UNIVERSIDAD NACIONAL DE FRONTERA –

SULLANA
FACULTAD DE INGENIERÍA DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

MÉTODO DE ANÁLISIS DE CENIZAS DE ALIMENTOS

(CUANTITATIVO)
ESTUDIO MONOGRÁFICO

AUTORES:

DOCENTE: Blgo. BERRIOS TAUCCAYA, Oscar

Jhulian

CÁTEDRA: QUÍMICA DE LOS

ALIMENTOS/METODOS DE ANALISIS DE LOS
ALIMENTOS

SULLANA - PERÚ

2017
 DEDICATORIA

Esta monografía va dedicada a nuestros padres, como agradecimiento a su esfuerzo,

amor y apoyo incondicional, durante nuestra formación tanto personal como
profesional. A nuestro docente, por brindarnos su guía y sabiduría en el desarrollo de
este trabajo.
 INDICE

TEMAS
PAG.

I. INTRODUCCIÓN
II. OBJETIVOS
III. METODOLOGÍA
IV. MARCO REFERENCIAL
4.1.Bases Teóricas
4.2.Bases Conceptuales
V. APLICACIONES PRÁCTICAS
VI. RESULTADOS
VII. CONCLUSIONES
VIII. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
IX. ANEXOS Y APENDICE
9.1.Anexos
9.2.Apéndice
 I. INTRODUCCION

Todos los alimentos contienen elementos minerales formando parte de compuestos

orgánicos e inorgánicos. La incineración para destruir toda la materia orgánica cambia
su naturaleza; las sales metálicas de los ácidos orgánicos se convierten en óxidos o
carbonatos o reaccionan durante la incineración para formar fosfatos, sulfatos o haluros
y algunos elementos, como el azufre y los halógenos, pueden no ser completamente
retenidos en las cenizas perdiéndose por volatilización.

Debido a esto, la naturaleza y calidad de las variadas combinaciones minerales que se

encuentran en los alimentos son difíciles de determinar, aun cuando el resultado de la
incineración del material permite una orientación sobre su cantidad aproximada. En
general, las cenizas se componen de carbonatos originados de la materia orgánica y no
propiamente de la muestra; en las cenizas vegetales predominan los derivados del
potasio y en las animales los del sodio.

El carbonato potásico se volatiliza apreciablemente a 700oC y se pierde casi por

completo a 900oC, el carbonato sódico permanece inalterado a 700oC, pero sufre
pérdidas considerables a 900oC. Los fosfatos y carbonatos reaccionan además entre sí.
La determinación debe hacerse aumentando progresivamente la temperatura del horno,
hasta alcanzar el rojo oscuro (± 550oC).

No se debe dejar pasar de esta temperatura pues se podrían descomponer los carbonatos
presentes y se volatilizarían otras sustancias como los compuestos de fósforo
produciendo resultados erróneos. Otra forma de destruir la materia orgánica es por
oxidación húmeda, con ácido nítrico o sulfúrico concentrado.

Posteriormente, el residuo de cenizas puede utilizarse para el análisis del contenido de

algunos elementos que, ahora en forma predominantemente mineral, ofrecerán
características físicas y químicas que harán posible su identificación y determinación
mediante reacciones o pruebas rápidas y completas, con mayor facilidad, exactitud y
certeza.

II. OBJETIVOS

 conocerá las técnicas de determinación de cenizas en seco y el uso de la

mufla, así como los cálculos para evaluar el contenido de cenizas en una
muestra
 Determinar el porcentaje de humedad en los alimentos mediante el método del
secado del contenido de agua por el método de estufa.

III. METODOLOGÍA

Poner a masa constante un crisol de porcelana, perfectamente limpio,

introduciéndolo a la mufla a 550°C ± 25°C aproximadamente, durante una hora;
extraer el crisol de la mufla e introducirlo a una estufa a 125°C ± 5°C, durante al
menos 15 minutos. Pasar el crisol al desecador y dejar enfriar hasta temperatura
ambiente.

Determinar la masa del crisol en balanza analítica con aproximación de miligramos.

Registrar el dato como A.

