Guía de Prácticas

Descargar como docx, pdf o txt
Descargar como docx, pdf o txt
Está en la página 1de 37

GUÍA DE PRÁCTICAS

Unidad académica: Facultad de Farmacia Bioquímica


Nombre de la asignatura: Fármaco Química I

Autor: Q.F. Daniel Ñañez del Pino


PROGRAMACIÒN DE PRÁCTICAS

SEMANA PRACTICA TEMA


1 1 Lineamientos generales en el laboratorio de farmoquímica
2 2 Análisis Químico Analítico de clorhidrato de procaína

3 3 Análisis Químico Analítico de ácido acetilsalicílico

4 4 Análisis Químico Analítico de maleato de clorfenamina


5 5 Análisis Químico Analítico de maleato de salbutamol

6 6 Análisis Químico Analítico de atenolol

7 7 Primera evaluación práctica

8 EVALUACIÒN E1
9 8 Análisis Químico Analítico de pilocarpina
10 9 Análisis Químico Analítico de orfenadrina

11 10 Análisis Químico Analítico de carbidopa


12 11 Análisis Químico Analítico de levosulpirida
13 12 Análisis Químico Analítico de sertralina

14 13 Análisis Químico Analítico de barbital sódico

15 14 Segunda evaluación práctica

16 EVALUACIÒN E2
INTRODUCCIÓN
El Químico Farmacéutico necesita desarrollar sus conocimientos y habilidades para ejecutar acciones
integrales técnicamente eficaces tanto en el desarrollo, la fabricación , dispensación informada de los
medicamentos; así mismo debe estar capacitado para resolver problemas relacionados con los
medicamentos, que se presenten, tanto en la industria farmacéutica como integrante del equipo de salud.
La Fármaco Química, es útil tanto para la práctica profesional, como para el estudio de las asignaturas
subsecuentes del plan de formación de la carrera.
En tal sentido las prácticas de Fármaco Química están orientadas al análisis de los medicamentos en sus
formas farmacéuticas, todas ellas desde el punto de vista cualitativo y cuantitativo.
El análisis cualitativo se ocupa de la identificación de los constituyentes de los medicamentos y el análisis
cuantitativo se encarga de investigar la cantidad en que uno o más principios se encuentran en dichos
medicamentos.
El análisis cualitativo puede usarse para determinar la presencia o ausencia de determinados iones ó
moléculas. Es posible emplear una determinación estructural para definir toda la estructura de un nuevo
fármaco o verificar la estructura y estereoquímica de una parte determinada de una molécula recién
sintetizada. El análisis cuantitativo proporciona datos respecto a la composición química del medicamento,
estos datos pueden ser muy detallados o de naturaleza general.
La presente guía de práctica es una recopilación cuidadosa de las farmacopeas de USA y UK que permiten
al estudiante comprobar cualitativamente los principios activos de un medicamento.
Cada práctica de laboratorio incluye: Introducción, objetivo, material y método, procedimiento de cada uno
de los análisis en forma concisa y clara a fin de que el estudiante consulte su guía antes de acudir a prácticas.
I. PRÁCTICA No. 1: LINEAMIENTOS GENERALES EN EL LABORATORIO DE FARMACO QUIMICA

1.1 Marco teórico

El análisis farmacéutico es una especialidad de la química y consta de:

 Análisis físico; por medio del cual se describe las características organolépticas de las sustancias y
solubilidad de fármacos en estudio.
 Análisis químico; por medio del cual se identifica y caracteriza a los grupos funcionales.

En la industria el análisis químico analítico cualitativo y cuantitativo, es vital para comprobar que las
materias primas se emplean con las especificaciones requeridas para verificar la pureza del principio activo
y comprobar que la concentración del fármaco en la forma farmacéutica es el que indica la farmacopea,
todo esto se realiza mediante técnicas analíticas que deben estar previamente validadas.

1.2 Competencias:

 El estudiante conoce las normas generales para el buen desempeño en el laboratorio.


 El estudiante usa en forma adecuad la farmacopea.
 El estudiante elabora un protocolo de análisis de los principios activos analizados.

1.3 Materiales y equipos:

- Data show
- Plumones
- Puntero
- Pizarra acrílica

1.4. Las normas de bioseguridad en el laboratorio de farmoquímica


Las normas de bioseguridad
La primera práctica está dedicada especialmente al conocimiento de las
precauciones y técnicas de trabajo en el laboratorio.
Todos los laboratorios químicos donde el trabajo es frecuente han sido escenario de
accidentes, la mayoría de poca importancia, pero algunos de graves consecuencias.
Estos, así llamados “accidentes” no suceden, sino que son causados por descuidos o
falta de atención en el trabajo.
En el laboratorio se debe trabajar con una mente abierta e inquisitiva, anotando
enseguida no lo que se supone que va a suceder, sino lo que realmente se observa.
Mientras se esté trabajando, se debe de ir tratando de interpretar todo lo que
se observa, y si después de determinado esfuerzo no se sabe la respuesta a
alguna cuestión, no se debe dudar en hacerle la consulta al profesor.
Un cumplimiento riguroso de las precauciones que se indican a continuación
prevendrá directamente la mayoría de dichos accidentes y ayudará indirectamente
a los alumnos a adquirir aquellos hábitos de seguridad que les serán de inestimable
valor no sólo en el laboratorio, sino en cualquier sitio.
Las siguientes precauciones y normas de seguridad se pueden evitar
muchos accidentes:

1. Es obligatorio usar mandil o bata de laboratorio (blanco de algodón) diseñada


para proteger la ropa y piel de sustancias químicas que puedan derramarse
o producir salpicaduras. Debe llevarse abrochada y cubrir hasta la rodilla. Debe
ser de manga larga. NO debe sustituir a la camisa y/o blusa.
2. Caminar no correr en el laboratorio.
3. El cabello largo suelto puede ser peligroso, trabajar con el pelo recogido.

4. No ingerir alimentos y bebidas para evitar envenenamiento por ingestión.

5. No fumar.
6. Evitar las visitas porque lo distraen.
7. Por ningún concepto abandonarán el lugar de trabajo hasta haber
terminado la práctica.
8. El lugar o mesa de trabajo debe estar organizado y limpio (no mochilas sobre
la mesa)
9. Realizar el experimento una vez que estás seguro del plan a seguir y que
el profesor
responsable lo autorice.
10. El material bien limpio es esencial para un buen trabajo.
11. Usar mascarilla para trabajar con sustancias tóxicas, volátiles o utilizar las
campanas extractoras de gases.
12. Leer la etiqueta de los frascos reactivos antes de usarlos.
13. No probar los reactivos.
14. Evitar mezclar los reactivos simplemente por curiosidad.
15. Manipular los reactivos sólidos con espátulas.
16. No se utilizarán las pipetas sin que estén provistas de la pera de hule apropia a no
ser que se trate simplemente de medir volúmenes de agua.
17. Evitar en lo posible el transporte de sustancias químicas a sus mesas de trabajo.
18. Usar exactamente las cantidades de reactivo que se dan en el procedimiento.
19. Evitar regresar pequeñas cantidades de reactivo al frasco original para
no contaminarlo.
20. Si se producen derrames pequeños deben limpiarse inmediatamente.

