INGENIERÍA DE MINAS GEOLOGÍA Y METALURGIA.

CONTENIDO:

Introducción…………………………………………….…………….………….2

Objetivos…………………………………………………………………………3

Fundamento teórico………………………………….……………......................3

Detalles experimentales…………………… ….……………….…..…………....4

A) Procedimiento.
B) Reactivos químicos utilizados.
C) Relación de materiales y equipos.

Cálculos y resultados ………………………………….…………………….…..8

Conclusiones…………………………………………………………….….……10

Recomendaciones………..……..………………………….……..…….….…….10

Bibliografía

Anexo

pág. 1
 INGENIERÍA DE MINAS GEOLOGÍA Y METALURGIA.

INTRODUCCION

En esta marcha analítica de separación e identificación del grupo v o grupo de

los metales alcalinos tememos a los siguientes iones: Mg+2, Na+, K+ y NH4+ que entre el
Mg+2 y NH4+ no tiene relación con los metales alcalinos pero se les considera y se les
analiza en este grupo.

En la marcha analítica del grupo numero V de cationes tuvimos dificultades por

no contar con los reactivos necesarios y por eso tan solo hicimos algunos de los
experimentos.

Para el NH4+ se calienta y, si se desprende amoníaco entonces existe este catión.

También se puede agregar el reactivo de Nesster y, si existe amonio da un precipitado
de color amarillo.

Para el K+: la mejor forma de reconocerlo es a la llama, la que da una coloración

violeta. También se puede agregar cobaltonitrito sódico; en medio débilmente ácido si
existe K+ da un precipitado amarillo.

Para el Mg2+ se puede hacer al final del análisis. Se añade NaOH y magnesón. Si
existe Mg2+ con magnesón da un precipitado de color azul.

El Na+ se puede identificar porque al añadir amarillo titanio da un color rojo. Si

existe Na+ con reactivo de Kalthoff da un precipitado amarillo. También se puede hacer
porque si se acerca una llama esta es de color amarilla intensa y es duradera.

pág. 2
 INGENIERÍA DE MINAS GEOLOGÍA Y METALURGIA.

PRACTICA N° 8

SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE CATIONES DEL GRUPO V O

GRUPO DE LOS METALES ALCALINOS.

OBJETIVO GENERAL

Separar e identificar a los cationes del grupo V, estos cationes no precipitan con
los reactivos de los grupos anteriores.

FUNDAMENTO TEORICO

Los cationes conformantes de este grupo son: Mg+2, Na+, K+ y NH4+ y no

precipitan con los reactivos de los grupos anteriores, por que el sodio y potasio son
metales alcalinos, el amonio se incluye en éste grupo porque sus compuestos son
semejantes a los de los metales alcalinos, en particular a los del potasio. Al magnesio se
lo incorpora a éste grupo a pesar de estar asociado con los alcalinos térreos, porque su
carbonato no precipita con solución de carbonato de amonio en presencia de cloruro de
amonio.
Si la muestra es general, se supone que los cationes del grupo I hasta el IV se
han separado en la forma descrita, o que solamente están presentes los cationes del
grupo V, si se emplea el filtrado proveniente del grupo IV, éste contiene abundancia de
sales de amonio que fueron adicionadas en el transcurso del análisis de los grupos
anteriores. Por ésta razón, aun cuando el catión NH4+ se incluye en éste grupo por no
precipitar con los reactivos de los grupos precedentes su investigación debe hacerse
directamente al inicio, provocando su eliminación en forma de NH3 por la acción de un
álcali fuerte.
También puede contener el líquido problema en éste grupo, pequeñas cantidades
de alcalinos térreos, debido a la pequeña solubilidad de sus carbonatos en NH4Cl, estas
pequeñas cantidades, pueden interferir en el ensayo de la llama de los alcalinos y en la
precipitación del Mg como fosfato, por lo que previamente deben eliminarse por adición
de gotas de (NH4)2S04 y (NH4)2C204.
El Mg+2, se identifica precipitándolo al estado de MgNH4P04, teniendo en cuenta
las dificultades de ésta precipitación, por la tendencia a formar soluciones
sobresaturadas y comprobando siempre el magnesio en el precipitado ya que éste, puede
ser debido a otros cationes alcalino térreos o al Al+3 o Mn+3 que hayan pasado hasta
aquí, y su comprobación se lleva a efecto con los reactivos magneson, amarillo de titan,
difenil carbazida y quinalizarina, previa disolución del precipitado de Mg+2 en HCl
diluido. Dado que éstos reactivos son extremadamente sensibles y que sí no se tiene

pág. 3
 INGENIERÍA DE MINAS GEOLOGÍA Y METALURGIA.