Tomar una muestra representativa de dos gramos previamente secada y determinar

la masa del crisol con la muestra en balanza analítica con aproximación a
miligramos. Registrar el dato como B.

Incinere la muestra utilizando un mechero hasta que no emita humo y las paredes
del crisol estén blancas.

Introducir el crisol, con la muestra calcinada, a la mufla a 550°C ± 25°C

aproximadamente, durante una hora; extraer el crisol de la mufla e introducirlo a una
estufa a 125°C ± 5°C, durante al menos 15 minutos. Pasar el crisol al desecador y
dejar enfriar hasta temperatura ambiente.

Determinar el peso del crisol y del espécimen calcinado en balanza analítica con
aproximación de miligramos. Registrar el valor como C.

Dónde:
A= masa del crisol vació en gramos
B= masa del crisol y la muestra seca en gramos
C= masa del crisol y la muestra calcinada en gramos
IV. MARCO REFERENCIAL
4.1. Bases Teóricas
4.1.1. Determinación de cenizas.

Las cenizas representan el contenido en minerales del alimento; en general,

las cenizas suponen menos del 5% de la materia seca de los alimentos.

Los minerales, junto con el agua, son los únicos componentes de los
alimentos que no se pueden oxidar en el organismo para producir energía;
por el contrario, la materia orgánica comprende los nutrientes (proteínas,
carbohidratos y lípidos) que se pueden quemar (oxidar) en el organismo
para obtener energía, y se calcula como la diferencia entre el contenido en
materia seca del alimento y el contenido en cenizas.

Las cenizas se determinan como el residuo que queda al quemar en un horno

o mufla los componentes orgánicos a 550 ºC durante 5 h. En ocasiones es
interesante determinar las cenizas insolubles en ácido clorhídrico, que
pretenden representar el contenido del alimento en minerales indigestibles.

Como ya se ha descrito; las cenizas son el residuo inorgánico que queda tras
eliminar totalmente los compuestos orgánicos existentes en la muestra, si
bien hay que tener en cuenta que en él no se encuentran los mismos
elementos que en la muestra intacta, ya que hay pérdidas de volatilización y
por conversión e interacción entre los constituyentes químicos.

A pesar de estas limitaciones, el sistema es útil para concretar la calidad de

algunos alimentos cuyo contenido en cenizas totales, o sus determinaciones
derivadas que son cenizas solubles en agua, alcalinidad de las cenizas y
cenizas insolubles en ácido, está bien definido. Facilita, en parte, su
identificación, o permite clasificar el alimento examinado en función de su
contenido en cenizas.

Importación de determinar las cenizas:

La cantidad de cenizas representa el contenido total de minerales en los

alimentos. La determinación del contenido de cenizas puede ser importante
por varias razones:

Son una parte del análisis próximo para la evaluación nutricional. Las
cenizas son el primer paso en la preparación de una muestra de alimentos
 para análisis elemental específico.

La determinación del contenido de cenizas sirve para obtener la pureza de

algunos ingredientes que se usan en la elaboración de alimentos tales como:
azúcar, pectinas, almidones y gelatina.

El contenido de cenizas se usa como índice de calidad en algunos alimentos

como mermeladas y jaleas. En estos productos el contenido de cenizas es
indicativo del contenido de frutas en los mismos: por lo tanto, se le
considera como un índice de adulteración, contaminación o fraude.

Es importante en productos de cereales porque revela el tipo de refinamiento

y molienda. Ejemplo una harina de trigo integral (todo el grano) contiene
aproximadamente 2% de cenizas; mientras que la harina proveniente del
endospermo tiene un contenido de cenizas de 0,3%. Quiere decir que la
mayoría de las cenizas están en las cáscaras. Se puede esperar un contenido
de cenizas constante en productos animales, pero de otra fuente como las
plantas, este puede ser variable.

Se usa como índice de calidad en el vinagre. Hay normas al respecto. En

algunos productos no sólo porque se establece el contenido de cenizas total
sino además, el % de esa ceniza soluble en agua, en ácido y también la
alcalinidad que presenta.

Las cenizas contienen los elementos inorgánicos, mucho de los cuales son
de interés nutricional como es el caso del calcio, fósforo, etc.

