta de calibrado que mejor ajuste a una serie de “n”
puntos experimentales, donde cada punto se encuentra definido por una variable
“x” (variable independiente, generalmente concentración del analito de interés) y

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una variable “y” (variable dependiente, generalmente respuesta instrumental). La
recta de calibrado se encuentra definida por una ordenada al origen (b) y una
pendiente (m), mediante la ecuación y = mx + b . A partir de la curva de calibración
(conjunto de concentraciones que describen el intervalo en el cual se deberá
cuantificar el compuesto por analizar) y a fin de asegurar que la recta encontrada
con los puntos experimentales se ajuste correctamente al modelo matemático de la
ecuación se calculan los valores de la ordenada al origen, la pendiente y el
coeficiente de determinación (r2).

Ilustración 4. Curva patrón

Materiales:

 Agua destilada.
 Vidrio de reloj.
 Tubos de ensayo.
 Matraz volumétrico 10 mL.
 Piseta 10mL.
 Espectrofotómetro UV.

Procedimiento:

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 Preparar soluciones de distinta concentración a partir de la solución de
referencia (ácido ascórbico).
 Seleccionar una longitud de onda adecuada para hacer las lecturas de
Absorbancia para las soluciones.
 Introducir la celda con el blanco (agua destilada), con un volumen por arriba
de la mitad; nunca llena, en la porta-celda, oprimir la tecla Λ (0A/100%T) y
esperar a que se ponga en ceros la absorbancia.
 Tomar la lectura de absorbancia de las soluciones, a la longitud de onda
seleccionada (λ nm).
 Registrar las lecturas de absorbancia y concentración de la serie tipo

Determinación de Cp en uvas

Fundamento: Cuando dos o más cuerpos que tienen distintas temperaturas se


ponen en contacto térmico se observa que, al cabo de un cierto tiempo, todos ellos
tienen la misma temperatura.

Método de las mezclas. Para ello pondremos dos cuerpos A y B en contacto


térmico en el interior de una caja negra que está aislado térmicamente del medio
exterior.

Los dos cuerpos A y B de masa MA y MB de calores específicos CeA y CeB y


temperaturas iniciales TiA y TiB al mezclarse alcanzarán una temperatura final TF
común para ambos cuerpos.

La ecuación por utilizar en la experimentación:

(𝑀1 +𝑘)(𝑇𝑒 −𝑇𝑖 )


𝐶𝑝 = 𝑀2 (𝑇𝑐 −𝑇𝑒 )

Donde:

M1: masa de la muestra a temperatura ambiente [g].

M2: masa de la muestra caliente [g].

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Tc: Tº muestra caliente [ºC].

Te: Tº de equilibrio [ºC].

Ti: Tº de la muestra inicial [ºC]

K: Cantidad de Calor

Materiales

 Vaso de Precipitado 250ml


 Probeta 100ml
 Termómetro
 Balanza Analítica
 Calorímetro
 Baño María

Procedimiento

1. Medir la masa del vaso del calorímetro (Mc)


2. Colocar una cantidad suficiente de agua fría en el calorímetro esto para
asegurarse que al introducir el cuerpo del vaso de precipitado este quede
completamente sumergido en el agua y calentar a 50ºC. Sumergir el sólido
en un recipiente con agua en ebullición y mantenerlo ahí durante unos
minutos.
3. Medir la temperatura de ebullición.
4. Medir la temperatura a la cual se estabilizó la mezcla.

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5. Verter 60ml de la muestra en vaso de precipitado y este posteriormente
verterlo en el vaso del calorímetro, tapándolo y colocando el termómetro y el
agitador (Medir Ti).
6. Colocar 250ml de agua muestra en la probeta y posteriormente colocarlo en
el baño María.
7. Colocar un termómetro sin que toque el fondo del vaso de precipitado.
8. Calentar a 50 º (Tc), una vez llegado a la Temperatura se vierten 60ml de
agua tomar su (M2), en el calorímetro.
9. Posteriormente agitar ligeramente alrededor de 1min y se toma (Te).
10. Realizar los puntos del 5 al 8 por 3 repeticiones.

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