mucha práctica, no permiten distinguir entre indicios y cantidades apreciables del

catión, es mejor precipitar primero el Mg+2 como fosfato y utilizar los reactivos
orgánicos como mera identificación del precipitado. La pequeña cantidad de sal
amoniacal procedente de la disolución del fosfato no interfiere las reacciones citadas.
Para la identificación del potasio estorban las sales amoniacales, por lo que es
necesario eliminarlas por calcinación cuidadosa. En el residuo de calcinación de la
disolución acuosa se reconocen al potasio con cobaltinitrito de sodio y al sodio con
acetato de uranilo y cinc (o acetato de uranilo y magnesio), además como las sales de
Na+ y K+ son volátiles imparten a la llama del mechero colores característicos.
Un método más rápido para reconocer los alcalinos y el ión amonio que además
tiene la ventaja de eliminar también: C204-2, P04-3 y S04-2 que pueden perturbar la
apreciación de pequeñas cantidades de éstos cationes y de evitar las numerosas
impurezas de alcalinos que pueden introducirse con los reactivos de la marcha
sistemática, consiste en identificarlos directamente en el líquido problema original antes
de haber añadido ningún reactivo.

DETALLES EXPERIMENTALES:

A) PROCEDIMIENTO

1. Precipitación de los alcalinos térreos.

El líquido problema primeramente se debe concentrar a la mitad de su volumen,
luego se agregan de 2 a 4 gotas de oxalato de amonio, (NH4)2C204 y 2 a 4 gotas de
sulfato de amonio (NH4)2S04. Se lleva a ebullición hasta que el volumen de la muestra
sea de 2 mL, se enfría y se centrifuga, el precipitado formado debe ser de poco volumen
y consistir de finos cristales blancos, éste precipitado se desecha, la solución se decanta
a un pequeño vaso de precipitación y de ésta manera queda lista para la identificación
del magnesio, sodio y potasio.

2. Reconocimiento del magnesio.

El líquido proveniente de la filtración se divide en dos porciones, uno para el
reconocimiento del magnesio y el otro para el reconocimiento del sodio y potasio.
Existen dos pruebas para la investigación del Mg+2.
a) la primera es hacerla precipitar como MgNH4P04.6H2O de color blanco, a partir
de una solución que es básica por efecto del amoniaco, la segunda es una prueba
ulterior, efectuada por la precipitación del Mg (OH)2 el cual es blanco y muy

pág. 4
 INGENIERÍA DE MINAS GEOLOGÍA Y METALURGIA.

insoluble. El Mg (OH)2 es difícil de observar pero puede ser inducido a absorber

ciertos colorantes y así llegar a ser fácilmente visible.
A la porción destinada para la identificación del magnesio, se agrega una solución
de NH4Cl y gota a gota una solución de NH4OH, hasta que la solución sea alcalina y
luego una solución de Na2HP04, se agita fuertemente, se calienta y se deja enfriar, se
frotan las paredes del recipiente con una varilla de vidrio y se deja en reposo, al cabo de
unos minutos se formara un precipitado blanco cristalino de MgNH4P04.6H2O, esto nos
indica la presencia de magnesia.
b) La confirmación de la existencia de magnesio, posteriormente se puede realizar
como sigue:
Se centrifuga el precipitado de fosfato y se lava dos veces con una solución muy
diluida de amoníaco, se separa el líquido y desechado. Se disuelve el precipitado con
gotas de HCl diluido en caliente.