Cuando en algún producto alimenticio hay un alto contenido de cenizas se

sugiere la presencia de algún adulterante inorgánico. El método más común
para determinar cenizas es la calcinación en mufla a temperaturas entre 500
y 600oC. Para determinar cenizas en azúcar se han recomendado métodos
basados en la conductividad eléctrica (vía húmeda).

El contenido de cenizas en carnes oscila entre 0,8 - 2% en base húmeda. En

frutas y hortalizas está comprendido entre 2 - 12%.

Los elementos minerales en los alimentos se encuentran en combinaciones

orgánicas e inorgánicas. Las sales inorgánicas, tales como: fosfato,
carbonato, cloruro, sulfato, nitrito de sodio, potasio, calcio, son comunes.
También pueden encontrarse presentes sales de ácidos orgánicos: málico,
oxálico, acéticos, péptico, etc., Por otra parte ciertos elementos minerales
pueden encontrarse formando complejos de moléculas orgánicas. A veces
en la determinación de cenizas es conveniente mezclar el producto con
arena como por ejemplo leche.

4.1.2. Métodos usados en la determinación de cenizas

Existen tres métodos para la determinación de cenizas que son:
- Calcinación (vía seca)
- Oxidación húmeda (digestión).
- Cenizas a baja temperatura(cenizas plasma)

4.1.2.1.Calcinación (vía seca)

Se refiere a la determinación de las cenizas en una mufla a

temperaturas que oscilan entre 500 y 600 ºC. El agua y sustancias
volátiles son evaporadas, mientras que las sustancias orgánicas
son incineradas en presencia del oxígeno del aire para producir
CO2 y óxido de nitrógeno. La mayoría de los minerales son
convertidos a óxidos, sulfato, fosfato, cloruro y silicato. Los
elementos tales como: Fe, Se, Pb y As, pueden volatilizarse
parcialmente con este procedimiento, es por ello que otros
métodos se deben usar como paso preliminar para análisis
elemental específico.

Las ventajas de este método son:

Es un método seguro y no requiere adición de reactivos y

sustancias del blanco.

Se requiere de una pequeña atención sólo para evitar la formación

de llamas y ello se logra subiendo la temperatura lentamente
hasta aproximadamente 200 ºC. Después que se ha quemado la
materia orgánica, se continua subiendo la temperatura hasta
aproximadamente 500 ºC.

Usualmente se pueden manipular varios crisoles a la vez y las

cenizas resultantes se pueden utilizar para muchos análisis como:
determinación, de elementos químicos, cenizas insolubles en
ácido y solubles e insolubles en agua.

Entre sus desventajas tenemos:

El largo tiempo que se requiere para la incineración (12-18 horas

o toda la noche). A pérdida de elementos volátiles y las
interacciones entre los componentes minerales y los crisoles.
Entre los elementos que se pueden perder por volatilización
tenemos: As, B, Cd, Cr, Fe, Pb, Hg, Ni, P, V, y Zn.

La determinación consiste en incinerar la muestra en mufla, hasta

ceniza blanca en una cápsula.
Los resultados se suelen expresar porcentualmente, tras aplicar la
siguiente relación;

% Cenizas = [(P1 – P2) * 100]/ (P – P2)

P es el peso en gramos de la cápsula más el de la muestra;

P1 es el peso en gramos de la cápsula más las cenizas;
P2 es el peso en gramos de la cápsula vacía

Procedimiento

Pesar la muestra a la décima de mg dentro de una cápsula de

porcelana previamente calcinada a 500-550°C (rojo sombra),
enfriada en desecador y pesada al tomar temperatura ambiente.

Muestras sólidas: Calentar sobre triángulo de pipas o tela

metálica hasta residuo carbonoso. Luego calcinar en mufla a 500-
550°C hasta cenizas blancas o de color gris claro y peso
constante. Enfriar en desecador y pesar al alcanzar la temperatura
ambiente.