21. Lavarse las manos después del uso de sustancias químicas.


22. Al encender un mechero no debe estar al frente de la salida de gas.
23. Usar baño maria para calentar sustancias inflamables.
24. Evitar colocar los materiales en la orilla de la mesa.
25. Hay un sitio exclusivo para basura y desechos sólidos (no dejarlo sobre la
mesa de trabajo)
26. Al abandonar el laboratorio, todo el material quedará limpio
y recogido, entregándole al delegado.
27. Todas las llaves de gas, agua deben quedar cerradas antes de salir del laboratorio.
28. Antes de salir del laboratorio, lávate las manos SIEMPRE.
29. Cualquier duda que pueda tener acerca de los experimentos que va
a realizar la consultará con el profesor.
30.Es muy importante que cada alumno prepare y estudie su práctica antes
de llegar al laboratorio.
Elaboración de protocolo de análisis
Practica: 1
FARAMCIA Y BIOQUIMICA
Asignatura. Farmacoquímica - I
Protocolo de análisis procaína Clorhidrato

DATOS GENERALES
SUSTANCIA Procaína clorhidrato ORIGEN Chering Ploug
ANALIZADA
PESO MOLECULAR 272,77g/mol PROCEDENCIA FQ – María
Auxiliadora
FORMA Materia prima REGISTRO No aplica
FARMACEUTICA SANITARIO
NOMBRE No aplica FECHA DE Desconocido
COMERCIAL VENCIMIENTO
CONCENTRACION 100% FECHA DE 23-12-2017
ANALISIS
NUMERO DE LOTE 1062214

ANALISI ORGANOLEPTICO ANALISI DE SOLUBILIDAD (según


Farmacopea)
ASPECTO Homogéneo AGUA Fácilmente soluble
COLOR Blanco ALCOHOL ETILICO Soluble
OLOR Inodoro CLOROFORMO Poco soluble
SABOR Amargo ETER Insoluble

OBSERVACION MICROSCOPICA CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA


AUMENTO 400X SISTEMAS DE Agua
SOLVENTES Metanol
Cloroformo
OBERVACION Cristales blancos PROPROCION 3:2:1
aciculares

REVELADOR Vapores de iodo


Rf Standart 0.54
Rf M.P 0.55
PRACTICA – I

ANALISIS QUIMICO CUALITATIVO


REACCION RESULTADOS OBSERVACION INDICA
Draguendorf ++ pp naranja Aminas terciarias
Mayer + pp blanco Aminas terciarias
Nitrato de plata ++ pp blanco caseoso Presencia de ion
cloruro

ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO


METODO Valoración de ácidos débiles en medio no acuoso
ANALITICO
SOLUCION Metóxido de sodio 0,1 N
VALORANTE
SOLVENTE Dimetilformamida
INDICADOR Azul de timol al 2% en metanol
GASTO 2,5 mL
RESULTADO Mg 49,5 mg % en la 99,8% Rango 99% a
obtenidos muestra aceptado 101%

DATOS GENERALES Registrado


RESULTADOS ANALISIS ORGANOLEPTICOS Cumple
ANALISSI DE SOLUBILIDAD Cumple
GENERALES OBSERVACION MICROSCOPICA Cumple
CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA Cumple
ANALISSI QUIMICO CUALITATIVO Cumple
ANALISSI QUIMICO CUANTITATIVO Cumple
COMCLUSIONES La materia prima de procaína clorhidrato, cumple con las especificaciones,
de las referencias consultadas por lo que se ACEPTA.
REFERENCIAS Farmacopea americana Nª…. PAG…… Farmacopea Británica n°…..
ANAILIZADO POR:

--------------------------- -------------------------------

-------------------------------- --------------------------------------

Mg. QF. Daniel Ñañez del Pino


Práctica N°. 2: ANALISIS QUIMICO ANALITICO DE CLORHIDRATO DE PROCAINA

2.1 Marco teórico

La procaina es un fármaco que bloquea la conducción nerviosa, previniendo el inicio y la


propagación del impulso nervioso. Por esta característica se le confiere la capacidad de actuar
como anestesico local y generalmente es utilizada para combinarla con otro medicamentos. Se
introdujo en 1905, siendo el primer anestesico local sintetico y es una amino ester. Es también
llamada novocaína.

2.2 Competencias:

 Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la


estructura química con la actividad terapéutica
 Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las
farmacopeas debidamente validadas
 Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los
medicamentos
 Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y
aptitud de liderazgo
 Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

2.3 Materiales y equipos:

4 Buretas
4 Matraz erlenmeyer 250 mL
4 Soportes universal
4 Beakers 250 mL
20 Tubos de ensayo
4 Pinzas de bureta
4 Pinzas de madera
4 Gradillas de metal
4 Morteros
4 Pipetas de 10 mL
4 Pipetas de 5 mL
4 Frascos goteros
4 Embudos de vidrio
6 Papeles de filtro (cortados)
4 Baguetas
6 Cromatoplacas
4 Cubas cromatográficas
2 Cámaras de saturación de yodo
6 Capilares
4 Mecheros de bunsen
4 Cápsulas de porcelana
8 Laminas portaobjetos
50 mL de acetona
20 mL de ractivo de Dragendorff
20 mL de Reactivo de mayer
20 mL de reactivo de nitrato de plata

2.4 PROCEDIMIENTO

A. Análisis Cualitativo

 Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas de procaína clorhidrato.

 Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea,
siempre y cundo se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la solubilidad indicada en la
farmacopea.

 Observación:
Unos miligramos de Standard son solubilizados en el solvente adecuado
indicado en la farmacopea y luego colocado en el portaobjetos, dejar secar y
se observa al microscopio a diversos aumentos.

 Cromatografía en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
Cromatografía en capa fina en el cromatóplaca aplicando estándar y la muestra
Problema, el Sistema de solventes es Agua: Etanol: Ácido acético
(3:1:0,2) revelador vapores de yodo o luz ultra UV. Hallar el RF obtenido y anotar en
el protocolo de análisis.

 Reacciones químicas:

1. Reacción con draguendorff: En un tubo de ensayo colocar miligramos de muestra


problema(II gotas de sol. De procaína clorhidrato), añadir II gotas del reactivo de draguendorff,
se obtendrá un precipitado de color naranja, indica la presencia de nitrógeno terciario.
2. Reacción de Mayer: En un tubo de ensayo colocar miligramos de muestra
problema(IV gotas de sol. de procaína clorhidrato), añadir II gotas del reactivo de Mayer, se
obtendrá un precipitado de color blanco, indica la presencia de nitrógeno terciario.

3. Reacción de cloruros: En un tubo de ensayo colocar miligramos de muestra


problema(IV gotas de sol. De procaína clorhidrato), añadir II gotas del reactivo de Nitrato de
plata, se obtendrá un precipitado de color blanco, indica la presencia de ion cloruro.

B. Análisis Cuantitativo
Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco, pesar 50mg de muestra
problema, se añade 2.5 mL de N,N-Dimetilformamida, se agita con una bagueta, añadir V
gotas de indicador Azul de Timol al 0.1% en metanol, colocar un Parafilm en la boca del
matraz para evitar el ingreso de anhídrido carbónico y se procede a cuantificar con una
solución de metóxido de sodio 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de
procaína clorhidrato.