La solución resultante se divide en 4 alicuotas:

b.1 A la primera alícuota se pone en un tubo de ensayo, luego se adicionan gota a gota
NaOH diluido hasta que la solución sea fuertemente alcalina, luego se adicionan 2
gotas del reactivo magneson (pnitrobenceno-azoresorcinol), calentar un poco y
centrifugar, la presencia de un precipitado azul indica presencia de magnesio.
El colorante magneson, probablemente se adsorbe sobre la superficie del Mg
(OH)2, por consiguiente no hay reacción entre el precipitado y el colorante.
 Preparación del reactivo magneson.- Se prepara disolviendo 0.001g del
colorante en 100 mL de NaOH 1 N.
b.2 A la segunda alícuota se pone en un tubo de ensayo, al cual se alcaliniza con NaOH
y se agregan 2 gotas de amarillo de titan, la formación de un precipitado rojo
comprueba la existencia del magnesio.
 El reactivo amarillo de titan es una solución acuosa al 0.1 %.
b.3 A la tercera alícuota se pone en un tubo de ensayo, luego se agrega gota a gota
NaOH hasta que la solución sea alca!ina, se forma un precipitado de Mg(OH)2, luego
se agregan algunas gotas del reactivo difenil carbazida, la formación de un
precipitado rojo violeta, debido a la formación de una laca, indica la presencia de
magnesio.
 Preparación del reactivo difenil carbazida.- Se prepara disolviendo 0,2g de
difenil carbazida en 10 mL de ácido acético gracial y diluyendo a 100 mL con
alcohol puro.

pág. 5
 INGENIERÍA DE MINAS GEOLOGÍA Y METALURGIA.

b.4 A la cuarta alícuota se agregan gotas de NaOH hasta que la solución sea alcalina,
luego se agregan 2 gotas del reactivo quinalizarina, la aparición de un precipitado o
coloración azul indica la presencia de magnesio.
 Preparación del reactivo quinalizarina.- Se prepara disolviendo 0,01 - 0,02 g.
de quinalizarina en 100 mL de alcohol, se puede usar también una solución al
0,05% de NaOH.

3. Eliminación de sales amoniacales.

La porción destinada para el reconocimiento del sodio y potasio, se pasa a un
pequeño vaso de precipitados, se añaden 2 gotas de HN03 concentrado y se evapora a
sequedad completa, operando con precaución para evitar salpicaduras, después se
continúa calentando hasta que dejen de desprender humos blancos de sales amoniacales
(el HN03 tiene doble objeto, formar NH4N03 el cual fácilmente se descompone y
eliminar a agentes reductores).
Con el residuo resultante de ésta operación puede hacerse un ensayo de
coloración a la llama, ya que es el modo más confiable para identificar éstos dos
elementos Na y K.
Para ello, se toma un poco del residuo y se pone sobre una placa de toque, se
humedece con un poco de HCl concentrado y con una aguja de platino se realiza el
ensayo de coloración a la llama. La aparición de una llama de color amarillo intenso que
se extiende en todas direcciones, cuya intensidad de la llama desaparece en unos
cuantos segundos, indicará la presencia de sodio, mientras que la aparición de una llama
de un color violeta indicará la presencia del potasio. La llama del potasio es mucho
menos intensa que la del sodio, a tal grado que la llama del sodio enmascara a la llama
del potasio; por lo tanto, en un ensayo a la llama cuando existe una mezcla de Na y K,
es necesario observar la llama a través de un vidrio azul de cobalto. El vidrio azul
absorbe el color amarillo de la llama del sodio, pero deja pasar el violeta, así se puede
identificar el potasio.
La confirmación de la presencia del sodio y potasio en la muestra se realiza por vía
humedad mediante los siguientes procedimientos.

4. Reconocimiento del sodio.

Aunque ésta prueba no es muy confiable sirve para ilustrar que al menos existe un
compuesto de sodio, que es solo muy ligeramente soluble. El compuesto insoluble
producido generalmente es el acetato de uranilo de cinc y sodio, de color amarillo
pálido.

pág. 6
 INGENIERÍA DE MINAS GEOLOGÍA Y METALURGIA.