Muestras líquidas: Evaporar hasta sequedad a BM y continuar

como lo especifica la técnica para muestras sólidas. Si las cenizas
quedan con trazas de carbón, humedecerlas con un poco de agua
(en cápsula fría), romper las partículas de carbón con una varilla
de punta achatada y evaporar cuidadosamente a sequedad sobre
triángulo o tela metálica antes de volver a calcinar. Repetir este
tratamiento tantas veces como sea necesario.

Cenizas previo lavado de masa carbonosa

En cápsula tarada se pesan 5 gr de muestra y se procede a su
incineración directa sobre tela metálica. Obtenida la masa
carbonosa se trata con agua destilada caliente y luego se filtra por
papel de filtro de cenizas conocidas.

El líquido filtrado se hace evaporar a B.M. en la cápsula que

previamente, conjuntamente con el papel de filtro utilizado se ha
calcinado en mufla a cenizas blancas, evaporado todo el líquido,
se lleva la cápsula a estufa, y luego de 30 min se pesa.

Respecto al análisis de minerales, es frecuente que se determine

el contenido de ciertos macrominerales en los alimentos, como
calcio, fósforo y magnesio; los minerales se analizan
 generalmente mediante espectrofotometría de absorción atómica
ó mediante colorimetría. El análisis de oligoelementos suele ser
caro y tedioso, por lo que no se realiza habitualmente; lo que se
hace para compensar eventuales deficiencias es suplementar las
raciones con una cantidad generosa de corrector vitamínico-
mineral.

4.1.2.2.Oxidación húmeda(Digestión húmeda)

Es un procedimiento en el cual se oxidan las sustancias orgánicas
usando ácidos y agentes oxidantes o sus combinaciones. Los
minerales son solubilizados sin volatilización. Las cenizas
húmedas son preferibles a menudo a las cenizas secas como una
preparación para un análisis elemental especifico. La necesidad
de vigilancia constante y la posibilidad de altos valores del
blanco, hacen al método menos adecuado para el trabajo de
rutina.

El procedimiento consiste en oxidar la muestra en presencia de

ácido nítrico, sulfúrico, perclórico y peróxido de hidrógeno,
proporcionando calor hasta lograr la destrucción de toda la
materia orgánica y que aparezcan humos blancos. Los ácidos se
pueden usar en diferentes combinaciones, teniendo cuidado con
el perclórico que es explosivo.

Este método es muy aplicado a muestras con alto contenido en

grasas (carnes y derivados).

La oxidación húmeda posee ventajas frente a la calcinación en

seco, ya que se utilizan temperaturas más bajas (menos de 350ºC)
y hay poca probabilidad de pérdida de los elementos por
volatilización. El tiempo de la oxidación es corto.

Entre sus desventajas se tienen:

- Se toma virtualmente todo el tiempo del operador.
- Se usan reactivos corrosivos y solamente se puede manipular
un pequeño número de muestras.

4.1.2.3. Cenizas a baja temperatura(cenizas plasma)

Se refiere a un tipo específico de método de cenizas secas en la

cual los alimentos son oxidados en un vacío parcial por oxígeno
naciente, formado por un campo electromagnético. Las cenizas
así son obtenidas a una temperatura mucho más baja que con la
mufla, previniendo la volatilización de muchos elementos. Las
 estructuras cristalinas usualmente permanecen intactas.

La mayor desventaja es la pequeña capacidad para las muestras y

lo caro del equipo.

Debido a que ciertos alimentos poseen alto contenido de

minerales, el contenido de cenizas se hace importante. Se puede
esperar un contenido constante de cenizas de productos de
animales, pero de otras fuentes como las plantas, este puede ser
variable.
Las ventajas de este método son:

- Es un método seguro y no requiere adición de reactivos y

sustancias del blanco.
- Se requiere de una pequeña atención sólo para evitar la
formación de llamas y ello se logra subiendo la
temperatura lentamente hasta aproximadamente 200°C.
Después que se ha quemado la materia orgánica, se
continua subiendo la temperatura hasta aproximadamente
500°C.
- Usualmente se pueden manipular varios crisoles a la vez y
las cenizas resultantes se pueden utilizar para muchos
análisis como: determinación, de elementos químicos,
cenizas insolubles en ácido y solubles e insolubles en
agua.