2.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted
dará su Conclusión y conformidad ó no conformidad.
2.6 Cuestionario
1.- Explicar el método cuantitativo con reacciones químicas.
2.- Que grupo funcional dela molécula es responsable de la reacción química, con el reactivo de
draguendorff, escribir la reacción química.
III. Práctica N° 3: ANALISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO

3.1 Marco teórico


El ácido acetilsalicílico conocido como aspirina, es un fármaco de la familia de los salicilatos,
usado como analgésico, antiinflamatorio, antifebril, protector vascular, dado su poder
germicida, también se usa en champú y aceites destinados a combatir enfermedades de la piel.
Su principio activo es el ácido acetilsalicílico (AAS, C9H8O4) es un sólido blanco, cuyo punto de
fusión es de 135ºC, su masa molar es 180 g/mol, que es un éster de ácido acético y ácido salicílico
(este último actúa como alcohol) que se obtiene mediante la siguiente reacción de
esterificación:

La aspirina generalmente se suministra en tabletas de 100 y 500mg de ácido acetilsalicílico,


después de ingerirla, se llega a una concentración máxima en la sangre en aproximadamente 1
o 2 horas, y ésta se hidroliza tanto en la sangre como en el hígado. El ácido acetilsalicílico es la
forma activa de este medicamento, sin embargo, éste no se puede ingerir directamente, puesto
que el grupo fenólico de la molécula irrita el tracto digestivo. En esta práctica se determinará el
contenido de AAS basándonos en la hidrólisis que sufre el grupo éster en medio alcalino:

3.2 Competencias:

 Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura


química con la actividad terapéutica

 Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las


farmacopeas
debidamente validadas

 Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los


medicamentos

 Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y


aptitud de liderazgo

 Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

3.3 Materiales y equipos:


Materiales Reactivos
4 Buretas Metanol 50 mL
4 Matraz erlenmeyer 250 mL Etanol 50 mL
4 Soportes universal Acetona 50 mL
4 beakers 250 mL Cloroformo 50 mL
20 tubos de ensayo Agua destilada 2 L
4 pinzas de bureta Ácido sulfúrico QP 30 mL
4 pinzas de tubos de ensayo Formol 30 mL
4 gradillas de metal Yodato de potasio
4 morteros Yoduro de potasio
4 pipetas de 10 mL Cloruro férrico
4 pipetas de 5 mL Dimetilformamida
4 microscopios Reactivo de Roseen(yoduro de potasio y
4 frascos goteros yodato de potasio)
4 embudos de vidrio Acido perclórico 0.1 N en Ácido acético glacial
6 papeles de filtro (cortados) 1000 mL
4 baguetas Vapores de yodo
6 cromatoplacas
4 cubetas cromatográficas Estándares:
2 cámaras de saturación de yodo Ácido acetilsalicílico 500mg
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 cápsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analítica

3.4 Procedimiento
A. Análisis Cualitativo

 Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas del ácido acetilsalicílico

 Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes indicados en


la farmacopea, siempre en cuando se trate de una muestra químicamente pura, de no ser así
escribir la solubilidad indicada en la farmacopea: agua destilada, etanol, metanol, cloroformo,
acetona y éter etílico indicados en la

 Observación microscópica:
Unos miligramos de la muestra ácido acetilsalicílico son solubilizados en el solvente
adecuado indicado en la farmacopea y luego colocado en el portaobjetos y se observa al
microscopio a diversos aumentos.

 Cromatografía en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografía en capa fina en el cromatóplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el
sistema de solventes es Etanol Cloroformo (4:1). La solución reveladora son vapores de yodo

 Reacciones químicas:
1. Reacción de Cloruro férrico: colocar en un tubo de ensayo mg de muestra problema,
añadir gotas de agua destilada, luego 5 gotas de solución de ácido clorhídrico al 10%, calentar al
mechero, dejar enfriar luego añadir cloruro férrico al 2%. SE OBSERVA un color violeta, indica
presencia de ácido salicílico

2. Reacción de Le Rosen: En una cápsula de porcelana colocar miligramos de


muestra, añadir II gotas de reactivo Le Rosen, se observará un color fucsia. Indica presencia de
anillo aromático.

3. Reacción de yoduro de potasio con yodato de potasio: colocar en un tubo de ensayo mg


de muestra problema, añadir V gotas de agua destilada, añadir II gotas de solución de yoduro
de potasio, luego II gotas de reactivo de yodato de potasio. Se observará un color pardo rojizo.
Indica presencia de grupos ácidos.

B. Análisis Cuantitativo

Técnica operatoria: En un matraz Erlenmeyer se pesa 50mg de muestra problema, se añade


2.5 mL de dimetilformamida, se agita con una bagueta, añadir V gotas de azul de timol al 0.1%
en metanol, colocar un Parafilm en la boca del matraz para evitar el ingreso de anhídrido
carbónico y se procede a cuantificar con una solución de metóxido de sodio 0,1 N. Determinar
el porcentaje de pureza de ácido acetilsalicílico.

3.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su
Conclusión y conformidad o no conformidad.

3.6 Cuestionario
1. Explicar el método cuantitativo del acido acetilsalicílico con reacciones químicas
2. que radical de la molécula es responsable de la reacción con el reactivo de Le
Rossen, escribir la formula.
IV. Práctica N° 4: ANALISIS QUIMICOANALITICO DE MALEATO DE CLORFENAMINA

Marco teórico
LA CLORFENAMINA O CLORFENIRAMINA(maleato de clorfenamina) PM: 390.86, es un
compuesto químico utilizado en medicina como fármaco antihistamínico en cuadros alérgicos
se usa con la finalidad de aliviar cuadros de rinitis, la rinorrea , la urticaria, el estornudo, la
picazón de ojos, nariz y garganta; la comezón porpicadura de insectos, hiedra venenosa y
ronchas causadas por alimentos o cosméticos.

Es un antihistamínico de primera generación, generalmente produce sueño. No debe


administrarse durante el embarazo ni durante la lactancia, ni a menores de 1 año, tampoco es
recomendable si se va a manejar maquinaria peligrosa.
Es un derivado de la propilamina, que compite con la histamina por los receptores H1 , presentes
en las células efectoras, por consiguiente evitan, pero no revierten las respuestas mediadas solo
por la histamina. Las acciones antimuscarínicas producen efecto secante en la mucosa oral; a
traviesa la BHE y produce sedación debida a la ocupación de receptores H3 Cerebrales, que están
implicados en el control de los estados de vigilia. Impide las respuestas de la acetilcolina
mediadas por receptores muscarínicos, se absorbe tras la administración oral o parenteral. Su
unión a las proteínas es de 72 %. Se metaboliza en el hígado. Su vida media es de 12 a 15 horas.
La duración de la acción es de 4 a 25 horas. Se elimina por vía renal.

Competencias:

 Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura


Química con La actividad terapéutica

 Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las


farmacopeas
Debidamente validadas

 Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los


medicamentos

 Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y


aptitud de liderazgo

 Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

4.3 Materiales y equipos

Materiales: Reactivos:

4 Buretas  Metanol 50 mL
4 Matraz erlenmeyer 250 mL  Acetona 50 mL
4 soportes universal  Ácido acético glacial 100 mL
4 beakers 250 mL  Anhídrido acético 80 mL
20 tubos de ensayo  Etanol 50 mL
4 pinzas de bureta  Agua destilada 2 L
4 pinzas de tubos de ensayo  Reactivo de Dragendorff 50 mL
4 gradillas de metal  Reactivo de Mayer 50 mL
4 morteros  Ácido sulfúrico QP 30 mL
4 pipetas de 10 mL  Formol 30 mL
4 pipetas de 5 mL  Ácido perclórico 0,1 N/en Acido Acético
4 microscopios glacial 1000 mL
4 frascos goteros  α -Naftol benceina al 0,1% 20 mL
4 embudos de vidrio  Vapores de yodo
6 papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
6 cromatoplacas Estándares:
4 cubetas cromatográficas Clorfenamina maleato 4 mg
2 cámaras de saturación de yodo
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 cocinillas eléctrica
4 cápsulas de porcelana
4 láminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analítica
Lámpara UV

Procedimiento

A. Análisis Cualitativo

 Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas de la clorfenamina maleato

 Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, etanol, metanol,
cloroformo y éter etílico

 Observación microscópica:
Unos miligramos de la forma farmacéutica pulverizada son solubilizados en solvente adecuado
indicado en la farmacopea, se filtra y luego se coloca en el portaobjetos y
se observa al microscopio a diversos aumentos

 Cromatografía en capa fina:


El solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografía
en la cromatoplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el sistema de solventes es
agua – etanol – cloroformo (1:3:0.5). La solución reveladora es vapores de yodo o luz UV.

 Reacciones químicas:
1. Reacción de Dragendorff: colocar en un tubo de ensayo IV gotas de solución de clorfenamina
maleato, agregar II gotas de Reactivo de Dragendorff el precipitado anaranjado indica la
presencia de nitrógeno terciario.