 El residuo sólido preveniente de la evaporación, se disuelve en 1 mL de agua (si

hubiese residuo insoluble se centrifuga y el precipitado se desecha), se agita bien
y se separa en 2 porciones de 0,5 mL cada uno; uno para el análisis del sodio y
la otra para el potasio.
 A los 0,5 mL de solución para análisis del sodio, se agrega el reactivo acetato de
uranilo y cinc, se agita y se deja en reposo y a los pocos minutos se formará un
precipitado amarillo pálido, que indica la presencia del sodio.
 Preparación del reactivo acetato de cinc y uranilo: se disuelve 100 g de acetato
de uranilo en 6 gotas de ácido acético al 30%, se calienta si es necesario y se
diluye con agua a 50 mL (solución A); en otro recipiente se agita 30 g de acetato
de cinc con 3 g de ácido acético al 30% y se diluye con agua a 50 mL (solución
B), luego se mezclan las dos soluciones.
El reactivo acetato de magnesio y uranilo (alternativo al anterior), se prepara
calentando una mezcla de 20g de acetato de uranilo cristalizado, 66 g de acetato de
magnesia cristalizado, 25 mL de ácido acético glacial, 175 mL de agua destilada hasta
disolución de la mayor parte de las sales, se deja en reposo durante 24 horas y se filtra.

5. Reconocimiento del potasio.

Esta prueba no es del todo confiable ya que las sales de amonio reaccionan
exactamente de la misma manera que las de potasio.
A los 0,5 mL de solución para análisis de potasio, se añaden gotas de ácido acético
hasta solución acida y una pizca de cobaltinitrito sódico sólido o unas gotas de solución
reciente (las soluciones de cobaltinitrito de sodio son inestables) se agita, se calienta
suavemente y se deja reposar unos minutos, la aparición de un precipitado amarillo
cristalino de cobaltinitrito de potasio y sodio; K2NaCo (N02)6 confirma la presencia del
potasio.
 Preparación del reactivo cobaltinitrito de sodio. Se prepara disolviendo en 3
mL de agua destilada 0,5 g de cobaltinitrito sódico, se conserva poco tiempo,
por destrucción lenta del complejo. Otra forma de preparación es disolviendo 12
g de Co (N03)2.6H2O en 30 mL de agua, a parte se disuelven 20 g de NaN02 en
30 ml de agua, se mezclan las dos soluciones con agitación vigorosa y se
agregan 5 mL de ácido acético glacial, se agita bien, se diluye a 250 mL se deja
en reposo durante varios días y se filtra, la solución se conserva tan solo durante
unas cuantas semanas porque es inestable.

pág. 7
 INGENIERÍA DE MINAS GEOLOGÍA Y METALURGIA.

6. Reconocimiento del ión amonio.

Esta prueba siempre se realiza en la muestra problema original. A 1 mL de solución
problema original se añade NaOH hasta reacción fuertemente alcalina, se calienta
suavemente con precaución, si existe amonio, se desprenderá amoníaco.

B) REACTIVOS QUÍMICOS

 HCl diluido.
 K2NaCo(N02)6
 HN03 cc
 NaOH cc
 Acetato de uranilo y zinc. Magneson, quinalizarina
 Na2HP04(s)
 (NH4)2C204 0,3 M
 (NH4)2S04 0,2M

C) MATERIALES Y/O INTRUMENTOS

 2 vasos de 150 ml
 2 matraces de 150 ml 4 tubos de ensayo
 1 varilla
 Papel de filtro Tornasol
 Embudo
 Gradilla
 Cocinilla eléctrica
 Mechero bunsen

CÁLCULOS Y RESULTADOS

A.- Establezca las reacciones químicas de separación e identificación de los

cationes del grupo V, así como las observaciones realizadas en cada paso.