Entre sus desventajas tenemos:

- El largo tiempo que se requiere para la incineración (12-
18 horas o toda la noche).
- La pérdida de elementos volátiles y las interacciones entre
los componentes minerales y los crisoles.
- Entre los elementos que se pueden perder por
volatilización tenemos: As, B, Cd, Cr, Fe, Pb, Hg, Ni, P,
V, y Zn.

4.1.3. Contenido de cenizas en los alimentos.

El contenido de cenizas de la mayoría de los alimentos frescos

raramente es mayor de 5%. Aceites puros y grasas generalmente
contienen poca cantidad o nada de cenizas. Los productos tales como
tocino puede contener 6% de cenizas y la carne seca de res puede
poseer un contenido tan alto como 11,6% (base húmeda. Grasas,
aceites y mantequillas varían de 0,00 a 4,09%; mientras que
productos secos varían de 0,5 a 5.1%. Frutas, jugo de frutas y
 melones contienen de 0,2, a 0,6% de cenizas; mientras que las frutas
secas contienen de 2,4 a 3,5%. Harinas y comidas varían de 0,3 a 1
.4%.

El almidón puro contiene 0,3% y el germen de trigo 4,3%. Se podría

esperar que el grano y sus derivados con salvado tendrían un
contenido superior. Nueces y derivados contienen de 0,8 a 3,4% de
cenizas; mientras que a carne, aves y alimentos marinos contienen
entre 0,7 y 1,3% de cenizas.

4.1.4. Análisis de cenizas

Preparación de las muestras: Entre 2 y 10 g de muestra son

generalmente usados para determinar cenizas. Para este propósito, la
molienda o trituración probablemente no alterarán mucho el
contenido de cenizas; sin embargo si estas cenizas son un paso previo
para la determinación de minerales se debe tener cuidado ya que
puede haber contaminación por micronutrientes ya que los molinos
son hechos de metal, el uso repetido de materiales de vidrio pueden
ser fuente de contaminación; el agua también puede ser fuente de
contaminación, por ello es conveniente usar agua destilada
desionizada.

Los materiales de las plantas son generalmente secados antes de la

molienda por los métodos de rutina. La temperatura de secado es de
pequeñas consecuencias para las cenizas. Sin embargo la muestra
puede ser usada para determinaciones múltiples (proteína, fibra, etc.).
Los materiales de las plantas con 15% o menos de humedad pueden
ser incinerados sin secado previo.

Los productos de animales y especias requieren tratamiento previo a

la incineración porque su alto contenido en grasas, humedad o azúcar
pueden producir pérdidas de muestra.

Las carnes y azúcares necesitan ser evaporados por secado en baño

de vapor o con una lámpara infrarroja. Una o dos gotas de aceite de
oliva se puede añadir para permitir escapar al vapor cuando se forma
como una costra sobre el producto.

La llama y el humo pueden aparecer en la incineración de muchos

productos (quesos, alimentos marinos, especias, etc.). No se debe
subir bruscamente la temperatura de la mufla para evitar la formación
de llamas que provocan pérdidas de las muestras. La temperatura se
debe subir lentamente hasta 200oC y dejarla allí hasta quemar toda la
 materia orgánica (desprendimiento de humo sin llama), después se
sube lentamente hasta 500oC aproximadamente cuando se trate del
método de incineración. En este método a veces la selección de los
crisoles se hace crítica porque ello depende de su uso específico.
Existen crisoles de cuarzo, vycor, porcelana, platino, silica etc.

Los crisoles de cuarzo son resistentes a los ácidos y halógenos pero

no a los álcalis a temperaturas altas. Los vycor son estables hasta
900oC; pero los Gooch Pyrec están limitados hasta 500oC. Los de
porcelana se asemejan al cuarzo en sus propiedades físicas pero se
quiebran con los cambios bruscos de temperaturas, son económicos.
Los de acero son resistentes a los ácidos y álcalis, son baratos pero
están constituidos por cromo y níquel los cuales son fuentes posibles
de contaminación. Los crisoles de platino son muy inertes y
probablemente los mejores pero son muy caros para uso rutinario.
Los de sílica son atacados por alimentos ácidos.