2. Reacción de Mayer: colocar en un tubo de ensayo IV gotas de solución de


clorfenamina maleato, agregar II gotas de Reactivo de Mayer el precipitado blanco indica la
presencia de nitrógeno.
3. Reacción con el β-Naftol y ácido sulfúrico: colocar en un tubo de ensayo mg del
pulverizado de tableta de clorfenamina maleato, agregar V gotas de Reactivo recién preparado,
se calienta en un baño de agua, se obtendrá un color amarillento con fluorescencia de color azul,
indica presencia de ácido málico.

B. Análisis Cuantitativo

Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 5 tabletas pulverizadas de muestra


problema, se añade 5 mL de ácido acético glacial, se agita con una bagueta, añadir V gotas de
cristal violeta SR. En ácido acético y se procede a cuantificar con una solución de ácido perclórico
0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de clorfenamina maleato por tableta. El viraje es de
color morado o violeta a tableta azul.

4.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted
dará su conclusión y conformidad ó no conformidad.

4.6 Cuestionario

1. Explicar el método cuantitativo con reacciones químicas


2. Que radical de la molécula es responsable de la reacción, con el reactivo de
mayer, escribir la formula
3. Que otros métodos analíticos permiten identificar la molécula de la
clorfenamina maleato?
V. Práctica N° 5: ANALISIS QUIMICO ANALITICO DEL SALBUTAMOL SULFATO

5.1 Marco teórico

El salbutamol (DCI) o albuterol es un agonista β2 adrenergico de efecto rápido utilizado


para el alivio del broncoespasmo en padecimientos como el asma y la enfermedad pulmonar
obstructiva crónica (EPOC).
El sulfato del salbutamol puede aadministrarse por inhalación para producir un efecto
directo sobre el musculo liso de los bronquios.
En el año 1948, Raymond P. Ahlquist , descubrió la existencia de dos tipos de receptores
adrenérgicos, denominados α y β. En el año de 1967, A.M. Lands y colaboradores descubrieron
una subdivisión de los receptores β, que fueron llamados β1 y β2, los primeros presentes en el
corazón y los segundos en la musculatura lisa bronquial. Con este descurimiento, la compañía
farmacéutica Allen & Hanburys (después parte de GlaxoSmithKline), produce en el año 1969, el
salbutamol, con el nombre comercial de Ventolin, un estimulante selectivo de los recptores β2
adrenergenicos. El salbutamol estuvo disponible en el Reino Unido en 1969 y en los Estados
Unidos en 1980.

5.2 Competencias:

 Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura


química con La actividad terapéutica

 Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas


debidamente validadas

 Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los


medicamentos

 Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud


de
liderazgo

 Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

5.3 Materiales y equipos:

Materiales Reactivos
4 Buretas  Metanol 50 mL
4 Matraz erlenmeyer 250 mL  Acetona 50 mL
4 Soportes universal  Etanol 50 mL
4 beakers 250 mL  Acetato de etilo 50 mL
20 tubos de ensayo  diclorometano 50 mL
4 pinzas de bureta  Agua destilada 2 L
4 pinzas de tubos de ensayo  Yodato de potasio 10 %
4 gradillas de metal  Cloroformo 50 mL
4 morteros  Acido clorhídrico al 10% 20 mL
4 pipetas de 10 mL  Acido sulfúrico QP 30 Ml
4 pipetas de 5 mL  Formol 30 mL
4 microscopios  Yoduro de potasio 10%
4 frascos goteros  Tolueno
4 embudos de vidrio  Hidróxido de sodio 3 N
6 papeles de filtro (cortados)  Alcohol butílico
 Acetonitrilo
4 baguetas
 Ácido perclórico 0,1 N
6 cromatoplacas  α -Naftol benceina al 0,1% 20 mL de
4 cubetas cromatograficas acido acético glacial
2 cámaras de saturación de yodo  Cristal violeta al 1% en acido acético
6 capilares glacial 20 mL
4 mecheros de bunsen  Vapores de yodo
4 cocinillas eléctrica
4 capsulas de porcelana
4 láminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analítica
Lámpara UV

5.4 Procedimiento

Análisis cualitativo

 Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas del salbutamol sulfato.

 Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la
farmacopea, siempre y cuando de trate de unamuestra pura de no ser asi escribir la sulobulidas
indicada en la farmacopea.

 Observación microscópica:
Unos miligramos de la forma farmacéutica pulverizada son solubilizdos en el
solvente adecuado en la farmacopea, se filtra y luego se coloca en el
portaobjetos, se seca y se observa a microscopios a diversos aumentos.

 Cromatografía en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra,
realizar la cromatografía en la cromató placa aplicando el estándar y la
muestra problema, el sistema de solventes es agua-etnol-(4:1). Revelar
con vapores de Yodo.

 Reacciones químicas:

1. Reacción de Dragendorff: colocar en un tubo de ensayo 4 gotas de


solución de salbutamol sulfato agregar 2 gotas reactivo de Dragendorff, se
obtendrá un precipitado naranja, indica la presencia de nitrógeno
secundario.
2. Reacción de cloruro ferrico: colocar en un tubo de ensayo 4 gotas de
solución de salbutamol sulfato agregar 2 gotas de reactivo de cloruro ferrrico
SR se obtendrá un color ligeramente azul, indica presencia de fenoles.

3. Reacción de cloruro de bario : colocar en un tubo de ensayo 4 gotas de


solución de salbutamol sulfato agregar 2 gotas de reactivo de cloruro de
bario, se obtendra un precipitado blanco, indica presencia de ion sulfato.

Análisis Cuantitativo

Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se agrega 4


tabletas pulverizadas de muestra problema, se añade 5 mL de acido
acetico glacial, se agita añadir 5 gotas de acetato de mercurio SR, añadir
3 gotas de α-naftol benceina SR y se procede a cuantificar con una solución
de acido perclórico 0,1 N vira de color naranja a verde. Determinar el
porcentaje de salbutamol sulfato por tableta.
5.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde
usted dará su conclusión y conformidad ó no conformidad.
5.6 Cuestionario
1. Explicar el método cuantitativo de las reacciones químicas.
2. Por que se usa el acetato de mercurio en la determinación cuantitativa de
este fármaco.

5.7 Fuentes de información

1. Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Novena edición


Edit. El Manual Moderno S.A. México D.C. 2016
2. Korolkovas Andrejus Burckjalter, Compendio de Química
Farmaceutica, Editorial Reverté, Decima Edición, Madrid 2017.
3. Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. 10°
Reimpresión, Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Madrid 2016.
4. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXXVII, XXXVIII,
XXXIX y XL
5. Yates Karstegl Tamara, Farmaco-Química: Relación estructura
Química y Actividad biológica, Editorial Universidad de Concepción,
3° Edición, Santiago – Chile 2017
6. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en análisis Orgánico. Edit. El Manual
Moderno S.A. Mexico D.C. Sexta edición 2016.
VI. Practica No 6: ANALISIS QUIMICO ANALÍTICO DEL ATENOLOL

6.1 Marco teórico


El atenolol es un fármaco del grupo de los betabloqueantes, una clase de drogas usadas
principalmente en enfermedades cardiovasculares. Introducida en 1976, el atenolol se
desarrollo como reemplazo del propanolol en el tratamiento de la hipertensión.
Se sabe que el propanolol atraviesa la barrera hematoencefálica y puede pasar al
cerebro, causando efectos depresivos e insomnio; el atenolol fue desarrollado
específicamente para no atravesar esta barrera y así evitar dichos efectos.
El atenolol dejo de ser de primera elección en el diagnóstico de hipertensión dada l
evidencia del posible riesgo de provocar diabetes tipo II en pacientes con hipertensión.

