Metodo de Cristalizacion Simple

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA II
PRÁCTICA No. 1
CRISTALIZACIÓN SIMPLE
OBJETIVOS
 Conocer las características que debe tener un disolvente ideal para ser utilizado en una cristalización.
 Observar la utilidad de la solubilidad de un compuesto en diferentes disolventes y seleccionar la mejor opción para
una cristalización.
 Realizar la purificación de ácido benzoico mediante una cristalización simple.
INTRODUCCIÓN
La cristalización es una técnica de purificación de un compuesto sólido, que contiene impurezas que no permiten un orden
en su red cristalina, por ello la necesidad de purificar. La secuencia de eventos que se utiliza dependerá mucho de que tan
impuro se encuentre el compuesto y que tan soluble sea en diversos disolventes. Por lo general, se puede asumir que las
impurezas presentes se encuentran en pequeñas cantidades.
ANTECEDENTES
A) Solubilidad.
B) Disolventes orgánicos (Orden de polaridad de los disolventes).
C) Punto de fusión teórico del ácido benzoico.
D) Fundamentos de cristalización.
E) Características de un disolvente ideal para una cristalización simple.
F) Secuencia para realizar una cristalización simple.
G) Métodos para inducir una cristalización.
H) Datos de seguridad de las sustancias a emplear.
DESARROLLO EXPERIMENTAL
MATERIALES
1 Agitador de vidrio 1 Vaso de precipitados de 150 mL

1 Embudo Büchner con alargadera 1 Vidrio de reloj
1 Embudo de vidrio 1 Espátula
1 Matraz Erlenmeyer de 50mL 1 Gradilla
2 Matraces Erlenmeyer de 125 mL 1 Parrilla con agitación magnética
1 Matraz Kitasato de 250 mL con manguera 1 Pinza de tres dedos con nuez
1 Pipeta de 10 mL 1 Pinza para tubo de ensayo
1 Probeta de 25 mL 1 Recipiente para baño María
5 Tubos de ensayo 16x150 mm 1 Recipiente de peltre para baño de hielo
SUSTANCIAS Y REACTIVOS
1g Ácido benzoico 20 mL Alcohol etílico
20 mL Hexano 20 mL Alcohol metílico
20 mL Acetato de etilo 100 mL Agua destilada
PROCEDIMIENTO
1. PRUEBAS DE SOLUBILIDAD
Pesa 0.5 g de ácido benzoico y en 5 tubos de ensayo, por separado, se coloca la punta de una espátula (aproximadamente
0.1 g) de cada muestra y se adiciona 1 mL del disolvente (ver Tabla 1), se agita y se observa. Si el sólido no se disolvió,
1
se agrega 1 mL más y se observa con cuidado (pueden quedar impurezas insolubles). Si no se disolvió toda la muestra se
repite por última vez el procedimiento hasta obtener 3 mL máximo.
Si no se logró disolver el sólido, se puede decir que es insoluble en frío, por lo tanto se calienta la muestra en baño María
hasta ebullición adicionando una pequeña cantidad de cuerpos de ebullición (cuerpos porosos o piedras de ebullición) y
agitación constante, teniendo precaución de mantener inalterado el volumen de la solución. Si la muestra no se disolvió,
se puede decir que es insoluble en caliente.
Si la muestra es soluble en caliente, se enfría a temperatura ambiente y luego en un baño de hielo-agua. Se observa si
hay formación de cristales, anotando todos sus resultados en la Tabla 1.
Tabla 1. Solubilidad del ácido benzoico en disolventes orgánicos.
Disolvente Hexano Acetato de etilo Etanol Metanol Agua