Todos los crisoles deben ser marcados con creyón de grafito para su
identificación ya que otros tipos de marcadores generalmente se
borran con las altas temperaturas.

En muchos alimentos, además de determinar las cenizas totales, es

conveniente determinar también las cenizas solubles e insolubles en
agua. Su alcalinidad y la proporción de cenizas solubles en ácido.

4.1.5. Métodos Usados en la Determinación de Minerales en Cenizas

4.1.5.1. Análisis gravimétrico.

Las formas insolubles de los minerales son precipitados,

lavados, secados y pesados para estimar el contenido de
minerales utilizando procedimientos gravimétricos. El análisis
gravimétrico está basado en el hecho de que los elementos
constituyentes en cualquier compuesto puro están siempre en las
mismas proporciones por peso, por ejemplo, en el NaCI siempre
hay un 39,3% de Na(100 x 23 / 58,5). En análisis gravimétrico,
el constituyente deseado es separado de las sustancias
contaminantes por precipitación selectiva y entonces lavado para
minimizar cualquier adherencia o elementos atrapados. El
precipitado es entonces secado y pesado. El peso del elemento
mineral está en la misma proporción del peso del compuesto,
igual que como está en el complejo precipitado. El cloruro por
ejemplo es a menudo precipitado por cloruro de plata, el cual es
lavado, secado y pesado. El peso del cloruro puede entonces ser
 calculado del peso del cloruro de plata, porque el cloruro es el
24,74% del peso molecular del AgCl.

El calcio puede ser determinado por precipitación como oxalato,

y convertido a CaO por ignición y reportado como peso de
calcio/peso de muestra (Ver Suzanne, 1995. método
modificado).

Los procedimientos gravimétricos son adaptados mejores a

tamaños grandes de muestras y son generalmente limitados a
alimentos que contienen a grandes cantidades de los elementos a
ser determinados. Los procedimientos que usan AgNO2 han sido
usados para cuantificar cloruros. La mayoría de los elementos
traza están en baja cantidad en los alimentos cuyo procedimiento
gravimétrico son demasiado largos para tener un valor analítico.

Una desventaja de los procedimientos gravimétricos es el

tiempo extra en la segunda ignición donde el CaC204 es
convertido en CaO. Lavados repetidos tienden a solubilizar algo
del CaC2O4. Sin embargo la co-precipitación de otros minerales
necesitan los pasos del lavado.

4.2.Bases Conceptuales

Cenizas: se refiere a cualquier material inorgánico, como minerales,

presentes en los alimentos. Se llama ceniza ya que es un residuo que queda
después de que el calentamiento elimina el agua y los materiales orgánicos
como la grasa y la proteína. Los científicos de alimentos hacen "cenizas" de
alimentos para poder examinar el material sobrante y determinar mejor el
contenido de un alimento. Las cenizas pueden incluir tanto compuestos con
minerales esenciales como el calcio y el potasio, como materiales tóxicos
como el mercurio. En general, cualquier alimento natural tendrá menos de 5
por ciento de cenizas en el contenido, mientras que algunos alimentos
procesados pueden tener un contenido de cenizas de más del 10 por ciento.

Calcinación: Se refiere a la determinación de las cenizas en una mufla a

temperaturas que oscilan entre 500 y 600oC. El agua y sustancias volátiles
son evaporadas, mientras que las sustancias orgánicas son incineradas en
presencia del oxígeno del aire para producir CO2 y óxido de nitrógeno. La
mayoría de los minerales son convertidos a óxidos, sulfato, fosfato, cloruro y
silicato. Los elementos tales como: Fe, Se, Pb y As, pueden volatilizarse
parcialmente con este procedimiento, es por ello que otros métodos se deben
usar como paso preliminar para análisis elemental específico
Peña c. (diciembre, 2010). Determinación de cenizas totales o residuos minerales. En
línea (10 de octubre 2017) http://avibert.blogspot.com/2010/12/determinacion-de-
cenizas-totales-o.html

Ing. Ramos D. Análisis de los alimentos. Universidad nacional de san Antonio abad En
línea (10 de octubre 2017) https://vdocuments.net/analisis-quimica-de-los-
alimentos.html