6.2 Competencias:

 Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura


química con La actividad terapéutica
 Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas
debidamente validadas
 Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los
medicamentos
 Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud
de
liderazgo
 Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

6.3 Materiales y equipos:


Materiales Reactivos
4 Buretas  Acido perclórico 0.1.N 50mL
4 Matraz erlenmeyer 250 mL  Ácido acético glacial 50mL
4 Soportes universal  NH4OH SR.
4 beakers 250 mL  Anhídrido acético 20ml
20 tubos de ensayo  Alfa naftol benceina SR
4 pinzas de bureta  Metanol 50 mL
4 pinzas de tubos de ensayo  Acetona 50 mL
4 gradillas de metal  Etanol 50 mL
4 morteros  Biftalato de potasio 2 G
4 pipetas de 10 mL  Agua destilada 2 L
4 pipetas de 5 mL  ácido sulfúrico concentrado
4 microscopios  Reactivo de Dragendorff 20
4 frascos goteros mL
4 embudos de vidrio  Reactivo de Mayer 20 Ml
6 papeles de filtro (cortados)  Reactivo de Le Rosen 10mL
4 baguetas  Vapores de yodo
4 mecheros
6 cromatoplacas
4 cubetas cromatográficas
2 cámaras de saturación de yodo
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 cocinillas
4 capsulas de porcelana
4 láminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analítica
Lámpara UV

6.4 Procedimiento

A. Análisis Cualitativo

 Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas del atenolol

 Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en las siguientes solventes indicados en la
farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así,
escribir la solubilidad indicada en la farmacopea.

 Observación microscópica:
Unos miligramos de la forma farmacéutica pulverizada son solubilizados en el
solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y luego se coloca el
portaobjetos, se seca y se observa al microscopio a diversos aumentos.

 Cromatografía en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra,
realizar la cromatografía en la cromatoplaca aplicando el estándar y la
muestra problema, el sistema de solventes es hexano :metanol: hidróxido a
amonio (3:0.5). Se revela con vapores de yodo.

 Reacciones químicas:

1. Reacción de Dragendorff: A unos ml de muestra problema en solución, se


añade VI gotas de Reactivo de Dragendorff el precipitado
anaranjado indica positivo.

2. Reacción de Mayer: A unos ml de muestra problema en solución, se añade VI


gotas de Reactivo de Mayer el precipitado blanco amarillento indica positivo.

3. Reacción de oxidación: colocar en una capsula de porcelana mg de


pulverizados de atenolol y adicionar II de dicromato de potasio SR, luego una gota
de acido sulfúrico concentrado, se obtendrá un color azul o verde, indica presencia
de alcohol secundario.

B. Análisis Cuantitativo

Técnica operatoria: En un matraz erlemeyer se agrega una tableta pulverizada


de de muestra problema, se añade 5mL de acido acetico anhidrido, se agita,
añadir V gotas de alfa naftl benceina al 0.2% en acido acetico y se procede a
cuantificar con una solución de acido perclórico 0.1 N. determinar el % de atenolo
por tableta.

6.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde
usted da su conclusión y conformidad ó no conformidad.

6.6 Cuestionario

1. Explicar el método cuantitativo con reacciones químicas.


2. escribir la reacción química de la reacción de Le Rosen.
VII. Practica No 8: ANÁLISIS QUIMICO ANALITICOP DE LA PILOCARPINA CLORHIDRATO

7.1 Marco teórico

La pilocarpina es un medicamento parasimpaticomimetico y alcloide obtenido de


las hojas de los arbustos tropicales de las americas perteneciente al genero
Pilocarpus. Es un agonista no selectivo de los receptores muscarínicos del sistema
nervioso parasimpatico, el cual, terapéuticamente, actúa a nivel del receptor
muscarinico M3 en especial debido a su aplicacion topica, como en casos de la
glaucoma y casos de xerostomía digestivo.

Su efecto sobre las glandulas sudoríparas y salivales es mas intenso que el producido
por los demás colinérgicos.la pilocarpina no tiene amina cuaternaria en sus
estructura, por lo que atraviesa la barrera hematoencefálica. Se absorbe
fácilmente y penetra las estructuras oculares. Aumenta el drenaje del humor
acuoso del ojo a travez del sistema trabecular facilitando su eliminación por el
conducto de Schlemm debido a la contraccion del musculo cicliar y del esfínter del
iris. Poco se sabe sobre su inactivación. Se elimina por la orina en forma libre o
conjugada.

7.2 Competencias:

 Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura


química con la actividad terapéutica

 Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas


debidamente validadas

 Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los


medicamentos

 Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud


de
liderazgo

 Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

7.3 Materiales y equipos:


4 Matraz erlenmeyer 250 mL
4 Soportes universal
4 beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
4 pinzas de bureta
4 pinzas de tubos de ensayo
4 gradillas de metal
4 morteros
4 pipetas de 10 mL
4 pipetas de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
6 papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
6 cromatoplacas
4 cubetas cromatográficas
2 cámaras de saturación de yodo
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 cocinillas
4 cápsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analítica
Lámpara UV

Reactivos:
Metanol 50 mL
Acetona 50 mL
Ácido acético glacial 100 mL
Anhídrido acético 20 mL
Etanol 50 mL
Acetato de etilo 50 mL
Cloroformo 50 mL
Agua destilada 2 L
Éter etílico 50 mL
Reactivo de Dragendorff 20 mL
Reactivo de Mayer 20 mL
Ácido clorhídrico al 10% 20 mL
Nitrito de sodio al 1 % 20 mL
Hidróxido de sodio 50% 20 mL
Ácido sulfúrico 10% 30 mL
Formol 30 mL
Ácido perclórico 0,1 N 100 mL
Ácido fórmico 30 mL
α- Naftol benceina al 0,1% 20 mL

Estándares:
Nifedipino base 800 mg

7.4 Procedimiento

A. Análisis Cualitativo

 Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas de La pilocarpina.
 Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea,
siempre y cuando se trate de una muestra pura.
 Observación microscópica:
Unos miligramos de la forma farmaceutica pulverizada son solubilizados en el
solvente adecuado indicado en la farmacopea, sefiltra y luego se coloa en el
portaobjetos, se seca y se observa en el microscopio a diversos aumentos.
 Cromatografía en capa fina:
En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar
la cromatografía en la cromatoplaca aplicando el estándar y la muestra
problema, el sistema de solventes es agua destilada - etanol – acido acetico
(1:3:0,5). Se revela con vapores de yodo. Anotar el Rf conseguido en el
protocolo de análisis.

 Reacciones químicas:

1. Reacción de Dragendorff: colocar el tubo de ensayo 4 gotas de solución


pilocarpina agregar 2gotas de reactivo de Dragendorff, se obtendrá un
precipitado naranja que indica la presencia de hidrogeno terciario.
2. Reacción de Mayer: A unos mg de muestra problema en solución, se añade
VI gotas de Reactivo de Mayer el precipitado blanco amarillento indica
positivo.
3. Reacción de Sonneshein : colocar en u tubo de ensayo 4 gotas de solución
de pilocarpina más 2 gotas de reactivo de SONNESHEIN; se obtendrá un
precipitado blanco, indica la presencia de nitrógeno terciario.
4. Reaccion de nitrato de plata: colocar en u tubo de ensayo 4 gotas de solución
de pilocarpina más 2 gotas de reactivo de nitrato de plata, se obtendrá un
precipitado blanco caseoso, indica la presencia de ion clururo.

B. Análisis Cuantitativo

Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se agregan 4


gotas pulverizadas de muestra problema, se añade 5 mL de acido acetico
glacial se agita, añadir Ml de acetato de mercurio, añadir 5 gotas de
alfanaftol benceina SR y procede a cuantificar con una solución de acido
perclórico 0,1 N. Determinar el porcentaje de N butil bromuro de
escopolamina por tableta.