Solubilidad en
frío
Solubilidad en
caliente
Formación de
cristales
2. CRISTALIZACIÓN SIMPLE
Se pesa 0.5 g y se coloca en un matraz Erlenmeyer de 50 mL, es importante agregar cuerpos de ebullición. En otro matraz
Erlenmeyer se calienta el disolvente ideal con cuerpos de ebullición y se calienta (aproximadamente 30 mL). Se agrega
poco a poco el disolvente ideal caliente al matraz con la muestra agitando constantemente hasta obtener una disolución
total de la muestra (entre 15-20 mL de disolvente ideal) y si es necesario se continua agregando disolvente caliente hasta
la disolución completa.
Se realiza una filtración en caliente de la disolución (NOTA: El embudo de vidrio y el matraz en el que se recibirá el
filtrado se deben calentar previamente). El embudo se coloca sobre el matraz dejando un hueco entre ambos para que
“respire”. El papel filtro se humedece con un poco del disolvente ideal caliente y se filtra rápidamente. El matraz y el papel
filtro se enjuagan con un poco del disolvente caliente (2 a 3 mL).
Se deja enfriar el filtrado a temperatura ambiente y luego en un baño de hielo-agua para que se formen los cristales, si
esto no ocurre, se debe inducir la cristalización.
Una vez formados los cristales, se separan de las aguas madres por filtración al vacío. Para esto, se sujeta el matraz
Kitasato con unas pinzas (para evitar que se caiga) y se conecta a la llave de vacío con una manguera. Dentro del embudo
Büchner se le coloca un círculo de papel filtro, previamente pesado, cuidando que ajuste perfectamente y se coloca sobre
el Kitasato con ayuda de un adaptador de hule. Se humedece el papel filtro con un poco del disolvente ideal frío, se abre
la llave del vacío suavemente, sólo a que se fije el papel y se vierte el contenido del matraz de cristalización (primero se
agita un poco el matraz Erlenmeyer y se vierte la solución de forma rápida para pasar la mayor cantidad de cristales). Para
terminar de bajar los cristales, se puede utilizar una pequeña cantidad (máximo 3 mL) del mismo disolvente ideal frío, con
ayuda de la espátula.
Para secar los cristales, se deja que termine de filtrar la mayor parte del disolvente, una vez que deje de gotear, se cierra
la llave del vacío y se retira el embudo Büchner; el filtrado del Kitasato se pasa a un matraz Erlenmeyer y se vuelve a
colocar el embudo y esta vez se abre toda la llave del vacío, para permitir que los cristales se sequen, colocando el vidrio
de reloj encima del embudo Büchner para que este proceso sea más rápido.
Se pesa el papel filtro con los cristales obtenidos y por diferencia de peso, se determina cantidad de cristales. Cuando las
aguas madres contienen aún bastante material, se realiza una segunda cosecha, el filtrado se concentra por ebullición,
eliminando así el disolvente en exceso y volviendo a inducir la cristalización. Esta segunda cosecha generalmente es
menos pura que la primera y no se deben mezclar, pero si se toma en cuenta para calcular el rendimiento. Se pesa el
material obtenido y se le determina el punto de fusión.
MANEJO DE RESIDUOS
D1. Hexano D4. Metanol

D2. Acetato de etilo D5. Agua
D3. Etanol D6. Papel filtro
2
D1-D5: Recuperar por destilación.
D6: Empacar y enviar a incineración.
CUESTIONARIO
1. ¿Qué cualidades debe cumplir un disolvente ideal para ser utilizado en una cristalización?
2. Con los resultados obtenidos, ¿cuál es el grado de polaridad de su muestra problema?
3. ¿Para qué se adicionan los cuerpos de ebullición?
4. ¿Por qué razón deben de calentarse el embudo de vidrio y el matraz donde se recibe el filtrado?
5. ¿Se obtuvo un producto puro?
BIBLIOGRAFÍA
1. Mayo D., Dike R., Forbes D. (2011). Microscale Organic Laboratory: with Multistep and Multiscale Syntheses. (5ta. Ed.).
USA: Wiley.
2. Brewster R. Q., van der Wert C. A., McEwen W. E. (1979) Curso Práctico de Química Orgánica. (2da. Ed). Madrid:
Alhambra.
3. Williamson K., Masters K. (2010). Macroscale and Microscale Organic Experiments. (6ta. Ed). USA: Brooks and Cole.
4. Fessenden R. J., Fessenden J. S. (2001). Organic Laboratory Techniques. (3era. Ed.). USA: Brooks and Cole.
5. Gilbert J. C., Martin S. F. (2010). Experimental Organic Chemistry A Miniscale and Microscale. (5ta. Ed.). USA: Brooks
and Cole.
6. Vogel A. I. (1989). Practical Organic Chemistry. (5ta. Ed.). London: Longman Scientific & Technical.
PRÁCTICA TOMA DE:

MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA ORGANICA I (2013-1)
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ORGÁNICA
FACULTAD DE QUÍMICA, UNAM

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1 Agitador de vidrio 1 Vaso de precipitados de 150 mL

Tabla 1. Solubilidad del ácido benzoico en disolventes orgánicos.

Disolvente Hexano Acetato de etilo Etanol Metanol Agua

D1. Hexano D4. Metanol

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