CRISTALIZACION
CRISTALIZACION
CRISTALIZACION
1. INTRODUCCION
La cristalización es una operación de transferencia de materia en la que se produce la
formación de un sólido (cristal o precipitado) a partir de una fase homogénea (soluto en
disolución o en un fundido).
Destaca sobre otros procesos de separación por su potencial para combinar purificación y
producción de partículas en un solo proceso. Comparado con otras operaciones de
separación la cristalización en disolución presenta ventajas y desventajas.
VENTAJAS
DESVENTAJAS
Destaca sobre otros procesos de separación por su potencial para combinar purificación y
producción de partículas en un solo proceso.
Las características que una sustancia debe cumplir para formar cristales son:
Además influyen:
Diluida
Concentrada
Saturada
Sobresaturada
Sobresaturación
Es mejor utilizar un disolvente con un punto de ebullición que sobrepase los 60°C, pero que
a su vez sea por lo menos 10°C más bajo que el punto de fusión del sólido que se desea
cristalizar. En muchos casos se necesita usar una mezcla de disolventes y conviene probar
diferentes mezclas para encontrar aquella que proporciona la cristalización más efectiva.
Para poder ser transferido a la fase sólida, es decir, cristalizar, un soluto cualquiera debe
eliminar su calor latente o entalpía de fusión, por lo que el estado cristalino además de ser el
mas puro, es el de menor nivel energético de los tres estados físicos de la materia, en el que
las moléculas permanecen inmóviles unas respecto a otras, formando estructuras en el
espacio, con la misma geometría, sin importar la dimensión del cristal.
ETAPAS DE LA CRISTALIZACION
-Nucleación: formación de los primeros iones a partir de los iones o moléculas que se
encuentran en el seno de la disolución. Puede ser que estos primeros cristales que se
forman, se destruyan debido a un proceso inverso a la nucleación. Dentro de la nucleación
podemos distinguir entre Nucleación primaria y nucleación secundaria.
Un cristal se puede definir como un sólido formado por átomos, iones o moléculas, que
guardan una distribución ordenada y repetitiva. Es una de las formas de la materia más
altamente organizadas. Los átomos, iones o moléculas están situados en redes
tridimensionales o cristalinas. Las distancias interatómicas en un cristal entre estos planos
imagina- rios o redes cristalinas, así como los ángulos entre estos planos, se miden por
medio de difracción de rayos X.
El modelo o distribución de la red cristalina se repite en todas direcciones.
Los cristales se muestran como poliedros de caras planas y vértices agudos. Los tamaños
relativos de las caras y de los bordes de diferentes cristales de un mismo material pueden
diferir bastante. Sin embargo, los ángulos entre las caras equivalentes de todos los cristales
de un mismo material, son siempre iguales y característicos del mismo. De esta forma, los
cristales se clasifican con base en los ángulos interfaciales.
Existen siete clases de cristales, dependiendo de la distribución de los ejes a los que se
referen los angulos:
1.- Sistema cúbico. Tres ejes iguales que forman ángulos rectos entre sí.
2.- Sistema tetragonal. Tres ejes que forman ángulos rectos entre sí, con uno de
los ejes más largo que los otros dos.
3.- Sistema ortorrómbico. Tres ejes a ángulos rectos entre sí, todos de tamaño
diferente.
4.- Sistema hexagonal. Tres ejes iguales en un plano formando ángulos de 60”
entre sí y un cuarto eje formando un ángulo recto con este plano y ‘no
necesariamente de la misma longitud.
5.- Sistema monoclínico. Tres ejes desiguales, dos a ángulos rectos en un plano y
el tercero formando cierto ángulo con dicho plano.
6.- Sistema triclínico. Tres ejes desiguales que forman ángulos desiguales entre sí
que no son de 60” ni de 90”.
7.- Sistema trigonal. Tres ejes iguales con la misma inclinación.
DISEÑO DE CRISTALIZADORES
DISPOSITIVOS DE CRISTALIZACIÓN
Además la trayectoria y la velocidad de flujo de la lechada dentro del cuerpo del cristalizador
deben ser de tal índole que el volumen contenido en el cuerpo sea activo. Esto quiere decir
que puede haber cristales suspendidos dentro del cuerpo debido a la turbulencia y que son
eficaces para aliviar la sobresaturación creada por la reducción de temperatura de la
lechada, al pasar por el intercambiador. Evidentemente la bomba de circulación es parte del
sistema de cristalización y es preciso prestar atención cuidadosa a este tipo y sus
parámetros operacionales para evitar influencias indebidas de la nucleación. Este tipo de
equipo produce cristales en la gama de malla de 30 a 100. El diseño se basa en las
velocidades admisibles de intercambio de calor y la retención que se requiere para el
crecimiento de los cristales de producto.
La lechada que sale del cuerpo se bombea a través de una tubería de circulación y por un
intercambiador de calor de coraza, donde su temperatura se eleva de 2 a 6 °C. puesto que
este calentamiento se realiza sin vaporización, los materiales de solubilidad normal no
deberán producir sedimentación en los tubos. El licor calentado, que regresa al cuerpo
mediante una línea de recirculación, se mezcla con la lechada y eleva su temperatura
localmente, cerca del punto de entrada, lo que provoca la ebullición en la superficie del
líquido. Durante el enfriamiento subsiguiente y la vaporización para alcanzar el equilibrio
entre el líquido y el vapor, la sobresaturación que se crea provoca sedimentaciones en el
cuerpo de remolino de los cristales suspendidos, hasta que vuelven a alejarse por la tubería
de circulación. La cantidad y la velocidad de la recirculación, el tamaño del cuerpo y el tipo y
la velocidad de la bomba de circulación son conceptos críticos de diseño, para poder
obtener resultados predecibles. Si el cristalizador no es del tipo de evaporación y depende
sólo del enfriamiento adiabático de evaporación para lograr un buen rendimiento, se omitirá
el elemento calentador. La alimentación se admite a la línea de circulación, después de
retirar la lechada, en un punto situado suficientemente por debajo de la superficie libre del
líquido, para evitar la vaporización instantánea durante el proceso de mezclado.