7.5 Resultados

Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde


usted dará su conclusión y conformidad ó no conformidad.

7.6 Cuestionario

1. Explicar el método cuantitativo con reacciones químicas


2. Por que se usa el nitrato de plata en la determinación cuantitativa de este
fármaco.

7.7 Fuentes de información

1. Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Novena


edición Edit. El Manual Moderno S.A. México D.C. 2016
2. Korolkovas Andrejus Burckjalter, Compendio de Química
Farmaceutica, Editorial Reverté, Decima Edición, Madrid 2017.
3. Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. 10°
Reimpresión, Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Madrid 2016.
4. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXXVII, XXXVIII,
XXXIX y XL.
5. Yates Karstegl Tamara, Farmaco-Química: Relación estructura
Química y Actividad biológica, Editorial Universidad de Concepción,
3° Edición, Santiago – Chile 2017.
6. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en análisis Orgánico. Edit. El Manual
Moderno S.A. Mexico D.C. Sexta edición 2016.
VIII. Practica No 9: ANALISIS QUIMICO ANALITICO DE ORFENDRINA CITRATO

8.1 Marco teórico

La orfenadrina es un medicamento anticolinérgico de la clase etanolamina antihistamínico con


acción en el S.N.C. prominentes y acciones periféricos utilizados para tratar los espasmos
musculares dolorosos, otras condiciones similares, así como el tratamiento de algunos aspectos
de la enfermedad de Parkinson, usada para ayudar a relajar ciertos músculos de su cuerpo y
aliviar el dolor y la molestia causados por desgarros, esguinces u otra lesión a sus músculos.
Sin embargo, este medicamento no reemplaza el descanso, el ejercicio o la terapia física. Está
estrechamente relacionada con la difenhidramina. Por lo tanto, está relacionada con otros
fármacos utilizados para la benzetropìna de Parkinson y como trihexifenidilo, también es
estructuralmente relacionado con nefopam, que todavía es un analgésico no opioide de acción
central.

Orfenadrina se utiliza con mayor frecuencia para dolor y los espasmos musculares de diversa
etiología como lumbago, ciática y lesiones. Es bastante útil contra los síntomas alérgicos y otros
efectos relacionados con la histamina, tales como los de la fiebre del heno, otras alergias, y la
liberación de histamina a partir de muchos analgésicos opioides. Cuando están disponibles para
la capitalización prescripción, orfenadrina también se puede preparar para la administración
tópica y funciona un poco mejor que la difenhidramina para este propósito.

8.2 Competencias

 Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura


química con La actividad terapéutica

 Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas


debidamente validadas

 Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los


medicamentos

 Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud


de liderazgo

 Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

8.3 Materiales y equipos:

Materiales Reactivos
4 Buretas Metanol 50 mL
4 Matraz erlenmeyer 250 mL Etanol 50 mL
4 Soportes universal Cloroformo 50 mL
4 beakers 250 mL Agua destilada 2 L
20 tubos de ensayo Éter etílico 50 mL
4 pinzas de bureta Amoniaco QP 20mL
4 pinzas de tubos de ensayo Reactivo de Dragendorff 20 mL
4 gradillas de metal Reactivo de Mayer 20 mL
4 morteros Reactivo de Bouchardart (10 g de KI + 5 g de
4 pipetas de 10 mL Yodo en 1000 ml de agua destilada) 20 mL
4 pipetas de 5 mL Ácido perclórico 0,1 N 100 mL
4 microscopios Acetato de mercurio Q.P.
4 frascos goteros Ácido fórmico 30 mL
4 embudos de vidrio α- Naftol benceina al 0,1% 20 mL
6 papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
6 cromatoplacas
4 cubetas cromatográficas
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 cápsulas de porcelana
4 láminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analítica

Estándares:
Orfenadrina citrato 100mg

8.4 Procedimiento

A. Análisis Cualitativo

 Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas de la orfenadrina citrato

 Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada,
Etanol, metanol, éter etílico y cloroformo

 Observación microscópica:
Unos miligramos de la forma farmacéutica pulverizada son solubilizados con
el solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y luego colocado en el portaobjeto y
se observa al microscopio a diversos aumentos.

 Cromatografía en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografía en la cromatoplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el
sistema de solventes es agua-etanol-acido acético (3:1:0.5). Se revela con
vapores de yodo. Anotar el RF en el protocolo de análisis.

 Reacciones químicas:

1. Reacción de Dragendorff: A unos mg de muestra problema en


solución, se añade III gotas de Reactivo de Dragendorff el precipitado
anaranjado indica positivo.
2. Reacción de Mayer: A unos mg de muestra problema en solución, se
añade V gotas de Reactivo de Mayer el precipitado blanco amarillento
indica positivo.

3. Reacción de Bouchardart: a unos mg de muestra problema adicionar 2


ml de Reactivo y observar la presencia de precipitado floculento de
color café o parduzco.

B. Análisis Cuantitativo

Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se pesa 100 mg de muestra


problema, se añade 10 mL de ácido acético glacial, se agita con una bagueta, añadir V gotas
de alfa-naftol benceína al 0,1% y se procede a cuantificar con una solución de ácido perclórico
0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de citrato de orfenadrina si es la
materia prima y/o el porcentaje de citrato de orfenadrina por tableta si se trata de esa forma
farmacéutica.

8.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde
usted dará su conclusión y conformidad ó no conformidad.
8.6 Cuestionario
1.- Mencione que otros grupos funcionales se pueden cuantificar por el Ácido
perclórico en solución acética, fundamente su respuesta.
2. ¿Por qué no se usa el acetato de mercurio en la determinación
cuantitativa de este fármaco?
3. Porque la valoración perclórica-acética tiene que ser anhidra?

8.7 Fuentes de información

1. Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Novena edición


Edit. El Manual Moderno S.A. México D.C. 2016
2. Korolkovas Andrejus Burckjalter, Compendio de Química Farmaceutica,
Editorial Reverté, Decima Edición, Madrid 2017.
3. Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. 10°
Reimpresión, Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Madrid 2016.
4. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXXVII, XXXVIII,
XXXIX y XL.
5. Yates Karstegl Tamara, Farmaco-Química: Relación estructura Química
y Actividad biológica, Editorial Universidad de Concepción, 3° Edición,
Santiago – Chile 2017.
6. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en análisis Orgánico. Edit. El Manual
Moderno S.A. Mexico D.C. Sexta edición 2016.
IX. Practica No 10: ANALISIS QUIMICO ANALITICO DE LA CARBIDOPA

10.1 Marco teórico


Carbidopa es un medicamento que se administra a las personas con enfermedad de Parkinson
con el fin de inhibir el metabolismo periférico de levodopa. La Carbidopa inhibe la L-aminoácido
aromático descarboxilasa (DOPA descarboxilasa o DDC), una enzima importante en la biosíntesis
de la serotonina a partir del L-triptófano y en la biosíntesis de la dopamina (DA) a partir de la L-
DOPA.

Se usa conjuntamente con L-DOPA (siendo "levodopa" el nombre comercial, un precursor de la


dopamina que se transforma en dopamina en el organismo), lo que incrementa la vida media de
levodopa en el plasma. La CarbiDOPA no puede atravesar la barrera cerebral de la sangre, por lo
que únicamente inhibe la DDC periférica. Como consecuencia, inhibe sólo periféricamente la
conversión de L-DOPA en dopamina. Esto reduce los efectos colaterales causados por dopamina
en la periferia y, así mismo, incrementa la concentración de L-DOPA y dopamina en el cerebro.