1. Precipitación de los alcalinos térreos.

Las reacciones químicas son:

Ba+2 + S04-2 → BaS04 pp blanco

Sr+2 + S04-2 → SrS04 pp blanco
Ca+2 + C204-2 → CaC204 pp blanco

2. Reconocimiento del magnesio.

a) La reacción química es:
Mg+2 + NH4+1 + P04-3 + 6H2O → MgNH4P04.6H2O
pp blanco cristalino

b) la reacción que se produce es:

2H3O+ + MgNH4P04 .6H2O → Mg+2 + NH4+1 + H2P04-1 + 8H2O

pág. 8
 INGENIERÍA DE MINAS GEOLOGÍA Y METALURGIA.

b.1) La reacción química es:

Mg+ + 20H- → Mg (OH)2 pp blanco
Mg (OH)2 + Magneson (colorante) → pp azul

b.2) La reacción química es:

Mg + 20H- → Mg (OH)2 pp blanco
+2

Mg (OH)2 + amarillo de titan (colorante) → pp rojo

b.3) La reacción química es:

Mg+2 + 20H- → Mg (OH)2 pp blanco
Mg (OH)2 + difenil carbazida (colorante) → rojo violeta

b.4) La reacción química es:

Mg+2 + 20H- → Mg (OH)2 pp blanco
Mg (OH)2 + quinalizarina (colorante) → azul

3. Eliminación de sales amoniacales.

La reacción química es:
NH4+ + N03- → NH4N03 → N20 + 2H2O

4. Reconocimiento del sodio.

La reacción química es:
Na+ + Zn (UO2)3(C2H3O2)9- + 9H2O → NaZn (UO2)3(C2H3O2)9.9H2O
pp amarillo pálido

5. Reconocimiento del potasio

La reacción química que se produce es:

Na3Co (N02)6 → 3Na+ + Co (N02)6-3

2K+ + Na+ + Co (N02)6-3 → K2NaCo (N02)6 pp amarillo cristalino

6. Reconocimiento del ión amonio.

La reacción química es:
NH4+ + OH- → NH3 + H20

Que se identifica por:

a. Por su olor característico a amoniaco (oler con cautela el vapor)
b. Por formación de humos blancos de cloruro de amonio, cuando se mantiene
sobre el vapor una varilla de vidrio humedecido con HCl concentrado.
NH3 + HCl -+ NH4Cl

pág. 9
 INGENIERÍA DE MINAS GEOLOGÍA Y METALURGIA.

c. Por el viraje a azul del papel de tornasol rojo húmedo, expuesto a los
vapores que salen del recipiente.
d. Porque ennegrece el papel de filtro humedecido con solución de nitrato
mecurioso, cuando se pone en contacto con los vapores que se desprenden
(ésta es la reacción más segura).
La reacción es:
2Hg2 (N03)2 + 4NH3 + H20 → [OHg2.NH2] N03 + 2Hg + 3NH4N03

COCNCLUSIONES:

 Así mismo se observo en la segunda experiencia con la utilización del mechero

de bunsen como fuente de calor para detectar la presencia de los iones metálicos,
al tener la llama el contacto con los diferentes cloruros la llama se tornase de
diferentes colores, variando según la temperatura. Aunque la prueba sólo dé la
información cualitativa, no datos cuantitativos sobre la proporción real de
elementos en la muestra.

 Ensayos a la llama: Algunos metales pueden dar un color característico cuando

una muestra se coloca en la llama de un mechero.

RECOMENDACIONES:

 Realizar los experimentos con mucha paciencia porque los resultados salen
pero con mucha lentitud.
 Identificar bien el reactivo precipitante y el reactivo para el lavado.
 Lavar bien los instrumentos que se van a utilizar.
 Prepara con cuidado las mesclas por que reaccionan de manera abrupta.
 Lavar bien el precipitado sino quedan impurezas.
 Calentar y/o hervir en la campana extractora.

pág. 10
INGENIERÍA DE MINAS GEOLOGÍA Y METALURGIA.

BIBLIOGRAFIA:

 Manual de Laboratorio de Química Analítica “Cualitativa - Cuantitativa”

Ing. M. Sc. EDELL D. ALIAGA ZEGARRA- Ing. M.Sc. EDSON G.
YUPANQUI TORRES.

 http://sisbib.unmsm.edu.pe/bibvirtualdata/publicaciones/ing_quimica/vol5_n
2/a09.pdf

 http://www.monografias.com/trabajos73/analisis-cualitativo-
cationes/analisis-cualitativo-cationes2.shtml

pág. 11