En esta última, la solución calentada se mezcla con la lechada de recirculación. Este diseño
consta de una característica de destrucción de partículas finas que comprende la zona de
asentamiento que rodea al cuerpo del cristalizador, la bomba de circulación y el elemento
calentador. Este último proporciona suficiente calor para satisfacer los requisitos de
evaporación y elevan la temperatura de la solución retirada del asentador, con el fin de
destruir todas las partículas cristalinas pequeñas que se retiran. Los cristales gruesos se
separan de las partículas finas en la zona de por sedimentación gravitacional
Para algunas aplicaciones, como la obtención de hielo a partir de agua de mar, es necesario
a llegar a temperaturas tan bajas que hagan que el enfriamiento mediante el empleo de
refrigerantes sea la única solución económica. En estos sistemas, a veces no resulta
práctico emplear equipos de enfriamiento superficial, porque la diferencia admisible de
temperaturas es tan baja (menos de 3°C), que la superficie de intercambio de calor se hace
excesiva o porque la viscosidad es tan elevada que le energía mecánica aplicada por el
sistema de circulación mayor que el que se puede obtener con diferencias razonables de
temperatura. En estos sistemas, es conveniente mezclar el refrigerante con la lechada que
se enfría en el cristalizador, de modo que el calor de vaporización del refrigerante del
refrigerante sea relativamente inmiscible con el licor madre y capaz de sufrir separación,
compresión, condensación y un reciclaje subsiguiente en el sistema de cristalización. Las
presiones operacionales y las temperaturas escogidas tienen una influencia importante
sobre el consumo de potencia. Esta técnica resulto muy adecuada para reducir los
problemas que se asocian con la acumulación de sólidos sobre una superficie de
enfriamiento. El empleo de la refrigeración de contacto directo reduce también las
necesidades generales de energía del proceso, puesto que es un proceso de refrigeración
que incluye dos fluidos se requiere una diferencia mayor de temperaturas, sobre una base
general, cuando el refrigerante debe enfriar primeramente alguna solución intermedia, como
la salmuera de cloruro de calcio, y esa solución, a su vez, enfría al licor madre en el
cristalizador. Los equipos de este tipo han funcionado adecuadamente a temperaturas tan
bajas como -59°C (-75°F).
Cristalizador de tubo de extracción (DT)
En los cristalizadores DT y DBT, la velocidad de circulación que se alcanza suele ser mucho
mayor que la que se obtiene en un cristalizador similar de circulación forzada. Por tanto, el
equipo se aplica cuando sea necesario hacer circular grandes cantidades de lechada, para
minimizar los niveles de sobresaturación dentro del equipo.
En general, método se requiere para tener ciclos operacionales prolongados con materiales
capaces de crecer en las paredes del cristalizador. Los diseños de tubo de extracción y
desviador se utilizan comúnmente para la producción de materiales granulares, de malla 8 a
la 30, como el sulfato de amonio, cloruro de potasio y otros cristales inorgánicos y orgánicos.
Factores a Considerar:
1. Poder del solvente: Debe ser capaz de disolver fácilmente el soluto y permitir
después la obtención de cristales deseados.
2. Pureza: No debe introducir impurezas que afecten la apariencia y propiedades del
cristal.
3. Reactividad química: Debe ser estable.
4. Manejo y procesamiento: De preferencia poco viscoso y con temperatura de fusión
abajo de 5ºC. De baja inflamabilidad y toxicidad.
TIPOS DE CRISTALIZADORES
Cristalizador Howard
Cristalizador a tubo con raspadores
Cristalizador tipo Swenson Walker
Cristalizador tipo tanque agitado con serpentines
Cristalizador de refrigeración por contacto directo
Cristalizadores por Evaporación:
Cristalizadores Oslo
Cristalizadores evaporadores de circulación forzada
Cristalizadores adiabáticos al vacío
Nucleación
Debido a las fluctuaciones, una unidad cinética individual penetra con frecuencia en el
campo de fuerza de otra u las dos partículas se unen momentáneamente, lo normal es que
se separen inmediatamente, pero, si se mantienen unidas, se le pueden unir sucesivamente
otras partículas. Las combinaciones de este tipo reciben el nombre de agregados. La unidad
de partículas, de una en una, a un agregado constituye una reacción en cadena que se
puede considerar como una seria de reacciones químicas reversibles de acuerdo con el
siguiente esquema:
donde A1 es la unidad cinética elemental, y el subíndice representa el número de unidades
que forman el agregado. Cuando m es pequeño, un agregado no se comporta como una
partícula que forma una nueva fase con una identidad y limite definidos. Al aumentar m, el
agregado se puede ya reconocer y recibe el nombre de embrión. La inmensa mayoría de los
embriones tienen una vida muy corta, rompiéndose para volver formar agregados o
unidades individuales. Sin embargo, dependiendo de la sobresaturación, algunos embriones
crecen hasta un tamaño suficiente para alcanzar el equilibrio termodinámico con la solución.
En este caso el embrión recibe el nombre de núcleo.
Velocidad de Cristalización
dCCC kkSt
dtC
http://www.uap.edu.pe/intranet/fac/material/24/20102BT240224218240104021/20102BT2402242
1824010402121591.pdf
https://procesosbio.wikispaces.com/Cristalizaci%C3%B3n