Carbidopa también se usa en combinación con 5-HTP, una variante natural del aminoácido
triptófano que es un precursor del neurotransmisor serotonina y un intermediario en el
metabolismo del triptófano. Carbidopa impide el metabolismo del 5-HTP's en el hígado, que
puede llevar a elevados niveles de serotonina en sangre. La investigación nos muestra que la
administración de 5-HTP y carbidopa produce un gran incremento de los niveles de 5-HTP en el
plasma sanguíneo. Sin el uso de carbidopa hay un riesgo significativo de enfermedad de las
válvulas del corazón cuando se toma 5-HTP, debido al efecto de la serotonina en el corazón.12
En Europa, el 5-HTP se prescribe con carbidopa para prevenir la conversión del 5-HTP en
serotonina antes de alcanzar el cerebro.

10.2 Competencias

 Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura


química con La actividad terapéutica

 Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas


debidamente validadas

 Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los


medicamentos

 Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud


de liderazgo

 Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

10.3 Materiales y equipos:

Materiales Reactivos
4 Buretas Alcohol etílico 50mL
4 Matraz erlenmeyer 250 mL Alcohol metílico 50mL
4 Soportes universal Alfa naftol benceina SR
4 bunkers 250 mL Agua destilada 2 L
20 tubos de ensayo Acetona 50mL
4 pinzas de bureta Biftalato de potasio 2 g
4 pinzas de tubos de ensayo Ácido perclórico 0,1 N 100 mL
4 gradillas de metal Acetato de mercurio Q.P.
4 morteros Ácido acético glacial 30 mL
4 pipetas de 10 mL Anhídrido acético 20 mL
4 pipetas de 5 mL α- Naftol benceina al 0,1% 20 mL
4 microscopios Reactivo de Dragendorff 20 mL
4 frascos goteros Reactivo de Mayer 20 mL
4 embudos de vidrio Reactivo de nitrato de plata
6 papeles de filtro (cortados) Cámara de Yodo
4 baguetas Reactivo de Rosen 10mL.
6 cromatoplacas
4 cubetas cromatográficas
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 cápsulas de porcelana
4 láminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analítica

Estándares:
Carbidopa

10.4 Procedimiento

C. Análisis Cualitativo

 Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas de Carbidopa

 Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada,
Etanol, metanol, éter etílico y acetona.

 Observación microscópica:
Unos miligramos de la forma farmacéutica pulverizada son solubilizados con
el solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y luego colocado en el portaobjeto y
se observa al microscopio a diversos aumentos.

 Cromatografía en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografía en la cromatoplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el
sistema de solventes es metanol-ácido acético (3:0.5). Se revela con vapores de
yodo. Anotar el RF en el protocolo de análisis.
X. Practica No 11: ANALISIS QUIMICO ANALITICO DE LA LEVOSULPIRIDA

11.1 Marco teórico


La Levosulpirida es una benzamida substituida antipsicótica, es un antagonista selectivo del
receptor D2 dopamina, activa a nivel central y a niveles periféricos. Es un neuroléptico atípico y
un agente procinético. La evosulpirida ha sido declarado ha de tener bastantes propiedades. LA
Levosulpirida es usado en el tratamiento de la psicosis, particularmente en los en los síntomas
negativos de esquizofrenia, desordenes de ansiedad, distimia, vértigo, dispepsia, síndrome de
colon irritable y eyaculación prematura.

Mecanismo de acción

En contraste con otros neurolépticos el cual bloquean ambos receptores de dopamina D1 y D2,
la sulpirida es más selectiva y actúa principalmente como un antagonista de dopamina D2.

11.2 Competencias

 Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura


química con La actividad terapéutica

 Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas


debidamente validadas

 Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los


medicamentos

 Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud


de liderazgo

 Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

11.3 Materiales y equipos:

Materiales Reactivos
4 Buretas Alcohol etílico 50mL
4 Matraz erlenmeyer 250 mL Alcohol metílico 50mL
4 Soportes universal Alfa naftol benceina SR
4 beakers 250 mL Agua destilada 2 L
20 tubos de ensayo Acetona 50mL
4 pinzas de bureta Biftalato de potasio 2 g
4 pinzas de tubos de ensayo Ácido perclórico 0,1 N 100 mL
4 gradillas de metal Acetato de mercurio Q.P.
4 morteros Ácido acético glacial 30 mL
4 pipetas de 10 mL Anhídrido acético 20 mL
4 pipetas de 5 mL α- Naftol benceina al 0,1% 20 mL
4 microscopios Reactivo de Dragendorff 20 mL
4 frascos goteros Reactivo de Mayer 20 mL
4 embudos de vidrio Reactivo de nitrato de plata
6 papeles de filtro (cortados) Cámara de Yodo
4 baguetas Reactivo de Rosen 10mL.
6 cromatoplacas
4 cubetas cromatográficas
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 cápsulas de porcelana
4 láminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analítica

Estándares:
Carbidopa

11.4 Procedimiento

D. Análisis Cualitativo

 Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas de Carbidopa

 Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada,
Etanol, metanol, éter etílico y acetona.

 Observación microscópica:
Unos miligramos de la forma farmacéutica pulverizada son solubilizados con
el solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y luego colocado en el portaobjeto y
se observa al microscopio a diversos aumentos.

 Cromatografía en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografía en la cromatoplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el
sistema de solventes es metanol-ácido acético (3:0.5). Se revela con vapores de
yodo. Anotar el RF en el protocolo de análisis.

 Reacciones químicas:

1. Reacción de Dragendorff: A unos mg de muestra problema en


solución, se añade III gotas de Reactivo de Dragendorff el precipitado
anaranjado indica presencia de nitrógeno terciario.
2. Reacción de Mayer: A unos mg de muestra problema en solución, se
añade V gotas de Reactivo de Mayer el precipitado blanco indica la
presencia de nitrógeno terciario.

3. Reacción de diazotación: colocar en un tubo de ensayo limpio y seco


V gotas del filtrado en metanol de Levosulpirida , agregar II gotas del
reactivo de nitrito de sodio SR, adicionar II gotas de ácido perclórico al
10%, enfriar y luego III gotas de solución resorcina, dará un color
naranja que se intensifica con gotas de solución de hidróxido de sodio
SR, indica presencia de sulfonamidas.

E. Análisis Cuantitativo

Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se pesar 2 tabletas pulverizadas


de muestra problema, se añade 5 mL de ácido acético anhidro, se agita con una bagueta,
añadir V gotas de acetato de mercurio SR, añadir 5 gotas de alfa naftol benceina SR y se procede
a cuantificar con una solución de ácido perclórico 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza
de la muestra de Levosulpirida por tableta si se trata de esa forma farmacéutica.

11.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde
usted dará su conclusión y conformidad ó no conformidad.

11.6 Cuestionario
1.- explicar el métodos cuantitativo con reacciones químicas
XI. Practica No 12: ANALISIS QUIMICO ANALITICO DE LA SERTRALINA CLORHIDRATO

12.1 Marco teórico


La Sertralina también conocida por las marcas comerciales Zoloft, Altruline, Ariale, Sertex o
Besitran, es un antidepresivo perteneciente al grupo de los ISRS (Inhibidores selectivos de la
recaptación de serotonina). Este compuestos actúa inhibiendo la recaptación de la serotonina
en el espacio intersináptico por parte de la neurona emisora, lo cual aumenta la disponibilidad
de la misma. La sertralina no tiene afinidad sobre el bloqueo de la recaptación de la
noradrenalina( norepinefrina) y dopamina, además de no poseer una acción estimulante,
sedativa o anticolinérgica y no afecta la función psicomotriz.

12.2 Competencias

 Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura


química con La actividad terapéutica

 Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas


debidamente validadas

 Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los


medicamentos

 Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud


de liderazgo

 Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

12.3 Materiales y equipos:

Materiales Reactivos
4 Buretas Alcohol etílico 50mL
4 Matraz erlenmeyer 250 mL Alcohol metílico 50mL
4 Soportes universal Alfa naftol benceina SR
4 beakers 250 mL Agua destilada 2 L
20 tubos de ensayo Acetona 50mL
4 pinzas de bureta Biftalato de potasio 2 g
4 pinzas de tubos de ensayo Ácido perclórico 0,1 N 50 mL
4 gradillas de metal Acetato de mercurio Q.P.
4 morteros Ácido acético glacial 30 mL
4 pipetas de 10 mL Anhídrido acético 20 mL
4 pipetas de 5 mL α- Naftol benceina al 0,1% en ácido acético
4 microscopios 20 mL
4 frascos goteros Reactivo de Dragendorff 20 mL
4 embudos de vidrio Reactivo de Mayer 20 mL
6 papeles de filtro (cortados) Reactivo de nitrato de plata
4 baguetas Cámara de Yodo
6 cromatoplacas Reactivo de Rosen 10mL.
4 cubetas cromatográficas
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 cápsulas de porcelana
4 láminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analítica
12.4 Procedimiento

F. Análisis Cualitativo

 Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas de la Sertralina
clorhidrato

 Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes indicados en
la farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la
solubilidad indicada en la farmacopea.

 Observación microscópica:
Unos miligramos de la forma farmacéutica pulverizada son solubilizados con
el solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y luego colocado en el portaobjeto y
se observa al microscopio a diversos aumentos.

 Cromatografía en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografía en la cromatoplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el
sistema de solventes es etanol-acido fosfórico 0.1% (1:1). Se revela con vapores
de yodo. Anotar el RF en el protocolo de análisis.

 Reacciones químicas:

1. Reacción de Dragendorff: A unos mg de muestra problema en


solución, se añade III gotas de Reactivo de Dragendorff el precipitado
anaranjado indica presencia de nitrógeno terciario.
2. Reacción de Mayer: A unos mg de muestra problema en solución, se
añade V gotas de Reactivo de Mayer el precipitado blanco indica la
presencia de nitrógeno terciario.

3. Reacción de popoff: colocar en un tubo de ensayo limpio y seco V gotas


del filtrado en metanol de sertralina clorhidrato, agregar II gotas del
reactivo de popoff, dará un color naranja indica presencia de nitrógeno
secundario.

G. Análisis Cuantitativo

Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se pesar 2 tabletas pulverizadas


de muestra problema, se añade 5 mL de ácido acético anhidro, se agita con una bagueta,
añadir V gotas de acetato de mercurio SR, añadir 5 gotas de alfa naftol benceina SR y se procede
a cuantificar con una solución de ácido perclórico 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza
de la muestra de sertralina clorhidrato es la materia prima y/o el porcentaje de sertralina
clorhidrato por tableta si se trata d esa forma farmacéutica.

12.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su
conclusión y conformidad ó no conformidad.

12.6 Cuestionario
1.- Explicar el métodos cuantitativo con reacciones químicas
2.- porque se usa el acetato de mercurio en la determinación cuantitativa d este fármaco.
XII. Practica No 13: ANALISIS QUIMICO ANALITICO DE BARBITAL SODICO

13.1 Marco teórico


Es fármaco con propiedades sedativos; es el primer sedativo y somnífero del grupo de los
barbitúricos. Fue introducido en el mercado a principios del siglo XX. Sus descubridores fueron el
Premio Nobel Emil Fischer y el médico Josef von Mering, en 1902. Según una anécdota el nombre
se debe a que von Mering tomó una dosis del medicamento en un tren y despertó al llegar a la
ciudad de Verona .

Su elevada semivida en el organismo es más de 100 h. Como consecuencia ralentiza casi todas
las funciones corporales durante varios días.

Su uso prolongado produce drogodependencia. Una sobredosis provoca fácilmente la muerte.


Debido a estos efectos secundarios fue sustituido a partir de los años 1960 por otros principios
activos como las benzodiazepinas. Actualmente no se encuentra en el mercado. La fórmula
química del veronal es C8H12N2O3. Se trata de un sólido incoloro de sabor amargo.

13.2 Competencias

 Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura


química con La actividad terapéutica

 Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas


debidamente validadas

 Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los


medicamentos

 Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud


de liderazgo

 Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

13.3 Materiales y equipos:

Materiales Reactivos
4 Buretas Alcohol etílico 50mL
4 Matraz erlenmeyer 250 mL Alcohol metílico 50mL
4 Soportes universal Alfa naftol benceina SR
4 beakers 250 mL Agua destilada 2 L
20 tubos de ensayo Acetona 50mL
4 pinzas de bureta Biftalato de potasio 2 g
4 pinzas de tubos de ensayo Ácido perclórico 0,1 N 50 mL
4 gradillas de metal Acetato de mercurio Q.P.
4 morteros Ácido acético glacial 30 mL
4 pipetas de 10 mL Anhídrido acético 20 mL
4 pipetas de 5 mL α- Naftol benceina al 0,1% en ácido acético
4 microscopios 20 mL
4 frascos goteros Reactivo de Dragendorff 20 mL
4 embudos de vidrio Reactivo de Mayer 20 mL
6 papeles de filtro (cortados) Reactivo de nitrato de plata
4 baguetas Cámara de Yodo
6 cromatoplacas Reactivo de Rosen 10mL.
4 cubetas cromatográficas
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 cápsulas de porcelana
4 láminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analítica

13.4 Procedimiento

H. Análisis Cualitativo

 Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas de barbital sódico

 Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes indicados en
la farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la
solubilidad indicada en la farmacopea.

 Observación microscópica:
Unos miligramos de la forma farmacéutica pulverizada son solubilizados con
el solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y luego colocado en el portaobjeto y
se observa al microscopio a diversos aumentos.

 Cromatografía en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografía en la cromatoplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el
sistema de solventes es etanol-acido fosfórico 0.1% (1:1). Se revela con vapores
de yodo. Anotar el RF en el protocolo de análisis.

 Reacciones químicas:

1. Reacción de Dragendorff: A unos mg de muestra problema en


solución, se añade III gotas de Reactivo de Dragendorff el precipitado
anaranjado indica presencia de nitrógeno terciario.

2. Reacción de Mayer: A unos mg de muestra problema en solución, se


añade V gotas de Reactivo de Mayer el precipitado blanco indica la
presencia de nitrógeno terciario.

3. Reacción de popoff: colocar en un tubo de ensayo limpio y seco V gotas


del filtrado en metanol de sertralina clorhidrato, agregar II gotas del
reactivo de popoff, dará un color naranja indica presencia de nitrógeno
secundario.

I. Análisis Cuantitativo

Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se pesar 2 tabletas pulverizadas


de muestra problema, se añade 5 mL de ácido acético anhidro, se agita con una bagueta,
añadir V gotas de acetato de mercurio SR, añadir 5 gotas de alfa naftol benceina SR y se procede
a cuantificar con una solución de ácido perclórico 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza
de la muestra de sertralina clorhidrato es la materia prima y/o el porcentaje de sertralina
clorhidrato por tableta si se trata d esa forma farmacéutica.

13.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su
conclusión y conformidad ó no conformidad.
13.6 Cuestionario
1.- Explicar el métodos cuantitativo con reacciones químicas
2.- porque se usa el acetato de mercurio en la determinación cuantitativa d este fármaco.

13.7. Fuentes de información

Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Novena edición


Edit. El Manual Moderno S.A. México D.C. 2016.

Korolkovas Andrejus Burckjalter, Compendio de Química Farmaceutica,


Editorial Reverté, Decima Edición, Madrid 2017.

Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. 10° Reimpresión,


Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Madrid 2016.

USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXXVII, XXXVIII, XXXIX


y XL.

Yates Karstegl Tamara, Farmaco-Química: Relación estructura Química y


Actividad biológica, Editorial Universidad de Concepción, 3° Edición,
Santiago – Chile 2017.

Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en análisis Orgánico. Edit. El Manual Moderno


S.A. Mexico D.C. Sexta edición 2016.

También podría gustarte